溴化丁基橡膠廢水蒸汽蒸餾制溴方法及裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種溴化丁基橡膠廢水蒸汽蒸餾制溴方法及裝置，包括預(yù)熱器(1)、蒸餾塔(2)、溴蒸汽冷凝器(3)、溴水分離器(4)、溴一級(jí)精餾塔(5)、溴一級(jí)冷凝器(6)、溴二級(jí)精餾塔(7)、溴二級(jí)冷凝器(8)、溴三級(jí)精餾塔(9)、溴三級(jí)冷凝器(10)、精溴冷凝器(11)、不凝氣冷凝器(12)、氯氣回收塔(13)。本發(fā)明采用蒸汽蒸餾制溴方法及裝置，治理溴化丁基橡膠生產(chǎn)中的廢水，90％以上的溴得到回收，排放廢水達(dá)標(biāo)，使企業(yè)成為環(huán)境友好型企業(yè)；同時(shí)回收的溴可用做本企業(yè)溴化丁基橡膠生產(chǎn)的原料，降低企業(yè)成本，提高經(jīng)濟(jì)效益。
【專利說明】溴化丁基橡膠廢水蒸汽蒸餾制溴方法及裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及溴化丁基橡膠廢水蒸汽蒸餾制溴方法及裝置。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著鹵化丁基橡膠產(chǎn)業(yè)的不斷發(fā)展，其產(chǎn)生的廢水特別是溴化丁基橡膠生產(chǎn)中廢水的處理問題變得越來越突出。溴化丁基橡膠生產(chǎn)裝置排放的廢水中溴含量達(dá)到8g/l，此廢水如果直接排放，將對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重的污染，且造成修資源的浪費(fèi)，所以必須對(duì)其進(jìn)行處理。根據(jù)溴的物理化學(xué)特性可以采用萃取法和蒸餾法對(duì)溴加以回收，經(jīng)試驗(yàn)研究萃取工藝溴的回收率最高能達(dá)到75%，而蒸汽蒸餾工藝溴的回收率達(dá)到90%以上，且所需的蒸汽和氯氣可以來自齒化丁基橡膠主裝置。所以溴化丁基橡膠廢水經(jīng)蒸汽蒸餾制溴后，排放廢水達(dá)標(biāo)，使企業(yè)成為環(huán)境友好型企業(yè)；同時(shí)回收的溴可用做本企業(yè)溴化丁基橡膠生產(chǎn)的原料，降低企業(yè)成本，提高經(jīng)濟(jì)效益。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)以上需求，提出了一種溴化丁基橡膠廢水蒸汽蒸餾制溴工藝，回收廢水中90%的溴，減少環(huán)境污染；同時(shí)回收的溴可用做本企業(yè)溴化丁基橡膠生產(chǎn)的原料，達(dá)到降低企業(yè)成本的目的。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0005]—種溴化丁基橡膠廢水蒸汽蒸懼制溴方法；溴化丁基橡膠生產(chǎn)中的廢水首先進(jìn)入預(yù)熱器預(yù)熱，然后從頂部進(jìn)入蒸餾塔，同時(shí)氯氣和蒸汽從底部進(jìn)入蒸餾塔，反應(yīng)后得到的溴蒸汽，部分水蒸氣和氯氣組成的粗溴蒸汽一起進(jìn)入溴蒸汽冷凝器，被冷卻水冷凝后的液體進(jìn)入溴水分離器，在分離器內(nèi)溴和溴水得到分離，溴水返回蒸餾塔中部，分離后的粗溴從分離器進(jìn)入下一步精餾工序，不凝氣進(jìn)入不凝氣冷凝