本發(fā)明涉及材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種再結(jié)晶碳化硅制品的棚板的制備方法。
背景技術(shù)：
再結(jié)晶碳化硅制品因其具有獨特的耐高溫、耐腐蝕、抗氧化、導(dǎo)熱快、強度高、蓄熱小、壽命長及低熱膨脹系數(shù)等優(yōu)勢而被廣泛應(yīng)用于航空航天、冶金化工、能源、環(huán)保等多個領(lǐng)域，然而在惡劣的高溫及熱沖擊條件下使用使其性能降低、壽命變短，再結(jié)晶碳化硅棚板即是其一種利用，而目前的再結(jié)晶碳化硅棚板大部分是直接使用一定顆粒級的碳化硅微粉，與碳混合后成型生坯，然后在高溫下滲硅部分硅與碳反應(yīng)，生成碳化硅與胚體中的碳化硅結(jié)合，達到燒結(jié)的目的。中國專利申請名稱為一種再結(jié)晶碳化硅制品及其制備方法、申請公布號為CN105645963A、申請公布日為2016.06.08、申請?zhí)枮?016100188804的發(fā)明公開了一種再結(jié)晶碳化硅制品及其制備方法，再結(jié)晶碳化硅制品的原料由質(zhì)量份數(shù)為60～70份碳化硅粗粉、30～40份碳化硅細粉、1～3份碳化硼粉、2～6份生物質(zhì)糖和1～3份成型助劑組成，碳化硅粗粉的粒徑為20～150微米，碳化硅細粉的粒徑為0.3～2微米；碳化硼粉的粒徑為0.3～2微米；制備方法步驟如下：將生物質(zhì)糖溶于水得糖水溶液；將碳化硅細粉、碳化硼粉混合均勻，再加入糖水溶液，得混合濕細粉；將碳化硅粗粉、混合濕細粉和成型助劑混合均勻，加水捏煉成可塑泥料；將可塑泥料經(jīng)真空擠制成型和微波干燥后燒結(jié)，出爐后得再結(jié)晶碳化硅制品。上述雖然能提高一定有性能，但碳化硅顆粒制品中仍含有較多游離硅的存在，大約含有8-15％的游離硅，其使用溫度低于1400℃，最佳使用溫度不超過1300℃，超過這個溫度制品的強度硬度耐腐蝕性，抗氧化性大幅度下降，導(dǎo)致產(chǎn)品變形氧化開裂斷裂，難以滿足使用的需求。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的就是為了解決現(xiàn)有技術(shù)之不足而提供的一種不僅具有良好的高溫強度，抗熱震性能，抗氧化性能和可導(dǎo)熱性能，使用壽命長的再結(jié)晶碳化硅棚板的制備方法。
發(fā)明是通過如下技術(shù)方案來達到上述目的的：
再結(jié)晶碳化硅棚板的制備過程包括如下步驟，
(1)選用不同粒級的SiC粉按比例稱量，加入適量水及羧甲基纖維素，均勻混合，得混合料；
其中粗顆粒(245-255μm)的SiC的含量所占比例為40-60％，90-100μm目的碳化硅粉末25％-35％，1μm碳化硅粉末10％-20％；
羧甲基纖維素0.2％～5％；
上述組份的含量總和為100％；
(2)將上述混合料加入模具中沖壓成型，獲得棚板坯體；
(3)將所述棚板坯體置于燒結(jié)爐中，在所述坯體的兩端連接上石墨電極，并在接有石墨電極的棚板坯體外圍密封采用充填惰性氣體以隔絕空氣并形成保護氣氛；
(4)將兩石墨電極通電，利用坯體的導(dǎo)電性實施自身加熱燒結(jié)，使燒結(jié)溫度達到1950℃～2400℃，保溫1～2小時；
(5)調(diào)節(jié)所述制品兩端的電壓，以每小時不超過80℃的速度，使制品繼續(xù)升溫至2800℃，保溫60-80min，斷電后自然冷卻至室溫。
進一步地，所述粗顆粒(245-255μm)的SiC的含量中wt％，SiC 99.6SiO2 0.12Fe2O3<0.03free Si<0.01free C<0.05
90-100μm目的碳化硅含量中wt％，SiC 99.5SiO2 0.16Fe2O3<0.05free Si<0.01free C<0.05
1μm目的碳化硅含量中wt％，SiC 99.2SiO2 0.05Fe2O3<0.05free Si<0.01free C<0.05
進一步地，粗顆粒(245-255μm)的SiC為250μm，其所占比例為50％；
在R-SiC材料的表面涂覆一層與熱膨脹指數(shù)匹配且氧化擴散系數(shù)低的涂層，來提高材料的抗氧化性能。
本發(fā)明采用上述技術(shù)解決方案所能達到的有益效果是：
