一種碲化鎘量子點(diǎn)的合成方法以及Ⅱ型碲化鎘核殼量子點(diǎn)的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種碲化鎘量子點(diǎn)的合成方法以及Ⅱ型碲化鎘核殼量子點(diǎn)的合成方法，其中碲化鎘量子點(diǎn)的合成方法是在室溫下將鎘源、碲源、配體和有機(jī)介質(zhì)加入反應(yīng)釜中，在氮?dú)饣驓鍤獗Ｗo(hù)下升溫至220℃保溫反應(yīng)5-20min，隨后升溫至230-245℃保溫反應(yīng)5-30min，得到碲化鎘量子點(diǎn)。本發(fā)明Ⅱ型碲化鎘核殼量子點(diǎn)的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為CdTe/CdSe或CdTe/CdS，碲化鎘量子點(diǎn)包殼硒化鎘或硫化鎘的過程采用無膦原位加熱法進(jìn)行。本發(fā)明合成的碲化鎘量子點(diǎn)和Ⅱ型碲化鎘核殼量子點(diǎn)發(fā)射在530-800nm，在550-650nm波段熒光量子產(chǎn)率≥40％，最高可達(dá)75％。
【專利說明】一種碲化鎘量子點(diǎn)的合成方法以及II型碲化鎘核殼量子點(diǎn)的合成方法
一、【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種量子點(diǎn)的合成方法，具體地說是一種碲化鎘量子點(diǎn)的合成方法以及II型碲化鎘核殼量子點(diǎn)的合成方法。

二、【背景技術(shù)】
[0002]量子點(diǎn)是當(dāng)前納米材料技術(shù)中熱點(diǎn)對(duì)象之一。碲化鎘量子點(diǎn)隨尺寸的變化其發(fā)射光譜可覆蓋全部可見光區(qū)及近紅外區(qū)，且經(jīng)表面修飾后能達(dá)到很高的量子產(chǎn)率，是當(dāng)前被深入研宄的量子點(diǎn)。碲化鎘量子點(diǎn)具有良好光電性能，其在太陽能電池、傳感器、晶體管、光電檢測(cè)等光電子器件方面，和生物檢測(cè)與成像、化學(xué)分析檢測(cè)與光化催化等方面均顯示了良好的應(yīng)用前景。然而碲化鎘量子點(diǎn)合成技術(shù)的研宄，尚不能滿足其應(yīng)用發(fā)展需要。
[0003]當(dāng)前碲化鎘量子點(diǎn)的合成方法以反應(yīng)介質(zhì)區(qū)分為水相法和油相法。油相法以高沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑為反應(yīng)介質(zhì)，在較高溫度下完成反應(yīng)，產(chǎn)物結(jié)晶度高和表面可修飾性好，是光電器件制備中首選的材料合成方法。水相法產(chǎn)生的量子點(diǎn)與生物體系相容性好，在生物、化學(xué)分析與檢測(cè)領(lǐng)域中有較好應(yīng)用前景。比較而言，水相法合成的成本低，但是產(chǎn)物光學(xué)性能(單分散性和量子產(chǎn)率)比油相法低?，F(xiàn)有的油相法合成碲化鎘是以碲粉與烷基膦的絡(luò)合物為碲源，烷基膦酸及烷基膦氧化物為配體，屬典型的有膦體系。因烷基膦在空氣中易氧化為烷基膦氧化物，烷基膦氧化物對(duì)碲無絡(luò)合能力。防止烷基膦在保存和使用過程被氧化，是以烷基膦絡(luò)合溶解碲粉來合成量子點(diǎn)的必要措施。另外烷基膦類化合物對(duì)環(huán)境具有污染性，價(jià)格較高。烷基膦的使用對(duì)碲化鎘量子點(diǎn)的應(yīng)用發(fā)展產(chǎn)生較大阻力。發(fā)展無膦油相碲化鎘量子點(diǎn)合成技術(shù)，是量子點(diǎn)合成研宄中一項(xiàng)具挑戰(zhàn)性的工作。
