本發(fā)明涉及一種硼酸鋰雙折射晶體的制備方法和用途，特別是一種用于紫外深紫外波段的分子式為Li₃BO₃的硼酸鋰雙折射晶體及其制備方法和用途。

背景技術：

雙折射現(xiàn)象是光在非均勻的介質晶體中傳播時表現(xiàn)出來的重要特性之一，可以用光的橫波性質來解釋。光在非均質體(如立方系以外的晶體)中傳播時，除了個別特殊的方向(沿光軸方向)外，會改變其振動特點，分解為兩個電場矢量振動方向互相垂直，傳播速度不同，折射率不等的兩束偏振光，這種現(xiàn)象稱為雙折射，這樣的晶體稱為雙折射晶體。兩束光中其中一束遵守折射定律的稱為o光(ordinary ray、尋常光)，其折射率用n_o表示，另一束不遵從折射定律的稱為e光(extraordinary ray、非常光)，其折射率用n_e表示，這兩束光都是偏振光。由于晶體材料各向異性，這兩束折射光線的夾角大小與光波的傳播方向以及偏振狀態(tài)有關。產(chǎn)生雙折射現(xiàn)象的晶體可分為單軸晶體和雙軸晶體，稱為單軸晶體的材料屬于三、四或六方晶系，稱為雙軸晶體的材料屬于三斜、單斜或正交晶系。利用雙折射晶體的特性可以得到線偏振光，實現(xiàn)對光束的位移等，從而使得雙折射晶體成為制作光隔離器、環(huán)形器、光束位移器、光學起偏器和光學調制器等光學元件的關鍵材料。

常用的雙折射材料主要有方解石晶體、金紅石晶體、LiNbO ₃晶體、YVO₄晶體、α-BaB₂O₄晶體以及MgF₂晶體等。然而方解石晶體主要以天然形式存在，人工合成比較困難，一般尺寸都比較小，雜質含量比較高，無法滿足大尺寸光學偏光元件的要求，而且易于解離，加工比較困難，晶體利用率低，普通方解石晶體只能使用于350nm以上波段，紫外光學級方解石晶體獲得困難，其使用波段也無法達到深紫外區(qū)(<200nm)。金紅石也主要以天然形式存在，人工合成比較困難，且尺寸較小，硬度大，難以加工。LiNbO₃晶體易于得到大尺寸晶體，但雙折射率太小。YVO₄是一種性能良好的人工雙折射晶體，但是它的透過范圍是400-5000nm，不能用于紫外區(qū)，而且由于YVO₄熔點高，必須使用銥坩堝進行提拉生長，且生長的氣氛為弱氧氣氛，從而在生長時存在銥元素的變價問題，從而使得晶體的質量下降，不易獲得高質量的晶體。α-BaB₂O₄由于存在固態(tài)相變，很容易在晶體生長過程中開裂。MgF₂晶體的透過范圍是110-8500nm，它是一種應用于深紫外很好的材料，但是它的雙折射率太小，不適合用作制造格蘭棱鏡，只能用于洛匈棱鏡，且光速分離角小，器件尺寸大，使用不便。本發(fā)明提供的Li₃BO₃雙折射晶體的透過范圍寬(175-3500nm),并且雙折射率大(0.080-0.140)，且可用于紫外深紫外波段(175-350nm)。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的一個目的在于提供硼酸鋰雙折射晶體的制備方法。該晶體化學式為Li₃BO₃，分子量為79.63，屬于單斜晶系，空間群為P2₁/c，晶胞參數(shù)為c＝8.319(2)β＝101.039(2)°,Z＝4。

