一種用于裝飾層壓紙金紅石型鈦白粉的生產(chǎn)方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種用于裝飾層壓紙金紅石型鈦白粉的生產(chǎn)方法，它包括制備鈦白粉初品漿料、稀釋、包覆含硅化合物、包覆含鋁化合物、熟化、過(guò)濾、水洗、干燥、煅燒、粉碎等步驟，其通過(guò)在鈦白粉表面先包覆一層硅膜再包覆一層鋁膜，極大的提高了鈦白粉的耐候性，并且通過(guò)煅燒加熱的方式去除了包覆膜上的羥基，避免了電子對(duì)的反應(yīng)，滿足了裝飾層壓紙領(lǐng)域鈦白粉高耐光性的要求，從而可利用廉價(jià)的硅化合物代替鋯化合物、磷酸鹽和稀土金屬等生產(chǎn)高耐光性的裝飾層壓紙用鈦白粉。
【專(zhuān)利說(shuō)明】—種用于裝飾層壓紙金紅石型鈦白粉的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鈦白粉生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種用于裝飾層壓紙金紅石型鈦白粉的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鈦白粉，俗稱二氧化鈦，被認(rèn)為是目前世界上性能最好的一種白色顏料，廣泛應(yīng)用于涂料、塑料、造紙、印刷油墨、化纖、橡膠、化妝品等工業(yè)。在自然界中二氧化鈦存在三種晶型:板鈦型、銳鈦型和金紅石型。板鈦型是不穩(wěn)定的晶型，無(wú)工業(yè)利用價(jià)值，銳鈦型和金紅石型都具有穩(wěn)定的晶格，是重要的白色顏料和瓷器釉料，與其他白色顏料比較有優(yōu)越的白度、著色力、遮蓋力、耐候性、耐熱性、和化學(xué)穩(wěn)定性，特別是沒(méi)有毒性。由于二氧化鈦顏料本身具有光化學(xué)活性，在陽(yáng)光中的紫外線照射下容易變色，使制品顏色發(fā)灰，這是因?yàn)樽贤饩€激發(fā)的電子使四價(jià)鈦被還原為三價(jià)鈦而呈現(xiàn)出的顏色。為了克服鈦白粉的光化學(xué)活性，國(guó)外進(jìn)行了許多研究工作，鈦白粉的生產(chǎn)商采用了很多工藝技術(shù)，包括氯化法生產(chǎn)過(guò)程中，在氧化工序加入氯化鋁；硫酸法生產(chǎn)過(guò)程中，在煅燒之前通過(guò)鹽處理加入鋁化合物、磷酸鹽等，在后處理即包膜過(guò)程中引入二氧化鈦、氧化鋁、氧化硅、氧化鈰等氧化物抑制二氧化鈦的光化學(xué)活性，以提高含二氧化鈦制品的耐光性。
[0003]作為二氧化鈦顏料的三大應(yīng)用領(lǐng)域之一，裝飾層壓紙生產(chǎn)領(lǐng)域?qū)︹伆追鄣哪凸庑杂兄貏e高的要求。層壓是一種生產(chǎn)技術(shù)術(shù)語(yǔ)，用于描述一種用木材、紙張和樹(shù)脂一起壓制的材料生產(chǎn)工藝。鈦白粉與纖維一起抄造成紙，經(jīng)熱固性樹(shù)脂如三聚氰胺甲醛樹(shù)脂浸潰后，再與纖維板、防潮紙、耐磨表層紙等一起熱壓成型，由于采用了特殊的熱固性樹(shù)脂和高強(qiáng)度的熱壓工藝，使層壓材料對(duì)刮擦、撞擊、化學(xué)制品和熱都具有非常高的穩(wěn)定性。但正是由于這種致密的結(jié)構(gòu)導(dǎo)致層壓制品內(nèi)部的鈦白粉與外界空氣隔絕，當(dāng)受到紫外線照射時(shí)，激發(fā)出的電子將鈦白粉表面的四價(jià)鈦還原成三價(jià)鈦，而使制品呈現(xiàn)出灰白色，嚴(yán)重時(shí)甚至灰黑色，而抵抗這種變色的能力就稱為欽白粉的耐光性。欽白粉的制造商一直在尋求提聞耐光性的方法，這些方法包括美國(guó)專(zhuān)利US5976237、US5785748、US2004025749、US4461810、中國(guó)專(zhuān)利 ZL 200710191023.5、ZL201010228040.3 等。
[0004]美國(guó)專(zhuān)利US5976237公開(kāi)了一種制造塑料用耐久性顏料的工藝過(guò)程，首先用氧化鋁和氧化硅處理，再用一種含P2O5的原料處理，可以提高鈦白粉的耐光性。
