本發(fā)明屬于氟硅酸鎂領(lǐng)域，尤其涉及一種氟硅酸鎂的制備方法。

背景技術(shù)：

氟硅酸鎂是一種無色或白色菱形或針狀結(jié)晶，無味，相對密度1.788，受熱時容易水解產(chǎn)生四氟化硅氣體，易溶于水，常溫常壓下溶解度648克/10克水，常作為混凝土增強劑、混凝土緩硬劑、橡膠膠乳凝固劑、防腐劑和紡織品防蛀劑使用。

目前，工業(yè)上主要采用菱苦土中和法生產(chǎn)氟硅酸鎂，但現(xiàn)有菱苦土中和法生產(chǎn)工藝存在著氟硅酸鎂制品的收率低的問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種氟硅酸鎂的制備方法，采用本發(fā)明提供的方法制備氟硅酸鎂時的收率較高。

本發(fā)明提供了一種氟硅酸鎂的制備方法，包括以下步驟：

a)、氟硅酸和氧化鎂在水中進行反應(yīng)，待反應(yīng)體系的ph變?yōu)?～4后停止反應(yīng)，得到反應(yīng)液；

b)、所述反應(yīng)液在100～120℃下濃縮至質(zhì)量變?yōu)樵瓉淼?5～40％，得到第一結(jié)晶產(chǎn)物和濃縮液；

c)、所述濃縮液在100～120℃下濃縮至質(zhì)量變?yōu)樵瓉淼?0～50％后，冷卻結(jié)晶，得到第二結(jié)晶產(chǎn)物；

d)、所述第一結(jié)晶產(chǎn)物和第二結(jié)晶產(chǎn)物進行干燥，得到氟硅酸鎂。

優(yōu)選的，所述氟硅酸與氧化鎂的摩爾比為(0.5～1.5)：1。

優(yōu)選的，步驟b)中，所述反應(yīng)液在進行濃縮之前，先除去所述反應(yīng)液中的沉淀。

優(yōu)選的，步驟d)中，所述干燥的溫度為55～70℃。

優(yōu)選的，步驟d)中，所述干燥的時間為10～15min。

優(yōu)選的，所述步驟a)具體為：

氟硅酸和水的混合物和氧化鎂原料進行反應(yīng)，待反應(yīng)體系的ph變?yōu)?～4后停止反應(yīng)，得到反應(yīng)液。

優(yōu)選的，所述氟硅酸和水的混合物中氟硅酸的含量為15～30wt％。

優(yōu)選的，所述氧化鎂原料為菱苦土。

優(yōu)選的，所述菱苦土中氧化鎂的含量為70～90wt％。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供了一種氟硅酸鎂的制備方法。本發(fā)明提供的方法包括以下步驟：a)、氟硅酸和氧化鎂在水中進行反應(yīng)，待反應(yīng)體系的ph變?yōu)?～4后停止反應(yīng)，得到反應(yīng)液；b)、所述反應(yīng)液在100～120℃下濃縮至質(zhì)量變?yōu)樵瓉淼?5～40％，得到第一結(jié)晶產(chǎn)物和濃縮液；c)、所述濃縮液在100～120℃下濃縮至質(zhì)量變?yōu)樵瓉淼?0～50％后，冷卻結(jié)晶，得到第二結(jié)晶產(chǎn)物；d)、所述第一結(jié)晶產(chǎn)物和第二結(jié)晶產(chǎn)物進行干燥，得到氟硅酸鎂。本發(fā)明通過控制氟硅酸和氧化鎂反應(yīng)的終點ph值和采用兩步濃縮結(jié)晶，有效抑制了氟硅酸鎂在制備過程中的水解，從而提高了最終制得的氟硅酸鎂制品的收率。實驗結(jié)果表明，采用本發(fā)明提供的方法制備純度大于95％的氟化鋁制品時，其收率大于59％。

具體實施方式

下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

本發(fā)明提供了一種氟硅酸鎂的制備方法，包括以下步驟：

a)、氟硅酸和氧化鎂在水中進行反應(yīng)，待反應(yīng)體系的ph變?yōu)?～4后停止反應(yīng)，得到反應(yīng)液；

b)、所述反應(yīng)液在100～120℃下濃縮至質(zhì)量變?yōu)樵瓉淼?5～40％，得到第一結(jié)晶產(chǎn)物和濃縮液；

c)、所述濃縮液在100～120℃下濃縮至質(zhì)量變?yōu)樵瓉淼?0～50％后，冷卻結(jié)晶，得到第二結(jié)晶產(chǎn)物；

d)、所述第一結(jié)晶產(chǎn)物和第二結(jié)晶產(chǎn)物進行干燥，得到氟硅酸鎂。

在本發(fā)明中，首先將氟硅酸和氧化鎂在水中進行反應(yīng)。其中，所述氟硅酸和氧化鎂的摩爾比優(yōu)選為(0.5～1.5)：1，更優(yōu)選為(0.66～1.43)：1，最優(yōu)選為1：1；所述反應(yīng)的溫度優(yōu)選為室溫。待反應(yīng)體系的ph變?yōu)?～4后停止反應(yīng)，得到反應(yīng)液。