本發(fā)明的另一目的在于提供Li₃BO₃雙折射晶體的應用。

所述硼酸鋰雙折射晶體的制備方法，采用助溶劑法生長晶體，具體操作步驟按下進行：

a、將含鋰化合物Li₂O、Li₂CO₃、LiNO₃、Li₂C₂O₄、LiOH或LiCH₃COO，含硼化合物H₃BO₃或B₂O₃按摩爾比鋰:硼＝3:1混合均勻并充分研磨，然后放入剛玉坩堝內，在溫度300℃預燒8小時，之后每次升溫50℃并在相應的溫度保溫6-8小時，取出研磨并壓實，重復此過程直至溫度升到750℃，最后在溫度750℃保溫120h，得到硼酸鋰化合物的純相，對該產(chǎn)物進行X射線分析，所得X射線譜圖與Li₃BO₃單晶研磨成粉末后的X射線譜圖是一致的；

b、將硼酸鋰化合物中加入助熔劑為氯化鋰、氫氧化鋰、碳酸鋰、氯化鈉、氧化硼或硼酸按摩爾比硼酸鋰:助熔劑＝1:0.5-4混配，加熱溫度至600-850℃，恒溫5-80小時，得到硼酸鋰與助熔劑的混合熔液；

c、制備硼酸鋰籽晶：將步驟b得到的混合熔液以溫度0.1-10℃/h的速率緩慢降至室溫，自發(fā)結晶獲得硼酸鋰籽晶；

或先將步驟b中加入助熔劑的混合溶液降溫至550-710℃，將固定有鉑金絲的籽晶桿下至爐膛預熱，然后將鉑金絲下至混合熔液中，以0-50r/min的速率旋轉籽晶桿，再以溫度0.1-5℃/d的速率緩慢降溫，待聚集在籽晶桿上的晶體長到所需尺寸時，將晶體提離液面，以溫度10-50℃/h速率降至室溫，獲得小晶體作為籽晶；

d、將盛有步驟b制得的混合熔液的坩堝置入晶體生長爐中，將步驟c得到的籽晶固定于籽晶桿上，將籽晶從晶體生長爐頂部下入爐膛中，先將籽晶在混合熔液液面上預熱1-30分鐘，再將籽晶下至混合熔液中進行回熔，恒溫3-20分鐘，快速降溫至560-720℃，再以溫度0.1-5℃/d的速率緩慢降溫，以0-50r/min轉速旋轉籽晶桿，同時以O-15mm/h的速度向上提拉晶體,待單晶生長到所需尺寸后，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度1-50℃/h速率降至室溫，將晶體從爐膛中取出，即可得到硼酸鋰雙折射晶體。

該晶體為負雙軸晶體，透過范圍175-3500nm，雙折射率在0.080-0.140之間。

所述的硼酸鋰雙折射晶體在制備制作偏振分束棱鏡中的用途。

所述的偏振分束棱鏡為格蘭型棱鏡、渥拉斯頓棱鏡、洛匈棱鏡或光束分離偏振器。

本發(fā)明所述硼酸鋰雙折射晶體，涉及的化學方程式為：

3Li₂CO₃+2H₃BO₃→Li₃BO₃+CO₂↑+H₂O↑

3LiOH+H₃BO₃→Li₃BO₃+H₂O↑

3Li₂O+2H₃BO₃→Li₃BO₃+H₂O↑

3LiNO₃+H₃BO₃→Li₃BO₃+NO₂↑+H₂O↑

3Li₂C₂O₄+2H₃BO₃→Li₃BO₃+CO₂↑+H₂O↑

3LiCH₃COO+H₃BO₃→Li₃BO₃+CO₂↑+H₂O↑

3Li₂CO₃+B₂O₃→Li₃BO₃+CO₂↑

6LiOH+B₂O₃→Li₃BO₃+H₂O↑

3Li₂O+B₂O₃→Li₃BO₃

6LiNO₃+B₂O₃→Li₃BO₃+NO₂↑

本發(fā)明所述方法獲得的硼酸鋰雙折射晶體為負雙軸晶體，透過范圍是175-3500nm；雙折射率在0.080(3500nm)-0.140(175nm)之間；晶體易于生長、易于切割、易于研磨、易于拋光和易于保存，在空氣中穩(wěn)定，不易潮解；采用助溶劑法生長晶體；通過本發(fā)明所述方法獲得的晶體易于生長、易于切割、易于研磨、易于拋光和易于保存，在空氣中穩(wěn)定，不易潮解，可用于制作格蘭型棱鏡、渥拉斯頓棱鏡、洛匈棱鏡或光束分離偏振器等偏振分束棱鏡，在光學和通訊領域有重要應用。

