一種非化學(xué)計(jì)量比掃帚狀釩酸鉍纖維及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種非化學(xué)計(jì)量比掃帚狀釩酸鉍纖維及其制備方法，將鉍鹽溶液和釩鹽溶液按照Bi:V＝1:1的摩爾配比混合，加入礦化劑調(diào)節(jié)pH值為12.5～12.6，攪拌形成前驅(qū)體，將前驅(qū)體放入微波水熱反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，得到非化學(xué)計(jì)量比掃帚狀釩酸鉍纖維。合成的釩酸鉍纖維為Bi17V3O33、Bi7VO13和BiVO4的混合晶體，其形貌為帶狀長(zhǎng)纖維狀，且?guī)畹睦w維在微波水熱合成過(guò)程中能夠自組裝成掃帚狀結(jié)構(gòu)。本發(fā)明采用微波水熱合成技術(shù)進(jìn)行快速合成，該方法結(jié)合了微波的加熱特性和水熱法的優(yōu)點(diǎn)，具有操作簡(jiǎn)單，條件溫和，反應(yīng)時(shí)間短，所制粉體形貌穩(wěn)定、尺寸細(xì)勻的特點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】一種非化學(xué)計(jì)量比掃帚狀釩酸鉍纖維及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于功能材料領(lǐng)域，涉及一種非化學(xué)計(jì)量比掃帚狀釩酸鉍纖維及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]在半導(dǎo)體光催化領(lǐng)域，光催化反應(yīng)較為復(fù)雜，受諸多因素制約，這些影響因素可以大致歸為兩類:一類是光催化材料本身的光生載流子激發(fā)、分離、運(yùn)輸行為；另一類是制約光催化反應(yīng)發(fā)生的多相界面作用行為。對(duì)于前者因素，光生載流子激發(fā)要求光催化材料具有合適的能隙，即要求光催化劑自身固有性質(zhì)滿足要求，與光催化劑種類有關(guān)；而后者因素則與表面吸附行為、表面的微觀結(jié)構(gòu)、催化材料缺陷態(tài)、雜質(zhì)態(tài)、表面態(tài)、界面態(tài)等有關(guān)，大致可分為光催化劑的粒徑尺寸、比表面積、形貌等三個(gè)方面。其中，材料的形貌結(jié)構(gòu)和性能之間有著很緊密的聯(lián)系，材料本身的大小、形狀和維度是決定材料區(qū)域反應(yīng)活性與各向同性或異性的關(guān)鍵因素之一。
[0003]很多科研工作者發(fā)現(xiàn)，不同的形貌對(duì)光催化劑的性能有著直接的影響，球形，方形，橢圓形及棒狀的釩酸鉍納米顆粒，具有不同的禁帶寬度，在相同的實(shí)驗(yàn)條件下也具有不同的光催化效率。同時(shí)，光催化劑形貌不同也會(huì)影響光催化劑的粒徑尺寸、比表面積、對(duì)污染物的吸附能力等，從而影響光催化劑的反應(yīng)活性。因此科研工作者們?cè)诓煌蚊步Y(jié)構(gòu)的可控合成方面做出許多努力，以求獲得理想的性能。目前所研宄的釩酸鉍的形貌多為塊狀、多面體狀、球狀、片狀、短棒狀和一些組裝的不規(guī)則形貌等。
[0004]迄今為止，尚沒(méi)有專利和文獻(xiàn)報(bào)道過(guò)利用微波水熱法制備非化學(xué)計(jì)量比掃帚狀釩酸鉍纖維的方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種非化學(xué)計(jì)量比掃帚狀釩酸鉍纖維及其制備方法，該方法反應(yīng)時(shí)間短，工藝流程簡(jiǎn)單，成本較低，制得的釩酸鉍纖維形貌穩(wěn)定，比表面積較大，尺寸分布均勻。
