本發(fā)明屬于石墨深加工領(lǐng)域，特別涉及一種采用微波化學(xué)法制備微細(xì)鱗片無(wú)硫膨脹石墨的方法。

背景技術(shù)：

膨脹石墨是一種重要的無(wú)機(jī)非金屬材料，運(yùn)用范圍包括了電子、冶金、化工、動(dòng)力能源乃至航天航空領(lǐng)域，是一種極其重要且應(yīng)用前景廣闊的新型材料。膨脹石墨是一種疏松多孔的蠕蟲(chóng)狀物質(zhì)，有大量網(wǎng)格狀構(gòu)造，具有非常大的比表面積，高表面活性，吸附性能尤為突出。膨脹石墨還具備低密度、質(zhì)輕，耐高溫、耐氧化、耐腐蝕，化學(xué)穩(wěn)定性強(qiáng)等一系列顯著的優(yōu)點(diǎn)，是一種非常優(yōu)秀的環(huán)境友好材料。

目前，制備膨脹石墨存在的主要問(wèn)題是：①主要應(yīng)用的是100目以上的大鱗片石墨為原料，而對(duì)產(chǎn)量非常大且價(jià)格便宜的小鱗片石墨，特別是平均粒度小于30微米的微細(xì)鱗片石墨應(yīng)用的較少，由于大鱗片石墨價(jià)格高，且日益匱乏，造成生產(chǎn)成本高。②制備的膨脹石墨含硫量較高，達(dá)到2.8％-4.5％，且通常所用的試劑為濃硫酸、發(fā)煙硝酸、重鉻酸鉀等對(duì)環(huán)境有害，或者制備過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生如氮氧化物等對(duì)人體有害的氣體，不環(huán)保，還可能帶入新的硫元素，同時(shí)還可能對(duì)人的身體產(chǎn)生有害影響。③制備過(guò)程中采用馬弗爐，于950℃膨化得到產(chǎn)品，使用馬弗爐高溫膨脹要求條件較高，能源消耗很大。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決以上問(wèn)題，本發(fā)明提供一種采用平均粒度小于30微米的天然微細(xì)鱗片石墨為原料，經(jīng)微波化學(xué)法制備可得膨脹倍率為24ml/g的無(wú)硫膨脹石墨，也適合普通天然鱗片石墨。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種微細(xì)鱗片無(wú)硫膨脹石墨的微波化學(xué)制備方法，包括如下步驟：將石墨與復(fù)合氧化劑混合后，在20-100℃下，反應(yīng)10-100分鐘，用去離子水沖洗至pH為中性，干燥后，于功率500-1200W下，微波處理5-60秒，得目標(biāo)產(chǎn)物。

上述的一種微細(xì)鱗片無(wú)硫膨脹石墨的微波化學(xué)制備方法，所述的干燥為，于溫度80-120℃下，放置12-24小時(shí)。

上述的一種微細(xì)鱗片無(wú)硫膨脹石墨的微波化學(xué)制備方法，所述的石墨為微細(xì)鱗片石墨，粒徑≤30μm。

上述的一種微細(xì)鱗片無(wú)硫膨脹石墨的微波化學(xué)制備方法，所述的復(fù)合氧化劑是：將五氧化二磷、去離子水和硝酸混合制得。

上述的一種微細(xì)鱗片無(wú)硫膨脹石墨的微波化學(xué)制備方法，所述的復(fù)合氧化劑中，每1.0g五氧化二磷，加入0.5-2ml的去離子水和0.5-2.0ml體積百分濃度為50-95％的硝酸。

上述的一種微細(xì)鱗片無(wú)硫膨脹石墨的微波化學(xué)制備方法，按質(zhì)量比，五氧化二磷:高錳酸鉀＝1:0.2-2.0；高錳酸鉀:石墨＝1:2.0-6.5。

本發(fā)明的有益效果是：

1.本發(fā)明，制備的膨脹石墨的膨脹倍率為10-24ml/g。

2.本發(fā)明，解決了30μm以下鱗片石墨的利用問(wèn)題，本發(fā)明采用粒徑小于30μm的天然微細(xì)鱗片石墨制備膨脹石墨，與大鱗片石墨相比，在價(jià)格上極大地降低了成本。

