一種深度脫除氧化亞氮中水和二氧化碳的裝置制造方法
【專(zhuān)利摘要】一種深度脫除氧化亞氮中水和二氧化碳的裝置，屬于化工生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】。該裝置包括原料瓶、收集瓶和吸附器，吸附器為依次連接的13X分子篩吸附器、5A分子篩吸附器、改性分子篩吸附器和3A分子篩吸附器。原料瓶通過(guò)外側(cè)的加熱器進(jìn)行加熱，瓶?jī)?nèi)原料氣的壓力達(dá)到2.0-4.0MPa時(shí)打開(kāi)第一減壓器，原料氣依次進(jìn)入為分子篩吸附器。當(dāng)吸附器中氣體的壓力達(dá)到2.0-4.0MPa時(shí)，打開(kāi)第二減壓器，將經(jīng)過(guò)吸附器除去雜質(zhì)之后的氣體收集到外側(cè)設(shè)有冷凍裝置收集瓶中。該方法通過(guò)高壓吸附提高吸附劑的吸附深度和吸附速度，并通過(guò)對(duì)分子篩進(jìn)行化學(xué)改性，使之同時(shí)具有物理吸附和化學(xué)反應(yīng)的功能，提高吸附劑的吸附性能，實(shí)現(xiàn)對(duì)氧化亞氮中水、二氧化碳雜質(zhì)的深度脫除，得到了高純氧化亞氮產(chǎn)品。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種深度脫除氧化亞氮中水和二氧化碳的裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種深度脫除氧化亞氮中水和二氧化碳的裝置，其屬于化工生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]氧化亞氮(N2O)俗稱(chēng)笑氣，化學(xué)名稱(chēng)為一氧化二氮。微電子、光電子器件生產(chǎn)過(guò)程中，從芯片的生長(zhǎng)到最后器件的封裝，幾乎每一步、每一個(gè)環(huán)節(jié)都離不開(kāi)電子氣體，因此，電子氣體被稱(chēng)為半導(dǎo)體材料的“糧食”和“源”。半導(dǎo)體器件性能的好壞，在很大程度上取決于所用電子氣體的質(zhì)量，電子氣體純度每提高一個(gè)數(shù)量級(jí)，都會(huì)極大地推動(dòng)半導(dǎo)體器件質(zhì)的飛躍。由于電子氣體質(zhì)量決定著IC技術(shù)的發(fā)展，而半導(dǎo)體器件又廣泛地應(yīng)用于民用和軍工領(lǐng)域，且發(fā)展勢(shì)頭強(qiáng)勁，它影響到國(guó)民經(jīng)濟(jì)和國(guó)防的許多方面。高純氧化亞氮(N2O)主要用于半導(dǎo)體光電器件研制生產(chǎn)的介質(zhì)膜工藝，是直接影響光電器件質(zhì)量的不可替代的關(guān)鍵電子氣體。以高純氧化亞氮作為關(guān)鍵氣體源材料，采用PECVD工藝低溫淀積S12膜，其掩蔽膜、鈍化膜、器件抗反增透膜的形成，N2O都是必不可少的關(guān)鍵原材料。隨著電子元器件制造技術(shù)工藝水平不斷提高，其工藝對(duì)原材料的雜質(zhì)含量要求也越來(lái)越高，尤其其工藝對(duì)敏感的雜質(zhì)含量要求越來(lái)越嚴(yán)格，如水份、二氧化碳等雜質(zhì)，而氧化亞氮的雜質(zhì)水、二氧化碳含量過(guò)高，將造成S12膜含氫量大，膜的致密性達(dá)不到器件要求，因此深度脫除氧化亞氮中水、二氧化碳雜質(zhì)的方法是生產(chǎn)高純氧化亞氮的關(guān)鍵技術(shù)工藝。