[0006]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0007]一種非化學(xué)計(jì)量比掃帚狀釩酸鉍纖維的制備方法，包括以下步驟:
[0008]步驟1，將鉍鹽溶于水中，攪拌均勻，得到鉍鹽溶液；將釩鹽溶于熱水中，加熱攪拌至釩鹽完全溶解，得到透明的釩鹽溶液；
[0009]步驟2，將鉍鹽溶液和釩鹽溶液按照B1:V= 1:1的摩爾配比混合，攪拌均勻，得到混合液；向混合液中加入礦化劑，調(diào)節(jié)混合液的pH值為12.5?12.6，繼續(xù)攪拌40?60min，形成前驅(qū)體；
[0010]步驟3，將前驅(qū)體放入微波水熱反應(yīng)釜中，將微波水熱反應(yīng)釜放入微波水熱反應(yīng)儀中，以300W的功率，在190?210°C下保溫30?50min進(jìn)行反應(yīng)；
[0011]步驟4，反應(yīng)完成后自然冷卻至室溫，然后將反應(yīng)生成的沉淀取出，洗滌、干燥，得到非化學(xué)計(jì)量比掃帚狀釩酸鉍纖維。
[0012]所述的鉍鹽為Bi (NO3) 3.5H20，釩鹽為NH4V03。
[0013]鉍鹽溶液中Bi (NO3) 3.5H20的濃度為0.4?0.6mol/L，釩鹽溶液中NH4VO3的濃度為 0.4 ?0.6mol/Lo
[0014]所述步驟I中攪拌均勻所需的時(shí)間為20?30min ;熱水的溫度為80?90°C，加熱攪拌至釩鹽完全溶解所需的時(shí)間為10?15min，加熱溫度為40?50°C ；
[0015]步驟2中攪拌均勻所需的時(shí)間為20?30min。
[0016]所述的礦化劑為11?12mol/L的NaOH溶液。
[0017]微波水熱反應(yīng)釜的填充比為45%?55%。
[0018]所述干燥為在75?85°C的非密閉恒溫環(huán)境中干燥10?12h。
[0019]非化學(xué)計(jì)量比掃帚狀釩酸鉍纖維，為Bi17V3OwBi7VO1JPBiVOd^g合晶體，其形貌為帶狀纖維，且自組裝成掃帚狀結(jié)構(gòu)。
[0020]所述的Bi17V3O33為四方相，空間結(jié)構(gòu)群為P121/C1 ；Bi 7V013為單斜相，空間結(jié)構(gòu)群為I2/m ;BiV04S四方相，空間結(jié)構(gòu)群為I41/a。
[0021]帶狀纖維的長(zhǎng)度為800?1000 μ m，寬度為0.2?0.7 μ m，厚度為0.1?0.2 μ m，
并以15?20°的輻射角自組裝。
[0022]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0023]本發(fā)明提供的非化學(xué)計(jì)量比掃帚狀釩酸鉍纖維的制備方法，將鉍鹽溶液和釩鹽溶液按照B1:V = 1:1的摩爾配比混合，然后加入礦化劑調(diào)節(jié)pH值，形成前驅(qū)體，再采用微波水熱法合成非化學(xué)計(jì)量比掃帚狀釩酸鉍纖維。本發(fā)明采用微波水熱合成技術(shù)快速合成了釩酸鉍纖維，合成的釩酸鉍纖維為Bi17V3033、Bi7VO1JP BiVO 4的混合晶體，其形貌為帶狀長(zhǎng)纖維，且?guī)畹睦w維在微波水熱合成過(guò)程中能夠自組裝成掃帚狀結(jié)構(gòu)。本發(fā)明的方法結(jié)合了微波獨(dú)特的加熱特性和水熱法的優(yōu)點(diǎn)，具有操作簡(jiǎn)單，加熱均勻，一步合成目標(biāo)產(chǎn)物，流程少、原料廉價(jià)易得、反應(yīng)速度快、合成時(shí)間短、反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)效率高、環(huán)境友好、工藝簡(jiǎn)單易控、制備周期短、節(jié)省能源，制得的釩酸鉍纖維形貌穩(wěn)定、粒徑尺寸均勻的特點(diǎn)。