附圖說明

圖1為本發(fā)明Li₃BO₃非線性光學晶體的單胞結構圖；

圖2為用于紅外-深紫外波段的Li₃BO₃雙折射晶體的XRD圖；

圖3用于紅外-深紫外波段的Li₃BO₃雙折射晶體的照片圖；

圖4為本發(fā)明楔形雙折射晶體偏振分束器示意圖；

圖5為本發(fā)明光隔離器示意圖；

圖6為本發(fā)明光束位移器示意圖，其中1為入射光，2為o光，3為e光，4為光軸，5為Li₃BO₃晶體，6透光方向，7光軸面。

具體實施方式

實施例1：助熔劑法生長Li₃BO₃

按化學方程式：3Li₂CO₃+2H₃BO₃→Li₃BO₃+CO₂↑+H₂O↑合成硼酸鋰化合物：

a、將Li₂CO₃、H₃BO₃按摩爾比鋰:硼＝3:1混合均勻并充分研磨，然后放入剛玉坩堝內，在溫度300℃預燒8小時，之后每次升溫50℃并在相應的溫度保溫6小時，取出研磨并壓實，重復此過程直至溫度升到750℃，最后在溫度750℃保溫120h，得到硼酸鋰化合物的純相，對該產(chǎn)物進行X射線分析，所得X射線譜圖與Li₃BO₃單晶研磨成粉末后的X射線譜圖是一致的；

b、按摩爾比將得到的硼酸鋰:助熔劑LiCl＝1:1進行混配，裝入Φ70mm×70mm的開口鉑金坩堝中，加熱至650℃，恒溫24小時，得到硼酸鋰與助熔劑的混合熔液；

c、制備硼酸鋰籽晶：將步驟b得到的混合熔液以溫度0.1℃/h的速率緩慢降至室溫，自發(fā)結晶獲得硼酸鋰籽晶；

d、將盛有步驟b制得的混合熔液的坩堝置入晶體生長爐中，將步驟c得到的籽晶固定于籽晶桿上，將籽晶從晶體生長爐頂部下入爐膛中，先將籽晶在混合熔液液面上預熱1分 鐘，再將籽晶下至混合熔液中進行回熔，恒溫3分鐘，快速降溫至588℃，再以溫度0.1℃/天的速率緩慢降溫，以0r/min轉速不旋轉籽晶桿，同時以1mm/h的速度向上提拉晶體，待單晶生長到所需尺寸后，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度30℃/h速率降至室溫，將晶體從爐膛中取出，即可得到尺寸為40mm×28mm×17mm的透明Li₃BO₃雙折射晶體。

實施例2：助熔劑法生長Li₃BO₃

按化學方程學式：3LiOH+H₃BO₃→Li₃BO₃+H₂O↑合成硼酸鋰化合物：

a、將LiOH、H₃BO₃按摩爾比鋰:硼＝3:1混合均勻并充分研磨，然后放入剛玉坩堝內，在溫度300℃預燒8小時，之后每次升溫50℃并在相應的溫度保溫8小時，取出研磨并壓實，重復此過程直至溫度升到750℃，最后在溫度750℃保溫120h，得到硼酸鋰化合物的純相，對該產(chǎn)物進行X射線分析，所得X射線譜圖與Li₃BO₃單晶研磨成粉末后的X射線譜圖是一致的；