[0003]中國(guó)專(zhuān)利CN1827524A《電子級(jí)笑氣提純工藝》，該專(zhuān)利是通過(guò)化學(xué)凈化和分子篩純化等工藝生產(chǎn)電子級(jí)笑氣，但是該提純工藝工作壓力為0.3-1.0MPa，屬于低壓吸附，在此工藝條件下，無(wú)法提升吸附劑的吸附性能。而且該工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)沒(méi)有提到作為電子級(jí)氧化亞氮中關(guān)鍵雜質(zhì)水的指標(biāo)，二氧化碳含量為2PPm，也處于較高含量水平，同時(shí)產(chǎn)品中雜質(zhì)含量與現(xiàn)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《電子工業(yè)用氣體氧化亞氮》(GB/T 14600-2009)及國(guó)外同類(lèi)水平產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)均有較大出入，已無(wú)法滿(mǎn)足現(xiàn)有電子工業(yè)用高純(電子氣)氧化亞氮的純度要求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本實(shí)用新型提供一種深度脫除氧化亞氮中水和二氧化碳的裝置，利用恒溫加熱，在高壓條件下采用常規(guī)分子篩和改性分子篩，深度脫除氧化亞氮中水和二氧化碳雜質(zhì)。
[0005]本實(shí)用新型的技術(shù)方案是:一種深度脫除氧化亞氮中水和二氧化碳的裝置，包括原料瓶和收集瓶，該裝置還包括吸附器，所述吸附器為通過(guò)氣體管路依次連接的13X分子篩吸附器、5A分子篩吸附器、改性分子篩吸附器和3A分子篩吸附器；所述原料瓶的外側(cè)設(shè)有加熱器，原料瓶與13X分子篩吸附器之間的氣體管路上設(shè)有第一減壓閥；所述收集瓶的外側(cè)設(shè)有冷凍裝置，收集瓶與3A分子篩吸附器之間的氣體管路上設(shè)有第二減壓閥，在第二減壓閥與收集瓶之間的氣體管路分支上連接一個(gè)真空閥。
[0006]所述加熱器的熱導(dǎo)介質(zhì)是水，加熱器的高度是900-1100毫米，加熱器的內(nèi)直徑是400-600 暈米。
[0007]所述冷凍裝置的介質(zhì)是酒精和液氮的混合體。
[0008]所述13X分子篩吸附器中裝有經(jīng)500-600°C高溫活化4小時(shí)后冷卻的13X分子篩，5A分子篩吸附器中裝有經(jīng)500-600°C高溫活化4小時(shí)后冷卻的5A分子篩，3A分子篩吸附器中裝有經(jīng)500-600°C高溫活化4小時(shí)后冷卻的3A分子篩，改性分子篩吸附器中裝有經(jīng)高溫活化的改性分子篩。
[0009]采用上述技術(shù)方案的指導(dǎo)思想是:一般在相同溫度下，吸附劑對(duì)純化氣體的吸附深度和吸附容量是隨著壓力的增加而增加，吸附速度亦隨著壓力增加而加快。氧化亞氮提純過(guò)程是由液化氣體汽化變成氣體，氣體經(jīng)過(guò)提純工藝得到高純的氧化亞氮產(chǎn)品。但是，氧化亞氮液體汽化時(shí)消耗大量的汽化熱，原料鋼瓶會(huì)發(fā)生急劇的降溫，從而導(dǎo)致原料鋼瓶中氧化亞氮的飽和蒸汽壓隨之降低。這樣，吸附系統(tǒng)壓力也會(huì)降低，為解決吸附壓力的降低而影響吸附劑的吸附深度、吸附容量以及吸附速度，本實(shí)用新型通過(guò)加熱的方式，增加一個(gè)恒溫水浴裝置，確保原料氧化亞氮鋼瓶汽化時(shí)的溫度穩(wěn)定，并保持恒定的飽和蒸汽壓，保持吸附裝置高壓狀態(tài)吸附工作，提高吸附劑的吸附性能，確保實(shí)現(xiàn)對(duì)氧化亞氮中水、二氧化碳雜質(zhì)的深度脫除，產(chǎn)出高純氧化亞氮產(chǎn)品。一般氣體脫水、脫二氧化碳可采用堿液、固體堿以及3A、5A、13分子篩等，但這種方法把N2O中水雜質(zhì)降到“ 10_6”數(shù)量級(jí)僅靠傳統(tǒng)的物理凈化滿(mǎn)足不了實(shí)際需要。上述技術(shù)方案，在物理吸附的基礎(chǔ)上，通過(guò)對(duì)傳統(tǒng)的分子篩進(jìn)行化學(xué)改性，使之具有物理吸附功能的同時(shí)還具有化學(xué)反應(yīng)的功能，進(jìn)一步深度脫除N2O中的水、二氧化碳雜質(zhì)。具體實(shí)施的改性分子篩為:以氧化鋰、氧化鈉、氧化鉀為活性的高效吸附劑，活性物質(zhì)為改性3A、5A、13分子篩，使之具有物理吸附功能，同時(shí)還具有化學(xué)反應(yīng)的活性，深度吸附功能，主要深度吸附原料中的水和CO2，其原理為:MO + H2O = M(OH)x ,MO + CO2 =MCO3，其中:M — L1、Na、K、Cs 等。