[0024]本發(fā)明提供的非化學(xué)計(jì)量比掃帚狀釩酸鉍纖維，為Bi17V3033、Bi7VO1JP BiVO 4的混合晶體，其形貌為帶狀長(zhǎng)纖維，且?guī)罾w維在微波水熱合成過(guò)程中能夠自組裝成掃帚狀結(jié)構(gòu)。與現(xiàn)有報(bào)道的釩酸鉍材料的形貌相比，本發(fā)明所得到的纖維形貌具有形貌穩(wěn)定可靠、尺寸均勻、比表面積大、不易團(tuán)聚的特點(diǎn)，在光催化反應(yīng)中有利于污染物的均勻分布。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0025]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1制得的非化學(xué)計(jì)量比掃帚狀釩酸鉍纖維的XRD圖；
[0026]圖2是本發(fā)明實(shí)施例1制得的非化學(xué)計(jì)量比掃帚狀釩酸鉍纖維的SEM圖。

【具體實(shí)施方式】
[0027]下面結(jié)合附圖和本發(fā)明優(yōu)選的具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，原料均為分析純。
[0028]實(shí)施例1:
[0029]步驟1:將0.0lmol Bi (NO3)3.5H20溶于20ml去離子水中，室溫下，在磁力攪拌器上攪拌30min至攪拌均勻，得到Bi (NO3)3.5H20濃度為0.5mol/L的鉍鹽溶液；將0.0lmol見(jiàn)14￥03溶于85°C的20ml去離子水中，在磁力攪拌器上以45°C的溫度加熱攪拌llmin，至釩鹽溶液呈透明棕黃色即可，得到NH4VO3濃度為0.5mol/L的釩鹽溶液，注意不能加熱攪拌時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，而導(dǎo)致出現(xiàn)黃色沉淀。
[0030]步驟2:將步驟I制備的將鉍鹽溶液和釩鹽溶液按照B1:V = 1:1的摩爾配比混合，在磁力攪拌器上攪拌20min至攪拌均勾，得到混合液，然后向混合液中加入5ml濃度為12mol/L的NaOH溶液作為礦化劑，調(diào)節(jié)混合液的pH值為12.58，然后在磁力攪拌器上攪拌50min，制得前驅(qū)體；注意NaOH溶液在配制時(shí)，應(yīng)使用片狀干燥的NaOH試劑，不能使用顆粒狀NaOH，以防止配制的NaOH溶液堿性不穩(wěn)定。
[0031]步驟3:將前驅(qū)體放入聚四氟乙烯內(nèi)襯的微波水熱反應(yīng)釜中，并用5mL去離子水進(jìn)行沖洗，控制微波水熱反應(yīng)釜的填充比為50%，密封微波水熱反應(yīng)釜；將微波水熱水熱反應(yīng)釜放入微波水熱反應(yīng)儀中，設(shè)定微波水熱反應(yīng)溫度為200 °C，保溫時(shí)間為40min，功率為300W ；
[0032]步驟4:待反應(yīng)完成后自然冷卻至室溫，取出反應(yīng)釜中的黃色沉淀，用去離子水洗滌和無(wú)水乙醇各洗滌3次，最后在80°C非密閉恒溫環(huán)境中干燥llh，得到非化學(xué)計(jì)量比掃帚狀釩酸鉍纖維。
[0033]用XRD測(cè)定實(shí)施例1制得的非化學(xué)計(jì)量比掃帚狀釩酸鉍纖維的物相組成，從圖1中可以看出pH = 12.58下采用微波水熱法可制得由Bi17V3O33CJCPDS N0.52-1476，空間結(jié)構(gòu)群為 P121/C1)、Bi7VO13QCPDS N0.44-0322，空間結(jié)構(gòu)群為 12/m)和 BiVO4QCPDSN0.78-1534，空間結(jié)構(gòu)群為I41/a)組成的非化學(xué)計(jì)量比釩酸鉍。
