本發(fā)明涉及近紅外高反射粉體，尤其涉及氧化鎢近紅外高反射粉體制備方法。
背景技術(shù)：
氧化鎢（wo3）是一種功能材料，在光致變色和氣致變色方便有廣泛的的研究。它在光催化、氣體傳感器領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。通過對摻雜鉍的氧化鎢材料的研究發(fā)現(xiàn)，該材料對近紅外的反射率達95%以上。但是目前，該材料在生產(chǎn)的生產(chǎn)方法存在著不適合工業(yè)化生產(chǎn)的問題，且制備的粉末存在顆粒大小不均勻，容易聚團，成本高。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種摻鉍的氧化鎢近紅外高反射粉體制備方法。本發(fā)明制備的粉體顆粒尺寸均勻，不易聚團，成本低。
本發(fā)明一種摻鉍的氧化鎢近紅外高反射粉體制備方法，它包括下列步驟：
步驟一，分別溶解鉍鹽和鎢鹽；且鎢鹽通過離子交換樹脂配置成鎢酸溶液；
步驟二，將鎢酸和鉍鹽按照重量比1:0.01-0.1投入反應(yīng)溶劑內(nèi)進行超聲混合1-3小時，得到水熱反應(yīng)前驅(qū)液；
步驟三，調(diào)節(jié)前驅(qū)液的ph值4-6；
步驟四，將調(diào)節(jié)好ph值的前驅(qū)液投入帶有攪拌的密閉水熱反應(yīng)釜內(nèi)，在120℃-250℃下持續(xù)反應(yīng)5-20小時；
步驟五，將步驟四反應(yīng)的沉淀物反復(fù)洗滌、干燥粉碎后煅燒即得到所述的摻鉍的氧化鎢近紅外高反射粉體。
所述的一種摻鉍的氧化鎢近紅外高反射粉體制備方法，所述步驟一中的鉍鹽包括氯化鉍、硝酸鉍或硫酸鉍中的一種或幾種，所述鎢鹽包括鎢酸鉀、鎢酸銨或鎢酸鈉中的一種或幾種。
所述的一種摻鉍的氧化鎢近紅外高反射粉體制備方法，所述步驟二的溶劑包括：去離子水或無水乙醇。
所述的一種摻鉍的氧化鎢近紅外高反射粉體制備方法，所述步驟三是通過稀鹽酸、稀硝酸或乙酸調(diào)節(jié)ph值的。
所述的一種摻鉍的氧化鎢近紅外高反射粉體制備方法，所述步驟五中是采用去離子水或無水乙醇進行洗滌的。
所述的一種摻鉍的氧化鎢近紅外高反射粉體制備方法，所述步驟五中干燥的溫度是90℃-150℃，干燥時間為6-24小時。
所述的一種摻鉍的氧化鎢近紅外高反射粉體制備方法，所述步驟五所述粉碎中，粉碎機轉(zhuǎn)速2000rpm-15000rpm，粉碎時間5-30分鐘。
所述的一種摻鉍的氧化鎢近紅外高反射粉體制備方法，所述步驟五的煅燒是在300℃-750℃下進行的，煅燒時間3-10h。
所述的一種摻鉍的氧化鎢近紅外高反射粉體制備方法，所述步驟五中煅燒是在氬氣或氦氣的氣氛中進行的。。
本發(fā)明的方法，適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)，所得到的粉體顆粒小，顆粒尺寸分布窄，不易聚團，穩(wěn)定性好，對近紅外的阻隔效率達到了95%，。本發(fā)明的制備方法工藝簡單，設(shè)備簡單。
附圖說明
圖1是本發(fā)明的鎢酸鉍粉體制成的薄膜的反射率示意圖。
具體實施方式
下面，結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明作進一步的說明：