[0005]美國(guó)專(zhuān)利US5785748公開(kāi)了另一種制備高耐光性鈦白粉的方法，在加熱條件下用鋁化合物與磷酸配制一種混合物，這種混合物必須是澄清透明的溶液，經(jīng)稀釋后溶液加入到鈦白粉漿料中，然后將PH值調(diào)至3?3.5使處理劑沉淀于顏料表面，為了進(jìn)一步改進(jìn)耐光性，還要加入一種氧化劑如碘酸鉀、硫酸鉀或硝酸鉀到該方法處理的顏料中。這種方法能夠有效提高鈦白粉的耐光性，但是由于鋁化合物與磷酸配制的混合物中磷酸必須大大過(guò)量，才能保證溶液的澄清透明，大量游離的磷酸只能用堿中和，在包膜結(jié)束后隨洗水排放到廢水中，造成資源的浪費(fèi)，極大增加了鈦白粉的制造成本，不具有商業(yè)應(yīng)用價(jià)值。
[0006]美國(guó)專(zhuān)利US2004025749描述了一種用于紙張和層壓紙的改進(jìn)顏料的生產(chǎn)方法和原料。磷酸鹽、鈦和鋁的化合物被連續(xù)地加入到T12顏料的漿料中。處理后的顏料表現(xiàn)出相對(duì)原工藝提高了的抗灰變性和遮蓋力，在紙張和層壓紙的測(cè)試中顯示出了改進(jìn)效果。
[0007]美國(guó)專(zhuān)利US4461810公開(kāi)了一種提高鈦白粉耐光性的方法，在鈦白粉的后處理過(guò)程中加入一種鈰鹽，利用Ce4YCe3+的氧化還原電動(dòng)勢(shì)高于Ti4+/Ti3+的氧化還原電動(dòng)勢(shì)，在有Ce4+存在時(shí)Ti4+就不會(huì)被還原這一原理確保鈦白粉的耐光性，但是加入的鈰鹽有可能會(huì)使鈦白粉的色相偏黃，而且產(chǎn)品成本也會(huì)較大幅度增加。
[0008]中國(guó)專(zhuān)利ZL 200710191023.5中提到了一種采用鋯、鋁、磷包膜方法提高鈦白粉耐光性的方法，但該方法中生成的鋯化合物為水合氧化鋯，對(duì)于層壓紙等對(duì)耐光性要求特別高的領(lǐng)域貢獻(xiàn)不大。
[0009]中國(guó)專(zhuān)利ZL 201010228040.3中通過(guò)加入磷酸鹽和鋯鹽生成磷酸鋯，再加入鋁鹽包覆，極大地提高了鈦白粉在裝飾紙中的耐光性。但是鋯是一種較為昂貴的原料，該方法會(huì)增加鈦白粉的制造成本。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0010]本發(fā)明的目的就在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中所述的由于鈦白粉存在光化學(xué)活性導(dǎo)致其用于裝飾層壓紙領(lǐng)域，層壓紙耐光度不好的缺點(diǎn)，提供一種用于裝飾層壓紙金紅石型鈦白粉的生產(chǎn)方法。其特征是采用致密氧化硅和氧化鋁包覆鈦白粉提高其耐候性，再通過(guò)高溫煅燒除去包膜物質(zhì)中含有的羥基進(jìn)一步提高鈦白粉耐光性。
[0011]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是這樣的:
一種用于裝飾層壓紙金紅石型鈦白粉的生產(chǎn)方法，包括以下生產(chǎn)步驟:
(I)制備鈦白粉初品漿料:向金紅石型鈦白粉初品中加入分散劑及去離子水，控制漿料濃度為600?800gTi02/L ;優(yōu)選的是，用砂磨機(jī)研磨鈦白粉初品漿料以解聚其中的粗顆粒，使鈦白粉達(dá)到原級(jí)粒徑，所述原級(jí)粒徑，是指大小為0.20?0.35微米具有顏料性能的鈦白粉晶體尺寸。
[0012](2)稀釋:加入去離子水調(diào)節(jié)漿料的濃度為200?400gTi02/L，并用蒸汽加熱到40 ?90°C。
[0013](3)包覆含硅化合物:加入含硅化合物的溶液至上述漿料中，其中含硅化合物的溶液濃度以S12計(jì)為80?120g/L，含硅化合物的加入量以S12和T12的質(zhì)量百分比為
2.0%?4.0%計(jì)；再調(diào)節(jié)漿料pH值至6.0?8.0 ;所述含硅化合物選自硅酸鈉、硅酸鉀中的至少一種，優(yōu)選硅酸鈉。
