可用于連續(xù)生產(chǎn)氟化稀土的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器及生產(chǎn)方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種可用于連續(xù)生產(chǎn)氟化稀土的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器，包括進(jìn)料裝置、出料裝置、流化床、振動(dòng)器和加熱裝置，流化床本體上部開(kāi)設(shè)有含稀土物料進(jìn)料口，流化床本體的下部開(kāi)設(shè)有與出料裝置相連通的氟化稀土產(chǎn)物出料口；流化床本體的底部還開(kāi)設(shè)有含氟化氫氣體進(jìn)氣口，流化床本體的腔體內(nèi)設(shè)有供含氟化氫氣體穿過(guò)并實(shí)現(xiàn)均勻布風(fēng)的氣體分布板，流化床本體的頂部還開(kāi)設(shè)有排氣管；加熱裝置安裝在流化床本體的外側(cè)并包覆流化床本體；振動(dòng)器安裝在流化床本體的外壁上，流化床本體的底部通過(guò)彈性支撐件連接到支座上。本發(fā)明的方案可改善流化質(zhì)量、改善傳質(zhì)傳熱效果，生產(chǎn)效率高，產(chǎn)品質(zhì)量均一穩(wěn)定，產(chǎn)品氟化率高、工藝成本低。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種流化床反應(yīng)器及其應(yīng)用，尤其涉及一種振動(dòng)式流化床反應(yīng)器及其 生產(chǎn)稀土氟化物的方法。 可用于連續(xù)生產(chǎn)氟化稀土的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器及生產(chǎn)方 法

【背景技術(shù)】
[0002] 氟化稀土是熔融電解法和金屬鈣熱還原法生產(chǎn)稀土金屬和合金的重要原料，此外 還用作鋼鐵和有色合金的添加劑、稀土拋光粉添加劑、熒光粉等，用途十分廣泛。生產(chǎn)氟化 稀土的方法主要有濕法和干法兩大類(lèi)，由于濕法生產(chǎn)氟化稀土的流程長(zhǎng)、污染大、產(chǎn)品含有 結(jié)晶水及雜質(zhì)含量高，因此國(guó)內(nèi)、外都已逐步將其列入淘汰工藝。干法生產(chǎn)具有工藝簡(jiǎn)捷、 污染小、產(chǎn)品不含結(jié)晶水、雜質(zhì)含量低等優(yōu)點(diǎn)，但目前干法生產(chǎn)氟化稀土均采用固定床法生 產(chǎn)，即采用稀土氧化物和氟化氫或氟化氫銨為原料，在一種箱式加熱爐中間歇式生產(chǎn)，爐 體基本結(jié)構(gòu)中的內(nèi)膽是采用耐腐蝕合金加工成的圓形或方形容器，容器外鋪設(shè)有電加熱元 件，加熱元件再采用耐火保溫材料包裹，內(nèi)膽開(kāi)有一扇門(mén)，可以將盛有稀土氧化物或稀土氧 化物與氟化氫銨混合物的料盤(pán)放入爐內(nèi)，加熱時(shí)關(guān)閉爐門(mén)。生產(chǎn)過(guò)程是將稀土氧化物或混 合物加熱到一定溫度后通入氟化氫氣體反應(yīng)一段時(shí)間后制得氟化稀土，待溫度降低至常溫 后再取出產(chǎn)品。稀土氧化物氟化反應(yīng)的控制步驟為內(nèi)外擴(kuò)散過(guò)程，但工業(yè)生產(chǎn)的稀土氧化 物的平均粒度很?。??11 μ m)，故顆粒間空隙也很小，加上床層為靜態(tài)，導(dǎo)致氣體擴(kuò)散阻 力大，因此反應(yīng)過(guò)程的傳質(zhì)、傳熱效果很差，所制取的氟化稀土的質(zhì)量很難保證均一性，故 一般固定床的填料高度很少超過(guò)40mm。