一種磷酸三鈉的純化方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種磷酸三鈉的純化方法，將工業(yè)磷酸三鈉加入高純水中溶解，依次加入有機胺改性的淀粉螯合劑、除砷劑，在常溫條件下攪拌4～6小時，過濾去除螯合劑，濾液經(jīng)過濾后，在40～60℃溫度下減壓蒸餾，冷卻至0～10℃結(jié)晶后經(jīng)過濾、真空干燥，得到純化的磷酸三鈉。本發(fā)明所提供的純化方法，可使工業(yè)磷酸三鈉中的雜質(zhì)金屬絡(luò)合鹽能充分發(fā)揮作用，沉淀快，后處理簡便，質(zhì)量穩(wěn)定性好，對環(huán)境友好，適于工業(yè)化生產(chǎn)，得到的磷酸三鈉產(chǎn)品中磷酸三鈉含量大于99.0wt％，各項指標均符合食品添加劑的磷酸三鈉標準GB 25565-2010。
【專利說明】一種磷酸三鈉的純化方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種磷酸三鈉的純化方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 磷酸三鈉又名磷酸鈉、正磷酸鈉等，外觀為無色或白色結(jié)晶，是一種用途非常廣泛 的無機鹽。磷酸三鈉在冶金、化工、紡織、印染、造紙、機電等工業(yè)用做軟水劑、鍋爐清潔劑和 洗滌劑，也可用作金屬防銹劑等。磷酸三鈉還可用作金屬的防銹劑，制糖業(yè)的糖汁凈化劑， 日用化學工業(yè)中用于配制清潔劑和洗滌劑，膠片工業(yè)的顯影劑，橡膠業(yè)的凝固劑，印染業(yè)的 滲透劑、干燥劑和織物絲光增強劑等。
[0003] 此外，磷酸三鈉具有鈍化病毒，使其失活的作用，可用于種子及器物的處理。食 品級磷酸三鈉可廣泛應用于食品、生物復合材料、抗菌材料、高檔工藝品、合成塑料、牙膏、 藥品等領(lǐng)域。全球食品級磷酸三鈉的年耗量在5萬噸以上，并以每年3?5%的速度增長， 同時對磷酸三鈉的品質(zhì)要求也越來越高。
[0004] 現(xiàn)有技術(shù)中，磷酸三鈉的生產(chǎn)工藝基本相同，均以熱法磷酸為原料，加入純堿或 燒堿進行反應，用鈉原子取代磷酸中的三個氫原子制備得到。此方法對原料的要求較高，成 本昂貴，質(zhì)量不穩(wěn)定。
[0005] 而工業(yè)級的磷酸三鈉一般由磷礦、含磷廢渣制得，產(chǎn)品質(zhì)量遠低于食品級磷酸三 鈉標準。
[0006] 中國專利CN102259842A公開了 一種疏水性十二水磷酸三鈉的制備方法，該方法 即以磷酸為原料，與氫氧化鈉反應得到磷酸三鈉，該方案同樣存在能耗高，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定 的缺陷，且在生產(chǎn)過程中存在安全隱患。
[0007] 中國專利CN103787294A公布了一種用濕法磷酸制備磷酸三鈉的方法，該方法利 用碳酰胺與磷酸反應得到中間體，再與氫氧化鈉反應制備得到磷酸三鈉，該方案引入新的 有機物參與反應，使產(chǎn)品中雜質(zhì)含量有增加的風險，經(jīng)處理得到的產(chǎn)品僅達到工業(yè)級標準， 不符合食品級磷酸三鈉指標的要求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 為解決上述存在的問題，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種磷酸三鈉的純 化方法，對工業(yè)磷酸三鈉進行純化，以克服現(xiàn)有技術(shù)中生產(chǎn)食品級磷酸三鈉成本偏高、質(zhì)量 不穩(wěn)定的不足。
[0009] 本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思是這樣的：
[0010] 以工業(yè)磷酸三鈉為原料，加入高純水中溶解，加入有機胺改性的淀粉螯合劑、除砷 劑進行純化反應，采用醋酸纖維素酯膜進行過濾，得到的濾液經(jīng)減壓除去水分，冷卻、結(jié)晶 后經(jīng)過濾、干燥，得到純化的磷酸三鈉產(chǎn)品。
[0011] 具體地，本發(fā)明的技術(shù)方案是：
[0012] -種磷酸三鈉的純化方法，包括如下步驟：將工業(yè)磷酸三鈉加入高純水中溶解，依 次加入有機胺改性的淀粉螯合劑、除砷劑，在常溫條件下攪拌4?6小時，過濾去除螯合劑， 濾液經(jīng)過濾后，在40?60°C溫度下減壓蒸餾，冷卻至O?KTC結(jié)晶后經(jīng)過濾、真空干燥，得 到純化的磷酸三鈉。
[0013] 進一步，采用微濾膜過濾去除螯合劑，所述微濾膜的孔徑為0. 10?0. 22 μ m。
[0014] 優(yōu)選地，所述微濾膜為醋酸纖維素酯膜。
[0015] 另，所述工業(yè)磷酸三鈉與高純水的質(zhì)量體積比為1:5?10, g/ml。
[0016] 另有，所述高純水的電阻率大于17ΜΩ · cm。
[0017] 再，所述螯合劑為有機胺改性的淀粉螯合劑，所述工業(yè)磷酸三鈉與螯合劑的質(zhì)量 比為1:0. 01?0. 05, g/g。所述有機胺改性的淀粉螯合劑的制備方法參看天津工業(yè)大學胡 春紅的碩士研宄生論文《天然高分子螯合劑的制備及性能研宄》的報道，在此不再贅述。
[0018] 再有，所述工業(yè)磷酸三鈉與除砷劑的質(zhì)量比為1:0. 01?0. 10, g/g。
