一種低溫下移除介孔分子篩中模板劑的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種低溫下移除介孔分子篩中模板劑的方法，它是以未去除模板劑的介孔分子篩為原料，在預(yù)先配制好的硫酸和硝酸的混合溶液中，經(jīng)加熱使分子篩孔道內(nèi)的模板劑分解移除，其后經(jīng)過抽濾，抽提，烘干，即可得到移除了移除了模板劑的介孔分子篩。該方法與傳統(tǒng)的移除模板劑的方法相比，反應(yīng)溫度低，耗時(shí)少。
【專利說明】一種低溫下移除介孔分子篩中模板劑的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料領(lǐng)域，涉及一種低溫下移除介孔分子篩中模板劑的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]上世紀(jì)九十年代，Mobil公司的科研工作者以陽(yáng)離子表面活性劑為模板劑合成了具有規(guī)整孔道結(jié)構(gòu)和狹窄孔徑分布的新型介孔硅基分子篩，此后，這類介孔分子篩材料被不斷報(bào)道，并形成了介孔分子篩家族M41s。繼之，又出現(xiàn)了以嵌段共聚物合成SBA系列介孔分子篩。SBA系列分子篩與M41s系列相比，不僅孔徑更大且孔壁更厚，水熱穩(wěn)定性更佳，具有廣闊的應(yīng)用前景。SBA系列分子篩在功能化之前，先要移除分子篩孔道內(nèi)的模板劑?，F(xiàn)有的方法是以高溫焙燒移除，溫度一般在500°C以上，是高能耗的方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種在低溫下，移除介孔分子篩孔道中模板劑的方法。與高溫焙燒的方法相比，所用溫度低于100°c，降低了能耗。
[0004]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的:
[0005]一種低溫下移除介孔分子篩中模板劑的方法，該方法包括以下步驟:取4.0-15g未去除模板劑的介孔分子篩，將其加入到300-500ml預(yù)先配制好的硫酸和硝酸的混合溶液中，將混合溶液加熱至50-80°C并恒溫?cái)嚢?h，然后將溶液冷卻至室溫，抽濾并洗滌至濾液為中性，所得固體在100°C干燥24h。
[0006]而且，所述的介孔分子篩為SBA-15。
[0007]而且，所述的硫酸和硝酸的混合溶液:由濃硫酸，濃硝酸和水混合而成，其體積比為:2體積濃硫酸:I體積濃硝酸:3體積蒸餾水

【具體實(shí)施方式】
[0008]本發(fā)明通過以下實(shí)施例進(jìn)一步詳述，但本實(shí)施例所敘述的技術(shù)內(nèi)容是說明性的，而不是限定性的，不應(yīng)依此來局限本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0009]實(shí)施例1:
[0010]將8.0g未去除模板劑的SBA-15介孔分子篩，加入到400ml硫酸和硝酸的混合溶液中，將混合溶液加熱至60°C，恒溫?cái)嚢?h，冷卻至室溫，抽濾，洗滌至濾液為中性，所得固體在100°C干燥24h。
【權(quán)利要求】
1.一種低溫下移除介孔分子篩中模板劑的方法，取4.0-158未去除模板劑的介孔分子篩，將其加入到300-50001預(yù)先配制好的硫酸和硝酸的混合溶液中，將混合溶液加熱至50-801:并恒溫?cái)嚢?匕然后將溶液冷卻至室溫，抽濾并洗滌至濾液為中性，所得固體在100。〇干燥2411。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫下移除介孔分子篩中模板劑的方法，其特征在于:所述的介孔分子篩為38^-15。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種低溫下移除介孔分子篩中模板劑的方法，其特征在于:所述的混合溶液由濃硫酸，濃硝酸和水混合而成，其體積比為:2體積濃硫酸:1體積濃硝酸:3體積蒸餾水。
【文檔編號(hào)】C01B39/04GK104445256SQ201410758041
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年12月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月10日
【發(fā)明者】杜斌 申請(qǐng)人:天津工業(yè)大學(xué)