本發(fā)明涉及濕法冶金行業(yè)，特別是三氯化鐵溶液的提純濃縮方法。

背景技術：

傳統(tǒng)的工業(yè)化生產(chǎn)三氯化鐵(FeCl₃)溶液產(chǎn)品或者六水合三氯化鐵（FeCl₃·6H₂O）的過程中，因為FeCl₃溶液中鐵元素的濃度低、含雜質(zhì)高，對FeCl₃溶液進行凈化和濃縮是必須的工藝環(huán)節(jié)。

現(xiàn)有的、傳統(tǒng)的生產(chǎn)FeCl₃ (三氯化鐵)工藝或者方法中，對FeCl₃溶液的凈化，主要方法是—加堿提高FeCl₃溶液的堿性，將其酸堿度調(diào)節(jié)至pH=1～2，三氯化鐵溶液自身部分水解出一定量的Fe(OH)₃（氫氧化三鐵，膠體），利用Fe(OH)₃膠體強大的吸附性吸附雜質(zhì)，溶液經(jīng)液固分離后，雜質(zhì)隨著膠體與三氯化鐵溶液分離，達到凈化溶液的目的。

此工藝方法的缺點是Fe(OH)₃膠體不容易與溶液分離，無論是采用抽濾、還是壓濾的方式進行液固分離時Fe(OH)₃膠體會嚴重堵塞濾布，產(chǎn)能非常低；即使是采用離心機對處理后的溶液進行離心，效果也不佳，因為Fe(OH)₃膠體是極其微小的顆粒物，密度較小，即使長時間陳化后也沒有形成更大質(zhì)量的膠體顆粒。此工藝方法，因為難以實現(xiàn)液固分離，已經(jīng)被淘汰，被取而代之的方法是對上游工序的氯化亞鐵（FeCl₂）溶液進行凈化。但是，對氯化亞鐵（FeCl₂）溶液的凈化，因為氯化亞鐵是低價態(tài)物質(zhì)所以必須是在還原氛圍中進行，而在還原氛圍中可供選擇和開發(fā)的凈化技術手段非常有限——錫、銻、砷等雜質(zhì)元素處于低價態(tài)，無法被樹脂吸附、無法被萃取分離等等，致使下游的FeCl₃(三氯化鐵)溶液產(chǎn)品雜質(zhì)較高。

現(xiàn)有的、傳統(tǒng)的生產(chǎn)FeCl₃工藝或者方法中，對FeCl₃溶液的濃縮，主要方法是——利用蒸汽熱交換或者電能把溶液加熱至100℃甚至是高于100℃，揮發(fā)掉FeCl₃溶液中的水份，從而使FeCl₃溶液得到濃縮。

此工藝方法的缺點是消耗了大量的能量，揮發(fā)水份的同時，也會有大量的FeCl₃隨著鹽酸汽體和水蒸汽揮發(fā)出去，既造成鐵的損失，也造成管道、尾氣吸收塔等處到處是FeCl₃成份，容易堵塞管道，堵塞吸收塔的充填物。

技術人員在三氯化鐵的的生產(chǎn)技術及生產(chǎn)設備上進行著不斷的改進。在已有的三氯化鐵生產(chǎn)方法中技術文獻中，專利文獻【申請?zhí)枺?00810110685.X】公開了一種“一種制備高純度三氯化鐵的方法”，該方法包括如下步驟:首先以有機鐵為原料經(jīng)升華或蒸餾提純有機鐵，接著再在一定溫度下將有機鐵炭化成Fe/C粉，接著再與高純度鹽酸和氧化劑反應生成含炭粉的三氯化鐵水溶液，再經(jīng)過濾分離炭粉，濾液濃縮得高純度三氯化鐵。該法非常簡潔，使用的原料為有機鐵，鐵元素的含量比較低，會影響產(chǎn)出量，再者碳粉的過濾是一個比較麻煩的問題，但專利內(nèi)容中沒有提及，因此其實用性還有待商榷。

綜上所述，傳統(tǒng)的三氯化鐵的生產(chǎn)和濃縮方法中存在固液分離困難、有效成分損失大、管道容易堵塞等缺陷。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種三氯化鐵溶液同步凈化與濃縮的方法及其裝置, 解決了傳統(tǒng)工藝方法存在的消耗大量能源、因FeCl₃揮發(fā)而造成的管道和吸收塔堵塞以及FeCl₃溶液產(chǎn)品雜質(zhì)較高的技術問題。

