一種金剛石微粉的處理方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種金剛石微粉的處理方法，包括以下步驟：將待處理金剛石微粉進(jìn)行堿處理，得到堿處理金剛石微粉；將堿處理金剛石微粉進(jìn)行鹽酸處理和通臭氧，得到金剛石微粉中間體；將所述金剛石微粉中間體進(jìn)行干燥，得到金剛石微粉。本發(fā)明提供的處理方法處理金剛石微粉時(shí)通過(guò)通臭氧處理，避免了強(qiáng)氧化性酸的使用，節(jié)約了成本，減少了對(duì)環(huán)境的污染。另外，本發(fā)明得到的金剛石微粉中雜質(zhì)含量較低。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：本發(fā)明提供的處理方法處理得到的金剛石微粉的中鈷的含量≤5ppm，錳的含量≤10ppm，鐵的含量≤5ppm。
【專利說(shuō)明】 一種金剛石微粉的處理方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于金剛石微粉【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種金剛石微粉的處理方法。

【背景技術(shù)】
[0002]金剛石微粉是指顆粒度細(xì)于36/54微米的金剛石顆粒，金剛石微粉硬度高、耐磨性好，可廣泛用于切削、磨削、鉆探等，是研磨拋光硬質(zhì)合金、陶瓷、寶石、光學(xué)玻璃等高硬度材料的理想原料。另外，合成聚晶金剛石所用金剛石微粉對(duì)雜質(zhì)含量的要求比較高，并且要求其分散性好，以便于混料均勻。
[0003]常用的金剛石微粉處理方法為酸堿處理，首先將待處理金剛石微粉放在熔融的氫氧化鈉中，在溫度為800°C的條件下去除合成過(guò)程中的葉臘石成分，主要包括鋁、硅等元素；第二步，將其放在鹽酸和高氯酸或硝酸的強(qiáng)氧化性酸溶液中煮沸，以去除其中的錳、鈷、鐵等金屬雜質(zhì)以及石墨相；第三步，用純水清洗，放在烘箱中于100°C干燥，得到金剛石微粉。在上述處理過(guò)程中，用到大量的高氯酸或者硝酸等強(qiáng)氧化性酸，污染環(huán)境，且對(duì)人體造成危害。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種金剛石微粉的處理方法，本發(fā)明提供的處理方法處理金剛石微粉時(shí)避免了強(qiáng)氧化性酸的使用。
[0005]本發(fā)明提供了一種金剛石微粉的處理方法，包括以下步驟:
[0006]將待處理金剛石微粉進(jìn)行堿處理，得到堿處理金剛石微粉；
[0007]將所述堿處理金剛石微粉進(jìn)行鹽酸處理和通臭氧，得到金剛石微粉中間體；
[0008]將所述金剛石微粉中間體進(jìn)行干燥，得到金剛石微粉。
[0009]優(yōu)選地，所述堿處理采用堿性物質(zhì)；
[0010]所述堿性物質(zhì)包括氫氧化鈉和/或氫氧化鉀。
[0011]優(yōu)選地，所述待處理金剛石微粉和堿性物質(zhì)的質(zhì)量比為1:2.8?3.3。
[0012]優(yōu)選地，所述堿處理的溫度為780 V?830 °C。
[0013]優(yōu)選地，所述堿處理的時(shí)間為1.5h?2.5h。
[0014]優(yōu)選地，所述堿處理金剛石微粉和鹽酸的質(zhì)量比1:2.8?3.3。
[0015]優(yōu)選地，所述通臭氧的溫度為95°C?100°C。
[0016]優(yōu)選地，所述通臭氧的時(shí)間為Ih?30h。
[0017]優(yōu)選地，所述通臭氧時(shí)采用的臭氧的質(zhì)量濃度為20mg/L?25mg/L。
[0018]優(yōu)選地，所述干燥的溫度為60V?150°C ;
[0019]所述干燥的時(shí)間為Ih?8h。
[0020]本發(fā)明提供了一種金剛石微粉的處理方法，包括以下步驟:將待處理金剛石微粉進(jìn)行堿處理，得到堿處理金剛石微粉；將堿處理金剛石微粉進(jìn)行鹽酸處理和通臭氧，得到金剛石微粉中間體；將所述金剛石微粉中間體進(jìn)行干燥，得到金剛石微粉。本發(fā)明提供的處理方法處理處理金剛石微粉時(shí)通過(guò)通臭氧處理，避免了強(qiáng)氧化性酸的使用，節(jié)約了成本，減少了對(duì)環(huán)境的污染。另外，本發(fā)明得到的金剛石微粉中雜質(zhì)含量較低。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:本發(fā)明提供的處理方法處理得到的金剛石微粉中鈷的含量< 5ppm，錳的含量< lOppm，鐵的含量^ 5ppm0