在本發(fā)明提供的一個實施例中，所述反應(yīng)液按照以下方式制備：

氟硅酸和水的混合物和氧化鎂原料進行反應(yīng)，待反應(yīng)體系的ph變?yōu)?～4后停止反應(yīng)，得到反應(yīng)液。

在本發(fā)明上述實施例提供的制備方法中，所述氟硅酸和水的混合物中的氟硅酸含量優(yōu)選為15～30wt％，更優(yōu)選為20～25wt％；所述氧化鎂原料優(yōu)選為菱苦土；所述菱苦土中的氧化鎂含量優(yōu)選為70～90wt％，更優(yōu)選為80～85wt％；所述氟硅酸和菱苦土中氧化鎂的摩爾比優(yōu)選為(0.5～1.5)：1，更優(yōu)選為(0.66～1.43)：1，最優(yōu)選為1：1；所述反應(yīng)的溫度優(yōu)選為室溫。

得到所述反應(yīng)液后，在100～120℃條件下將所述反應(yīng)液濃縮至質(zhì)量變?yōu)樵瓉淼?5～40％。濃縮過程中氟硅酸鎂晶體不斷從反應(yīng)液中析出，濃縮結(jié)束后，固液分離，得到第一結(jié)晶產(chǎn)物和濃縮液。其中，所述第一結(jié)晶產(chǎn)物為氟硅酸鎂晶體。在本發(fā)明中，所述濃縮的溫度為100～120℃，優(yōu)選為105～110℃；所述濃縮后反應(yīng)液的質(zhì)量變?yōu)樵瓉淼?5～40％，優(yōu)選變?yōu)樵瓉淼?0～40％。在本發(fā)明提供的一個實施例中，所述濃縮后反應(yīng)液的質(zhì)量變?yōu)樵瓉淼?0～30％；在本發(fā)明提供的另一個實施例中，所述濃縮后反應(yīng)液的質(zhì)量變?yōu)樵瓉淼?5～40％。在本發(fā)明中，為減少第一結(jié)晶產(chǎn)物和濃縮液中的雜質(zhì)含量，所述反應(yīng)液在進行濃縮之前，優(yōu)選先除去所述反應(yīng)液中的沉淀。在本發(fā)明中，除去所述反應(yīng)液中的沉淀的具體方式為：對所述反應(yīng)液進行過濾后，除去濾渣。

得到濃縮液后，在100～120℃條件下將所述濃縮液濃縮至質(zhì)量變?yōu)樵瓉淼?0～50％，之后冷卻結(jié)晶。冷卻結(jié)晶中氟硅酸鎂晶體不斷析出，濃縮結(jié)束后，固液分離，得到第二結(jié)晶產(chǎn)物，所述第二結(jié)晶產(chǎn)物同樣也是氟硅酸鎂晶體。在本發(fā)明中，所述濃縮的溫度為100～120℃，優(yōu)選為105～110℃；所述濃縮后濃縮液的質(zhì)量變?yōu)樵瓉淼?0～50％，優(yōu)選變?yōu)樵瓉淼?8～50％。在本發(fā)明提供的 一個實施例中，所述濃縮后濃縮液的質(zhì)量變?yōu)樵瓉淼?8～40％；在本發(fā)明提供的另一個實施例中，所述濃縮后濃縮液的質(zhì)量變?yōu)樵瓉淼?5～50％。

得到第一結(jié)晶產(chǎn)物和第二結(jié)晶產(chǎn)物后，對所述第一結(jié)晶產(chǎn)物和第二結(jié)晶產(chǎn)物進行干燥。所述干燥的溫度優(yōu)選為55～70℃，更優(yōu)選為60～65℃；所述干燥的時間優(yōu)選為10～15min；所述干燥的使用的設(shè)備有為紅外線干燥器。干燥結(jié)束后，得到氟硅酸鎂制品。

本發(fā)明通過控制氟硅酸和氧化鎂反應(yīng)的終點ph值和采用兩步濃縮結(jié)晶，有效抑制了氟硅酸鎂在制備過程中的水解，從而提高了最終制得的氟硅酸鎂制品的收率。在本發(fā)明提供的優(yōu)選實施方式中，通過控制氟硅酸和氧化鎂在水中的投加量，降低了氟硅酸和氧化鎂反應(yīng)生成的氟硅酸鎂在反應(yīng)液中的水解程度，從而進一步提高最終制得的氟硅酸鎂制品的收率。實驗結(jié)果表明，采用本發(fā)明提供的方法制備純度大于95％的氟化鋁制品時，其收率大于59％。

