一種燃燒法制備釔鉭酸鍶粉體的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種燃燒法制備釔鉭酸鍶粉體的方法，系將可溶性鍶鹽、可溶性釔鹽、可溶性鉭鹽及燃燒輔助劑在醇水混合溶液中充分溶解后，直接在馬弗爐中程序升溫發(fā)生燃燒反應(yīng)，并在高溫階段保持一定時(shí)間后，即得目的產(chǎn)物釔鉭酸鍶粉體。本發(fā)明可溶性鉭鹽與燃燒輔助劑的摩爾比為１∶1～500；可溶性鍶鹽為氯化鍶或硝酸鍶中的一種或其混合物；可溶性釔鹽為氯化釔或硝酸釔中的一種或其混合物；可溶性鉭鹽為五氯化鉭或五乙氧基鉭中的一種或其混合物；燃燒輔助劑為尿素或檸檬酸的一種或其混合物。本發(fā)明工藝純度高，雜質(zhì)含量低，產(chǎn)品制備成本低，適合批量生產(chǎn)，目的產(chǎn)品可以用于鐵電、光電、光催化以及燃料電池等領(lǐng)域。
【專利說(shuō)明】一種燃燒法制備釔鉭酸鍶粉體的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)非金屬材料的制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體地說(shuō)是涉及一種燃燒法制備釔鉭酸鍶粉體的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]鈣鈦礦是指一類具有特定晶體結(jié)構(gòu)的氧化物，其分子通式為ABO3，此類化合物最早被發(fā)現(xiàn)是存在于鈣鈦礦石中的鈦酸鈣(CaT13)化合物，因此而得名。由于此類化合物具有穩(wěn)定的晶體結(jié)構(gòu)、獨(dú)特的電磁性能以及很高的氧化還原、氫解、異構(gòu)化、電催化等活性，作為一種新型的功能材料，在環(huán)境保護(hù)和工業(yè)催化等領(lǐng)域具有很大的開(kāi)發(fā)潛力。釔鉭酸鍶(Sr2YTaO6)是一種重要的雙鈣鈦礦結(jié)構(gòu)(ΑΑ’ΒΒ’06)材料。主要應(yīng)用于光催化、離子傳感、磁阻材料等領(lǐng)域。傳統(tǒng)的制備釔鉭酸鍶粉體的固相反應(yīng)技術(shù)耗時(shí)較長(zhǎng)且需要高溫條件，反應(yīng)通常是在 1100 ~1300° C 下進(jìn)行(參見(jiàn) Howard, C.J.; Barnes, P.ff.; Kennedy, B.J.; Woodward, P.M.，Structures of the ordered double perovskites Sr2YTa06 andSr2YNb06.Acta Crystallographica Sect1n B: Structural Science, 2005,61 (3):258-262.)，從而限制了釔鉭酸鍶粉體的生產(chǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處而提供一種工藝簡(jiǎn)單，目的產(chǎn)物收率高，制備成本低，操作工藝簡(jiǎn)單，分散性好的釔鉭酸鍶粉體的制備方法。本發(fā)明通過(guò)利用燃燒輔助劑，實(shí)現(xiàn)了低溫固相煅燒制取純相釔鉭酸鍶粉體的工藝過(guò)程。通過(guò)多組對(duì)比試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)了燃燒輔助劑在反應(yīng)中起著重要作用，利用其在反應(yīng)中的熔化與燃燒放熱成功的生成了具有良好結(jié)晶度的釔鉭酸鍶粉體。本發(fā)明制備方法同樣可以應(yīng)用于和釔鉭酸鍶相似的其它功能材料的化學(xué)合成研究，且具有廣闊的應(yīng)用前景。
[0004]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的。
[0005]一種釔鉭酸鍶(Sr2YTaO6)粉體的制備方法，系將可溶性鍶鹽、可溶性釔鹽、可溶性鉭鹽及燃燒輔助劑在醇水混合溶液中充分溶解后，直接在馬弗爐中程序升溫發(fā)生燃燒反應(yīng)，并在高溫階段保持一定時(shí)間后，即得目的產(chǎn)物釔鉭酸鍶粉體。
[0006]作為一種優(yōu)選方案，本發(fā)明所述可溶性鉭鹽與燃燒輔助劑的摩爾比為1:1~500。