[0014](4)包覆含鋁化合物:加入含鋁化合物的溶液至上述漿料中，其中含鋁化合物的溶液濃度以Al2O3計(jì)為80?120g/L，含鋁化合物的加入量以Al2O3和T12的質(zhì)量百分比為
0.6%?4.7%計(jì)(優(yōu)選以1.5%?3.5%計(jì));再調(diào)節(jié)漿料pH值至5.0?8.0 (進(jìn)一步的，當(dāng)含鋁化合物為堿性鋁化合物時(shí)，調(diào)節(jié)漿料PH值至6.5?7.0 ;當(dāng)含鋁化合物為酸性鋁化合物時(shí)，調(diào)節(jié)漿料pH值至7.0?7.5。)；
(5)熟化、過(guò)濾、水洗、干燥:經(jīng)上述步驟包覆的鈦白粉漿料在保溫并攪拌下熟化60?100分鐘,然后過(guò)濾、水洗、干燥得到鈦白粉濾餅；
(6)煅燒、粉碎:將上述鈦白粉濾餅于400-600°C的溫度下煅燒1-1.5小時(shí)后粉碎，即得本發(fā)明用于裝飾層壓紙金紅石型鈦白粉。
[0015]上述步驟(4)中含鋁化合物為堿性鋁化合物，將其加入鈦白粉漿料中時(shí)要維持漿料PH值為9.5?10.5。其中堿性鋁化合物選自偏鋁酸鈉、偏鋁酸鉀中的至少一種，優(yōu)選偏招Ife納。
[0016]上述步驟(4)中含鋁化合物為酸性鋁化合物，將其加入鈦白粉漿料中時(shí)要維持漿料PH值為3.0?7.0。其中酸性鋁化合物選自硫酸鋁、氯化鋁、硝酸鋁中的至少一種，優(yōu)選硫Ife招。
[0017]在本發(fā)明方法的研究過(guò)程中，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)通過(guò)在鈦白粉的表面包覆硅膜再包覆一層鋁膜的的包覆工藝，可以極大地提高鈦白粉的耐候性，但這種硅鋁包覆的鈦白粉用在裝飾層壓紙領(lǐng)域卻極易發(fā)生灰變。經(jīng)過(guò)發(fā)明人長(zhǎng)期反復(fù)的分析研究發(fā)現(xiàn)，氧化硅包膜層含有大量的羥基，當(dāng)密封在熱壓后的裝飾紙中的鈦白粉表面接受陽(yáng)光中的紫外線照射后，從樹(shù)脂中激發(fā)出的電子被Ti4+捕獲后形成Ti3+，而電子躍遷后形成的空穴被氧化硅包膜層中的羥基迅速填補(bǔ)，導(dǎo)致三價(jià)鈦不能被氧化，從而產(chǎn)生灰變。因此本發(fā)明通過(guò)預(yù)先煅燒加熱脫水的方式，去除了硅包膜時(shí)帶入的羥基，從而避免了電子對(duì)反應(yīng)，提高了鈦白粉用于裝飾層壓紙領(lǐng)域的耐光性。因?yàn)樵谕瓿晒桎X包覆的鈦白粉粉體產(chǎn)品中，含有以游離水和結(jié)晶水兩種形態(tài)存在的水分，其中結(jié)晶水是以羥基和氫根的形式存在，本發(fā)明通過(guò)加熱至一定溫度下停留一定時(shí)間，將游離水和結(jié)晶水全部脫除，從而去除羥基。正常情況下，游離水在105度時(shí)可以全部脫除，結(jié)晶水則在200度開(kāi)始脫除，對(duì)于包覆氧化硅和氧化鋁膜的鈦白粉來(lái)說(shuō)，溫度達(dá)到400度，停留時(shí)間足夠，就可以脫除其中的結(jié)晶水，但是速度較慢，升高溫度可以加快速度，但是需要消耗更多的能源，從節(jié)能環(huán)保的角度出發(fā)，本發(fā)明人通過(guò)多次實(shí)驗(yàn)研究得到，將包覆氧化硅和氧化鋁膜的鈦白粉于400-600°C的溫度下煅燒1-1.5小時(shí)，就可完全脫除其中的羥基，又不會(huì)消耗更多的能源，達(dá)到節(jié)能降耗的目的。
[0018]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:本發(fā)明通過(guò)適當(dāng)?shù)陌卜绞?包括物料的添加順序、添加量、漿料的PH控制)在鈦白粉表面先包覆一層硅膜再包覆一層鋁膜，極大的提高了鈦白粉的耐候性，并且通過(guò)煅燒加熱的方式去除了包覆膜上的羥基，避免了電子對(duì)的反應(yīng)，滿足了裝飾層壓紙領(lǐng)域鈦白粉高耐光性的要求，從而可利用廉價(jià)的硅化合物代替鋯化合物、磷酸鹽和稀土金屬等生產(chǎn)高耐光性的裝飾層壓紙用鈦白粉。
