本發(fā)明涉及一種生物改性煤矸石灌漿材料的制備方法，屬于灌漿材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

灌漿材料是能夠以液態(tài)形式存在，且便于利用液壓、氣壓或電化學(xué)原理注入相應(yīng)介質(zhì)的裂縫、裂隙、孔隙等內(nèi)部空間并具有膠結(jié)固化能力，使介質(zhì)的泄露通道得到堵塞、物理性狀及力學(xué)性能得到改善的一類工程材料的總稱。在某些工程領(lǐng)域，灌漿材料又經(jīng)常被稱之為注漿材料。灌漿材料可分為固粒灌漿材料、化學(xué)灌漿材料和精細(xì)礦物灌漿材料。固粒灌漿材料由固體顆粒和水組成的懸浮液。它取材方便，造價低，施工簡單，并具有較好的防滲或固結(jié)能力，但其所能灌填的縫隙寬度卻受其固體顆粒的細(xì)度限制。固粒灌漿材料有粘土漿、水泥漿、水泥粘土漿和水泥粉煤灰漿4種。但其結(jié)石強(qiáng)度和粘結(jié)力都很低，抗?jié)B壓的能力較弱，漿體結(jié)硬時的收縮變形大。化學(xué)灌漿材料由化學(xué)藥劑制成的流動性好的液體。用它能灌入比較細(xì)微的縫隙，還能根據(jù)需要調(diào)節(jié)凝結(jié)時間?；瘜W(xué)灌漿材料分無機(jī)及有機(jī)兩種：無機(jī)灌漿材料以硅酸鈉為主要原料，稱硅化用灌漿材料；有機(jī)灌漿材料以各種高分子材料為主要原料，目前常用的有硅酸鈉、環(huán)氧樹脂、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺及聚氨酯等幾種。但化學(xué)漿液價格比較昂貴，有毒性、污染環(huán)境，且以硅酸鈉（水玻璃）為主要原料的化學(xué)漿液，由于粘度和強(qiáng)度低，導(dǎo)致結(jié)石強(qiáng)度較低，加固及防滲效果差。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題：針對目前灌漿材料結(jié)石強(qiáng)度和粘結(jié)力低，抗?jié)B壓的能力較弱，漿體結(jié)硬時收縮變形大的弊端，提供了一種將煤矸石粉碎煅燒，再與去離子水混合，噴液氮結(jié)凍后再溶解，得到多孔煤矸石，再與粉碎的海泡石粉末經(jīng)硫鋁酸鈣誘導(dǎo)發(fā)酵，過濾、干燥得微膨脹混合粉末，再與榆樹枯枝經(jīng)超聲提取制得的木質(zhì)素混合，再加入豬骨頭經(jīng)發(fā)酵、粉碎制得的豬骨頭粉末攪拌后，再與檸檬酸鈉混合球磨制得灌漿材料的方法。本發(fā)明制備步驟簡單，所得產(chǎn)品具有高結(jié)石強(qiáng)度和高粘結(jié)力，充分利用生物改性煤矸石制得灌漿材料，針對性強(qiáng)，遇水能夠產(chǎn)生輕微膨脹，干燥后不會收縮變形，有效解決了其抗?jié)B壓的能力較弱，漿體結(jié)硬時收縮變形大的問題。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是：

（1）稱取200～300g煤矸石進(jìn)行粉碎，過80～100目篩，得到煤矸石粉末，將粉末置于馬弗爐中，升溫至700～800℃，保溫煅燒2～3h，隨后將煅燒后的煤矸石粉末取出，自然冷卻至200～300℃，放入裝有500～600mL去離子水的燒杯中，再用液氮噴淋5～8s后，自然恢復(fù)至室溫，過濾，將濾渣在95～105℃下干燥1～2h，得到多孔煤矸石粉末；

（2）稱取20～30g海泡石進(jìn)行粉碎，過80～100目篩，得到海泡石粉末，將其置于燒杯中，并向燒杯中加入上述所得多孔煤矸石粉末，攪拌混合5～10min，并置于發(fā)酵罐中，再依次加入300～400mL去離子水、5～10g硫鋁酸鈣，攪拌3～5min，控制發(fā)酵罐溫度為40～50℃、濕度為80～90%，攪拌發(fā)酵24～26h，將發(fā)酵液取出，過濾，得到濾渣，將濾渣置于烘箱中，在95～105℃下干燥2～3h，得到微膨脹混合粉末，備用；