[0007]進(jìn)一步地，本發(fā)明所述可溶性鍶鹽為氯化鍶或硝酸鍶中的一種或其混合物。
[0008]進(jìn)一步地，本發(fā)明所述可溶性釔鹽為氯化釔或硝酸釔中的一種或其混合物。
[0009]進(jìn)一步地，本發(fā)明所述燃燒輔助劑為尿素或檸檬酸中的一種或其混合物。
[0010]進(jìn)一步地，本發(fā)明所述醇水混合溶液中的醇為甲醇、乙醇或乙二醇中的一種或其混合物。
[0011]進(jìn)一步地，本發(fā)明所述醇水混合溶液的醇和水按照體積比為0.01~1:1~100混合而成。
[0012]進(jìn)一步地，本發(fā)明所述馬弗爐中程序升溫的升溫速率范圍在0.1~100 ° C/min。
[0013]進(jìn)一步地，本發(fā)明所述高溫階段的溫度為600~1000 ° C ;保持時(shí)間范圍為I~24 h0
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下特點(diǎn)。
[0015](I)本發(fā)明工藝路線簡(jiǎn)單，制備成本低，操作容易控制，具有較高的生產(chǎn)效率。
[0016](2)本發(fā)明制備的目的產(chǎn)物釔鉭酸鍶粉體，其純度高，雜質(zhì)含量低，分散性好，可滿足現(xiàn)代工業(yè)對(duì)釔鉭酸鍶粉體產(chǎn)品的要求。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0017]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅局限于下列內(nèi)容的表述。
[0018]圖1為本發(fā)明所制備的釔鉭酸鍶粉體的X射線衍射圖。
[0019]圖2為本發(fā)明所制備的釔鉭酸鍶粉體的實(shí)物圖片。
[0020]圖3為本發(fā)明所制備的釔鉭酸鍶粉體的紫外可見(jiàn)光譜圖。
[0021]圖4為本發(fā)明所制備的釔鉭酸鍶粉體的禁帶寬度圖。
[0022]圖5為本發(fā)明所制備的釔鉭酸鍶粉體作為光催化劑的催化活性表征圖。

【具體實(shí)施方式】
[0023]本發(fā)明以可溶性鍶鹽、釔鹽和不同燃燒輔助劑為原料。原料按照一定的摩爾配比，在醇水混合溶液中充分溶解后，直接在馬弗爐中程序升溫發(fā)生燃燒反應(yīng)，并在高溫階段保持一定時(shí)間后，即得目的產(chǎn)物釔鉭酸鍶粉體，其制備步驟是。
[0024](I)將可溶性鍶鹽、釔鹽、鉭鹽和不同燃燒輔助劑按照一定的摩爾比稱量后，放入在醇水混合溶液中充分溶解，時(shí)間大于30分鐘。
[0025](2)將上述溶液，直接在馬弗爐中發(fā)生燃燒反應(yīng)，馬弗爐中程序升溫的升溫速率范圍在 0.1 ~100。C/min O
[0026](3)馬弗爐高溫階段的溫度為600~1000 ° C ;保持時(shí)間范圍為I~24 h，自然冷卻后即制得釔鉭酸鍶粉體。
[0027]參見(jiàn)圖1至4所示，本發(fā)明將制備所得的釔鉭酸鍶粉體進(jìn)行XRD和紫外可見(jiàn)光譜分析，其結(jié)果是，所得產(chǎn)品釔鉭酸鍶粉體XRD衍射花樣與標(biāo)準(zhǔn)譜圖一致，且結(jié)晶度很強(qiáng)(圖1)。所得產(chǎn)品釔鉭酸鍶粉體的顏色是白色(圖2)，所得產(chǎn)品釔鉭酸鍶粉體的吸收邊在267 nm左右(圖3)，禁帶寬度約4.64 eV (圖4)。且在紫外光條件下(< 300 nm), 一定的催化輔助劑和一定濃度犧牲劑的水溶液中，在光催化水產(chǎn)氫的反應(yīng)模型中有很高的催化活性(圖5)。
[0028]實(shí)施例1。
[0029]將硝酸鍶、硝酸釔、五氯化鉭和尿素按照摩爾比為2:1:1:10，準(zhǔn)確稱量后放入甲醇水溶液(醇水體積比1:1)中攪拌溶解，時(shí)間大于30分鐘。將上述的混合物裝入大坩堝中后直接放入馬弗爐中，程序升溫的升溫速率為10 ° C/min，高溫設(shè)定溫度800 ° C，高溫階段保持時(shí)間為10 h，自然冷卻后，即得釔鉭酸鍶粉體，其產(chǎn)品純度不低于99.86%，雜質(zhì)含量:碳小于0.06% ;氯小于0.01%。
[0030]實(shí)施例2。