采用本發(fā)明方法制備的該再結(jié)晶碳化硅棚板的導(dǎo)熱系數(shù)達120～150W/m·K，抗彎強度達120～140MPa，抗熱震性好，使用壽命比普通再結(jié)晶碳化硅制品提高了30～50％，其具有1650℃的高溫負載能力，廣泛用于制造氧化鋁陶瓷、工程技術(shù)陶瓷、磁性材料、粉末冶金、耐火材料及其它特種陶瓷制品在高溫和高氧化環(huán)境下的輥道窯，該產(chǎn)品性能特點：
△良好高溫荷重性能
△優(yōu)良的導(dǎo)熱性能和耐熱性能
△良好的抗氧化性能
△優(yōu)良的耐酸堿性能
△優(yōu)良的抗熱震性能
△使用壽命長。
具體實施方式
以下結(jié)合具體實施例對本技術(shù)方案作詳細的描述。
制備過程包括如下步驟，
(1)選用三種不同粒級的SiC粉按比例稱量，加入適量水及羧甲基纖維素，均勻混合，得混合料；三種不同粒級的SiC粉含量重量比如下：所述粗顆粒250μm的SiC的含量中wt％，SiC 99.6SiO2 0.12Fe2O3<0.03free Si<0.01free C<0.05
95μm目的碳化硅含量中wt％，SiC 99.5SiO2 0.16Fe2O3<0.05free Si<0.01free C<0.05
1μm目的碳化硅含量中wt％，SiC 99.2SiO2 0.05Fe2O3<0.05free Si<0.01free C<0.05
其中粗顆粒250μm的SiC的含量所占比例為50％，95μm目的碳化硅粉末32％，1μm碳化硅粉末17％；
羧甲基纖維素1％；
(2)將上述混合料加入模具中通過100t沖壓機沖壓成型，獲得棚板坯體；
(3)將所述棚板坯體置于燒結(jié)爐中，在所述坯體的兩端連接上石墨電極，并在接有石墨電極的棚板坯體外圍密封采用充填惰性氣體以隔絕空氣并形成保護氣氛；
(4)將兩石墨電極通電，利用坯體的導(dǎo)電性實施自身加熱燒結(jié)，使燒結(jié)溫度達到1950℃～2400℃，保溫1小時；
(5)調(diào)節(jié)所述制品兩端的電壓，以每小時不超過80℃的速度，使制品繼續(xù)升溫至2800℃，保溫80min，斷電后自然冷卻至室溫。
在R-SiC材料的表面涂覆一層與熱膨脹指數(shù)匹配且氧化擴散系數(shù)低的涂層，來提高材料的抗氧化性能。
實驗表明粗碳化硅(SiC)顆粒的加入對再結(jié)晶碳化硅陶瓷(R-SiC)抗熱震性能的影響；通過不同溫度下熱震(水淬試驗)后測試不同配方樣品的殘余強度來評價其抗熱震性能,并測試了R-SiC陶瓷在30～1200℃的平均線膨脹系數(shù),通過SEM分析了材料的顯微結(jié)構(gòu)及熱震損傷機制。結(jié)果表明:隨著粗SiC顆粒(250μm)含量的提高,R-SiC陶瓷的密度、臨界熱震溫差均先升后降；含有50％250μm SiC顆粒陶瓷的密度最大,為2.60g·cm～(-3),線膨脹系數(shù)最小,為4.60×10～(-6)/℃,抗熱震性能最好,其臨界熱震溫差達395℃；250μm SiC顆粒的引入使得R-SiC在熱震過程中產(chǎn)生大量的微裂紋,能夠迅速吸收存儲在材料中的彈性應(yīng)變能,從而提高其抗熱震性能。
隨著粗SiC顆粒(245-255μm)含量的提高,R-SiC陶瓷的密度、臨界熱震溫差均先升后降；含有50％250μm SiC顆粒棚板的密度最大,為2.60g·cm～(-3),線膨脹系數(shù)最小,為4.60×10～(-6)/℃,抗熱震性能最好,其臨界熱震溫差達395℃；250μm SiC顆粒的引入使得R-SiC在熱震過程中產(chǎn)生大量的微裂紋,能夠迅速吸收存儲在材料中的彈性應(yīng)變能,從而提高其抗熱震性能。
實驗中，我們發(fā)現(xiàn)，當(dāng)兩種不同粒級SiC顆粒的比例達到＝65:35時，R-SiC體積密度最大，當(dāng)成型壓力為100MPa、成型水分為6wt％、CMC含量為2wt％時，生坯試樣表面光整，容易脫模，且燒成后體積密度最高為2.54g/cm3；當(dāng)燒成溫度為2400℃時，可獲得SiC顆粒間結(jié)合很好，且抗彎強度高達64MPa的R-SiC陶瓷材料。
以上所述的僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保護范圍。