器；從溴水分離器分離后得到的粗溴從一級(jí)精餾塔的頂部進(jìn)入；經(jīng)過第一級(jí)精餾后，溴蒸汽和混在溴中的氯氣一起進(jìn)入一級(jí)冷凝器，經(jīng)冷凝器冷凝后，液溴從塔釜中部二級(jí)精餾塔，大部分的氯氣經(jīng)冷凝器進(jìn)入不凝氣冷凝器；進(jìn)入二級(jí)精餾塔的粗溴得到進(jìn)一步的精餾；溴蒸汽進(jìn)入二級(jí)冷凝器冷凝后進(jìn)入三級(jí)蒸餾塔，不揮發(fā)物質(zhì)沉積在精餾塔釜底部排放，經(jīng)二級(jí)冷凝后的不凝氣進(jìn)入不凝氣冷凝器進(jìn)行回收；三級(jí)精餾塔和三步冷凝器的操作同二級(jí)精餾操作；經(jīng)過三級(jí)精制后得到的成品溴經(jīng)精溴冷凝器進(jìn)一步冷卻后得到成品溴；來自溴水分離器、一步冷凝器、二步冷凝器和三步冷凝器的不凝氣進(jìn)入不凝器冷凝器后被冷卻水冷凝后，液體返回溴水分離器，不凝氣進(jìn)入氯氣回收塔經(jīng)鹵水回收后，液體從蒸餾塔頂部進(jìn)入蒸餾工序，不凝氣從回收塔頂部排空。
[0006]所述的預(yù)熱器預(yù)熱溫度為70_80°C。
[0007]所述的蒸餾塔塔頂溫度為80_90°C。
[0008]所述的一步精餾塔塔頂溫度為43_53°C。
[0009]所述的二步精餾塔塔頂溫度為45_55°C。
[0010]所述的三步精餾塔塔頂溫度為45_55°C。
[0011]本發(fā)明的溴化丁基橡膠廢水蒸汽蒸餾制溴裝置，包括預(yù)熱器1、蒸餾塔2、溴蒸汽冷凝器3、溴水分離器4、溴一級(jí)精餾塔5、溴一級(jí)冷凝器6、溴二級(jí)精餾塔7、溴二級(jí)冷凝器
8、溴三級(jí)精餾塔9、溴三級(jí)冷凝器10、精溴冷凝器11、不凝氣冷凝器12、氯氣回收塔13。
[0012]蒸餾塔2進(jìn)水口與預(yù)熱器I出水口相連，且它的溴蒸汽出口與蒸汽冷凝器3進(jìn)口相連，蒸汽冷凝器3出口與溴水分離器4進(jìn)口相連，溴水分離器4出口與一級(jí)精餾塔5頂部進(jìn)口相連，一級(jí)精餾塔5出口與一級(jí)冷凝器6進(jìn)口相連，一級(jí)冷凝器6出口二級(jí)精餾塔7中部進(jìn)口相連，二級(jí)精餾塔7出口與二級(jí)冷凝器8進(jìn)口相連，二級(jí)級(jí)冷凝器8出口三級(jí)級(jí)精餾塔9中部進(jìn)口相連，三級(jí)級(jí)精餾塔9出口與三級(jí)冷凝器10進(jìn)口相連，三級(jí)冷凝器10出口與精溴冷凝器11進(jìn)口相連。溴水分離器4、一級(jí)冷凝器6、二級(jí)級(jí)冷凝器8和三級(jí)冷凝器10頂部出口與不凝氣冷凝器12進(jìn)口相連，不凝氣冷凝器12出口與氯氣回收塔13進(jìn)口相連。
[0013]本發(fā)明的效果如下:
[0014](I)廢水經(jīng)過預(yù)熱、氯氣氧化和水蒸氣蒸餾，廢水中90%的溴被回收，使排放廢水達(dá)到環(huán)保要求。
[0015](2)得到的粗溴經(jīng)冷凝分離和三級(jí)精餾，使溴得以精制，成品溴做為企業(yè)溴化丁基橡膠生產(chǎn)的原料，大大降低了企業(yè)成本。
[0016](3)根據(jù)原料廢水特點(diǎn)，蒸餾塔采用新型填料，增加表面光滑度，防止結(jié)垢，延長(zhǎng)刷塔周期，增加有效生產(chǎn)時(shí)間。