[0031]將硝酸鍶、硝酸釔、五氯化鉭和尿素按照摩爾比為2:1:1:20，準(zhǔn)確稱量后放入甲醇水溶液(醇水體積比2:1)中攪拌溶解，時(shí)間大于30分鐘。將上述的混合物裝入大坩堝中后直接放入馬弗爐中，程序升溫的升溫速率為10 ° C/min，高溫設(shè)定溫度900 ° C，高溫階段保持時(shí)間為10 h，自然冷卻后，即得釔鉭酸鍶粉體，其產(chǎn)品純度不低于99.85%，雜質(zhì)含量:碳小于0.07% ;氯小于0.01%。
[0032]實(shí)施例3。
[0033]將硝酸鍶、硝酸釔、五氯化鉭和檸檬酸按照摩爾比為2:1:1:20,準(zhǔn)確稱量后放入甲醇水溶液(醇水體積比1:1)中攪拌溶解，時(shí)間大于30分鐘。將上述的混合物裝入大坩堝中后直接放入馬弗爐中，程序升溫的升溫速率為10 ° C/min，高溫設(shè)定溫度800 ° C，高溫階段保持時(shí)間為10 h，自然冷卻后，即得釔鉭酸鍶粉體，其產(chǎn)品純度不低于99.82%，雜質(zhì)含量:碳小于0.09% ;氯小于0.01%。
[0034]實(shí)施例4。
[0035]將氯化鍶、氯化釔、五氯化鉭和尿素按照摩爾比為2:1:1:20，準(zhǔn)確稱量后放入甲醇水溶液(醇水體積比2:1)中攪拌溶解，時(shí)間大于30分鐘。將上述的混合物裝入大坩堝中后直接放入馬弗爐中，程序升溫的升溫速率為10 ° C/min，高溫設(shè)定溫度900 ° C，高溫階段保持時(shí)間為10 h，自然冷卻后，即得釔鉭酸鍶粉體，其產(chǎn)品純度不低于99.83%，雜質(zhì)含量:碳小于0.07% ;氯小于0.02%。
[0036]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種燃燒法制備釔鉭酸鍶粉體的方法，其特征在于，將可溶性鍶鹽、可溶性釔鹽、可溶性鉭鹽及燃燒輔助劑在醇水混合溶液中充分溶解后，直接在馬弗爐中程序升溫發(fā)生燃燒反應(yīng)，并在高溫階段保持一定時(shí)間后，即得目的產(chǎn)物釔鉭酸鍶粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的燃燒法制備釔鉭酸鍶粉體的方法，其特征在于:所述可溶性鉭鹽與燃燒輔助劑的摩爾比為1:1~500。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的燃燒法制備釔鉭酸鍶粉體的方法，其特征在于:所述可溶性鍶鹽為氯化鍶或硝酸鍶中的一種或其混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的燃燒法制備釔鉭酸鍶粉體的方法，其特征在于:所述可溶性釔鹽為氯化釔或硝酸釔中的一種或其混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的燃燒法制備釔鉭酸鍶粉體的方法，其特征在于:所述可溶性鉭鹽為五氯化鉭或五乙氧基鉭中的一種或其混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的燃燒法制備釔鉭酸鍶粉體的方法，其特征在于:所述燃燒輔助劑為尿素或檸檬酸的一種或其混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的燃燒法制備釔鉭酸鍶粉體的方法，其特征在于:所述醇水混合溶液中的醇為甲醇、乙醇或乙二醇中的一種或其混合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的燃燒法制備釔鉭酸鍶粉體的方法，其特征在于:所述醇水混合溶液的醇和水按照體積比為0.01~1:1~100混合而成。
9.根據(jù)權(quán)利要 求1~8之任一所述的燃燒法制備釔鉭酸鍶粉體的方法，其特征在于:所述的馬弗爐中程序升溫的升溫速率范圍在0.1~100 ° C/min。
10.根據(jù)權(quán)利要求1~8之任一所述的燃燒法制備釔鉭酸鍶粉體的方法，其特征在于:所述的高溫階段的溫度為600~1000 ° C ;保持時(shí)間范圍為I~24 h。
【文檔編號(hào)】C01G35/00GK104071844SQ201410333201
【公開(kāi)日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2014年7月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月15日
【發(fā)明者】許家勝, 張 杰 申請(qǐng)人:渤海大學(xué)