（3）選取1000～2000g新鮮的豬骨頭，清除表面的殘肉，并用去離子水洗滌干凈后，放入發(fā)酵罐中，再向其中加入8～9L沼氣液將豬骨頭浸沒，控制溫度為30～40℃，密封發(fā)酵24～36h后，將發(fā)酵后的骨頭取出，用去離子水洗滌3～5次，并置于粉碎機(jī)中粉碎，過100～200目篩，得到豬骨頭粉末，備用；

（4）稱取50～60g榆樹枯枝進(jìn)行粉碎，過80～100目篩，得到榆樹粉末，將其加入至裝有200～300mL去離子水的燒杯中，隨后將燒杯置于超聲波振蕩儀中，在180～200W下超聲提取20～30min，過濾，得到濾渣，將濾渣置于燒杯中，再加入200～300mL丙酮，浸泡20～30min，過濾，得到濾液，將濾液減壓蒸餾，得到固體，即木質(zhì)素；

（5）將上述木質(zhì)素與步驟（2）備用的微膨脹混合粉末混合后，再加入步驟（3）備用的豬骨頭粉末，攪拌10～20min，再加入2～4g檸檬酸鈉，攪拌2～4min，再置于烘箱中，在95～105℃下干燥2～3h，自然冷卻至室溫，并置于球磨機(jī)中球磨2～3h，再進(jìn)行包裝封口，即可得到一種生物改性煤矸石灌漿材料。

本發(fā)明的應(yīng)用方法：按質(zhì)量比1:10將本發(fā)明制得的生物改性煤矸石灌漿材料與水混合，攪拌5～10min，制得灌漿液，然后清除裂縫、孔隙表面碎石、灰塵、油污等，將灌漿液從裂縫、孔隙一側(cè)注入其中，直至另一側(cè)溢出為止，待灌漿完成后，放置30～40min，灑水養(yǎng)護(hù)3～4h即可。該灌漿材料抗?jié)B壓能力強(qiáng)，結(jié)硬時收縮變形小，結(jié)石強(qiáng)度和粘結(jié)力高，加固及防滲效果好，值得推廣與使用。

本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：

（1）本發(fā)明制備步驟簡單，充分利用生物改性煤矸石制得灌漿材料，針對性強(qiáng)，有效增強(qiáng)了其抗?jié)B壓能力，結(jié)硬時收縮變形??；

（2）所得產(chǎn)品結(jié)石強(qiáng)度和粘結(jié)力高，加固及防滲效果好。

具體實施方式

首先稱取200～300g煤矸石進(jìn)行粉碎，過80～100目篩，得到煤矸石粉末，將粉末置于馬弗爐中，升溫至700～800℃，保溫煅燒2～3h，隨后將煅燒后的煤矸石粉末取出，自然冷卻至200～300℃，放入裝有500～600mL去離子水的燒杯中，再用液氮噴淋5～8s后，自然恢復(fù)至室溫，過濾，將濾渣在95～105℃下干燥1～2h，得到多孔煤矸石粉末；再稱取20～30g海泡石進(jìn)行粉碎，過80～100目篩，得到海泡石粉末，將其置于燒杯中，并向燒杯中加入上述所得多孔煤矸石粉末，攪拌混合5～10min，并置于發(fā)酵罐中，再依次加入300～400mL去離子水、5～10g硫鋁酸鈣，攪拌3～5min，控制發(fā)酵罐溫度為40～50℃、濕度為80～90%，攪拌發(fā)酵24～26h，將發(fā)酵液取出，過濾，得到濾渣，將濾渣置于烘箱中，在95～105℃下干燥2～3h，得到微膨脹混合粉末，備用；然后選取1000～2000g新鮮的豬骨頭，清除表面的殘肉，并用去離子水洗滌干凈后，放入發(fā)酵罐中，再向其中加入8～9L沼氣液將豬骨頭浸沒，控制溫度為30～40℃，密封發(fā)酵24～36h后，將發(fā)酵后的骨頭取出，用去離子水洗滌3～5次，并置于粉碎機(jī)中粉碎，過100～200目篩，得到豬骨頭粉末，備用；稱取50～60g榆樹枯枝進(jìn)行粉碎，過80～100目篩，得到榆樹粉末，將其加入至裝有200～300mL去離子水的燒杯中，隨后將燒杯置于超聲波振蕩儀中，在180～200W下超聲提取20～30min，過濾，得到濾渣，將濾渣置于燒杯中，再加入200～300mL丙酮，浸泡20～30min，過濾，得到濾液，將濾液減壓蒸餾，得到固體，即木質(zhì)素；最后將上述木質(zhì)素與備用的微膨脹混合粉末混合后，再加入備用的豬骨頭粉末，攪拌10～20min，再加入2～4g檸檬酸鈉，攪拌2～4min，再置于烘箱中，在95～105℃下干燥2～3h，自然冷卻至室溫，并置于球磨機(jī)中球磨2～3h，再進(jìn)行包裝封口，即可得到一種生物改性煤矸石灌漿材料。