b、按摩爾比將得到的硼酸鋰:助熔劑LiOH＝1:2進行混配，裝入Φ70mm×70mm的開口鉑金坩堝中，加熱至溫度600℃，恒溫15小時，得到硼酸鋰與助熔劑的混合熔液；

c、制備硼酸鋰籽晶：將步驟b得到的混合熔液以溫度10℃/h的速率緩慢降至室溫，自發(fā)結晶獲得硼酸鋰籽晶；

d、將盛有步驟b制得的混合熔液的坩堝置入晶體生長爐中，將步驟c得到的籽晶固定于籽晶桿上，將籽晶從晶體生長爐頂部下入爐膛中，先將籽晶在混合熔液液面上預熱10分鐘，再將籽晶下至混合熔液中進行回熔，恒溫10分鐘，快速降溫至550℃，再以溫度1℃/d的速率緩慢降溫，以10r/min轉速旋轉籽晶桿，同時以5mm/h的速度向上提拉晶體,待單晶生長到所需尺寸后，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度10℃/h速率降至室溫，將晶體從爐膛中取出，即可得到尺寸為22mm×13mm×17mm的透明Li₃BO₃雙折射晶體。

實施例3：助熔劑法生長Li₃BO₃

按化學方程學式：3Li₂O+2H₃BO₃→Li₃BO₃+H₂O↑合成硼酸鋰化合物：

a、將Li₂O、H₃BO₃按摩爾比鋰:硼＝3:1混合均勻并充分研磨，然后放入剛玉坩堝內，在溫度300℃預燒8小時，之后每次升溫50℃并在相應的溫度保溫7小時，取出研磨并壓實，重復此過程直至溫度升到750℃，最后在溫度750℃保溫120h，得到硼酸鋰化合物的純相，對該產(chǎn)物進行X射線分析，所得X射線譜圖與Li₃BO₃單晶研磨成粉末后的X射線譜圖是一致的；

b、按摩爾比將得到的硼酸鋰:助熔劑NaCl＝1:0.5進行混配，加熱溫度至750℃，恒溫50小時，得到硼酸鋰與助熔劑的混合熔液；

c、制備硼酸鋰籽晶：先將步驟b中加入助熔劑的混合熔液溫度降為690℃，將固定有鉑金絲的籽晶桿下入爐膛預熱，然后將鉑金絲下入混合熔液中，以0r/min的轉速不旋轉籽晶桿，以溫度0.1℃/d的速率緩慢降溫，待聚集在籽晶桿上的晶體長到所需尺寸時，將晶體提離液面，以溫度10℃/h速率降至室溫，獲得小晶體作為籽晶；

d、將盛有步驟b制得的混合熔液的坩堝置入晶體生長爐中，將步驟c得到的籽晶固定于籽晶桿上，將籽晶從晶體生長爐頂部下入爐膛中，先將籽晶在混合熔液液面上預熱1分鐘，再將籽晶下至混合熔液中進行回熔，恒溫3分鐘，快速降到701℃，再以溫度0.1℃/天的速率緩慢降溫，以20r/min轉速旋轉籽晶桿，同時以5mm/h的速度向上提拉晶體,待單晶生長到所需尺寸后，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度20℃/h速率降至室溫，將晶體從爐膛中取出，即可得到尺寸為26mm×19mm×9mm透明的Li₃BO₃雙折射晶體。

實施例4：助熔劑法生長Li₃BO₃

按化學方程學式：3LiNO₃+H₃BO₃→Li₃BO₃+NO₂↑+H₂O↑合成硼酸鋰化合物：

a、將LiNO₃、H₃BO₃按摩爾比鋰:硼＝3:1混合均勻并充分研磨，然后放入剛玉坩堝內，在溫度300℃預燒8小時，之后每次升溫50℃并在相應的溫度保溫7小時，取出研磨并壓實，重復此過程直至溫度升到750℃，最后在溫度750℃保溫120h，得到硼酸鋰化合物的純相，對該產(chǎn)物進行X射線分析，所得X射線譜圖與Li₃BO₃單晶研磨成粉末后的X射線譜圖是一致的；