【具體實(shí)施方式】
[0019]為了更加清楚的理解本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及有益效果，下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明，但并不將本發(fā)明的保護(hù)范圍限定在以下實(shí)施例中。在不脫離本發(fā)明上述技術(shù)思想情況下，根據(jù)本領(lǐng)域普通技術(shù)知識(shí)和慣用手段，做出各種替換和變更，均應(yīng)包括在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
[0020]實(shí)施例1
本實(shí)施例裝飾層壓紙用金紅石型鈦白粉的制備方法包括下述主要步驟:
(I)稱取6000g去離子水，加入12g含S12的硅酸鈉溶液，在攪拌下加入4000g未包膜的金紅石型鈦白粉制成濃度約為600 gTi02/L的鈦白粉漿料，再用砂磨機(jī)砂磨，使鈦白粉達(dá)到原級(jí)粒徑。
[0021](2)用去離子水把砂磨合格的鈦白粉漿料濃度稀釋到200gTi02/L，再轉(zhuǎn)入到包膜槽內(nèi)，用蒸汽間接加熱的方式把漿料的溫度上升到40°C。
[0022](3)在稀釋后的漿料中加入濃度為80gSi02/L的硅酸鈉溶液，加完后S12與T12的質(zhì)量百分比約為2.0% ;再用質(zhì)量百分比濃度為15%的稀硫酸溶液把漿料的pH值調(diào)節(jié)到
6.0 ;攪拌熟化I小時(shí)。
[0023](4)在20分鐘內(nèi)稀堿把漿料的pH值調(diào)節(jié)到10.0?10.5之間。
[0024](5)在維持漿料pH值為9.5-10.5的條件下，加入濃度為80g A1203/L的偏鋁酸鈉溶液，加完后漿料中Al2O3與T12的質(zhì)量百分比約為0.6% ;再加入質(zhì)量百分比濃度為15%的稀硫酸溶液把漿料的PH值調(diào)到5.0。
[0025](6)經(jīng)上述步驟包覆的鈦白粉漿料在保溫并攪拌下熟化60分鐘后過(guò)濾，水洗、干燥。
[0026](7)將馬弗爐的溫度升高到400°C，把干燥后的鈦白粉餅放入，煅燒1.5小時(shí)。
[0027](8)用汽流粉碎機(jī)粉碎后即得成品。
[0028]實(shí)施例2
(I)稱取6000g去離子水，加入12g含S12的硅酸鈉溶液，在攪拌下加入5000g未包膜的金紅石型鈦白粉制成濃度約為700 gTi02/L的鈦白粉漿料，再用砂磨機(jī)砂磨，使鈦白粉達(dá)到原級(jí)粒徑。
[0029](2)用去離子水把砂磨合格的鈦白粉漿料濃度稀釋到300gTi02/L，再轉(zhuǎn)入到包膜槽內(nèi)，用蒸汽間接加熱的方式把漿料的溫度上升到60°C。
[0030](3)在稀釋后的漿料中加入濃度為100gSi02/L的硅酸鈉溶液，加完后S12與T12的質(zhì)量百分比約為3.0% ;再用質(zhì)量百分比濃度為15%的稀硫酸溶液把漿料的pH值調(diào)節(jié)到
7.0 ;攪拌熟化I小時(shí)。
[0031](4)在20分鐘內(nèi)稀堿把漿料的pH值調(diào)節(jié)到10.0?10.5之間。
[0032](5)在維持漿料pH值為9.5-10.5的條件下，加入濃度為10g A1203/L的偏鋁酸鈉溶液，加完后漿料中Al2O3與T12的質(zhì)量百分比約為1.5% ;再加入質(zhì)量百分比濃度為15%的稀硫酸溶液把漿料的PH值調(diào)到6.5。
[0033](6)經(jīng)上述步驟包覆的鈦白粉漿料在保溫并攪拌下熟化80分鐘后過(guò)濾，水洗、干燥。
[0034](7)將馬弗爐的溫度升高到500°C，把干燥后的鈦白粉餅放入，煅燒I小時(shí)。
[0035](8)用汽流粉碎機(jī)粉碎后即得成品。
[0036]實(shí)施例3