[0034]圖2是本發(fā)明實(shí)施例1在pH = 12.58下制得的釩酸鉍纖維的SEM圖，從圖中可以看出，制得的非化學(xué)計(jì)量比掃帚狀釩酸鹽呈均勻的帶狀長(zhǎng)纖維狀，長(zhǎng)度為800?1000 μπι，寬度為0.2?0.7 μ m，厚度為0.1?0.2 μ m，并以15?20 °的輻射角自組裝成掃帚狀結(jié)構(gòu)。
[0035]實(shí)施例2:
[0036]步驟1:將0.0lmol Bi (NO3)3.5H20溶于20ml去離子水中，室溫下，在磁力攪拌器上攪拌30min至攪拌均勻，得到Bi (NO3)3.5H20濃度為0.5mol/L的鉍鹽溶液；將0.0lmol見(jiàn)14￥03溶于82°C的20ml去離子水中，在磁力攪拌器上以45°C的溫度加熱攪拌13min，至釩鹽溶液呈透明棕黃色即可，得到NH4VO3濃度為0.5mol/L的釩鹽溶液，注意不能加熱攪拌時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，而導(dǎo)致出現(xiàn)黃色沉淀。
[0037]步驟2:將步驟I制備的將鉍鹽溶液和釩鹽溶液按照B1:V = 1:1的摩爾配比混合，在磁力攪拌器上攪拌20min至攪拌均勾，得到混合液，然后向混合液中加入5ml濃度為12mol/L的NaOH溶液作為礦化劑，調(diào)節(jié)混合液的pH值為12.55，然后在磁力攪拌器上攪拌50min，制得前驅(qū)體；注意NaOH溶液在配制時(shí)，應(yīng)使用片狀干燥的NaOH試劑，不能使用顆粒狀NaOH，以防止配制的NaOH溶液堿性不穩(wěn)定。
[0038]步驟3:將前驅(qū)體放入聚四氟乙烯內(nèi)襯的微波水熱反應(yīng)釜中，并用5mL去離子水進(jìn)行沖洗，控制微波水熱反應(yīng)釜的填充比為50%，密封微波水熱反應(yīng)釜；將微波水熱水熱反應(yīng)釜放入微波水熱反應(yīng)儀中，設(shè)定微波水熱反應(yīng)溫度為200 °C，保溫時(shí)間為40min，功率為300W ；
[0039]步驟4:待反應(yīng)完成后自然冷卻至室溫，取出反應(yīng)釜中的黃色沉淀，用去離子水洗滌和無(wú)水乙醇各洗滌3次，最后在80°C非密閉恒溫環(huán)境中干燥12h，得到非化學(xué)計(jì)量比掃帚狀釩酸鉍纖維。
[0040]實(shí)施例2制得的非化學(xué)計(jì)量比掃帚狀釩酸鉍纖維經(jīng)XRD測(cè)試，為由Bi17V3O33 (JCPDSN0.52-1476，空間結(jié)構(gòu)群為 P121/C1)、Bi7VO13QCPDS N0.44-0322，空間結(jié)構(gòu)群為 12/m)和BiVO4QCPDS N0.78-1534，空間結(jié)構(gòu)群為I41/a)組成的非化學(xué)計(jì)量比釩酸鉍，形貌為穩(wěn)定均勻的帶狀長(zhǎng)纖維。
[0041]實(shí)施例3
[0042]步驟1:將Bi (NO3) 3.5H20溶于20ml去離子水中，室溫下，在磁力攪拌器上攪拌20min至攪拌均勻，得到Bi (NO3) 3.5H20濃度為0.4mol/L的鉍鹽溶液；將順^03溶于80°C的20ml去離子水中，在磁力攪拌器上以40°C的溫度加熱攪拌15min，至釩鹽溶液呈透明棕黃色即可，得到NH4VO3濃度為0.4mol/L的釩鹽溶液，注意不能加熱攪拌時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，而導(dǎo)致出現(xiàn)黃色沉淀。
[0043]步驟2:將步驟I制備的將鉍鹽溶液和釩鹽溶液按照B1: V = 1:1的摩爾配比混合，在磁力攪拌器上攪拌30min至攪拌均勾，得到混合液，然后向混合液中加入濃度為llmol/L的NaOH溶液作為礦化劑，調(diào)節(jié)混合液的pH值為12.5，然后在磁力攪拌器上攪拌40min，制得前驅(qū)體；注意NaOH溶液在配制時(shí)，應(yīng)使用片狀干燥的NaOH試劑，不能使用顆粒狀NaOH，以防止配制的NaOH溶液堿性不穩(wěn)定。