【具體實(shí)施方式】
[0021]本發(fā)明提供了一種金剛石微粉的處理方法，包括以下步驟:
[0022]將待處理金剛石微粉進(jìn)行堿處理，得到堿處理金剛石微粉；
[0023]將堿處理金剛石微粉進(jìn)行鹽酸處理和通臭氧，得到金剛石微粉中間體；
[0024]將所述金剛石微粉中間體進(jìn)行干燥，得到金剛石微粉。
[0025]本發(fā)明將待處理金剛石微粉進(jìn)行堿處理，得到堿處理金剛石微粉。在本發(fā)明中，所述待處理金剛石微粉的粒度優(yōu)選為I μπι?50 μπι，更優(yōu)選為2 μπι?40 μπι，最優(yōu)選為4 μπι?10 μπι ;所述待處理金剛石微粉中鈷的含量為80ppm?150ppm，鐵的含量為IlOppm?150ppm ;猛的含量為50ppm?60ppm。本發(fā)明對(duì)所述待處理金剛石微粉的來(lái)源沒(méi)有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的待處理金剛石微粉即可，如可以采用其市售商品O
[0026]在本發(fā)明中，所述堿處理優(yōu)選采用堿性物質(zhì)，所述堿性物質(zhì)優(yōu)選包括氫氧化鈉和/或氫氧化鉀；所述待處理金剛石微粉和堿性物質(zhì)的質(zhì)量比優(yōu)選為1:2.8?3.3，更優(yōu)選為1:2.9?3.2，最優(yōu)選為1:3。
[0027]在本發(fā)明中，所述堿性物質(zhì)在堿處理時(shí)為熔融狀態(tài)；所述堿處理的溫度優(yōu)選為780 V?830°C，更優(yōu)選為790°C?820°C，最優(yōu)選為795°C?805°C ;所述堿處理的時(shí)間優(yōu)選為1.5h?2.5h，更優(yōu)選為1.8h?2.3h，最優(yōu)選為1.9h?2.lh。
[0028]本發(fā)明對(duì)堿處理時(shí)采用的設(shè)備沒(méi)有特殊的限制，優(yōu)選將待處理金剛石微粉置于本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的不銹鋼坩禍中進(jìn)行堿處理。
[0029]得到堿處理金剛石微粉后，本發(fā)明將所述堿處理金剛石微粉進(jìn)行酸處理和通臭氧，得到金剛石微粉中間體。本發(fā)明在堿處理金剛石微粉進(jìn)行酸處理前，優(yōu)選將堿處理金剛石微粉依次進(jìn)行冷卻和水洗。本發(fā)明優(yōu)選將堿處理金剛石微粉冷卻至室溫。本發(fā)明優(yōu)選采用去離子水進(jìn)行水洗；優(yōu)選水洗3次?4次。
[0030]在本發(fā)明中，所述鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%?38% ;所述堿處理金剛石微粉和鹽酸的質(zhì)量比優(yōu)選為1:2.8?3.3，更優(yōu)選為1:2.9?3.2，最優(yōu)選為1:3。
[0031]本發(fā)明優(yōu)選在攪拌的條件下進(jìn)行堿處理金剛石微粉的鹽酸處理。在本發(fā)明中，所述攪拌的速率優(yōu)選為170轉(zhuǎn)/分鐘?190轉(zhuǎn)/分鐘。
[0032]本發(fā)明對(duì)堿處理金剛石微粉進(jìn)行鹽酸處理和通臭氧的順序沒(méi)有特殊的限制，本發(fā)明可以同時(shí)進(jìn)行鹽酸處理和通臭氧處理，也可以先進(jìn)行鹽酸處理再通臭氧，還可以先通臭氧在進(jìn)行鹽酸處理。本發(fā)明優(yōu)選在鹽酸沸騰后通臭氧，得到金剛石微粉中間體。在本發(fā)明中，所述鹽酸處理能夠?qū)A處理金剛石微粉中的錳、鈷和鐵金屬雜質(zhì)部分去除；所述通臭氧能夠去除堿處理金剛石微粉中的石墨相。在本發(fā)明中，所述通臭氧時(shí)采用的臭氧的質(zhì)量濃度為20mg/L?25mg/L ;所述通臭氧時(shí)采用的臭氧的流量為100mL/min?1000mL/min，所述通臭氧的溫度優(yōu)選為95°C?105°C，更優(yōu)選為98°C?103°C，最優(yōu)選為100°C ;所述通臭氧的時(shí)間優(yōu)選為Ih?30h，更優(yōu)選為4h?20h。
[0033]完成通臭氧后，本發(fā)明優(yōu)選將通臭氧處理后的金剛石微粉進(jìn)行清洗；本發(fā)明優(yōu)選采用去離子水進(jìn)行清洗；優(yōu)選清洗不少于5次。