一種三氯化鐵溶液同步凈化與濃縮的方法, 利用FeCl₃是共價化合物并且在水溶液中容易聚合成大分子量的“聚三氯化鐵”的特性，把三氯化鐵溶液噴射成煙霧狀，攜帶有“聚三氯化鐵”的霧粒因為較重，所以其揚程、射程最??；純粹的H₂O霧粒（水汽）揚程、射程就最大，而攜帶其它化學成份的霧粒其揚程、射程則居于前述兩者之間，把不同揚程、不同射程的液粒分別予以收集，即可實現(xiàn)凈化并濃縮三氯化鐵溶液的目的，主要包括以下步驟：

（1）抽風：打開進氣口，開啟“提純箱”上尾氣口的無級調(diào)速抽風機。

（2）霧化：在提純箱內(nèi)的霧化室內(nèi)把FeCl₃溶液噴射成煙霧狀，再調(diào)整尾氣口的無級調(diào)速抽風機至霧化室的煙霧不往進氣口逸出為止，之后再稍調(diào)至進氣口有微風進入的狀態(tài)。

（3）引流：受尾氣口的抽風負壓作用，煙霧狀物質(zhì)被引入上層和下層的多個并行排列的集液室。

（4）凝露：霧狀物質(zhì)在集液室漂流的過程中，重新凝結(jié)成較大顆粒的液滴，液滴受地球重力的作用而落入集液室，液滴受集液室四壁和上方擋板的阻擋后形成顆粒更大的液滴，在重力作用下流落至集液室的底部。

（5）分離：煙霧狀物質(zhì)霧粒中，攜帶有聚三氯化鐵的霧粒因為較重，揚程、射程就比較短，所以攜帶有聚三氯化鐵的霧粒重新凝結(jié)成顆粒較大的液滴之后，優(yōu)先流落至下層的霧化室，同層的順風方向優(yōu)先流落在前的集液室。

（6）提純：把集液室捕集的高濃度的FeCl₃的溶液引回至母液，重復步驟（1）—（5）之后收集高純的三氯化鐵溶液。

一種三氯化鐵溶液同步凈化與濃縮的裝置，包括提純箱、濾塵網(wǎng)、霧化噴頭，提純箱采用箱式腔體結(jié)構(gòu)，在提純箱內(nèi)部分隔有霧化室和上下兩層多個集液室，每個集液室內(nèi)安置有一個擋板，霧化室的進氣口處設置有霧化噴頭，霧化噴頭伸入到霧化室內(nèi)部，同時霧化室和每個集液室的底部，都設置有耐酸耐腐蝕材質(zhì)的出水口，出氣口處安裝有無級調(diào)速抽風機并與吸收塔連通。

優(yōu)選方案的提純箱上、下兩層分別設置有4個集液室，提純箱由聚四氟乙烯板材或者其它塑料板材制作。

本發(fā)明的顯著效果在于：

1、本發(fā)明在常溫、室溫下就可以操作，無需用消耗蒸汽或者電能，工藝簡單，易于安裝。

2、尤其突出的優(yōu)勢是沒有萃取工序，解決了傳統(tǒng)工藝方法中消耗大量能源、因FeCl3揮發(fā)而造成管道堵塞和吸收塔堵塞、FeCl3溶液產(chǎn)品雜質(zhì)較高等難題。

3、調(diào)試好最佳生產(chǎn)參數(shù)后，完全可以實現(xiàn)自動化運行，無需人員值守，具有安全環(huán)保、無三廢排放、成本低廉的優(yōu)點。