[0044]步驟3:將前驅(qū)體放入聚四氟乙烯內(nèi)襯的微波水熱反應(yīng)釜中，并用5mL去離子水進(jìn)行沖洗，控制微波水熱反應(yīng)釜的填充比為45%，密封微波水熱反應(yīng)釜；將微波水熱水熱反應(yīng)釜放入微波水熱反應(yīng)儀中，設(shè)定微波水熱反應(yīng)溫度為190 °C，保溫時(shí)間為50min，功率為300W ；
[0045]步驟4:待反應(yīng)完成后自然冷卻至室溫，取出反應(yīng)釜中的黃色沉淀，用去離子水洗滌和無(wú)水乙醇各洗滌3次，最后在75°C非密閉恒溫環(huán)境中干燥12h，得到非化學(xué)計(jì)量比掃帚狀釩酸鉍纖維。
[0046]實(shí)施例4
[0047]步驟1:將Bi (NO3)3.5H20溶于20ml去離子水中，室溫下，在磁力攪拌器上攪拌25min至攪拌均勻，得到Bi (NO3) 3.5H20濃度為0.6mol/L的鉍鹽溶液；將順^03溶于90°C的20ml去離子水中，在磁力攪拌器上以50°C的溫度加熱攪拌lOmin，至釩鹽溶液呈透明棕黃色即可，得到NH4VO3濃度為0.6mol/L的釩鹽溶液，注意不能加熱攪拌時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，而導(dǎo)致出現(xiàn)黃色沉淀。
[0048]步驟2:將步驟I制備的將鉍鹽溶液和釩鹽溶液按照B1: V = 1:1的摩爾配比混合，在磁力攪拌器上攪拌25min至攪拌均勻，得到混合液，然后向混合液中加入濃度為11.5mol/L的NaOH溶液作為礦化劑，調(diào)節(jié)混合液的pH值為12.6，然后在磁力攪拌器上攪拌60min，制得前驅(qū)體；注意NaOH溶液在配制時(shí)，應(yīng)使用片狀干燥的NaOH試劑，不能使用顆粒狀NaOH，以防止配制的NaOH溶液堿性不穩(wěn)定。
[0049]步驟3:將前驅(qū)體放入聚四氟乙烯內(nèi)襯的微波水熱反應(yīng)釜中，并用5mL去離子水進(jìn)行沖洗，控制微波水熱反應(yīng)釜的填充比為55%，密封微波水熱反應(yīng)釜；將微波水熱水熱反應(yīng)釜放入微波水熱反應(yīng)儀中，設(shè)定微波水熱反應(yīng)溫度為210°C，保溫時(shí)間為30min，功率為300W ；
[0050]步驟4:待反應(yīng)完成后自然冷卻至室溫，取出反應(yīng)釜中的黃色沉淀，用去離子水洗滌和無(wú)水乙醇各洗滌3次，最后在85°C非密閉恒溫環(huán)境中干燥10h，得到非化學(xué)計(jì)量比掃帚狀釩酸鉍纖維。
[0051]實(shí)施例5
[0052]步驟I ^Bi(NO3)3.5H20溶于20ml去離子水中，室溫下，在磁力攪拌器上攪拌28min至攪拌均勻，得到Bi (NO3) 3.5Η20濃度為0.45mol/L的鉍鹽溶液；將順^03溶于88°C的20ml去離子水中，在磁力攪拌器上以42°C的溫度加熱攪拌14min，至釩鹽溶液呈透明棕黃色即可，得到NH4VO3濃度為0.45mol/L的釩鹽溶液，注意不能加熱攪拌時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，而導(dǎo)致出現(xiàn)黃色沉淀。
[0053]步驟2:將步驟I制備的將鉍鹽溶液和釩鹽溶液按照B1:V = 1:1的摩爾配比混合，在磁力攪拌器上攪拌22min至攪拌均勻，得到混合液，然后向混合液中加入濃度為11.8mol/L的NaOH溶液作為礦化劑，調(diào)節(jié)混合液的pH值為12.52，然后在磁力攪拌器上攪拌45min，制得前驅(qū)體；注意NaOH溶液在配制時(shí)，應(yīng)使用片狀干燥的NaOH試劑，不能使用顆粒狀NaOH，以防止配制的NaOH溶液堿性不穩(wěn)定。