為更清楚起見，下面通過以下實施例進行詳細(xì)說明。

實施例1

將700g20.58wt％的氟硅酸溶液與50g菱苦土(氧化鎂含量80.01wt％)加入塑料燒杯中用塑料棒攪拌使得反應(yīng)均勻，至ph值＝3～4后，停止反應(yīng)，得到反應(yīng)液；反應(yīng)液進行過濾，過濾得到的濾液在105℃下分兩步蒸發(fā)濃縮，第一步濾液濃縮至20～30wt％，趁熱過濾，得到濾料和濾液；所述濾液再進行第二步蒸發(fā)濃縮到38～40wt％后，放入結(jié)晶器冷卻結(jié)晶，之后離心分離得到結(jié)晶；將所述結(jié)晶與上述濾料合并，然后用實驗室遠(yuǎn)紅外線干燥器在60～65℃下進行干燥10～15min，經(jīng)干燥后稱量得到108g成品。

采用紅外光譜儀對所述成品進行分析，并將得到的光譜圖與氟硅酸鎂標(biāo)準(zhǔn)樣品的紅外光譜圖進行比較，譜圖曲線一致，說明本發(fā)明制得的成品為氟硅酸鎂。

將制得的成品在120℃下進行汽化，得到3g殘渣，從而計算出成品中氟硅酸鎂含量為105g，進而計算出成品中氟硅酸鎂含量為97.2％。

對成品收率進行計算，結(jié)果為：108/166×100％＝65.1％。

實施例2

將700g20.58wt％的氟硅酸溶液與75g菱苦土(氧化鎂含量80.01wt％)加入塑料燒杯中用塑料棒攪拌使得反應(yīng)均勻，至ph值＝3～4后，停止反應(yīng)， 得到反應(yīng)液；反應(yīng)液進行過濾，過濾得到的濾液在105℃下分兩步蒸發(fā)濃縮，第一步濾液濃縮至20～30wt％，趁熱過濾，得到濾料和濾液；所述濾液再進行第二步蒸發(fā)濃縮到38～40wt％后，放入結(jié)晶器冷卻結(jié)晶，之后離心分離得到結(jié)晶；將所述結(jié)晶與上述濾料合并，然后用實驗室遠(yuǎn)紅外線干燥器在60～65℃下進行干燥10～15分鐘經(jīng)干燥后稱量得到110.3g成品。

將制得的成品在120℃下進行汽化，得到5.2g殘渣，從而計算出成品中氟硅酸鎂含量為105.1g，進而計算出成品中氟硅酸鎂含量為95.3％。

對成品收率進行計算，結(jié)果為：110.3/166×100％＝66.45％。

實施例3

將1000g20.58wt％的氟硅酸溶液與50g菱苦土(氧化鎂含量80.01wt％)加入塑料燒杯中用塑料棒攪拌使得反應(yīng)均勻，至ph值＝2～2.5后，停止反應(yīng)，得到反應(yīng)液；反應(yīng)液進行過濾，過濾得到的濾液在105℃下分兩步蒸發(fā)濃縮，第一步濾液濃縮至20～30wt％，趁熱過濾，得到濾料和濾液；所述濾液再進行第二步蒸發(fā)濃縮到38～40wt％后，放入結(jié)晶器冷卻結(jié)晶，之后離心分離得到結(jié)晶；將所述結(jié)晶與上述濾料合并，然后用實驗室遠(yuǎn)紅外線干燥器在60～65℃下進行干燥10～15分鐘經(jīng)干燥后稱量得到105.9g成品。

將制得的成品在120℃下進行汽化，得到3.5g殘渣，從而計算出成品中氟硅酸鎂含量為102.4g，進而計算出成品中氟硅酸鎂含量為96.7％。

對成品收率進行計算，結(jié)果為：105.9/166×100％＝63.8％。

實施例4

將700g20.58wt％的氟硅酸溶液與50g菱苦土(氧化鎂含量80.01wt％)加入塑料燒杯中用塑料棒攪拌使得反應(yīng)均勻，至ph值＝3～4后，停止反應(yīng)，得到反應(yīng)液；反應(yīng)液進行過濾，過濾得到的濾液在105℃下分兩步蒸發(fā)濃縮，第一步濾液濃縮至35～40wt％，趁熱過濾，得到濾料和濾液；所述濾液再進行第二步蒸發(fā)濃縮到45～50wt％后，放入結(jié)晶器冷卻結(jié)晶，之后離心分離得到結(jié)晶；將所述結(jié)晶與上述濾料合并，然后用實驗室遠(yuǎn)紅外線干燥器在60～65℃下進行干燥10～15分鐘經(jīng)干燥后稱量得到98.2g成品。

將制得的成品在120℃下進行汽化，得到2.2g殘渣，從而計算出成品中氟硅酸鎂含量為96g，進而計算出成品中氟硅酸鎂含量為97.8％。

對成品收率進行計算，結(jié)果為：98.2/166×100％＝59.1％。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。