實例1

首先稱取200g煤矸石進(jìn)行粉碎，過80目篩，得到煤矸石粉末，將粉末置于馬弗爐中，升溫至700℃，保溫煅燒2h，隨后將煅燒后的煤矸石粉末取出，自然冷卻至200℃，放入裝有500mL去離子水的燒杯中，再用液氮噴淋5s后，自然恢復(fù)至室溫，過濾，將濾渣在95℃下干燥1h，得到多孔煤矸石粉末；再稱取20g海泡石進(jìn)行粉碎，過80目篩，得到海泡石粉末，將其置于燒杯中，并向燒杯中加入上述所得多孔煤矸石粉末，攪拌混合5min，并置于發(fā)酵罐中，再依次加入300mL去離子水、5g硫鋁酸鈣，攪拌3min，控制發(fā)酵罐溫度為40℃、濕度為80%，攪拌發(fā)酵24h，將發(fā)酵液取出，過濾，得到濾渣，將濾渣置于烘箱中，在95℃下干燥2h，得到微膨脹混合粉末，備用；然后選取1000g新鮮的豬骨頭，清除表面的殘肉，并用去離子水洗滌干凈后，放入發(fā)酵罐中，再向其中加入8L沼氣液將豬骨頭浸沒，控制溫度為30℃，密封發(fā)酵24h后，將發(fā)酵后的骨頭取出，用去離子水洗滌3次，并置于粉碎機(jī)中粉碎，過100目篩，得到豬骨頭粉末，備用；稱取50g榆樹枯枝進(jìn)行粉碎，過80目篩，得到榆樹粉末，將其加入至裝有200mL去離子水的燒杯中，隨后將燒杯置于超聲波振蕩儀中，在180W下超聲提取20min，過濾，得到濾渣，將濾渣置于燒杯中，再加入200mL丙酮，浸泡20min，過濾，得到濾液，將濾液減壓蒸餾，得到固體，即木質(zhì)素；最后將上述木質(zhì)素與備用的微膨脹混合粉末混合后，再加入備用的豬骨頭粉末，攪拌10min，再加入2g檸檬酸鈉，攪拌2min，再置于烘箱中，在95℃下干燥2h，自然冷卻至室溫，并置于球磨機(jī)中球磨2h，再進(jìn)行包裝封口，即可得到一種生物改性煤矸石灌漿材料。

按質(zhì)量比1:10，將本發(fā)明制得的生物改性煤矸石灌漿材料與水混合，攪拌5min，制得灌漿液，然后清除裂縫、孔隙表面碎石、灰塵、油污等，將灌漿液從裂縫、孔隙一側(cè)注入其中，直至另一側(cè)溢出為止，待灌漿完成后，放置30min，灑水養(yǎng)護(hù)3h即可。該灌漿材料抗?jié)B壓能力強(qiáng)，結(jié)硬時收縮變形小，結(jié)石強(qiáng)度和粘結(jié)力高，加固及防滲效果好，值得推廣與使用。

實例2

首先稱取250g煤矸石進(jìn)行粉碎，過90目篩，得到煤矸石粉末，將粉末置于馬弗爐中，升溫至750℃，保溫煅燒3h，隨后將煅燒后的煤矸石粉末取出，自然冷卻至250℃，放入裝有550mL去離子水的燒杯中，再用液氮噴淋7s后，自然恢復(fù)至室溫，過濾，將濾渣在100℃下干燥2h，得到多孔煤矸石粉末；再稱取25g海泡石進(jìn)行粉碎，過90目篩，得到海泡石粉末，將其置于燒杯中，并向燒杯中加入上述所得多孔煤矸石粉末，攪拌混合8min，并置于發(fā)酵罐中，再依次加入350mL去離子水、8g硫鋁酸鈣，攪拌4min，控制發(fā)酵罐溫度為45℃、濕度為85%，攪拌發(fā)酵25h，將發(fā)酵液取出，過濾，得到濾渣，將濾渣置于烘箱中，在100℃下干燥3h，得到微膨脹混合粉末，備用；然后選取1500g新鮮的豬骨頭，清除表面的殘肉，并用去離子水洗滌干凈后，放入發(fā)酵罐中，再向其中加入9L沼氣液將豬骨頭浸沒，控制溫度為35℃，密封發(fā)酵30h后，將發(fā)酵后的骨頭取出，用去離子水洗滌4次，并置于粉碎機(jī)中粉碎，過150目篩，得到豬骨頭粉末，備用；稱取55g榆樹枯枝進(jìn)行粉碎，過90目篩，得到榆樹粉末，將其加入至裝有250mL去離子水的燒杯中，隨后將燒杯置于超聲波振蕩儀中，在190W下超聲提取25min，過濾，得到濾渣，將濾渣置于燒杯中，再加入250mL丙酮，浸泡25min，過濾，得到濾液，將濾液減壓蒸餾，得到固體，即木質(zhì)素；最后將上述木質(zhì)素與備用的微膨脹混合粉末混合后，再加入備用的豬骨頭粉末，攪拌15min，再加入3g檸檬酸鈉，攪拌3min，再置于烘箱中，在100℃下干燥2.5h，自然冷卻至室溫，并置于球磨機(jī)中球磨3h，再進(jìn)行包裝封口，即可得到一種生物改性煤矸石灌漿材料。