[0034]得到金剛石微粉中間體后，本發(fā)明將所述金剛石微粉中間體進(jìn)行干燥，得到金剛石微粉。在本發(fā)明中，所述干燥的溫度優(yōu)選為60°C?150°C ;所述干燥的時(shí)間Ih?8h，更優(yōu)選為3h?6h。
[0035]本發(fā)明采用火焰原子吸收光譜法方法對(duì)得到的金剛石微粉進(jìn)行鈷含量的測(cè)試、錳含量的測(cè)試和鐵含量的測(cè)試，測(cè)試結(jié)果為:鈷的含量< 5ppm，錳的含量< lOppm，鐵的含量
5ppm0
[0036]本發(fā)明提供了一種金剛石微粉的處理方法，包括以下步驟:將待處理金剛石微粉進(jìn)行堿處理，得到堿處理金剛石微粉；將堿處理金剛石微粉進(jìn)行鹽酸處理和通臭氧，得到金剛石微粉中間體；將所述金剛石微粉中間體進(jìn)行干燥，得到金剛石微粉。本發(fā)明提供的處理方法處理處理金剛石微粉時(shí)通過(guò)通臭氧處理，避免了強(qiáng)氧化性酸的使用，節(jié)約了成本，減少了對(duì)環(huán)境的污染。另外，本發(fā)明得到的金剛石微粉中雜質(zhì)含量較低。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:本發(fā)明提供的處理方法處理得到的金剛石微粉中鈷的含量< 5ppm，錳的含量< lOppm，鐵的含量
5ppm0
[0037]為了進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的一種金剛石微粉的處理方法進(jìn)行詳細(xì)地描述，但不能將它們理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。
[0038]實(shí)施例1
[0039]將500ct (鈷的含量為lOOppm，鐵的含量為144ppm，錳的含量為55ppm)粒度為
2μ m?4 μ m的待處理金剛石微粉和氫氧化鈉按照1:3的質(zhì)量比放入不銹鋼坩禍中，800°C煮2小時(shí)，得到堿處理金剛石微粉；
[0040]將堿處理金剛石微粉冷卻，取出并用去離子水清洗不少于3次；
[0041]將清洗后的堿處理金剛石微粉放入燒杯中，并按照1:3的質(zhì)量比加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38%的鹽酸，攪拌，攪拌速度為180轉(zhuǎn)/分鐘，100°C煮沸后開始通入臭氧，臭氧的濃度為10mg/L，臭氧的氣體流量為100mL/min，4小時(shí)后取出，并用去離子水清洗不少于5次，得到金剛石微粉中間體；
[0042]將得到的金剛石微粉中間體放入烘箱中干燥，80°C下干燥6小時(shí)后取出，得到金剛石微粉。
[0043]本發(fā)明根據(jù)上述技術(shù)方案所述測(cè)試方法測(cè)量金剛石微粉表面的雜質(zhì)含量，測(cè)量結(jié)果為:鈷的含量< 5ppm，猛的含量< 5ppm，鐵的含量< 5ppm，沒(méi)有檢測(cè)到石墨相。
[0044]實(shí)施例2
[0045]將500ct (鈷的含量為150ppm，鐵的含量為124ppm，錳的含量為60ppm)粒度為5?10 μπι的待處理金剛石微粉和氫氧化鈉按照1:3的質(zhì)量比放入不銹鋼坩禍中，800°C煮2小時(shí)，得到堿處理金剛石微粉；
[0046]將堿處理金剛石微粉冷卻，取出并用去離子水清洗不少于3次；
[0047]將清洗后的堿處理金剛石微粉放入燒杯中，并按照1:3的質(zhì)量比加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%的鹽酸，攪拌，攪拌速度為180轉(zhuǎn)/分鐘，100°C煮沸后開始通入臭氧，臭氧的濃度為20mg/L，臭氧的氣體流量為500mL/min，I小時(shí)后取出，并用去離子水清洗不少于5次，得到金剛石微粉中間體；
[0048]將得到的金剛石微粉中間體放入烘箱中進(jìn)行干燥，120°C下干燥3.5小時(shí)后取出，得到金剛石微粉。
[0049]本發(fā)明根據(jù)上述技術(shù)方案所述測(cè)試方法測(cè)量金剛石微粉表面的雜質(zhì)含量，測(cè)量結(jié)果為:鈷的含量< 5ppm，猛的含量< lOppm，鐵的含量< 5ppm，沒(méi)有檢測(cè)到石墨相。
[0050]實(shí)施例3
[0051]將500ct (鈷的含量為122ppm，鐵的含量為140ppm，錳的含量為50ppm)粒度為4?8 ym的待處理金剛石微粉和氫氧化鈉按照1:3的質(zhì)量比放入不銹鋼坩禍中，800°C煮2小時(shí)，得到堿處理金剛石微粉；
