本發(fā)明涉及一種多晶zno粉體的快速制備方法，具體是采用燃燒法制備多晶zno，屬于精細(xì)無(wú)機(jī)化學(xué)材料制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

晶體、非晶體是決定氧化物功能材料物理和化學(xué)性質(zhì)的重要因素，因此，合理的控制這些因素是獲得高性能材料的關(guān)鍵，已經(jīng)成為材料領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)。zno作為一種功能材料，由于zno具有較大的能帶隙和激子束縛能，同時(shí)熱穩(wěn)定性與化學(xué)穩(wěn)定性良好，透明度高，在半導(dǎo)體領(lǐng)域、光電領(lǐng)域、電子領(lǐng)域均有應(yīng)用，因此，在許多研究中已將zno作為鋰離子電池正極材料的包覆材料。

在目前常用于制備zno粉末的方法為溶膠-凝膠經(jīng)高溫?zé)岱纸鈠n(oh)2制備zno，但此方法要求工藝條件維持合適的動(dòng)力學(xué)條件；現(xiàn)有的氧化性的制備方法，該方法采用化學(xué)氣相沉積法，將金屬鋅或者鋅的氧化物在金屬熔化室中進(jìn)行感應(yīng)加熱，被加熱熔化后，引入燃燒火焰燃燒，收集燃燒所得氧化物冷卻后即得到氧化鋅粉體。但該方法需要昂貴的儀器設(shè)備；現(xiàn)有的氧化鋅粉體的制備方法，該方法先采用碳酸鹽或碳酸氫鹽作沉淀劑制備堿式碳酸鋅，再將聚乙二醇加入堿式碳酸鋅溶液中并在180-220℃反應(yīng)5-24h，洗滌、分離所得沉淀物即得氧化鋅納米線(xiàn)，該方法所得產(chǎn)物尺寸不均，且需采用聚乙二醇為添加劑，對(duì)環(huán)境不友好；為此需找到一種簡(jiǎn)單、有效、友好的制備方法：目前國(guó)內(nèi)外zno粉體的制備方法主要有：

(1)a.umarandy.b.hahn.znonanosheetnetworksandhexagonalnanodiscsgrownonsiliconsubstrate:growthmechanismandstructuralandopticalproperties[j].nanotechnogy,2006,17:2174-2180.

(2)a.umar,s.h.kim,y.-s.lee,k.s.nahm,y.b.hahn.catalyst-freelarge-quantitysynthesisofznonanorodsbyavapor-solidgrowthmechanism:structuralandopticalproperties[j].journalofcrystalgrowth,2005,282:131-136.

(3)j.q.hu,quanli,n.b.wong,c.s.lee,ands.t.lee.synthesisofuniformhexagonalprismaticznowhiskers[j].chem.mater.2002,14:1216-1219.

(4)rizwanwahab,s.g.ansari,y.s.kim,h.k.seo,g.s.kim,gilsonkhang,hyung-shikshin.lowtemperaturesolutionsynthesisandcharacterizationofznonano-flowers[j].materialsresearchbulletin,2007,42:1640-1648.

(5)中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利公開(kāi)號(hào)cn102476824a公開(kāi)了一種高效合成晶態(tài)和非晶態(tài)超微氧化鋅粉末的制備方法。其方法是：對(duì)溶膠-凝膠經(jīng)高溫?zé)峤鈠n(oh)2制備zno方法的改進(jìn)，它是將固態(tài)的金屬鋅鹽與碳酸氫鈉按一定比例混合，在一定的溫度下熱分解，制備超微zno粉末。根據(jù)分解溫度的不同，分別合成非晶態(tài)、晶態(tài)zno；

(6)中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利授權(quán)公告號(hào)cn103408061b公開(kāi)了一種氧化鋅納米晶的制備方法，其方法是：(1)分別配制無(wú)機(jī)鋅鹽和堿的水溶液；(2)分別將無(wú)機(jī)鋅鹽溶液和堿溶液置于同一反應(yīng)釜中兩個(gè)相互隔離的腔室中，將反應(yīng)釜加熱到120-200℃，在該溫度點(diǎn)迅速將釜內(nèi)兩隔離腔室中的溶液混合、保溫生長(zhǎng)1-20h，冷卻后進(jìn)行離心、清洗與干燥處理，即獲得氧化鋅納米晶；

(7)中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利申請(qǐng)公布號(hào)cn103833067a公開(kāi)了一種納米氧化鋅粉體的制備方法，其方法是：將玉米芯浸漬在鋅鹽溶液中，然后依次經(jīng)過(guò)烘干、煅燒，即得到納米氧化鋅粉末。本發(fā)明納米氧化鋅粉體的制備方法，將玉米芯浸漬在鋅鹽溶液中，然后依次經(jīng)過(guò)烘干和煅燒，通過(guò)調(diào)整浸漬時(shí)間、烘干溫度、煅燒溫度和時(shí)間，制備得到的納米氧化鋅粉體其團(tuán)聚問(wèn)題將得到大幅改善，并且制備的氧化鋅純度高；