b、按摩爾比將得到的硼酸鋰:助熔劑Li₂CO₃＝1:1.5進行混配，裝入Φ70mm×70mm的開口鉑金坩堝中，加熱至溫度750℃，恒溫70小時，得到硼酸鋰與助熔劑的混合熔液；

c、制備硼酸鋰籽晶：先將步驟b中加入助熔劑的混合熔液溫度降為700℃，將固定有鉑金絲的籽晶桿下至爐膛預熱，然后將鉑金絲下至混合熔液中，以40r/min的旋轉速率旋轉籽晶桿，再以溫度3℃/d的速率緩慢降溫，待聚集在籽晶桿上的晶體長到所需尺寸時，將晶體提離液面，以溫度10℃/h速率降至室溫，獲得小晶體作為籽晶；

d、將盛有步驟b制得的混合熔液的坩堝置入晶體生長爐中，將步驟c得到的籽晶固定于籽晶桿上，將籽晶從晶體生長爐頂部下入爐膛中，先將籽晶在混合熔液液面上預熱30分鐘，再將籽晶下至混合熔液中進行回熔，恒溫20分鐘，然后快速降到705℃，再以溫度5℃/天的速率緩慢降溫，以50r/min轉速旋轉籽晶桿，同時以15mm/h的速度向上提拉晶體,待單晶生長到所需尺寸后，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度30℃/h速率降至室溫，將晶體從爐膛中取出，即可得到尺寸為16mm×14mm×11mm透明的Li₃BO₃雙折射晶體。

實施例5：助熔劑法生長Li₃BO₃

按化學方程學式：3Li₂C₂O₄+2H₃BO₃→Li₃BO₃+CO₂↑+3H₂O↑合成硼酸鋰化合物：

a、將Li₂C₂O₄、H₃BO₃按摩爾比鋰:硼＝3:1混合均勻并充分研磨，然后放入剛玉坩堝內，在溫度300℃預燒8小時，之后每次升溫50℃并在相應的溫度保溫8小時，取出研磨并壓實，重復此過程直至溫度升到750℃，最后在溫度750℃保溫120h，得到硼酸鋰化合物的純相，對該產(chǎn)物進行X射線分析，所得X射線譜圖與Li₃BO₃單晶研磨成粉末后的X射線譜圖是一致的；

b、按摩爾比將得到的硼酸鋰:助熔劑H₃BO₃＝1:0.2進行混配，裝入Φ70mm×70mm的開口鉑金坩堝中，加熱至溫度780℃，恒溫70小時，得到硼酸鋰與助熔劑的混合熔液；

c、制備硼酸鋰籽晶：先將步驟b中加入助熔劑的混合熔液溫度降為695℃，將固定有鉑金絲的籽晶桿下至爐膛預熱，然后將鉑金絲下至混合熔液中，以30r/min的旋轉速率旋轉籽晶桿，再以溫度4℃/d的速率緩慢降溫，待聚集在籽晶桿上的晶體長到所需尺寸時，將晶體提離液面，以溫度10℃/h速率降至室溫，獲得小晶體作為籽晶；

d、將盛有步驟b制得的混合熔液的坩堝置入晶體生長爐中，將步驟c得到的籽晶固定于籽晶桿上，將籽晶從晶體生長爐頂部下入爐膛中，先將籽晶在混合熔液液面上預熱15分鐘，再將籽晶下至混合熔液中進行回熔，恒溫15分鐘，然后快速降到683℃，再以溫度3℃/天的速率緩慢降溫，以15r/min轉速旋轉籽晶桿，同時以5mm/h的速度向上提拉晶體,待單晶生長到所需尺寸后，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度35℃/h速率降至室溫，將晶體從爐膛中取出，即可得到尺寸為22mm×17mm×10mm透明的Li₃BO₃雙折射晶體。