[0017](4)流量，溫度等參數(shù)完全實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制，降低了蒸汽氯氣等原材料的消耗，提高了溴的回收率。
[0018]綜上所述，本發(fā)明采用蒸汽蒸餾制溴工藝治理溴化丁基橡膠生產(chǎn)中的廢水，90%以上的溴得到回收，排放廢水達(dá)標(biāo)，使企業(yè)成為環(huán)境友好型企業(yè)；同時(shí)回收的溴可用做本企業(yè)溴化丁基橡膠生產(chǎn)的原料，降低企業(yè)成本，提高經(jīng)濟(jì)效益。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0020]圖中設(shè)備:預(yù)熱器1、蒸餾塔2、溴蒸汽冷凝器3、溴水分離器4、溴一級(jí)精餾塔5、溴一級(jí)冷凝器6、溴二級(jí)精餾塔7、溴二級(jí)冷凝器8、溴三級(jí)精餾塔9、溴三級(jí)冷凝器10、精溴冷凝器11、不凝氣冷凝器12、氯氣回收塔13。
[0021]圖中物料:A、廢水，B、成品溴，C、蒸汽，D、冷凝水，E、冷卻水，F(xiàn)、氯氣

【具體實(shí)施方式】
[0022]如圖1所示:
[0023]溴化丁基橡膠生產(chǎn)中的廢水首先進(jìn)入預(yù)熱器I預(yù)熱，然后從頂部進(jìn)入蒸餾塔2，同時(shí)氯氣和蒸汽從底部進(jìn)入蒸餾塔2，反應(yīng)后得到的溴蒸汽，部分水蒸氣和氯氣組成的粗溴蒸汽一起進(jìn)入溴蒸汽冷凝器3，被冷卻水冷凝后的液體進(jìn)入溴水分離器4，在分離器內(nèi)溴和溴水得到分離，溴水返回蒸餾塔2中部，分離后的粗溴從分離器進(jìn)入下一步精餾工序，不凝氣進(jìn)入不凝氣冷凝器12。從溴水分離器4分離后得到的粗溴從一級(jí)精餾塔5的頂部進(jìn)入。經(jīng)過第一級(jí)精餾后，溴蒸汽和混在溴中的氯氣一起進(jìn)入一級(jí)冷凝器6，經(jīng)冷凝器冷凝后，液溴從塔釜中部二級(jí)精餾塔7，而大部分的氯氣經(jīng)冷凝器進(jìn)入不凝氣冷凝器12?？刂埔徊骄s塔頂溫度在43-53°C。進(jìn)入二級(jí)精餾塔7的粗溴得到進(jìn)一步的精餾。溴蒸汽進(jìn)入二級(jí)冷凝器8冷凝后進(jìn)入三級(jí)蒸餾塔9，不揮發(fā)物質(zhì)沉積在精餾塔釜底部定期排放，經(jīng)二級(jí)冷凝后的不凝氣進(jìn)入不凝氣冷凝器12進(jìn)行回收。三級(jí)精餾塔9和三步冷凝器10的操作同二級(jí)精餾操作。經(jīng)過三級(jí)精制后得到的成品溴經(jīng)精溴冷凝器11進(jìn)一步冷卻后得到成品溴。來自溴水分離器4、一步冷凝器6、二步冷凝器8和三步冷凝器10的不凝氣進(jìn)入不凝器冷凝器12后被冷卻水冷凝后，液體返回溴水分離器3，不凝氣進(jìn)入氯氣回收塔13經(jīng)鹵水回收后，液體從蒸餾塔2頂部進(jìn)入蒸餾工序，不凝氣從回收塔頂部排空。
[0024]為能進(jìn)一步了解本
【發(fā)明內(nèi)容】
、特點(diǎn)及功效，茲例舉以下實(shí)施例說明:
[0025]溴化丁基橡膠生產(chǎn)中的廢水A首先進(jìn)入預(yù)熱器I預(yù)熱至70-80°C，然后從頂部進(jìn)入蒸餾塔2，同時(shí)氯氣F和蒸汽C從底部進(jìn)入蒸餾塔2，發(fā)生以下化學(xué)反應(yīng):2NaBr+Cl2 =2NaCl+Br2,控制塔頂溫度在80_90°C，使反應(yīng)后得到的溴蒸汽，部分水蒸氣和氯氣組成的粗溴蒸汽一起進(jìn)入溴蒸汽冷凝器3，被冷卻水冷凝后的液體進(jìn)入溴水分離器4，在分離器內(nèi)溴和溴水得到分離，溴水返回蒸餾塔2中部，分離后的粗溴從分離器進(jìn)入下一步精餾工序，不凝氣進(jìn)入不凝氣冷凝器12。從溴水分離器4分離后得到的粗溴從一級(jí)精餾塔5的頂部進(jìn)入。經(jīng)過第一級(jí)精餾后，溴蒸汽和混在溴中的氯氣一起進(jìn)入一級(jí)冷凝器6，經(jīng)冷凝器冷凝后，液溴從塔釜中部二級(jí)精餾塔7，而大部分的氯氣經(jīng)冷凝器進(jìn)入不凝氣冷凝器12?？刂埔徊骄s塔頂溫度在43-53°C。進(jìn)入二級(jí)精餾塔7的粗溴得到進(jìn)一步的精餾。溴蒸汽進(jìn)入二級(jí)冷凝器8冷凝后進(jìn)入三級(jí)蒸餾塔9，不揮發(fā)物質(zhì)沉積在精餾塔釜底部定期排放，經(jīng)二級(jí)冷凝后的不凝氣進(jìn)入不凝氣冷凝器12進(jìn)行回收。三級(jí)精餾塔9和三步冷凝器10的操作同二級(jí)精餾操作?？刂贫?jí)和三級(jí)精餾塔頂溫度在45-55°C。經(jīng)過三級(jí)精制后得到的成品溴經(jīng)精溴冷凝器11進(jìn)一步冷卻后得到成品溴B。來自溴水分離器4、一步冷凝器6、二步冷凝器8和三步冷凝器10的不凝氣進(jìn)入不凝器冷凝器12后被冷卻水冷凝E后，液體返回溴水分離器3，不凝氣進(jìn)入氯氣回收塔13經(jīng)鹵水回收后，液體從蒸餾塔2頂部進(jìn)入蒸餾工序，不凝氣從回收塔頂部排空。預(yù)熱器I和各級(jí)精餾塔5，、7、9產(chǎn)生的冷凝水D排出裝置外。
[0026]結(jié)論:具體實(shí)施后，廢水中93%溴得到回收，排放廢水達(dá)標(biāo)，使企業(yè)成為環(huán)境友好型企業(yè)；同時(shí)回收的溴可用做本企業(yè)溴化丁基橡膠生產(chǎn)的原料，按5000小時(shí)/年計(jì)算，溴產(chǎn)量超過500噸/年，每年可節(jié)約成本10，000, OOO0大大提高經(jīng)濟(jì)效益。
【權(quán)利要求】
1.一種溴化丁基橡膠廢水蒸汽蒸餾制溴方法；其特征是溴化丁基橡膠生產(chǎn)中的廢水首先進(jìn)入預(yù)熱器預(yù)熱，然后從頂部進(jìn)入蒸餾塔，同時(shí)氯氣和蒸汽從底部進(jìn)入蒸餾塔，反應(yīng)后得到的溴蒸汽，部分水蒸氣和氯氣組成的粗溴蒸汽一起進(jìn)入溴蒸汽冷凝器，被冷卻水冷凝后的液體進(jìn)入溴水分離器，在分離器內(nèi)溴和溴水得到分離，溴水返回蒸餾塔2中部，分離后的粗溴從分離器進(jìn)入下一步精餾工序，不凝氣進(jìn)入不凝氣冷凝器；從溴水分離器分離后得到的粗溴從一級(jí)精餾塔的頂部進(jìn)入；經(jīng)過第一級(jí)精餾后，溴蒸汽和混在溴中的氯氣一起進(jìn)入一級(jí)冷凝器，經(jīng)冷凝器冷凝后，液溴從塔釜中部二級(jí)精餾塔，大部分的氯氣經(jīng)冷凝器進(jìn)入不凝氣冷凝器；進(jìn)入二級(jí)精餾塔的粗溴得到進(jìn)一步的精餾；溴蒸汽進(jìn)入二級(jí)冷凝器冷凝后進(jìn)入三級(jí)蒸餾塔，不揮發(fā)物質(zhì)沉積在精餾塔釜底部排放