(8)中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利授權(quán)公告號(hào)cn101214993b公開(kāi)了一種納米氧化鋅的制備方法，該方法是：將氧化鋅置入自身重量5-10倍、40℃-75℃的去離子水中攪拌制得氧化鋅溶液,然后向該溶液中飽和地通入co2氣體，攪拌、加熱升溫到85℃-90℃，保溫240-450min，然后停止通入co2氣體和加熱，再進(jìn)行壓濾、干燥、粉碎、焙燒和制得納米氧化鋅；

(9)中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利申請(qǐng)公布號(hào)cn104386735a公開(kāi)了一種氧化鋅的制備法。其方法是：1）將硫酸鋅溶液加熱至60℃，加入0.16g/l的六偏磷酸鈉、0.53g/l的氧化鎂、0.13g/l的活性硅微粉、0.11g/l的乙二醇，攪拌30分鐘，加1.5g/l的碳酸鈉，調(diào)節(jié)ph值為9.3，攪拌生成包覆堿式碳酸鋅和硫酸鈉的混合物，再進(jìn)行壓濾；2）對(duì)壓濾得到的堿式碳酸鋅進(jìn)行洗滌，洗滌至物料中無(wú)硫酸根，然后干燥至水分小于2.2%；3）對(duì)干燥后的物料于580°c焙燒，即得氧化鋅產(chǎn)品。

上述方法都存在工藝步驟復(fù)雜，本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)易、快速、成本低、污染少，易實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在提供一種快速有效的多晶zno粉體材料的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：稱(chēng)取一定量的醋酸鋅溶于蒸餾水中，再以醋酸鋅的質(zhì)量為基準(zhǔn)，稱(chēng)取10wt.%葡萄糖溶解于水中，室溫下攪拌溶解混合2h得到均一的混合漿料。漿料在鼓風(fēng)干燥箱中干燥過(guò)夜后，在室溫下研磨，最后將前驅(qū)體放入恒溫(500°c)馬弗爐中焙燒反應(yīng)3h，到所設(shè)定的時(shí)間后直接從馬弗爐中取出在空氣中冷卻，即可獲得多晶zno粉末，多晶zno粉末的微觀結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)六邊纖鋅礦結(jié)構(gòu)。

附圖說(shuō)明

圖1是按實(shí)施案例1所制備的多晶zno的x射線(xiàn)衍射圖譜，由衍射峰31.8°,34.5°,36.3°對(duì)應(yīng)的面為(1010),(0002)和(1011)可以確定zno(jcpdscardno.36-1451)為六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)；

圖2是按實(shí)施案例1所制備的多晶zno的掃描電鏡圖，圖中可清晰看出部分zno六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)的小晶體顆粒。

具體實(shí)施案列

實(shí)施例1

稱(chēng)取分析純醋酸鋅2.6976g攪拌一定時(shí)間溶解后，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的有機(jī)燃料葡萄糖0.2698g，待完全溶解后，漿料在105℃干燥后，將漿料狀混合物放入預(yù)熱恒溫500℃的馬弗爐中保溫加熱燃燒反應(yīng)3h，最后直接取出在空氣中自然冷卻到室溫即得到多晶zno粉末。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于精細(xì)無(wú)機(jī)化學(xué)材料制備領(lǐng)域。涉及一種多晶ZnO粉體的快速制備方法，具體制備方法是將醋酸鋅溶解在一定量的蒸餾水中，然后加入適量的有機(jī)固體燃料葡萄糖，室溫下攪拌2?h完全溶解后得到均一的混合漿料。漿料在鼓風(fēng)干燥箱中干燥后，在室溫下研磨，最后將前驅(qū)體放入恒溫(500℃)馬弗爐中燃燒反應(yīng)3?h，到所設(shè)定的時(shí)間后直接從馬弗爐中取出在空氣中冷卻，即可獲得多晶ZnO。本發(fā)明以葡萄糖為燃料，采用燃燒法制備多晶ZnO，燃料在燃燒過(guò)程中釋放出額外的熱量，可以促進(jìn)ZnO的結(jié)晶性。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單、速度快、成本低廉和易于實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)的特點(diǎn)，根據(jù)本發(fā)明方法制備的多晶ZnO還可用于包覆LiMn2O4正極材料，可顯著提高鋰離子電池的充放電循環(huán)穩(wěn)定性和倍率性能。

技術(shù)研發(fā)人員：郭俊明;李啟令;徐旺瓊;蘇長(zhǎng)偉;劉曉芳;白紅麗;王銳
受保護(hù)的技術(shù)使用者：云南民族大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2016.02.14
技術(shù)公布日：2017.08.22