(I)稱取6000g去離子水，加入12g含S12的硅酸鈉溶液，在攪拌下加入6000g未包膜的金紅石型鈦白粉制成濃度約為800 gTi02/L的鈦白粉漿料，再用砂磨機(jī)砂磨，使鈦白粉達(dá)到原級(jí)粒徑。
[0037](2)用去離子水把砂磨合格的鈦白粉漿料濃度稀釋到400gTi02/L，再轉(zhuǎn)入到包膜槽內(nèi)，用蒸汽間接加熱的方式把漿料的溫度上升到90°C。
[0038](3)在稀釋后的漿料中加入濃度為120gSi02/L的硅酸鈉溶液，加完后S12與T12的質(zhì)量百分比約為4.0% ;再用質(zhì)量百分比濃度為15%的稀硫酸溶液把漿料的pH值調(diào)節(jié)到
8.0 ;攪拌熟化I小時(shí)。
[0039](4)在20分鐘內(nèi)稀堿把漿料的pH值調(diào)節(jié)到10.0?10.5之間。
[0040](5)在維持漿料pH值為9.5-10.5的條件下，加入濃度為120g A1203/L的偏鋁酸鈉溶液，加完后漿料中Al2O3與T12的質(zhì)量百分比約為4.7% ;再加入質(zhì)量百分比濃度為15%的稀硫酸溶液把漿料的PH值調(diào)到7.0。
[0041](6)經(jīng)上述步驟包覆的鈦白粉漿料在保溫并攪拌下熟化100分鐘后過(guò)濾，水洗、干燥。
[0042](7)將馬弗爐的溫度升高到600°C，把干燥后的鈦白粉餅放入，煅燒I小時(shí)。
[0043](8)用汽流粉碎機(jī)粉碎后即得成品。
[0044]實(shí)施例4
(I)稱取6000g去離子水，加入12g含S12的硅酸鈉溶液，在攪拌下加入4000g未包膜的金紅石型鈦白粉制成濃度約為600 gTi02/L的鈦白粉漿料，再用砂磨機(jī)砂磨，使鈦白粉達(dá)到原級(jí)粒徑。
[0045](2)用去離子水把砂磨合格的鈦白粉漿料濃度稀釋到200gTi02/L，再轉(zhuǎn)入到包膜槽內(nèi)，用蒸汽間接加熱的方式把漿料的溫度上升到40°C。
[0046](3)在稀釋后的漿料中加入濃度為80gSi02/L的硅酸鉀溶液，加完后S12與T12的質(zhì)量百分比約為2.0% ;再用質(zhì)量百分比濃度為15%的稀硫酸溶液把漿料的pH值調(diào)節(jié)到
6.0 ;攪拌熟化I小時(shí)。
[0047](4)在20分鐘內(nèi)稀堿把漿料的pH值調(diào)節(jié)到10.0?10.5之間。
[0048](5)在維持漿料pH值為9.5-10.5的條件下，加入濃度為80g A1203/L的偏鋁酸鉀溶液，加完后漿料中Al2O3與T12的質(zhì)量百分比約為0.6% ;再加入質(zhì)量百分比濃度為15%的稀硫酸溶液把漿料的PH值調(diào)到5.0。
[0049](6)經(jīng)上述步驟包覆的鈦白粉漿料在保溫并攪拌下熟化60分鐘后過(guò)濾，水洗、干燥。
[0050](7)將馬弗爐的溫度升高到400°C，把干燥后的鈦白粉餅放入，煅燒1.5小時(shí)。
[0051](8)用汽流粉碎機(jī)粉碎后即得成品。
[0052]實(shí)施例5
(I)稱取6000g去離子水，加入12g含S12的硅酸鈉溶液，在攪拌下加入5000g未包膜的金紅石型鈦白粉制成濃度約為700 gTi02/L的鈦白粉漿料，再用砂磨機(jī)砂磨，使鈦白粉達(dá)到原級(jí)粒徑。
[0053](2)用去離子水把砂磨合格的鈦白粉漿料濃度稀釋到300gTi02/L，再轉(zhuǎn)入到包膜槽內(nèi)，用蒸汽間接加熱的方式把漿料的溫度上升到60°C。
[0054](3)在稀釋后的漿料中加入濃度為100gSi02/L的硅酸鉀溶液，加完后S12與T12的質(zhì)量百分比約為3.0% ;再用質(zhì)量百分比濃度為15%的稀硫酸溶液把漿料的pH值調(diào)節(jié)到
7.0 ;攪拌熟化I小時(shí)。
[0055](4)在20分鐘內(nèi)稀堿把漿料的pH值調(diào)節(jié)到10.0?10.5之間。
[0056](5)在維持漿料pH值為9.5-10.5的條件下，加入濃度為10g A1203/L的偏鋁酸鉀溶液，加完后漿料中Al2O3與T12的質(zhì)量百分比約為3.5% ;再加入質(zhì)量百分比濃度為15%的稀硫酸溶液把漿料的PH值調(diào)到7.0。