實施例6：助熔劑法生長Li₃BO₃

按化學方程學式：3Li₂CO₃+B₂O₃→Li₃BO₃+CO₂↑合成硼酸鋰化合物：

a、將Li₂CO₃、B₂O₃按摩爾比鋰:硼＝3:1混合均勻并充分研磨，然后放入剛玉坩堝內，在溫度300℃預燒8小時，之后每次升溫50℃并在相應的溫度保溫7小時，取出研磨并壓實，重復此過程直至溫度升到750℃，最后在溫度750℃保溫120h，得到硼酸鋰化合物的純相，對該產(chǎn)物進行X射線分析，所得X射線譜圖與Li₃BO₃單晶研磨成粉末后的X射線譜圖是一致的；

b、按摩爾比將得到的硼酸鋰:助熔劑LiCl＝1:2進行混配，裝入Φ70mm×70mm的開口鉑金坩堝中，加熱至600℃，恒溫24小時，得到硼酸鋰與助熔劑的混合熔液；

c、制備硼酸鋰籽晶：將步驟b得到的混合熔液以溫度2℃/h的速率緩慢降至室溫，自發(fā)結晶獲得硼酸鋰籽晶；

d、將盛有步驟b制得的混合熔液的坩堝置入晶體生長爐中，將步驟c得到的籽晶固定于籽晶桿上，將籽晶從晶體生長爐頂部下入爐膛中，先將籽晶在混合熔液液面上預熱10分鐘，再將籽晶下至混合熔液中進行回熔，恒溫5分鐘，快速降到562℃，再以溫度0.1℃/天的速率緩慢降溫，以10r/min轉速不旋轉籽晶桿，同時以10mm/h的速度向上提拉晶體,待單晶生長到所需尺寸后，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度30℃/h速率降至室溫，將晶體從爐膛中取出，即可得到尺寸為20mm×18mm×13mm的透明Li₃BO₃雙折射晶體。

實施例7：助熔劑法生長Li₃BO₃

按化學方程學式：3LiCH₃COO+H₃BO₃→Li₃BO₃+CO₂↑+3H₂O↑合成硼酸鋰化合物：

a、將LiCH₃COO、H₃BO₃按摩爾比鋰:硼＝3:1混合均勻并充分研磨，然后放入剛玉坩堝內，在溫度300℃預燒8小時，之后每次升溫50℃并在相應的溫度保溫8小時，取出研磨并壓實，重復此過程直至溫度升到750℃，最后在溫度750℃保溫120h，得到硼酸鋰化合物的純相，對該產(chǎn)物進行X射線分析，所得X射線譜圖與Li₃BO₃單晶研磨成粉末后的X射線譜圖是一致的；

b、按摩爾比將得到的硼酸鋰:助熔劑LiOH＝1:1進行混配，裝入Φ70mm×70mm的開口鉑金坩堝中，加熱至溫度660℃，恒溫30小時，得到硼酸鋰與助熔劑的混合熔液；

c、制備硼酸鋰籽晶：將步驟b得到的混合熔液以溫度2℃/h的速率緩慢降至室溫，自發(fā)結晶獲得硼酸鋰籽晶；

d、將盛有步驟b制得的混合熔液的坩堝置入晶體生長爐中，將步驟c得到的籽晶固定于籽晶桿上，將籽晶從晶體生長爐頂部下入爐膛當中，先將籽晶在混合熔液液面上預熱15分鐘，再將籽晶下至混合熔液中進行回熔，恒溫2分鐘，然后快速降到612℃，再以溫度0.5℃/d的速率緩慢降溫，以20r/min轉速旋轉籽晶桿，同時以5mm/h的速度向上提拉晶體,待單晶生長到所需尺寸后，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度10℃/h速率降至室溫，將晶體從爐膛中取出，即可得到尺寸為12mm×17mm×11mm的透明Li₃BO₃雙折射晶體。