實施例1
一種摻鉍的氧化鎢近紅外高反射粉體制備方法，它包括下列步驟：
步驟一，分別溶解氯化鉍和鎢酸鉀；且鎢鹽通過離子交換樹脂配置成鎢酸溶液；
步驟二，將鎢酸和鉍鹽按照重量比1:0.02投入反應(yīng)溶劑內(nèi)進行超聲混合1小時，得到水熱反應(yīng)前驅(qū)液；
步驟三，加入稀鹽酸調(diào)節(jié)前驅(qū)液的ph值4.5；
步驟四，將調(diào)節(jié)好ph值的前驅(qū)液投入帶有攪拌的密閉水熱反應(yīng)釜內(nèi)，在150℃下持續(xù)反應(yīng)6小時；
步驟五，將步驟四反應(yīng)的沉淀物反復(fù)洗滌、100℃干燥8h,5000rpm粉碎10min后,在氬氣氛圍下，400℃煅燒4h即得到所述的摻鉍的氧化鎢近紅外高反射粉體。
實施例2
一種摻鉍的氧化鎢近紅外高反射粉體制備方法，它包括下列步驟：
步驟一，分別溶解硝酸鉍和鎢酸鈉；且鎢鹽通過離子交換樹脂配置成鎢酸溶液；
步驟二，將鎢酸和硝酸鉍按照重量比1:0.01投入反應(yīng)溶劑內(nèi)進行超聲混合2小時，得到水熱反應(yīng)前驅(qū)液；
步驟三，加入稀鹽酸調(diào)節(jié)前驅(qū)液的ph值4；
步驟四，將調(diào)節(jié)好ph值的前驅(qū)液投入帶有攪拌的密閉水熱反應(yīng)釜內(nèi)，在150℃下持續(xù)反應(yīng)6小時；
步驟五，將步驟四反應(yīng)的沉淀物反復(fù)洗滌、90℃干燥24h,6000rpm粉碎5min后,在氬氣氛圍下，300℃煅燒6h即得到所述的摻鉍的氧化鎢近紅外高反射粉體。
實施例3
一種摻鉍的氧化鎢近紅外高反射粉體制備方法，它包括下列步驟：
步驟一，分別溶解硫酸鉍和鎢酸胺；且鎢鹽通過離子交換樹脂配置成鎢酸溶液；
步驟二，將鎢酸和硫酸鉍按照重量比1:0.01投入反應(yīng)溶劑內(nèi)進行超聲混合2小時，得到水熱反應(yīng)前驅(qū)液；
步驟三，加入稀鹽酸調(diào)節(jié)前驅(qū)液的ph值6；
步驟四，將調(diào)節(jié)好ph值的前驅(qū)液投入帶有攪拌的密閉水熱反應(yīng)釜內(nèi)，在150℃下持續(xù)反應(yīng)6小時；
步驟五，將步驟四反應(yīng)的沉淀物反復(fù)洗滌、90℃干燥24h,6000rpm粉碎5min后,在氬氣氛圍下，300℃煅燒6h即得到所述的摻鉍的氧化鎢近紅外高反射粉體。
實施例4
一種摻鉍的氧化鎢近紅外高反射粉體制備方法，它包括下列步驟：
步驟一，分別溶解硝酸鉍和鎢酸鉀；且鎢鹽通過離子交換樹脂配置成鎢酸溶液；
步驟二，將鎢酸和硝酸鉍按照重量比1:0.1投入反應(yīng)溶劑內(nèi)進行超聲混合3小時，得到水熱反應(yīng)前驅(qū)液；
步驟三，加入稀鹽酸調(diào)節(jié)前驅(qū)液的ph值4；
步驟四，將調(diào)節(jié)好ph值的前驅(qū)液投入帶有攪拌的密閉水熱反應(yīng)釜內(nèi)，在250℃下持續(xù)反應(yīng)5小時；
步驟五，將步驟四反應(yīng)的沉淀物反復(fù)洗滌、150℃干燥6h,1500rpm粉碎5min后,在氬氣氛圍下，300℃煅燒10h即得到所述的摻鉍的氧化鎢近紅外高反射粉體。
上述個實施例的粉體制成的薄膜反射率圖譜參見圖1。