，經(jīng)二級(jí)冷凝后的不凝氣進(jìn)入不凝氣冷凝器進(jìn)行回收；三級(jí)精餾塔和三步冷凝器的操作同二級(jí)精餾操作；經(jīng)過三級(jí)精制后得到的成品溴經(jīng)精溴冷凝器進(jìn)一步冷卻后得到成品溴；來自溴水分離器、一級(jí)冷凝器、二級(jí)冷凝器和三級(jí)冷凝器的不凝氣進(jìn)入不凝器冷凝器后被冷卻水冷凝后，液體返回溴水分離器，不凝氣進(jìn)入氯氣回收塔經(jīng)齒水回收后，液體從蒸餾塔頂部進(jìn)入蒸餾工序，不凝氣從回收塔頂部排空。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的預(yù)熱器預(yù)熱溫度為70-80°C。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的蒸餾塔塔頂溫度為80-90°C。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的一級(jí)精餾塔塔頂溫度為43-53°C。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的二級(jí)精餾塔塔頂溫度為45-55°C。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的三級(jí)精餾塔塔頂溫度為45-55°C。
7.實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1的溴化丁基橡膠廢水蒸汽蒸餾制溴裝置，其特征是包括預(yù)熱器(I)、蒸餾塔(2)、溴蒸汽冷凝器(3)、溴水分離器(4)、溴一級(jí)精餾塔(5)、溴一級(jí)冷凝器(6)、溴二級(jí)精餾塔(7)、溴二級(jí)冷凝器(8)、溴三級(jí)精餾塔(9)、溴三級(jí)冷凝器(10)、精溴冷凝器(11)、不凝氣冷凝器(12)、氯氣回收塔(13);蒸餾塔(2)進(jìn)水口與預(yù)熱器(I)出水口相連，且它的溴蒸汽出口與蒸汽冷凝器(3)進(jìn)口相連，蒸汽冷凝器(3)出口與溴水分離器(4)進(jìn)口相連，溴水分離器(4)出口與一級(jí)精餾塔(5)頂部進(jìn)口相連，一級(jí)精餾塔(5)出口與一級(jí)冷凝器(6)進(jìn)口相連，一級(jí)冷凝器(6)出口二級(jí)精餾塔(7)中部進(jìn)口相連，二級(jí)精餾塔(7)出口與二級(jí)冷凝器⑶進(jìn)口相連，二級(jí)級(jí)冷凝器⑶出口三級(jí)級(jí)精餾塔(9)中部進(jìn)口相連，三級(jí)級(jí)精餾塔(9)出口與三級(jí)冷凝器(10)進(jìn)口相連，三級(jí)冷凝器(10)出口與精溴冷凝器(11)進(jìn)口相連；溴水分離器(4)、一級(jí)冷凝器￠)、二級(jí)級(jí)冷凝器(8)和三級(jí)冷凝器(10)頂部出口與不凝氣冷凝器(12)進(jìn)口相連，不凝氣冷凝器(12)出口與氯氣回收塔(13)進(jìn)口相連。
【文檔編號(hào)】C01B7/09GK104229737SQ201410477976
【公開日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月18日
【發(fā)明者】周秀云, 劉長(zhǎng)巖, 趙淑芳, 孟興智 申請(qǐng)人:中鹽工程技術(shù)研究院有限公司