實施例8：助熔劑法生長Li₃BO₃

按化學方程學式：6LiOH+B₂O₃→Li₃BO₃+H₂O↑合成硼酸鋰化合物：

a、將LiOH、B₂O₃按摩爾比鋰:硼＝3:1混合均勻并充分研磨，然后放入剛玉坩堝內，在溫度300℃預燒8小時，之后每次升溫50℃并在相應的溫度保溫7小時，取出研磨并壓實，重復此過程直至溫度升到750℃，最后在溫度750℃保溫120h，得到硼酸鋰化合物的純相，對該產(chǎn)物進行X射線分析，所得X射線譜圖與Li₃BO₃單晶研磨成粉末后的X射線譜圖是一致的；

b、按摩爾比將得到的硼酸鋰:助熔劑NaCl＝1:1進行混配，加熱至溫度720℃，恒溫30小時，得到硼酸鋰與助熔劑的混合熔液；

c、制備硼酸鋰籽晶：先將步驟b中加入助熔劑的混合熔液溫度降至660℃，將固定有鉑金絲的籽晶桿下至爐膛預熱，然后將鉑金絲下至混合熔液中，以5r/min的轉速不旋轉籽晶桿，再以溫度1℃/d的速率緩慢降溫，待聚集在籽晶桿上的晶體長到所需尺寸時，將晶體提離液面，以溫度25℃/h速率降至室溫獲得小晶體作為籽晶；

d、將盛有步驟b制得的混合熔液的坩堝置入晶體生長爐中，將步驟c得到的籽晶固定于籽晶桿上，將籽晶從晶體生長爐頂部下入爐膛中，先將籽晶在混合熔液液面上預熱30分鐘，再將籽晶下至混合熔液中進行回熔，恒溫15分鐘，快速降到665℃，再以溫度0.2℃/天的速率緩慢降溫，以50r/min轉速旋轉籽晶桿，同時以5mm/h的速度向上提拉晶體,待單晶生長到所需尺寸后，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度20℃/h速率降至室溫，將晶體從爐膛中取出，即可得到尺寸為16mm×13mm×9mm透明的Li₃BO₃雙折射晶體。

實施例9：助熔劑法生長Li₃BO₃

按化學方程學式：3Li₂O+B₂O₃→Li₃BO₃合成硼酸鋰化合物：

a、將Li₂O、B₂O₃按摩爾比鋰:硼＝3:1混合均勻并充分研磨，然后放入剛玉坩堝內，在溫度300℃預燒8小時，之后每次升溫50℃并在相應的溫度保溫7小時，取出研磨并壓實，重復此過程直至溫度升到750℃，最后在溫度750℃保溫120h，得到硼酸鋰化合物的純相， 對該產(chǎn)物進行X射線分析，所得X射線譜圖與Li₃BO₃單晶研磨成粉末后的X射線譜圖是一致的；

b、按摩爾比將得到的硼酸鋰:助熔劑Li₂CO₃＝1:2進行混配，裝入Φ70mm×70mm的開口鉑金坩堝中，加熱至溫度750℃，恒溫70小時，得到硼酸鋰與助熔劑的混合熔液；

c、制備硼酸鋰籽晶：先將步驟b中加入助熔劑的混合熔液溫度降至590℃，將固定有鉑金絲的籽晶桿下至爐膛預熱，然后將鉑金絲下至混合熔液中，以10r/min的旋轉速率旋轉籽晶桿，再以溫度5℃/d的速率緩慢降溫，待聚集在籽晶桿上的晶體長到所需尺寸時，將晶體提離液面，以溫度10℃/h速率降至室溫，獲得小晶體作為籽晶；

d、將盛有步驟b制得的混合熔液的坩堝置入晶體生長爐中，將步驟c得到的籽晶固定于籽晶桿上，將籽晶從晶體生長爐頂部下入爐膛中，先將籽晶在混合熔液液面上預熱10分鐘，再將籽晶下至混合熔液中進行回熔，恒溫20分鐘，快速降到595℃，再以溫度3℃/天的速率緩慢降溫，以40r/min轉速旋轉籽晶桿，同時以0mm/h的速度不向上提拉晶體,待單晶生長到所需尺寸后，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度30℃/h速率降至室溫，將晶體從爐膛中取出，即可得到尺寸為16mm×18mm×6mm透明的Li₃BO₃雙折射晶體。