此外，加熱爐的升溫、降溫時(shí)間長(zhǎng)，導(dǎo)致生產(chǎn)周期長(zhǎng) 達(dá)十多小時(shí)至四十小時(shí)不等，生產(chǎn)過(guò)程效率低、能耗高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種可改善流化質(zhì)量、改 善傳質(zhì)傳熱效果、生產(chǎn)效率高、產(chǎn)品質(zhì)量均一穩(wěn)定、產(chǎn)品氟化率高、工藝成本低的可用于連 續(xù)生產(chǎn)氟化稀土的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器，還相應(yīng)提供基于該振動(dòng)式流化床反應(yīng)器連續(xù)生產(chǎn) 氟化稀土的生產(chǎn)方法。
[0004] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提出的技術(shù)方案為一種可用于連續(xù)生產(chǎn)氟化稀土的 振動(dòng)式流化床反應(yīng)器，包括進(jìn)料裝置、出料裝置、流化床、振動(dòng)器和加熱裝置，所述流化床包 括筒狀的流化床本體，流化床本體上部開(kāi)設(shè)有與進(jìn)料裝置相連通的含稀土物料進(jìn)料口，流 化床本體的下部開(kāi)設(shè)有與出料裝置相連通的氟化稀土產(chǎn)物出料口；所述流化床本體的底部 還開(kāi)設(shè)有含氟化氫氣體進(jìn)氣口，流化床本體的腔體內(nèi)設(shè)有供含氟化氫氣體穿過(guò)并實(shí)現(xiàn)均勻 布風(fēng)的氣體分布板，流化床本體的頂部還開(kāi)設(shè)有排氣管；所述加熱裝置安裝在流化床本體 的外側(cè)并包覆流化床本體；所述振動(dòng)器安裝在流化床本體的外壁上，流化床本體的底部通 過(guò)彈性支撐件連接到支座上。
[0005] 上述的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器中，優(yōu)選的，所述氣體分布板沿不同高度方向上設(shè)置 有多層（優(yōu)選在三層以上），靠近流化床本體底部的氣體分布板為風(fēng)帽式結(jié)構(gòu)，其余的氣體 分布板為多孔式結(jié)構(gòu)（也可為風(fēng)帽式），所述氣體分布板的開(kāi)孔率為1%?22. 5%。很顯 然，風(fēng)帽式結(jié)構(gòu)中的風(fēng)帽和多孔式結(jié)構(gòu)中的開(kāi)孔優(yōu)選都是均勻分布的。
[0006] 上述的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器中，優(yōu)選的，所述氣體分布板沿不同高度方向上設(shè)置 有多層，每一層的氣體分布板與水平面的夾角為0.5°?5° ;上一層的氣體分布板向下一 層的氣體分布板的最高點(diǎn)方向傾斜，使顆粒狀反應(yīng)物料能從上床層流向下床層；在位于所 述氟化稀土產(chǎn)物出料口上方的各層氣體分布板上均設(shè)有溢流管，所述溢流管靠近氣體分布 板的最低點(diǎn)設(shè)置，并穿過(guò)其所在的氣體分布板通向下一層氣體布風(fēng)板的高點(diǎn)處。更優(yōu)選的， 所述溢流管的上頂面和下底面采用封板封口，溢流管進(jìn)口開(kāi)設(shè)在靠近其頂部的側(cè)壁上且朝 向氣體分布板低點(diǎn)方向，該溢流管進(jìn)口高于其所固接的氣體分布板一定距離；溢流管出口 開(kāi)設(shè)在靠近其底部的側(cè)壁上且朝向下一層氣體分布板的高點(diǎn)方向，且溢流管出口高于下一 層氣體分布板一定距離。所述溢流管出口可加工成坡?tīng)睿缌鞴芸蔀閳A形或方形，溢流管進(jìn) 口和溢流管出口的形狀可為圓形、橢圓形、方形的任一種。