按質(zhì)量比1:10，將本發(fā)明制得的生物改性煤矸石灌漿材料與水混合，攪拌8min，制得灌漿液，然后清除裂縫、孔隙表面碎石、灰塵、油污等，將灌漿液從裂縫、孔隙一側(cè)注入其中，直至另一側(cè)溢出為止，待灌漿完成后，放置35min，灑水養(yǎng)護(hù)4h即可。該灌漿材料抗?jié)B壓能力強(qiáng)，結(jié)硬時收縮變形小，結(jié)石強(qiáng)度和粘結(jié)力高，加固及防滲效果好，值得推廣與使用。

實例3

首先稱取300g煤矸石進(jìn)行粉碎，過100目篩，得到煤矸石粉末，將粉末置于馬弗爐中，升溫至800℃，保溫煅燒3h，隨后將煅燒后的煤矸石粉末取出，自然冷卻至300℃，放入裝有600mL去離子水的燒杯中，再用液氮噴淋8s后，自然恢復(fù)至室溫，過濾，將濾渣在105℃下干燥2h，得到多孔煤矸石粉末；再稱取30g海泡石進(jìn)行粉碎，過100目篩，得到海泡石粉末，將其置于燒杯中，并向燒杯中加入上述所得多孔煤矸石粉末，攪拌混合10min，并置于發(fā)酵罐中，再依次加入400mL去離子水、10g硫鋁酸鈣，攪拌5min，控制發(fā)酵罐溫度為50℃、濕度為90%，攪拌發(fā)酵26h，將發(fā)酵液取出，過濾，得到濾渣，將濾渣置于烘箱中，在105℃下干燥3h，得到微膨脹混合粉末，備用；然后選取2000g新鮮的豬骨頭，清除表面的殘肉，并用去離子水洗滌干凈后，放入發(fā)酵罐中，再向其中加入9L沼氣液將豬骨頭浸沒，控制溫度為40℃，密封發(fā)酵36h后，將發(fā)酵后的骨頭取出，用去離子水洗滌5次，并置于粉碎機(jī)中粉碎，過200目篩，得到豬骨頭粉末，備用；稱取60g榆樹枯枝進(jìn)行粉碎，過100目篩，得到榆樹粉末，將其加入至裝有300mL去離子水的燒杯中，隨后將燒杯置于超聲波振蕩儀中，在200W下超聲提取30min，過濾，得到濾渣，將濾渣置于燒杯中，再加入300mL丙酮，浸泡30min，過濾，得到濾液，將濾液減壓蒸餾，得到固體，即木質(zhì)素；最后將上述木質(zhì)素與備用的微膨脹混合粉末混合后，再加入備用的豬骨頭粉末，攪拌20min，再加入4g檸檬酸鈉，攪拌4min，再置于烘箱中，在105℃下干燥3h，自然冷卻至室溫，并置于球磨機(jī)中球磨3h，再進(jìn)行包裝封口，即可得到一種生物改性煤矸石灌漿材料。

按質(zhì)量比1:10，將本發(fā)明制得的生物改性煤矸石灌漿材料與水混合，攪拌10min，制得灌漿液，然后清除裂縫、孔隙表面碎石、灰塵、油污等，將灌漿液從裂縫、孔隙一側(cè)注入其中，直至另一側(cè)溢出為止，待灌漿完成后，放置40min，灑水養(yǎng)護(hù)4h即可。該灌漿材料抗?jié)B壓能力強(qiáng)，結(jié)硬時收縮變形小，結(jié)石強(qiáng)度和粘結(jié)力高，加固及防滲效果好，值得推廣與使用。