[0004]量子點(diǎn)包殼可提高量子點(diǎn)材料的化學(xué)與光學(xué)穩(wěn)定性，并產(chǎn)生新的光學(xué)性能。碲化鎘量子點(diǎn)在包殼砸化鎘、砸化鋅和硫化鎘材料時(shí)，在核與殼材料的能級(jí)位置存在位錯(cuò)，形成II型核殼結(jié)構(gòu)。II型碲化鎘核殼量子點(diǎn)是高性能的紅光到近紅外光發(fā)射的熒光材料。對(duì)碲化鎘量子點(diǎn)包殼生成II型碲化鎘核殼量子點(diǎn)的經(jīng)濟(jì)性合成方法，同樣是量子點(diǎn)合成技術(shù)研宄的一個(gè)重點(diǎn)。
[0005]現(xiàn)有的量子點(diǎn)包殼方法主要是連續(xù)離子層吸附反應(yīng)包殼法和原位包殼法。連續(xù)離子層包吸附反應(yīng)包殼法操作過程:核量子點(diǎn)合成后加入一定的純化溶劑洗滌和沉淀量子點(diǎn)，再將一定量沉淀出的量子點(diǎn)溶于反應(yīng)介質(zhì)中，交替地加入包殼反應(yīng)陽離子源、陰離子源，控溫反應(yīng)。原位包殼法是核量子點(diǎn)合成后不經(jīng)溶劑洗滌純化與沉淀分離，直接地在原合成反應(yīng)液中逐步滴加兩種源體混合溶液或單一源體溶液到核量子點(diǎn)合成液中，控溫反應(yīng)。量子點(diǎn)的純化與沉淀步驟除去了核量子點(diǎn)合成時(shí)過量的配體和產(chǎn)生的副產(chǎn)物，使量子點(diǎn)表面易于被包殼。連續(xù)離子層吸附反應(yīng)包殼法通過交替地加入陽離子源、陰離子源的加料方式來阻止新核生成。這種包殼操作可控性良好，適用于多類對(duì)象；但操作程序長(zhǎng)，溶劑材料消耗量大，成本高。另外沉淀純化步驟會(huì)對(duì)某些量子點(diǎn)表面態(tài)產(chǎn)生改變，特別對(duì)于表面易氧化的量子點(diǎn)表面作用較大，表面態(tài)變化可能使量子點(diǎn)光學(xué)性能變差、甚至包殼難以進(jìn)行。原位法包殼量子點(diǎn)時(shí)保留了核量子點(diǎn)合成時(shí)初始表面狀態(tài)，利于提高核殼量子點(diǎn)的光學(xué)性能；但是沒有分離與純化的體系中雜質(zhì)多，使包殼過程較難進(jìn)行，易于產(chǎn)生二次核化，原位包殼法控制難度大。
[0006]總之，當(dāng)前碲化鎘量子點(diǎn)油相合成技術(shù)采用有膦體系，碲化鎘量子點(diǎn)包殼硫化鎘與砸化鎘時(shí)，主要采用是有膦的連續(xù)離子層吸附反應(yīng)包殼法，少量采用原位包殼法包殼硫化鎘時(shí)仍要10？等烷基膦來活化表面。無膦一鍋加熱合成碲化鎘量子點(diǎn)，及原位無膦加熱法包殼生成II型碲化錦核殼量子點(diǎn)的合成方法，尚沒有被成功開發(fā)。

三、
【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明旨在提供一種碲化鎘量子點(diǎn)的合成方法以及II型碲化鎘核殼量子點(diǎn)的合成方法。本發(fā)明采用油相無膦體系一鍋加熱法合成碲化鎘量子點(diǎn)，制備的碲化鎘量子點(diǎn)的光學(xué)性能與10？熱注法相當(dāng)。
[0008]本發(fā)明II型碲化鎘核殼量子點(diǎn)的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為0116/0136或0116/013，碲化鎘量子點(diǎn)包殼砸化鎘或硫化鎘的過程采用無膦原位加熱法進(jìn)行。
[0009]本發(fā)明碲化鎘量子點(diǎn)的合成方法包括如下步驟:
[0010]在室溫下將鎘源、碲源、配體和有機(jī)介質(zhì)加入反應(yīng)釜中，在氮?dú)饣驓鍤獗Ｗo(hù)下升溫至2201:保溫反應(yīng)5-20111111，隨后升溫至230-2451:保溫反應(yīng)5-300111 ；待反應(yīng)液冷至50X:時(shí)將反應(yīng)液傾入無水乙醇中，沉淀出碲化鎘量子點(diǎn)，再以無水乙醇為非溶劑、正已烷為溶劑，沉淀、溶解碲化鎘量子點(diǎn)三次，純化量子點(diǎn)，最后干燥即可。將碲化鎘量子點(diǎn)加于甲苯液中，測(cè)定樣品吸收與發(fā)射光譜。在制備II型碲化鎘核殼量子點(diǎn)時(shí)可直接使用制備碲化鎘量子點(diǎn)的反應(yīng)液，不需經(jīng)過沉淀、純化等過程。
[0011]其中鎘源、碲源和配體的摩爾比為1:(0.8-1.05): (3-5)；反應(yīng)體系中鎘源的濃度為 0.05-0.2011101/10
[0012]所述鎘源為脂肪酸鎘，所述脂肪酸鎘的脂肪酸為碳原子數(shù)10-18的飽和或不飽和直鏈或支鏈脂肪酸；所述碲源為四烷氧基碲烷；所述配體為烷基硫醇，所述烷基硫醇為碳原子數(shù)10-18的直鏈烷基伯硫醇；所述有機(jī)介質(zhì)為沸點(diǎn)多2501:的烷烴或烯烴。
[0013]所述鎘源優(yōu)選為硬脂酸鎘或油酸鎘。
[0014]所述碲源為16 (00^0^0)0
[0015]所述配體優(yōu)選為十二烷基硫醇或十四烷基硫醇。
[0016]所述有機(jī)介質(zhì)為十八烯或液體石蠟。
[0017]碲化鎘量子點(diǎn)的合成過程中，升溫至2201:的升溫速率彡15^0加化，從2201:升溫至230-2451:的升溫時(shí)間為10-40111111。
[0018]本發(fā)明II型碲化鎘核殼量子點(diǎn)的合成方法包括如下步驟(包殼砸化鎘):
[0019]當(dāng)碲化鎘量子點(diǎn)反應(yīng)液溫度降至1001:以下時(shí)向反應(yīng)液中加入包殼鎘源和砸源，在氮?dú)饣驓鍤獗Ｗo(hù)下升溫至200-2101:保溫反應(yīng)30-500111后冷卻，完成第一次包殼；待反應(yīng)液溫度降至1001:以下時(shí)再向反應(yīng)液中加入包殼鎘源和砸源，升溫至200-2101:保溫反應(yīng)30-500111后冷卻，完成第二次包殼，待反應(yīng)液冷卻到501:后，將反應(yīng)液加到過量的無水乙醇中沉淀出量子點(diǎn)，隨后以正已烷為溶劑、乙醇為非溶劑，以正丁醇和丙酮為調(diào)節(jié)溶劑(調(diào)節(jié)溶劑的作用是增加量子點(diǎn)絮凝速度)，沉淀、純化量子點(diǎn)，得到包殼砸化鎘的II型碲化鎘核殼量子點(diǎn)(簡(jiǎn)寫為￠(116/(:(136量子點(diǎn))。
[0020]所述包殼鎘源為碳原子數(shù)為12-18的直鏈飽和或不飽和脂肪酸的鎘鹽，優(yōu)選為硬脂酸鎘或油酸鎘。兩次包殼加入的鎘源的摩爾量均為合成碲化鎘量子點(diǎn)時(shí)所加鎘源摩爾量的 0.5-1.5 倍。
[0021]所述砸源為二芐基砸醚。第一次包殼加入的砸源的摩爾量為第一次包殼加入的包殼鎘源摩爾量的0.8-1.05倍；第二次包殼加入的砸源的摩爾量為第二次包殼加入的包殼鎘源摩爾量的0.8-1.05倍。
[0022]升溫至200-2101:時(shí)的升溫速率為10-151: /“!!。
[0023]本發(fā)明II型碲化鎘核殼量子點(diǎn)的合成方法包括如下步驟(包殼硫化鎘):