[0010]本實(shí)用新型的有益效果是:這種深度脫除氧化亞氮中水和二氧化碳的裝置包括原料瓶、收集瓶和吸附器，吸附器為通過(guò)氣體管路依次連接的13X分子篩吸附器、5A分子篩吸附器、改性分子篩吸附器和3A分子篩吸附器。原料瓶通過(guò)設(shè)置在其外側(cè)的加熱器進(jìn)行加熱，瓶?jī)?nèi)原料氣的壓力達(dá)到2.0- 4.0MPa時(shí)打開(kāi)第一減壓器，原料氣依次進(jìn)入各分子篩吸附器。當(dāng)吸附器中氣體的壓力達(dá)到2.0- 4.0MPa時(shí)，打開(kāi)第二減壓器，將經(jīng)過(guò)吸附器除雜之后的氣體收集到外側(cè)設(shè)有冷凍裝置收集瓶中。該方法通過(guò)高壓吸附提高吸附劑的吸附深度和吸附速度，并通過(guò)對(duì)分子篩進(jìn)行化學(xué)改性，使之同時(shí)具有物理吸附和化學(xué)反應(yīng)的功能，提高吸附劑的吸附性能，實(shí)現(xiàn)對(duì)氧化亞氮中水、二氧化碳雜質(zhì)的深度脫除，得到了高純氧化亞氮產(chǎn)品。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1是一種脫除氧化亞氮中雜質(zhì)的裝置的結(jié)構(gòu)圖。
[0012]圖中，1、加熱器，2、原料瓶，3、第一減壓閥，4、13X分子篩吸附器，5、5A分子篩吸附器，6、改性分子篩吸附器，7、3A分子篩吸附器，8、第二減壓閥，9、收集瓶，10、冷凍裝置，11、氣體管路，12、真空閥。

【具體實(shí)施方式】
[0013]圖1示出了一種脫除氧化亞氮中雜質(zhì)的裝置的原理圖。圖中，深度脫除氧化亞氮中水和二氧化碳的裝置包括原料瓶2、收集瓶9和吸附器，吸附器為通過(guò)氣體管路11依次連接的13X分子篩吸附器4、5A分子篩吸附器5、改性分子篩吸附器6和3A分子篩吸附器7。原料瓶2的外側(cè)設(shè)有加熱器1，加熱器I的熱導(dǎo)介質(zhì)是水，加熱器I的高度是1000毫米，內(nèi)直徑是500毫米。原料瓶2與13X分子篩吸附器4之間的氣體管路11上設(shè)有第一減壓閥3。收集瓶9的外側(cè)設(shè)有冷凍裝置10，冷凍裝置10的介質(zhì)是酒精和液氮的混合體。收集瓶9與3A分子篩吸附器7之間的氣體管路11上設(shè)有第二減壓閥8，在第二減壓閥8與收集瓶9之間的氣體管路分支上連接一個(gè)真空閥12。
[0014]13X分子篩吸附器4中裝有經(jīng)500-600°C高溫活化4小時(shí)后冷卻的13X分子篩，5A分子篩吸附器5中裝有經(jīng)500-600°C高溫活化4小時(shí)后冷卻的5A分子篩，3A分子篩吸附器7中裝有經(jīng)500-600°C度高溫活化4小時(shí)后冷卻的3A分子篩，改性分子篩吸附器6中裝有經(jīng)高溫活化的改性分子篩。
[0015]實(shí)施例1
[0016]將裝有25Kg氧化亞氮的原料瓶2放置到加熱器I中，加熱加熱器I到溫度25°C，原料瓶2壓力達(dá)到2.0MPa時(shí)打開(kāi)第一減壓閥3使原料氣順著氣體管路(11)依次進(jìn)入13X分子篩吸附器(4)、5A分子篩吸附器(5)、改性分子篩吸附器(6)和3A分子篩吸附器(7)進(jìn)行吸附除雜。吸附器內(nèi)壓力達(dá)到2.0MPa時(shí)打開(kāi)第二減壓閥8，控制吸附器壓力始終為2.0MPa,收集產(chǎn)品瓶溫度是-100 - -140°C，收集5Kg產(chǎn)品。收集到的氧化亞氮產(chǎn)品中水、二氧化碳雜質(zhì)含量分別為H2CK IPPm、C02〈lPPm。
[0017]實(shí)施例2