[0019] 且，所述除砷劑為硫化鈉、氫氧化鐵或氫氧化鋁中的一種。
[0020] 優(yōu)選地，所述除砷劑為硫化鈉。
[0021] 另，所述的真空干燥溫度為40?60°C，干燥時間為8?12小時。
[0022] 本發(fā)明所述的工業(yè)磷酸三鈉為符合HGT 2517-2009標準的Na3PO4 · 12H20。
[0023] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的有益效果在于：
[0024] 1)常規(guī)沉淀法無法使金屬絡(luò)合鹽沉淀析出，而本發(fā)明采用吸附法去除雜質(zhì)金屬離 子，對工業(yè)磷酸三鈉中雜質(zhì)金屬絡(luò)合鹽亦能充分發(fā)揮作用，并具有沉淀快，后處理簡便，穩(wěn) 定無毒，無二次公害等特點，可廣泛用于磷酸鹽類無毒害處理環(huán)節(jié)，特別在多種雜質(zhì)金屬離 子共存的情況下進行無毒害處理后，可達到環(huán)保要求。
[0025] 2)采用有機胺改性的淀粉螯合劑價格低廉，除雜效果好，可生物降解。
[0026] 3)用本發(fā)明純化方法得到的磷酸三鈉產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，對環(huán)境友好，適于工業(yè)化生 產(chǎn)。
[0027] 4)得到的純化磷酸三鈉，經(jīng)檢測分析，磷酸三鈉產(chǎn)品中磷酸三鈉含量大于 99. Owt %，各項指標均符合標準GB 25565-2010 (食品添加劑磷酸三鈉），表明本發(fā)明的方 法可將工業(yè)磷酸三鈉純化為用作食品添加劑的磷酸三鈉。

【具體實施方式】
[0028] 下面通過具體實施例對本發(fā)明做進一步的說明，但實施例并不限制本發(fā)明的保護 范圍。
[0029] 實施例1
[0030] 在裝有攪拌器、溫度控制器的反應裝置中，加入電阻率值大于17ΜΩ ·_的高純水 500ml，工業(yè)磷酸三鈉（Na3PO4 · 12H20) 100g，室溫下攪拌溶解后，加入經(jīng)有機胺改性的淀粉螯 合劑lg，硫化鈉2g，常溫攪拌6小時，濾除螯合劑，所得液體經(jīng)孔徑為0. 22 μ m的醋酸纖維 素酯膜進行過濾，濾液在40?60°C溫度下減壓蒸餾除大部分水分，冷卻至(TC進行結(jié)晶，再 進行抽濾，所得固體在40°C的條件下真空干燥12小時，得到純化的磷酸三鈉92g。
[0031] 檢測結(jié)果表明，該產(chǎn)品各項指標均符合標準GB 25565-2010(食品添加劑磷酸三 鈉）。具體檢測數(shù)據(jù)參見表1。
[0032] 表 1

【權(quán)利要求】
1. 一種磷酸三鈉的純化方法，其特征在于，包括如下步驟： 將工業(yè)磷酸三鈉加入高純水中溶解，依次加入有機胺改性的淀粉螯合劑、除砷劑，在常 溫條件下攪拌4?6小時，過濾去除螯合劑，濾液經(jīng)過濾后，在40?60°C溫度下減壓蒸餾， 冷卻至0?10°C結(jié)晶后經(jīng)過濾、真空干燥，得到純化的磷酸三鈉。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化方法，其特征在于，采用微濾膜過濾去除螯合劑，所述微 濾膜的孔徑為〇. 10?〇. 22 y m。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的純化方法，其特征在于，所述微濾膜為醋酸纖維素酯膜。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述工業(yè)磷酸三鈉與高純水的質(zhì)量 體積比為1:5?10, g/ml。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的純化方法，其特征在于，所述高純水的電阻率大于 17MD ? cm〇
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述螯合劑為有機胺改性的淀粉螯 合劑，所述工業(yè)磷酸三鈉與螯合劑的質(zhì)量比為1 :〇. 01?〇. 05, g/g。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化方法，其特征在于，所述工業(yè)磷酸三鈉與除砷劑的質(zhì)量 比為 1:0.01 ?0? 10, g/g。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的純化方法，其特征在于，所述除砷劑為硫化鈉、氫氧化鐵 或氫氧化鋁中的一種。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的純化方法，其特征在于，所述除砷劑為硫化鈉。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化方法，所述的真空干燥溫度為40?60°C，干燥時間為 8?12小時。
【文檔編號】C01B25/30GK104445127SQ201410707265
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月27日
【發(fā)明者】倪傳宏, 程春峰, 杜志友, 施虹, 馮苗 申請人:國藥集團化學試劑有限公司