[0024]當(dāng)碲化鎘量子點(diǎn)反應(yīng)液溫度降至1001:以下時(shí)向反應(yīng)液中加入包殼鎘源和硫源，在氮?dú)饣驓鍤獗Ｗo(hù)下升溫至180-1901:保溫反應(yīng)30-500111后冷卻，完成第一次包殼；待反應(yīng)液溫度降至1001:以下時(shí)再向反應(yīng)液中加入包殼鎘源和硫源，升溫至180-1901:保溫反應(yīng)30-500111后冷卻，完成第二次包殼，待反應(yīng)液冷卻到501:后，將反應(yīng)液加到過量的無水乙醇中沉淀出量子點(diǎn)，隨后以正已烷為溶劑、乙醇為非溶劑，以正丁醇和丙酮為調(diào)節(jié)溶劑(調(diào)節(jié)溶劑的作用是增加量子點(diǎn)絮凝速度)，沉淀、純化量子點(diǎn)，得到包殼硫化鎘的II型碲化鎘核殼量子點(diǎn)(簡(jiǎn)寫為量子點(diǎn))。
[0025]所述包殼鎘源為碳原子數(shù)為12-18的直鏈脂肪酸的鎘鹽，優(yōu)選為硬脂酸鎘或油酸錦。兩次包殼加入的錦源的摩爾量均為合成碲化錦量子點(diǎn)時(shí)所加錦源摩爾量的0.5-1.5倍。
[0026]所述硫源為二烯丙基二硫醚。第一次包殼加入的硫源的摩爾量為第一次包殼加入的包殼鎘源摩爾量的0.8-1.05倍；第二次包殼加入的硫源的摩爾量為第二次包殼加入的包殼鎘源摩爾量的0.8-1.05倍。
[0027]升溫至180-1901:時(shí)的升溫速率為10-151: /“!!。
[0028]本發(fā)明合成的碲化鎘量子點(diǎn)和II型碲化鎘核殼量子點(diǎn)發(fā)射在530-80011111，在550-650鹽波段熒光量子產(chǎn)率多40%，最高可達(dá)75%。
[0029]本發(fā)明采用無膦體系一鍋加熱法合成碲化鎘核量子點(diǎn)，以四烷氧基碲烷為碲源，與硫醇配體相組合，產(chǎn)生的碲化鎘量子點(diǎn)的光學(xué)性能與10？熱注法相當(dāng)。本發(fā)明采用二芐基砸醚為砸源，在碲化鎘量子點(diǎn)上以原位加熱反應(yīng)法包殼砸化鎘殼層；采用二烯丙基二硫醚為硫源，在碲化鎘量子點(diǎn)上以原位加熱反應(yīng)法包殼硫化鎘殼層。這兩種源體的反應(yīng)活性與碲化鎘體系良好匹配，實(shí)現(xiàn)了核量子點(diǎn)反應(yīng)體系原位下達(dá)到兩層的包殼。本發(fā)明采用的碲源、砸源及硫源材料空氣條件下相對(duì)穩(wěn)定，可于自然空氣條件下保存與使用，使反應(yīng)條件相對(duì)溫和。
[0030]本發(fā)明采用的一鍋加熱法和原位加熱法合成操作簡(jiǎn)便、可控性良好，具有良好可放大性，適合于規(guī)?；铣?；采用無膦合成體系，不排放有機(jī)磷，對(duì)環(huán)境安全。本發(fā)明提供的是一種經(jīng)濟(jì)性合理和環(huán)境安全性優(yōu)良，合成過程高度可控和適合于規(guī)?；铣傻捻诨k及其II型核殼量子點(diǎn)的合成方法，對(duì)量子點(diǎn)應(yīng)用發(fā)展具有重大價(jià)值。

四、【專利附圖】

【附圖說明】
[0031]圖1是本發(fā)明以16量子點(diǎn)的口V和？[光譜圖。從圖1中可以看出，隨著(--量子點(diǎn)長(zhǎng)大，量子點(diǎn)的⑶和光譜波長(zhǎng)連續(xù)紅移。
[0032]圖2是本發(fā)明&116/&13量子點(diǎn)的—和光譜圖。從圖2中可以看出，隨著以3殼層厚度增加，量子點(diǎn)的⑶和光譜波長(zhǎng)連續(xù)紅移。
[0033]圖3是本發(fā)明量子點(diǎn)的—和光譜圖。從圖3中可以看出，隨著⑶義殼層厚度增加，量子點(diǎn)的⑶和光譜波長(zhǎng)連續(xù)紅移。
[0034]圖4是本發(fā)明&116/&13量子點(diǎn)的乂即圖。從圖4中可以看出，&116/&13量子點(diǎn)為立方晶型結(jié)構(gòu)。