[0018]將裝有25Kg氧化亞氮的原料瓶2放置到加熱器I中，加熱加熱器I到溫度25°C，原料瓶2壓力達(dá)到3.0MPa時(shí)打開(kāi)第一減壓閥3使原料氣順著氣體管路(11)依次進(jìn)入13X分子篩吸附器(4)、5A分子篩吸附器(5)、改性分子篩吸附器(6)和3A分子篩吸附器(7)進(jìn)行吸附除雜。吸附器內(nèi)壓力達(dá)到3.0MPa時(shí)打開(kāi)第二減壓閥8，控制吸附器壓力始終為3.0MPa,收集產(chǎn)品瓶溫度是-100 - -140°C，收集5Kg產(chǎn)品。收集到的氧化亞氮產(chǎn)品中水、二氧化碳雜質(zhì)含量分別為H2CK IPPm、C02〈lPPm。
[0019]實(shí)施例3
[0020]將裝有25Kg氧化亞氮的原料瓶2放置到加熱器I中，加熱加熱器I到溫度25°C，原料瓶2壓力達(dá)到4.0MPa時(shí)打開(kāi)第一減壓閥3使原料氣順著氣體管路(11)依次進(jìn)入13X分子篩吸附器(4)、5A分子篩吸附器(5)、改性分子篩吸附器(6)和3A分子篩吸附器(7)進(jìn)行吸附除雜。吸附器內(nèi)壓力達(dá)到4.0MPa時(shí)打開(kāi)第二減壓閥8，控制吸附器壓力始終為4.0MPa,收集產(chǎn)品瓶溫度是-100--140°C，收集5Kg產(chǎn)品。收集到的氧化亞氮產(chǎn)品中水、二氧化碳雜質(zhì)含量分別為H2CK IPPm、C02〈lPPm。
【權(quán)利要求】
1.一種深度脫除氧化亞氮中水和二氧化碳的裝置，包括原料瓶(2)和收集瓶(9)，其特征在于，該裝置還包括吸附器，所述吸附器為通過(guò)氣體管路(11)依次連接的13X分子篩吸附器(4)、5A分子篩吸附器(5)、改性分子篩吸附器(6)和3A分子篩吸附器(7);所述原料瓶(2)的外側(cè)設(shè)有加熱器(1)，原料瓶(2)與13X分子篩吸附器(4)之間的氣體管路(11)上設(shè)有第一減壓閥(3);所述收集瓶(9)的外側(cè)設(shè)有冷凍裝置(10)，收集瓶(9)與3A分子篩吸附器(7)之間的氣體管路(11)上設(shè)有第二減壓閥(8)，在第二減壓閥(8)與收集瓶(9)之間的氣體管路分支上連接一個(gè)真空閥(12 )。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種深度脫除氧化亞氮中水和二氧化碳的裝置，其特征在于:所述加熱器(I)的熱導(dǎo)介質(zhì)是水，加熱器(I)的高度是900-1100毫米，加熱器(I)的內(nèi)直徑是400-600毫米。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種深度脫除氧化亞氮中水和二氧化碳的裝置，其特征在于:所述冷凍裝置(10)的介質(zhì)是酒精和液氮的混合體。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種深度脫除氧化亞氮中水和二氧化碳的裝置，其特征在于，所述13X分子篩吸附器(4)中裝有經(jīng)500-600°C高溫活化4小時(shí)后冷卻的13X分子篩，5A分子篩吸附器(5)中裝有經(jīng)500-600°C高溫活化4小時(shí)后冷卻的5A分子篩，3A分子篩吸附器(7)中裝有經(jīng)500-600°C度高溫活化4小時(shí)后冷卻的3A分子篩，改性分子篩吸附器(6)中裝有經(jīng)高溫活化的改性分子篩。
【文檔編號(hào)】C01B21/22GK204079491SQ201420416513
【公開(kāi)日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年7月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月28日
【發(fā)明者】高天龍, 牛永進(jìn), 梁肅臣, 孫偉, 徐永峰, 保松, 夏山林, 孫基成, 苗興 申請(qǐng)人:中昊光明化工研究設(shè)計(jì)院有限公司