[0054]步驟3:將前驅(qū)體放入聚四氟乙烯內(nèi)襯的微波水熱反應(yīng)釜中，并用5mL去離子水進(jìn)行沖洗，控制微波水熱反應(yīng)釜的填充比為48%，密封微波水熱反應(yīng)釜；將微波水熱水熱反應(yīng)釜放入微波水熱反應(yīng)儀中，設(shè)定微波水熱反應(yīng)溫度為195 °C，保溫時(shí)間為45min，功率為300W ；
[0055]步驟4:待反應(yīng)完成后自然冷卻至室溫，取出反應(yīng)釜中的黃色沉淀，用去離子水洗滌和無(wú)水乙醇各洗滌3次，最后在78°C非密閉恒溫環(huán)境中干燥llh，得到非化學(xué)計(jì)量比掃帚狀釩酸鉍纖維。
[0056]實(shí)施例6
[0057]步驟1:將Bi (NO3)3.5H20溶于20ml去離子水中，室溫下，在磁力攪拌器上攪拌22min至攪拌均勻，得到Bi (NO3)3.5Η20濃度為0.55mol/L的鉍鹽溶液；將順^03溶于86°C的20ml去離子水中，在磁力攪拌器上以48°C的溫度加熱攪拌12min，至釩鹽溶液呈透明棕黃色即可，得到NH4VO3濃度為0.55mol/L的釩鹽溶液，注意不能加熱攪拌時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，而導(dǎo)致出現(xiàn)黃色沉淀。
[0058]步驟2:將步驟I制備的將鉍鹽溶液和釩鹽溶液按照B1: V = 1:1的摩爾配比混合，在磁力攪拌器上攪拌28min至攪拌均勻，得到混合液，然后向混合液中加入濃度為11.3mol/L的NaOH溶液作為礦化劑，調(diào)節(jié)混合液的pH值為12.54，然后在磁力攪拌器上攪拌55min，制得前驅(qū)體；注意NaOH溶液在配制時(shí)，應(yīng)使用片狀干燥的NaOH試劑，不能使用顆粒狀NaOH，以防止配制的NaOH溶液堿性不穩(wěn)定。
[0059]步驟3:將前驅(qū)體放入聚四氟乙烯內(nèi)襯的微波水熱反應(yīng)釜中，并用5mL去離子水進(jìn)行沖洗，控制微波水熱反應(yīng)釜的填充比為52%，密封微波水熱反應(yīng)釜；將微波水熱水熱反應(yīng)釜放入微波水熱反應(yīng)儀中，設(shè)定微波水熱反應(yīng)溫度為205 °C，保溫時(shí)間為35min，功率為300W ；
[0060]步驟4:待反應(yīng)完成后自然冷卻至室溫，取出反應(yīng)釜中的黃色沉淀，用去離子水洗滌和無(wú)水乙醇各洗滌3次，最后在82°C非密閉恒溫環(huán)境中干燥11.5h，得到非化學(xué)計(jì)量比掃帚狀釩酸鉍纖維。
[0061]以上所述僅為本發(fā)明的一種實(shí)施方式，不是全部或唯一的實(shí)施方式，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員通過(guò)閱讀本發(fā)明說(shuō)明書(shū)而對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案采取的任何等效的變換，均為本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。
【權(quán)利要求】