實施例10：助熔劑法生長Li₃BO₃

按化學方程學式：6LiNO₃+B₂O₃→Li₃BO₃+NO₂↑合成硼酸鋰化合物：

a、將LiNO₃、B₂O₃按摩爾比鋰:硼＝3:1混合均勻并充分研磨，然后放入剛玉坩堝內，在溫度300℃預燒8小時，之后每次升溫50℃并在相應的溫度保溫6小時，取出研磨并壓實，重復此過程直至溫度升到750℃，最后在溫度750℃保溫120h，得到硼酸鋰化合物的純相，對該產(chǎn)物進行X射線分析，所得X射線譜圖與Li₃BO₃單晶研磨成粉末后的X射線譜圖是一致的；

b、按摩爾比將得到的硼酸鋰:助熔劑B₂O₃＝1:0.1進行混配，裝入Φ70mm×70mm的開口鉑金坩堝中，加熱至溫度780℃，恒溫48小時，得到硼酸鋰與助熔劑的混合熔液；

c、制備硼酸鋰籽晶：先將步驟b中加入助熔劑的混合熔液溫度降至715℃，將固定有鉑金絲的籽晶桿下入爐膛預熱，然后將鉑金絲下入混合熔液中，以30r/min的旋轉速率旋轉籽晶桿，再以溫度4℃/d的速率緩慢降溫，待聚集在籽晶桿上的晶體長到所需尺寸時，將晶體提離液面，以溫度10℃/h速率降至室溫，獲得小晶體作為籽晶；

d、將盛有步驟b制得的混合熔液的坩堝置入晶體生長爐中，將步驟c得到的籽晶固定于籽晶桿上，將籽晶從晶體生長爐頂部下入爐膛中，先將籽晶在混合熔液液面上預熱30分鐘，再將籽晶下至混合熔液中進行回熔，恒溫15分鐘，然后快速降到718℃，再以溫度1℃/天的速率緩慢降溫，以2r/min轉速旋轉籽晶桿，同時以1mm/h的速度向上提拉晶體,待單晶生長到所需尺寸后，將晶體提離混合熔液表面，并以溫度20℃/h速率降至室溫，將晶體從爐膛中取出，即可得到尺寸為22mm×17mm×10mm透明的Li₃BO₃雙折射晶體。

實施例11

將實施例1－10所得任意的Li₃BO₃晶體，用于制備楔形雙折射晶體偏振分束器(如圖4所示)，一個楔形的雙折射晶體，光軸的取向如圖4所示，一束自然光入射后經(jīng)過晶體可以分成兩束線偏振光，雙折射率越大，兩束光可以分開的越遠，便于光束的分離。

實施例12

將實施例1－10所得任意的Li₃BO₃晶體，用于制備光隔離器，將一個入射光束偏振面旋轉45°的法拉第光旋轉器置于一對彼此45°交叉放置的雙折射晶體偏轉器之間，則可構成一臺光隔離器，它只允許正向傳播的光束通過該系統(tǒng)，而將反向傳播的光束阻斷，圖5a表示入射的光束可以通過，圖5b表示反射光被阻止了。

實施例13

將實施例1－10所得的任意的Li₃BO₃晶體，用于制備光束位移器。加工一個雙折射晶體，令其光軸面與棱成一角度θ(如圖6a所示)，當自然光垂直入射后，可以分成兩束振動方向互相垂直的線偏振光(如圖6b所示)，分別是o光和e光，雙折率越大，兩束光可以分開的越遠，便于光束的分離。