[0035]圖5是本發(fā)明&116/&13量子點(diǎn)的121和冊(cè)121圖。從圖5中可以看出，&116/&13量子點(diǎn)具有良好單分散性。

五、【具體實(shí)施方式】
[0036]實(shí)施例1:十八烯介質(zhì)中合成0116量子點(diǎn)
[0037]將0.2臟01硬脂酸鎘、0.2臟01 丁6 (00^0^0)2,0.80臟01十二烷基硫醇以及9.608十八烯加入到25此的三口瓶中，通入氬氣保護(hù)，攪拌下以201: /111111的升溫速率加熱到2201，保溫反應(yīng)5111111 ；再升溫至2401:(升溫時(shí)間為40-11)，保溫反應(yīng)5-11,反應(yīng)結(jié)束后停止加熱，反應(yīng)液冷至501:時(shí)將反應(yīng)液傾入50此無水乙醇中，沉淀出碲化鎘量子點(diǎn)，再以無水乙醇為非溶劑、正已烷為溶劑，沉淀、溶解碲化鎘量子點(diǎn)三次，純化量子點(diǎn)，最后干燥即可。
[0038]反應(yīng)液溫度達(dá)2201:時(shí)，每間隔一定時(shí)間取樣，加入甲苯中，進(jìn)行光譜測(cè)定，觀察反應(yīng)進(jìn)程。
[0039]實(shí)施例2:十八烯介質(zhì)中合成0116/013量子點(diǎn)
[0040]將0.2臟01硬脂酸鎘、0.2臟01 丁6 (00^0^0)2,0.80臟01十二烷基硫醇以及9.608十八烯加入到25此的三口瓶中，通入氬氣保護(hù)，攪拌下以201: /111111的升溫速率加熱到2201，保溫反應(yīng)5111111 ；再升溫至2301:(升溫時(shí)間為10-11)，保溫反應(yīng)5-11,反應(yīng)結(jié)束后停止加熱；反應(yīng)液冷至1001:時(shí)加入0.2臟01硬脂酸鎘以及0.19臟01 二烯丙基二硫醚(配制成0.211101/1的二烯丙基二硫醚十八烯溶液加入)，以101: /111111加熱速率升溫到180-1901，保溫反應(yīng)400111，停止加熱，完成第一次包殼；待反應(yīng)液溫度降至1001:以下時(shí)再向反應(yīng)液中加入0.2臟01硬脂酸鎘，0.19臟01 二稀丙基二硫醚(配制成0.211101/1的二稀丙基二硫醚十八烯溶液加入)，以101: /-11加熱速率升溫到180-1901:保溫反應(yīng)50-11,完成第二次包殼；待反應(yīng)液冷卻到501:后，將反應(yīng)液加到50此的無水乙醇中沉淀出量子點(diǎn)，隨后以正已烷為溶劑、無水乙醇為非溶劑，沉淀、溶解量子點(diǎn)三次，純化量子點(diǎn)，干燥后即得0(1X6/0(18 量子點(diǎn)。
[0041]包殼反應(yīng)過程中，每間隔一定時(shí)間取樣，加入甲苯中，進(jìn)行光譜測(cè)定，觀察反應(yīng)進(jìn)程。
[0042]實(shí)施例3:十八烯介質(zhì)中合成&116/&136量子點(diǎn)
[0043]將0.2臟01硬脂酸鎘、0.2臟01 丁6 (00^0^0)2,0.80臟01十二烷基硫醇以及9.608十八烯加入到25此的三口瓶中，通入氬氣保護(hù)，攪拌下以201: /111111的升溫速率加熱到2201，保溫反應(yīng)5111111 ；再升溫至2401:(升溫時(shí)間為30-11)，保溫反應(yīng)5-11,反應(yīng)結(jié)束后停止加熱；反應(yīng)液冷至100時(shí)加入0.2臟01硬脂酸鎘以及0.19臟01 二節(jié)基砸醚(配制成0.211101/1的二芐基砸醚十八烯溶液加入)，151: /111111加熱速率升溫到200-2101，保溫350111，停止加熱，完成第一次包殼；待反應(yīng)液溫度降至1001:以下時(shí)再向反應(yīng)液中加入0.2臟01硬脂酸鎘，0.19臟01 二節(jié)基砸醚(配制成0.211101/1的二節(jié)基砸醚十八稀溶液加入)，151: /111111加熱速率升溫至200-2101:保溫反應(yīng)50-11,完成第二次包殼；待反應(yīng)液冷卻到501:后，將反應(yīng)液加到50此的無水乙醇中沉淀出量子點(diǎn)，隨后以正已烷為溶劑、無水乙醇為非溶劑，沉淀、溶解量子點(diǎn)三次，純化量子點(diǎn)，干燥后即得(^16/0136量子點(diǎn)。
[0044]包殼反應(yīng)過程中，每間隔一定時(shí)間取樣，加入甲苯中，進(jìn)行光譜測(cè)定，觀察反應(yīng)進(jìn)程。
[0045]實(shí)施例4:液體石蠟介質(zhì)中合成⑶化/⑶義量子點(diǎn)
[0046]將0.2臟01硬脂酸鎘、0.2臟01 丁6 (00^0^0)2,0.80臟01十二烷基硫醇以及9.608液體石蠟加入到25此的三口瓶中，通入氬氣保護(hù)，攪拌下以201: /111111的升溫速率加熱到2201，保溫反應(yīng)5111111 ；再升溫至2401:(升溫時(shí)間為40-11)，保溫反應(yīng)5-11,反應(yīng)結(jié)束后停止加熱；反應(yīng)液冷至1001:時(shí)加入0.211111101硬脂酸鎘以及0.1911111101 二芐基砸醚(配制成0.211101/1的二芐基砸醚液體石蠟溶液加入)，以101: /111111加熱速率升溫到200-2101，保溫400111，停止加熱，完成第一次包殼；待反應(yīng)液溫度降至1001:以下時(shí)再向反應(yīng)液中加入
0.2臟01硬脂酸鎘，0.19臟01 二節(jié)基砸醚(配制成0.211101/1的二節(jié)基砸醚液體石錯(cuò)溶液加入)，以101: /111111加熱速率升溫至200-2101:保溫反應(yīng)50-11,完成第二次包殼；待反應(yīng)液冷卻到501:后，將反應(yīng)液加到50此的無水乙醇中，加入適量丙酮，沉淀出量子點(diǎn)，隨后以正已烷為溶劑、無水乙醇為非溶劑，沉淀、溶解量子點(diǎn)三次，純化量子點(diǎn)，干燥后即得⑶丁6/0(186量子點(diǎn)。
[0047]包殼反應(yīng)過程中，每間隔一定時(shí)間取樣，加入甲苯中，進(jìn)行光譜測(cè)定，觀察反應(yīng)進(jìn)程。
【權(quán)利要求】
1.一種碲化鎘量子點(diǎn)的合成方法，其特征在于包括以下步驟: 在室溫下將鎘源、碲源、配體和有機(jī)介質(zhì)加入反應(yīng)釜中，在氮?dú)饣驓鍤獗Ｗo(hù)下升溫至220°C保溫反應(yīng)5-20min，隨后升溫至230_245°C保溫反應(yīng)5_30min，得到碲化鎘量子點(diǎn)； 其中鎘源、碲源和配體的摩爾比為1:(0.8-1.05): (3-5);反應(yīng)體系中鎘源的濃度為0.05-0.20mol/Lo
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于: 所述鎘源為脂肪酸鎘，所述脂肪酸鎘的脂肪酸為碳原子數(shù)10-18的飽和或不飽和直鏈或支鏈脂肪酸；所述碲源為四烷氧基碲烷；所述配體為烷基硫醇，所述烷基硫醇為碳原子數(shù)10-18的直鏈烷基伯硫醇；所述有機(jī)介質(zhì)為沸點(diǎn)多250°C的烷烴或烯烴。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的合成方法，其特征在于: 所述鎘源為硬脂酸鎘或油酸鎘；所述碲源為Te (OCH2CH2O)2;所述配體為十二烷基硫醇或十四烷基硫醇；所述有機(jī)介質(zhì)為十八烯或液體石蠟。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于: 碲化鎘量子點(diǎn)的合成過程中，升溫至220°C的升溫速率彡15 0C /min，從220°C升溫至230-245°C的升溫時(shí)間為10-40min。