氣體分布板上溢流管的進(jìn)、出口 的開(kāi)口方向是關(guān)鍵性的技術(shù)要素質(zhì)疑，其不僅要方便物料的進(jìn)出，更重要的是要考慮進(jìn)、出 口朝向?qū)ξ锪线\(yùn)動(dòng)軌跡及流化狀態(tài)的影響，在該優(yōu)選的技術(shù)方案中，通過(guò)對(duì)溢流管的進(jìn)口 和出口的朝向進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)，不僅可以保證物料在氣體分布板上的布料均勻，而且可以避 免氣體在氣體分布板上造成短路以及溢流管自身的短路，防止出現(xiàn)積料死角。
[0007] 上述的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器中，優(yōu)選的，所述流化床本體的腔體中還設(shè)有用于增 加床內(nèi)熱交換面積和改善顆粒流化質(zhì)量的多孔附加板，所述多孔附加板與所述氣體分布板 相間布設(shè)，且保證最上層的氣體分布板上方和最下層的氣體分布板下方均設(shè)置有所述的多 孔附加板。
[0008] 上述的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器中，優(yōu)選的，所述加熱裝置主要由一包圍流化床本體 的加熱圍殼構(gòu)成，所述加熱圍殼由兩弧形金屬殼件組成，所述加熱圍殼與流化床本體相隔 一距離，加熱圍殼內(nèi)均勻分布有電加熱元件，加熱圍殼的殼壁與電加熱元件之間填充有耐 火保溫材料（例如耐火保溫纖維板或保溫棉）。所述加熱圍殼的非固定端開(kāi)有缺口以避免 加熱圍殼與流化床本體上設(shè)置的熱電偶、測(cè)壓元件等部件碰撞。所述加熱裝置優(yōu)選通過(guò)螺 栓等緊固件將加熱圍殼的半圓形固定夾固定在獨(dú)立于所述支座的圍殼支柱上，使所述加熱 裝置與流化床本體分隔開(kāi)，檢修或更換元件時(shí)可將加熱圍殼從圍殼支柱上拆卸下來(lái)即可。
[0009] 上述的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器中，優(yōu)選的，所述振動(dòng)器為振動(dòng)電機(jī)或空氣渦輪式振 動(dòng)器；所述振動(dòng)器的安裝位置距離所述加熱裝置至少350mm，以避免工作環(huán)境溫度超過(guò)振 動(dòng)器的規(guī)定限值。所述振動(dòng)器的數(shù)量?jī)?yōu)選為2臺(tái)或4臺(tái)，且呈軸對(duì)稱(chēng)布置?；谡駝?dòng)式流 化反應(yīng)的需要，所述流化床本體與進(jìn)料裝置、出料裝置、進(jìn)氣裝置、排氣裝置等外設(shè)部件的 接口均優(yōu)選采用橡膠柔性連接件連接。
[0010] 上述的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器中，優(yōu)選的，所述氟化稀土產(chǎn)物出料口具體開(kāi)設(shè)在靠 近最下層氣體分布板低點(diǎn)處的流化床本體的筒壁上，氟化稀土產(chǎn)物出料口外接出料管，該 出料管的中心線與流化床本體的筒壁呈45°?75°夾角，出料管的末端設(shè)置呈三通形狀， 且三通的第一出口與筒壁平行，第一出口與出料裝置相對(duì)接，三通的第二出口用盲板封堵 作為疏通出料管的檢修口。
[0011] 作為一個(gè)總的技術(shù)構(gòu)思，本發(fā)明還提供一種用上述的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器連續(xù)生 產(chǎn)氟化稀土的方法，包括以下步驟：
[0012] (1)啟動(dòng)所述加熱裝置將流化床本體內(nèi)設(shè)置的最上層氣體分布板的空腔處加熱至 250°C以上；