1.一種非化學(xué)計(jì)量比掃帚狀釩酸鉍纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟1，將鉍鹽溶于水中，攪拌均勻，得到鉍鹽溶液；將釩鹽溶于熱水中，加熱攪拌至釩鹽完全溶解，得到透明的釩鹽溶液； 步驟2，將鉍鹽溶液和釩鹽溶液按照B1:V= 1:1的摩爾配比混合，攪拌均勻，得到混合液；向混合液中加入礦化劑，調(diào)節(jié)混合液的pH值為12.5?12.6，繼續(xù)攪拌40?60min，形成前驅(qū)體； 步驟3，將前驅(qū)體放入微波水熱反應(yīng)釜中，將微波水熱反應(yīng)釜放入微波水熱反應(yīng)儀中，以300W的功率，在190?210°C下保溫30?50min進(jìn)行反應(yīng)； 步驟4，反應(yīng)完成后自然冷卻至室溫，然后將反應(yīng)生成的沉淀取出，洗滌、干燥，得到非化學(xué)計(jì)量比掃帚狀釩酸鉍纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非化學(xué)計(jì)量比掃帚狀釩酸鉍纖維的制備方法，其特征在于:所述的鉍鹽為Bi (NO3) 3.5H20，釩鹽為NH4V03。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的非化學(xué)計(jì)量比掃帚狀釩酸鉍纖維的制備方法，其特征在于:鉍鹽溶液中Bi (NO3) 3.5H20的濃度為0.4?0.6mol/L，釩鹽溶液中NH4VO3的濃度為0.4?0.6mol/Lo
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非化學(xué)計(jì)量比掃帚狀釩酸鉍纖維的制備方法，其特征在于:所述步驟I中攪拌均勻所需的時(shí)間為20?30min ;熱水的溫度為80?90°C，加熱攪拌至釩鹽完全溶解所需的時(shí)間為10?15min，加熱溫度為40?50°C ； 步驟2中攪拌均勻所需的時(shí)間為20?30min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非化學(xué)計(jì)量比掃帚狀釩酸鉍纖維的制備方法，其特征在于:所述的礦化劑為11?12mol/L的NaOH溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非化學(xué)計(jì)量比掃帚狀釩酸鉍纖維的制備方法，其特征在于:微波水熱反應(yīng)釜的填充比為45%?55%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非化學(xué)計(jì)量比掃帚狀釩酸鉍纖維的制備方法，其特征在于:所述干燥為在75?85°C的非密閉恒溫環(huán)境中干燥10?12h。
8.權(quán)利要求1-7中任意一項(xiàng)所述的非化學(xué)計(jì)量比掃帚狀釩酸鉍纖維的制備方法制得的非化學(xué)計(jì)量比掃帚狀釩酸鉍纖維，其特征在于:為Bi17V3O^Bi7VO1JP BiVOj^混合晶體，其形貌為帶狀纖維，且自組裝成掃帚狀結(jié)構(gòu)。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的非化學(xué)計(jì)量比掃帚狀釩酸鉍纖維，其特征在于:所述的Bi17V3O33S四方相，空間結(jié)構(gòu)群為P121/C1 ;Bi #013為單斜相，空間結(jié)構(gòu)群為I2/m ;BiV0 4為四方相，空間結(jié)構(gòu)群為I41/a。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的非化學(xué)計(jì)量比掃帚狀釩酸鉍纖維，其特征在于:帶狀纖維的長(zhǎng)度為800?1000 μ m，寬度為0.2?0.7 μ m，厚度為0.1?0.2 μ m，并以15?20°的輻射角自組裝。
【文檔編號(hào)】C01G31/00GK104445400SQ201410718157
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月28日
【發(fā)明者】談國(guó)強(qiáng), 趙程程, 任慧君, 夏傲 申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)