5.一種通過權(quán)利要求1制備的碲化鎘量子點(diǎn)合成II型碲化鎘核殼量子點(diǎn)的方法，其特征在于包括以下步驟: 當(dāng)碲化鎘量子點(diǎn)反應(yīng)液溫度降至100°c以下時(shí)向反應(yīng)液中加入包殼鎘源和砸源，在氮?dú)饣驓鍤獗Ｗo(hù)下升溫至200-210°C保溫反應(yīng)30-50min后冷卻，完成第一次包殼；待反應(yīng)液溫度降至100°C以下時(shí)再向反應(yīng)液中加入包殼鎘源和砸源，升溫至200-210°C保溫反應(yīng)30-50min后冷卻，完成第二次包殼，得到包殼砸化鎘的II型碲化鎘核殼量子點(diǎn)； 所述包殼鎘源為碳原子數(shù)12-18的直鏈飽和或不飽和脂肪酸的鎘鹽； 所述砸源為二芐基砸醚。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于: 第一次包殼和第二次包殼加入的包殼錦源的摩爾量分別為合成碲化錦量子點(diǎn)時(shí)所加鎘源摩爾量的0.5-1.5倍； 第一次包殼加入的砸源的摩爾量為第一次包殼加入的包殼鎘源摩爾量的0.8-1.05倍； 第二次包殼加入的砸源的摩爾量為第二次包殼加入的包殼鎘源摩爾量的0.8-1.05倍。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于: 升溫至200-210°C時(shí)的升溫速率為10-15°C /min。
8.—種通過權(quán)利要求1制備的碲化鎘量子點(diǎn)合成II型碲化鎘核殼量子點(diǎn)的方法，其特征在于包括以下步驟: 當(dāng)碲化鎘量子點(diǎn)反應(yīng)液溫度降至100°C以下時(shí)向反應(yīng)液中加入包殼鎘源和硫源，在氮?dú)饣驓鍤獗Ｗo(hù)下升溫至180-190°C保溫反應(yīng)30-50min后冷卻，完成第一次包殼；待反應(yīng)液溫度降至100°C以下時(shí)再向反應(yīng)液中加入包殼鎘源和硫源，升溫至180-190°C保溫反應(yīng)30-50min后冷卻，完成第二次包殼，得到包殼硫化鎘的II型碲化鎘核殼量子點(diǎn)； 所述包殼鎘源為碳原子數(shù)為12-18的直鏈脂肪酸的鎘鹽； 所述硫源為二烯丙基二硫醚。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于: 第一次包殼和第二次包殼加入的包殼錦源的摩爾量分別為合成碲化錦量子點(diǎn)時(shí)所加鎘源摩爾量的0.5-1.5倍； 第一次包殼加入的硫源的摩爾量為第一次包殼加入的包殼鎘源摩爾量的0.8-1.05倍； 第二次包殼加入的硫源的摩爾量為第二次包殼加入的包殼鎘源摩爾量的0.8-1.05倍。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于: 升溫至180-190°C時(shí)的升溫速率為10-15°C /min。
【文檔編號(hào)】C01B19/04GK104477856SQ201410687093
【公開日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月25日
【發(fā)明者】張忠平, 蔣陽, 藍(lán)新正, 常亞婧, 姚旭東, 王輝, 李國(guó)鵬 申請(qǐng)人:巢湖學(xué)院