[0013] (2)通過(guò)所述進(jìn)料裝置向振動(dòng)式流化床反應(yīng)器內(nèi)均勻加入含稀土物料；
[0014] (3)通過(guò)含氟化氫氣體進(jìn)氣口向流化床本體內(nèi)鼓入預(yù)熱后的含有氟化氫的反應(yīng)氣 體，控制流化床本體的表觀氣速在0. 15?0. 65m/s的范圍內(nèi)；
[0015] (4)啟動(dòng)振動(dòng)器，控制轉(zhuǎn)動(dòng)頻率為3000?38000次/分鐘，單位重量設(shè)備施加的振 動(dòng)力為30?100N/kg ;
[0016] (5)待所述振動(dòng)式流化床反應(yīng)器實(shí)現(xiàn)氟化稀土的穩(wěn)定生產(chǎn)和出料時(shí)，控制流化 床本體內(nèi)的溫度在500°C?650°C ;控制反應(yīng)物料在流化床本體內(nèi)的停留時(shí)間為30min? 180min，控制好出料裝置的出料速度，以保持產(chǎn)品的出料順暢，即可實(shí)現(xiàn)氟化稀土的連續(xù)化 生產(chǎn)。
[0017] 上述的方法中，優(yōu)選的，所述含稀土物料為稀土氧化物、稀土碳酸鹽中的至少一 種，所述含稀土物料中稀土元素包括鈰、釹、鐠、鑭、釤、銪、鏑、釓、欽、鉺、銩、釔、鐿、鈧、鋱中 的至少一種；所述含有氟化氫的反應(yīng)氣體為純氟化氫氣體或者為氟化氫與氮?dú)獾幕旌蠚?體。
[0018] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：通過(guò)采用本發(fā)明的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器及 生產(chǎn)工藝，可以有效改善反應(yīng)物料顆粒的流化質(zhì)量，優(yōu)化多床層的氣固流化反應(yīng)過(guò)程，反應(yīng) 過(guò)程的傳質(zhì)、傳熱得到大幅改善，生產(chǎn)效率大幅提高，產(chǎn)品質(zhì)量均一、穩(wěn)定且氟化率高，工藝 成本顯著降低，特別適用于生產(chǎn)氟化率要求不高（91%?95%)的輕稀土氟化物。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0019] 圖1為本發(fā)明振動(dòng)式流化床反應(yīng)器的床體剖視結(jié)構(gòu)示意圖。
[0020] 圖2為本發(fā)明振動(dòng)式流化床反應(yīng)器的主視結(jié)構(gòu)示意圖。
[0021] 圖3為本發(fā)明振動(dòng)式流化床反應(yīng)器中加熱圍殼結(jié)構(gòu)示意圖。
[0022] 圖4為本發(fā)明振動(dòng)式流化床反應(yīng)器中顆粒物料溢流管的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0023] 圖例說(shuō)明：
[0024] 1、卸料口；2、流化床本體；3、多孔附加板；4、氣體分布板；5、溢流管；6、含稀土物 料進(jìn)料口；7、排氣管；8、氟化稀土產(chǎn)物出料口；9、含氟化氫氣體進(jìn)氣口；10、圍殼支柱；11、 支座；12、卸料閥；13、彈性支撐件；14、支耳；15、振動(dòng)器；16、加熱圍殼；17、螺栓；18、橡膠 柔性連接件；19、進(jìn)料裝置；20、旋風(fēng)收塵裝置；21、盲板；22、出料裝置；23、半圓形固定夾； 24、耐火保溫材料；25、電加熱元件；26、弧形金屬殼件；27、溢流管出口；28、溢流管進(jìn)口。

【具體實(shí)施方式】
[0025] 為了便于理解本發(fā)明，下文將結(jié)合說(shuō)明書(shū)附圖和較佳的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作更全 面、細(xì)致地描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于以下具體的實(shí)施例。