3.本發(fā)明，克服了傳統(tǒng)方法中使用濃硫酸、發(fā)煙硝酸、高氯酸、重鉻酸鉀等造成嚴(yán)重環(huán)境污染的原料，及能產(chǎn)生很多對(duì)人體有害的氣體(如NO_X、SO_X、Cl₂等氣體)等的物質(zhì)。同時(shí)也避免了生產(chǎn)過(guò)程中帶入多余的硫元素，造成膨脹石墨含硫量高的不利因素。

4.本發(fā)明，無(wú)需使用傳統(tǒng)的馬弗爐設(shè)備，只需家用功率的微波爐即可作為反應(yīng)設(shè)備，節(jié)約能源，從而節(jié)約了制造成本。

5.本發(fā)明，由于五氧化二磷與去離子水反應(yīng)生成磷酸，此時(shí)硝酸和磷酸的混算的氧化效果強(qiáng)于發(fā)煙硝酸，同時(shí)又不會(huì)和發(fā)煙硝酸一樣產(chǎn)生非常多的氮氧化物，再在高錳酸鉀的協(xié)助氧化作用之下，使得很難被氧化插層的微細(xì)鱗片石墨也能被硝酸根離子插入層間，從而得到可以被充分膨脹的可膨脹石墨。

6.本發(fā)明，工藝簡(jiǎn)單，流程簡(jiǎn)單，易于操作，原料易得且成本低廉，不帶入額外硫元素。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明的流程圖。

圖2為天然微細(xì)鱗片石墨的SEM照片。

圖3為實(shí)施例1得到的膨脹石墨的SEM照片。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

1)復(fù)合氧化劑制備：稱(chēng)量五氧化二磷5.0g，加入去離子水5ml，攪拌，冷卻后，加入體積百分濃度為68％的硝酸5ml，待用。

2)將粒徑小于30μm的天然鱗片石墨(含碳量為99％)4.0g，高錳酸鉀1.4g，步驟1)制備的復(fù)合氧化劑，充分?jǐn)嚢?，混合均勻，?5℃下反應(yīng)80分鐘，然后用去離子水沖洗至pH為中性，過(guò)濾，將濾餅放入烘箱中，于105℃烘干12小時(shí)后，將樣品放入功率為700W的微波爐中微波40秒，冷卻，得膨脹體積為24ml/g的微細(xì)鱗片無(wú)硫膨脹石墨。

根據(jù)圖2和圖3對(duì)比可以獲得產(chǎn)物的形貌特征。根據(jù)掃描電子顯微鏡觀察，對(duì)比分析天然微細(xì)鱗片石墨的照片(圖2)和實(shí)施例1得到的膨脹石墨(圖3)。經(jīng)過(guò)實(shí)施例1工藝，天然微細(xì)鱗片石墨的照片已經(jīng)被膨脹，得到了膨脹石墨。

實(shí)施例2

1)復(fù)合氧化劑制備：稱(chēng)量五氧化二磷4.0g，加入去離子水5ml，攪拌，冷卻后，加入體積百分濃度為68％的硝酸4ml，待用。

2)將粒徑小于30μm的天然鱗片石墨(含碳量為99％)5.0g，高錳酸鉀0.8g，步驟1)制備的復(fù)合氧化劑，充分?jǐn)嚢瑁旌暇鶆?，?0℃下反應(yīng)40分鐘，然后用去離子水沖洗至

pH為中性，過(guò)濾，將濾餅放入烘箱中，于105℃烘干12小時(shí)后，將樣品放入功率為700W的微波爐中微波30秒，冷卻，得膨脹體積為15ml/g的微細(xì)鱗片無(wú)硫膨脹石墨。

實(shí)施例3

1)復(fù)合氧化劑制備：稱(chēng)量五氧化二磷4.0g，加入去離子水5ml，攪拌，冷卻后，加入體積百分濃度為68％的硝酸6ml，待用。

2)將粒徑小于30μm的天然鱗片石墨(含碳量為99％)4.0g，高錳酸鉀2.0g，步驟1)制備的復(fù)合氧化劑，充分?jǐn)嚢瑁旌暇鶆?，?0℃下反應(yīng)20分鐘，然后用去離子水沖洗至pH為中性，過(guò)濾，將濾餅放入烘箱中，于105℃烘干12小時(shí)后，將樣品放入功率為700W的微波爐中微波25秒，冷卻，得膨脹體積為19ml/g的微細(xì)鱗片無(wú)硫膨脹石墨。