[0057](6)經(jīng)上述步驟包覆的鈦白粉漿料在保溫并攪拌下熟化80分鐘后過(guò)濾，水洗、干燥。
[0058](7)將馬弗爐的溫度升高到500°C，把干燥后的鈦白粉餅放入，煅燒I小時(shí)。
[0059](8)用汽流粉碎機(jī)粉碎后即得成品。
[0060]實(shí)施例6
(I)稱取6000g去離子水，加入12g含S12的硅酸鈉溶液，在攪拌下加入6000g未包膜的金紅石型鈦白粉制成濃度約為800 gTi02/L的鈦白粉漿料，再用砂磨機(jī)砂磨，使鈦白粉達(dá)到原級(jí)粒徑。
[0061](2)用去離子水把砂磨合格的鈦白粉漿料濃度稀釋到400gTi02/L，再轉(zhuǎn)入到包膜槽內(nèi)，用蒸汽間接加熱的方式把漿料的溫度上升到90°C。
[0062](3)在稀釋后的漿料中加入濃度為120gSi02/L的硅酸鈉溶液，加完后S12與T12的質(zhì)量百分比約為4.0% ;再用質(zhì)量百分比濃度為15%的稀硫酸溶液把漿料的pH值調(diào)節(jié)到
8.0 ;攪拌熟化I小時(shí)。
[0063](4)在20分鐘內(nèi)稀堿把漿料的pH值調(diào)節(jié)到10.0?10.5之間。
[0064](5)在維持漿料pH值為9.5-10.5的條件下，加入濃度為120g A1203/L的偏鋁酸鉀溶液，加完后漿料中Al2O3與T12的質(zhì)量百分比約為4.7% ;再加入質(zhì)量百分比濃度為15%的稀硫酸溶液把漿料的PH值調(diào)到7.0。
[0065](6)經(jīng)上述步驟包覆的鈦白粉漿料在保溫并攪拌下熟化100分鐘后過(guò)濾，水洗、干燥。
[0066](7)將馬弗爐的溫度升高到600°C，把干燥后的鈦白粉餅放入，煅燒I小時(shí)。
[0067](8)用汽流粉碎機(jī)粉碎后即得成品。
[0068]實(shí)施例7
(I)稱取6000g去離子水，加入12g含S12的硅酸鈉溶液，在攪拌下加入6000g未包膜的金紅石型鈦白粉制成濃度約為800 gTi02/L的鈦白粉漿料，再用砂磨機(jī)砂磨，使鈦白粉達(dá)到原級(jí)粒徑。
[0069](2)用去離子水把砂磨合格的鈦白粉漿料濃度稀釋到300gTi02/L，再轉(zhuǎn)入到包膜槽內(nèi)，用蒸汽間接加熱的方式把漿料的溫度上升到90°C。
[0070](3)在稀釋后的漿料中加入濃度為80gSi02/L的硅酸鈉溶液，加完后S12與T12的質(zhì)量百分比約為3.0% ;再用質(zhì)量百分比濃度為15%的稀硫酸溶液把漿料的pH值調(diào)節(jié)到
7.0 ;攪拌熟化I小時(shí)。
[0071](4)在維持漿料pH值為3.0-7.0的條件下，加入濃度為80g A1203/L的硫酸鋁溶液，加完后漿料中Al2O3與T12的質(zhì)量百分比約為3.5% ;再加入質(zhì)量百分比濃度為15%的稀硫酸溶液把漿料的PH值調(diào)到7.5。
[0072](5)經(jīng)上述步驟包覆的鈦白粉漿料在保溫并攪拌下熟化60分鐘后過(guò)濾，水洗、干燥。
[0073](6)將馬弗爐的溫度升高到500°C，把干燥后的鈦白粉餅放入，煅燒I小時(shí)。
[0074](7)用汽流粉碎機(jī)粉碎后即得成品。
[0075]實(shí)施例8
(I)稱取6000g去離子水，加入12g含S12的硅酸鈉溶液，在攪拌下加入6000g未包膜的金紅石型鈦白粉制成濃度約為800 gTi02/L的鈦白粉漿料，再用砂磨機(jī)砂磨，使鈦白粉達(dá)到原級(jí)粒徑。
[0076](2)用去離子水把砂磨合格的鈦白粉漿料濃度稀釋到300gTi02/L，再轉(zhuǎn)入到包膜槽內(nèi)，用蒸汽間接加熱的方式把漿料的溫度上升到90°C。
[0077](3)在稀釋后的漿料中加入濃度為80gSi02/L的硅酸鈉溶液，加完后S12與T12的質(zhì)量百分比約為3.0% ;再用質(zhì)量百分比濃度為15%的稀硫酸溶液把漿料的pH值調(diào)節(jié)到
7.0 ;攪拌熟化I小時(shí)。