[0052]冷卻出將金剛石微粉取出并用去離子水清洗不少于3次；
[0053]將清洗后的金剛石微粉放入燒杯中，并按照1:3的質(zhì)量比加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%的鹽酸，攪拌，攪拌速度為180轉(zhuǎn)/分鐘，100°C煮沸后開始通入臭氧，臭氧的濃度為30mg/L，臭氧的氣體流量為1000mL/min，30小時(shí)后取出，并用去離子水清洗不少于5次，得到金剛石微粉中間體；
[0054]將得到的金剛石微粉中間體放入烘箱中進(jìn)行干燥，100°C下干燥4小時(shí)后取出，得到金剛石微粉。
[0055]本發(fā)明根據(jù)上述技術(shù)方案所述測(cè)試方法，測(cè)量金剛石微粉表面的雜質(zhì)含量，測(cè)試結(jié)果為:鈷的含量< 5ppm，猛的含量< lOppm，鐵的含量< 5ppm，沒(méi)有檢測(cè)到石墨相。
[0056]由以上實(shí)施例可知，本發(fā)明提供了一種金剛石微粉的處理方法，包括以下步驟:將待處理金剛石微粉進(jìn)行堿處理，得到堿處理金剛石微粉；將堿處理金剛石微粉進(jìn)行鹽酸處理和通臭氧，得到金剛石微粉中間體；將所述金剛石微粉中間體進(jìn)行干燥，得到金剛石微粉。本發(fā)明提供的處理方法處理金剛石微粉時(shí)通過(guò)通臭氧處理，避免了強(qiáng)氧化性酸的使用，節(jié)約了成本，減少了對(duì)環(huán)境的污染。另外，本發(fā)明處理得到的金剛石微粉的雜質(zhì)含量較低。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:本發(fā)明提供的處理方法處理得到的金剛石微粉中鈷的含量< 5ppm，錳的含量彡lOppm，鐵的含量彡5ppm。
[0057]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種金剛石微粉的處理方法，包括以下步驟: 將待處理金剛石微粉進(jìn)行堿處理，得到堿處理金剛石微粉； 將所述堿處理金剛石微粉進(jìn)行鹽酸處理和通臭氧，得到金剛石微粉中間體； 將所述金剛石微粉中間體進(jìn)行干燥，得到金剛石微粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理方法，其特征在于，所述堿處理采用堿性物質(zhì)； 所述堿性物質(zhì)包括氫氧化鈉和/或氫氧化鉀。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的處理方法，其特征在于，所述待處理金剛石微粉和堿性物質(zhì)的質(zhì)量比為1:2.8?3.3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理方法，其特征在于，所述堿處理的溫度為780°C?830°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理方法，其特征在于，所述堿處理的時(shí)間為1.5h?2.5h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理方法，其特征在于，所述堿處理金剛石微粉和鹽酸的質(zhì)量比1:2.8?3.3。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理方法，其特征在于，所述通臭氧的溫度為95°C?105°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理方法，其特征在于，所述通臭氧的時(shí)間為Ih?30h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理方法，其特征在于，所述通臭氧時(shí)采用的臭氧的質(zhì)量濃度為 20mg/L ?25mg/L。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理方法，其特征在于，所述干燥的溫度為60V?150°C; 所述干燥的時(shí)間為Ih?8h。
【文檔編號(hào)】C01B31/06GK104495836SQ201410706391
【公開日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年11月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月26日
【發(fā)明者】王曉, 李治海 申請(qǐng)人:河南晶銳超硬材料有限公司