附圖說明

圖1是本發(fā)明凈化、濃縮三氯化鐵溶液的流程圖。

圖2是傳統(tǒng)工藝凈化、濃縮三氯化鐵溶液的流程圖。

圖3為本發(fā)明所述的提純箱示意圖。

其中：集液室1—8；霧化室9；霧化噴頭10；擋板11；濾塵網(wǎng)12。

具體實施方式

下面結(jié)合圖1—3對本發(fā)明進行說明。

本發(fā)明三氯化鐵溶液同步凈化與濃縮方法，首先打開安裝有濾塵網(wǎng)12的進氣口，開啟由聚四氟乙烯板材或者其它塑料板材制作的“提純箱”上尾氣口的無級調(diào)速抽風機，隨后霧化噴頭10在提純箱的霧化室內(nèi)把FeCl₃溶液噴射成煙霧狀，調(diào)整尾氣口的無級調(diào)速抽風機至霧化室9的煙霧不往進氣口逸出為止，之后再稍調(diào)至進氣口有微風進入的狀態(tài)，此時，受尾氣口的抽風負壓作用，煙霧狀物質(zhì)將被引入第A層和第B層，依次進入第A層的1、2、3、4集液室和第B層的5、6、7、8集液室，霧狀物質(zhì)在集液室“漂流”的過程中，將會容易重新“凝結(jié)”成較大顆粒的液滴，液滴受地球重力的作用而落入集液室的底部。液滴受集液室四壁和上方擋板11的阻擋后形成顆粒更大的液滴，在地球重力的作用下，也會流落至下方的集液室內(nèi)，需要特別說明的是，在所有煙霧狀物質(zhì)霧粒中，攜帶有“聚三氯化鐵”的霧粒因為較重，揚程、射程就比較短，故攜帶有“聚三氯化鐵”的霧粒，重新“凝結(jié)”成顆粒較大的液滴之后優(yōu)先流落至霧化室下方，所以不難理解，對各集液箱按聚三氯化鐵進行排序時，A層依次是集液室1、集液室2、集液室3、集液室4，B層依次是集液室5、集液室6、集液室7、集液室8。

最后，把集液室1、2、5、6捕集的含有較高濃度的FeCl₃的溶液，流回至母液，再一次參與揮發(fā)提純的歷程，這樣，溶液中FeCl₃的含量就會越來越高，同時溶液中的雜質(zhì)也會越來越低，直到達到產(chǎn)品質(zhì)量目標為止。

實施例1：

第一步：打開進氣口，開啟“提純箱”上尾氣口的無級調(diào)速抽風機。

第二步：打開霧化器開關，把吸液管插入蒸餾水中，吸液管吸取蒸餾水進入提純箱，在玻璃霧化器處被噴射成霧狀。調(diào)整尾氣口的無級調(diào)速抽風機至霧化室的煙霧不往進氣口逸出為止，之后再稍調(diào)至進氣口有微風進入的狀態(tài)。

第三步：把吸液管從蒸餾水中取出，此時玻璃霧化器不再產(chǎn)生霧汽，打開霧化室和各集液室的前面面板，用干凈毛巾擦干提純箱內(nèi)腔。

第四步：關閉霧化室和各集液室的前面面板，把吸液管插入體積為5升、含F(xiàn)e³⁺量為146.23克／升的FeCl₃溶液中。

第五步：FeCl₃溶液經(jīng)玻璃霧化器霧化，20分鐘后5升FeCl₃溶液已經(jīng)霧化完畢，分別單獨收集霧化室和各個集液室的溶液，并分別單獨化驗化學成份。

上述實驗得到的化學成份如下表：

觀察上表可知：

1、霧化室、集液室1、集液室5，最低濃度為186.23克/升；三者的體積（見表中帶“*”處數(shù)據(jù)）合計為1.52+0.82+0.73＝3.07（升）。簡單起見，假設三者混合后的體積不變，則加權后的Fe³⁺濃度為：[ (1.52×218.93+0.82×193.65+0.73×186.23)克]÷[（1.53+0.82+0.73）升]＝204.40克/升，通過換算可知，F(xiàn)eCl3=42.07%，完全達到《GB/T 1621——2008 工業(yè)氯化鐵》和《GB/T 4482——2006 水處理劑 氯化鐵》等國家標準中規(guī)定的FeCl₃≥38%的含量要求；

2、直收率（簡單起見，按體積計）：（3.07÷5.00）×100%＝61.40%，完全可以通過優(yōu)化霧化室的物理尺寸（如高度等）和集液室的物理尺寸（如擋板數(shù)量等）來提高直收率；

3、鐵的損失率（揮發(fā)的百分數(shù)）非常低，只有0.0014%。集液室2、3、4、6、7、8的不達標的溶液，可以視生產(chǎn)廠家的實際情況，鐵濃度較高的可以選擇累集后，再二級提純。少量的鐵濃度非常低的，可以用石灰水沉降出氫氧化三鐵之后，用于生產(chǎn)過程中的酸度調(diào)節(jié)劑；

4、一次提純的情況下，霧化室、集液室1、集液室5，雜質(zhì)銅的含量已經(jīng)非常低，如果三者的溶液混合后，再進行一次提純，可以降至5ppm以下。