[0078](4)在維持漿料pH值為3.0-7.0的條件下，加入濃度為10g A1203/L的氯化鋁溶液，加完后漿料中Al2O3與T12的質(zhì)量百分比約為3.5% ;再加入質(zhì)量百分比濃度為15%的稀硫酸溶液把漿料的PH值調(diào)到7.0。
[0079](5)經(jīng)上述步驟包覆的鈦白粉漿料在保溫并攪拌下熟化60分鐘后過(guò)濾，水洗、干燥。
[0080](6)將馬弗爐的溫度升高到500°C，把干燥后的鈦白粉餅放入，煅燒I小時(shí)。
[0081](7)用汽流粉碎機(jī)粉碎后即得成品。
[0082]實(shí)施例9
(I)稱取6000g去離子水，加入12g含S12的硅酸鈉溶液，在攪拌下加入6000g未包膜的金紅石型鈦白粉制成濃度約為800 gTi02/L的鈦白粉漿料，再用砂磨機(jī)砂磨，使鈦白粉達(dá)到原級(jí)粒徑。
[0083](2)用去離子水把砂磨合格的鈦白粉漿料濃度稀釋到300gTi02/L，再轉(zhuǎn)入到包膜槽內(nèi)，用蒸汽間接加熱的方式把漿料的溫度上升到90°C。
[0084](3)在稀釋后的漿料中加入濃度為80gSi02/L的硅酸鈉溶液，加完后S12與T12的質(zhì)量百分比約為3.0% ;再用質(zhì)量百分比濃度為15%的稀硫酸溶液把漿料的pH值調(diào)節(jié)到
7.0 ;攪拌熟化I小時(shí)。
[0085](4)在維持漿料pH值為3.0-7.0的條件下，加入濃度為10g A1203/L的硝酸鋁溶液，加完后漿料中Al2O3與T12的質(zhì)量百分比約為3.5% ;再加入質(zhì)量百分比濃度為15%的稀硫酸溶液把漿料的PH值調(diào)到7.5。
[0086](5)經(jīng)上述步驟包覆的鈦白粉漿料在保溫并攪拌下熟化60分鐘后過(guò)濾，水洗、干燥。
[0087](6)將馬弗爐的溫度升高到500°C，把干燥后的鈦白粉餅放入，煅燒I小時(shí)。
[0088](7)用汽流粉碎機(jī)粉碎后即得成品。
[0089]對(duì)比例
具體操作步驟同實(shí)施例1，只是無(wú)(7)馬弗爐煅燒加熱步驟。
[0090]上述各實(shí)施例樣品按照層壓紙加工工藝摻入到紙張中制成樣板，并用ATLASCI4000型耐候儀按照IS04892-2:1994的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定樣板的耐光性，耐光性測(cè)試結(jié)果見(jiàn)下表。在照射前用色差儀測(cè)定樣板的白度，結(jié)果用L1^a1Ib1*表示；照射后再用色差儀測(cè)定樣板的白度，結(jié)果用L2*、a2*、b2*表示；其中L*值代表亮度，a*代表紅綠色相，b*代表黃藍(lán)色相。照射前后的色差Λ E用下式計(jì)算，值越大表示樣板的耐光性越差。
δ/γ?4, — vW-U I(m3
[0091]從下表中的數(shù)據(jù)可以看出，本發(fā)明方法生產(chǎn)的鈦白粉耐光性遠(yuǎn)好于對(duì)比例的通用型鈦白粉的耐光性。
【權(quán)利要求】
1.一種用于裝飾層壓紙金紅石型鈦白粉的生產(chǎn)方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)制備鈦白粉初品漿料:向金紅石型鈦白粉初品中加入分散劑及去離子水，控制漿料濃度為 600 ?800gTi02/L ； (2)稀釋:加入去離子水調(diào)節(jié)漿料的濃度為200?400gTi02/L，并用蒸汽加熱到40?90 0C ； (3)包覆含硅化合物:加入含硅化合物的溶液至上述漿料中，其中含硅化合物的溶液濃度以S12計(jì)為80?120g/L，含硅化合物的加入量以S12和T12的質(zhì)量百分比為2.0%?4.0%計(jì)；再調(diào)節(jié)漿料pH值至6.0?8.0 ; (4 )包覆含鋁化合物:加入含鋁化合物的溶液至上述漿料中，其中含鋁化合物的溶液濃度以Al2O3計(jì)為80?120g/L，含鋁化合物的加入量以Al2O3和T12的質(zhì)量百分比為0.6%?4.7%計(jì)；再調(diào)節(jié)漿料pH值至5.0?8.0 ; (5)熟化、過(guò)濾、水洗、干燥:經(jīng)上述步驟包覆的鈦白粉漿料在保溫并攪拌下熟化60?100分鐘,然后過(guò)濾、水洗、干燥得到鈦白粉濾餅； (6)煅燒、粉碎:將上述鈦白粉濾餅于400-600°C的溫度下煅燒1-1.5小時(shí)后粉碎，即得本發(fā)明用于裝飾層壓紙金紅石型鈦白粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于裝飾層壓紙金紅石型鈦白粉的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述步驟(I)中用砂磨機(jī)研磨鈦白粉初品漿料以解聚其中的粗顆粒，使鈦白粉達(dá)到原級(jí)粒徑，所述原級(jí)粒徑，是指大小為0.20?0.35微米具有顏料性能的鈦白粉晶體尺寸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于裝飾層壓紙金紅石型鈦白粉的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟(3)中所述含硅化合物選自硅酸鈉、硅酸鉀中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于裝飾層壓紙金紅石型鈦白粉的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟(4)中含鋁化合物為堿性鋁化合物，將其加入鈦白粉漿料中時(shí)要維持漿料pH值為9.5 ?10.5o
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種用于裝飾層壓紙金紅石型鈦白粉的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述堿性鋁化合物選自偏鋁酸鈉、偏鋁酸鉀中的至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于裝飾層壓紙金紅石型鈦白粉的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟(4)中含鋁化合物為酸性鋁化合物，將其加入鈦白粉漿料中時(shí)要維持漿料pH值為3.0 ?7.0。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種用于裝飾層壓紙金紅石型鈦白粉的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述酸性鋁化合物選自硫酸鋁、氯化鋁、硝酸鋁中的至少一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于裝飾層壓紙金紅石型鈦白粉的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟(4)中含鋁化合物的加入量以Al2O3和T12的質(zhì)量百分比為1.5%?3.5%計(jì)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于裝飾層壓紙金紅石型鈦白粉的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟(4)中含鋁化合物為堿性鋁化合物時(shí)，調(diào)節(jié)漿料pH值至6.5?7.0。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于裝飾層壓紙金紅石型鈦白粉的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟(4)中含鋁化合物為酸性鋁化合物時(shí)，調(diào)節(jié)漿料pH值至7.0?7.5。
【文檔編號(hào)】C01G23/047GK104179066SQ201410348140
【公開(kāi)日】2014年12月3日 申請(qǐng)日期:2014年7月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月22日
【發(fā)明者】劉不盡, 姚恒平, 楊萬(wàn)梅, 陳建 申請(qǐng)人:四川龍蟒鈦業(yè)股份有限公司