[0026] 需要特別說(shuō)明的是，當(dāng)某一元件被描述為"固定于、固接于或連接于"另一元件上 時(shí)，它可以是直接固定或連接在另一元件上，也可以是通過(guò)其他中間連接件間接固定或連 接在另一元件上。
[0027] 除非另有定義，下文中所使用的所有專(zhuān)業(yè)術(shù)語(yǔ)與本領(lǐng)域技術(shù)人員通常理解的含義 相同。本文中所使用的專(zhuān)業(yè)術(shù)語(yǔ)只是為了描述具體實(shí)施例的目的，并不是旨在限制本發(fā)明 的保護(hù)范圍。
[0028] 除有特別說(shuō)明，本發(fā)明中用到的各種試劑、原料均為可以從市場(chǎng)上購(gòu)買(mǎi)的商品或 者可以通過(guò)公知的方法制得的產(chǎn)品。
[0029] -種如圖1?圖4本發(fā)明的用于連續(xù)生產(chǎn)氟化稀土的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器，包括 進(jìn)料裝置19、出料裝置22、流化床、振動(dòng)器15和加熱裝置；流化床包括近似圓筒狀的流化床 本體2,流化床本體2的頂部呈一錐筒狀，底部呈一倒錐筒狀，中部主體為圓筒狀。流化床本 體2頂部或上部開(kāi)設(shè)有與進(jìn)料裝置19相連通的含稀土物料進(jìn)料口 6 ;流化床本體2的下部 開(kāi)設(shè)有與出料裝置22相連通的氟化稀土產(chǎn)物出料口 8。流化床本體2的底部還開(kāi)設(shè)有含氟 化氫氣體進(jìn)氣口 9,流化床本體2的腔體內(nèi)設(shè)有供含氟化氫氣體穿過(guò)并實(shí)現(xiàn)均勻布風(fēng)的氣 體分布板4,流化床本體2的頂部還開(kāi)設(shè)有排氣管7。流化床本體2的底部設(shè)有支耳14,通 過(guò)支耳14下方的彈性支撐件13將流化床本體2安裝到支座11上，支座11可以為三腿式 或四腿式支座。
[0030] 如圖1所示，本實(shí)施例的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器中，氣體分布板4沿流化床本體2內(nèi) 腔的不同高度方向上設(shè)置有多層，靠近流化床本體2底部的最下層氣體分布板4為風(fēng)帽式 結(jié)構(gòu)，其余各層的氣體分布板4為多孔式結(jié)構(gòu)，各氣體分布板的開(kāi)孔率為1%?22. 5%，風(fēng) 帽式結(jié)構(gòu)中的風(fēng)帽和多孔式結(jié)構(gòu)中的開(kāi)孔均是均勻分布在氣體分布板4上。每一層的氣體 分布板4與水平面的夾角為0. 5°?5° ;上一層的氣體分布板4向下一層的氣體分布板4 的最高點(diǎn)方向傾斜，使顆粒狀反應(yīng)物料能從上床層不斷向下床層流動(dòng)。在位于氟化稀土產(chǎn) 物出料口 8上方的各氣體分布板4上均設(shè)有溢流管5,溢流管5靠近氣體分布板4的最低 點(diǎn)設(shè)置，并穿過(guò)其所在的氣體分布板4通向下一層氣體布風(fēng)板4的高點(diǎn)處。如圖4所示，溢 流管5的上頂面和下底面采用封板封口，溢流管進(jìn)口 28開(kāi)設(shè)在靠近其頂部的側(cè)壁上且朝向 氣體分布板4的低點(diǎn)方向，該溢流管進(jìn)口 28高于其所固接的氣體分布板4 一定距離；溢流 管出口 27開(kāi)設(shè)在靠近其底部的側(cè)壁上且朝向下一層氣體分布板4的高點(diǎn)方向，且溢流管出 口 27高于下一層氣體分布板4 一定距離。溢流管出口 27加工成坡?tīng)?，溢流?為圓形或 方形，溢流管進(jìn)口 28和溢流管出口 27的形狀可為圓形、橢圓形、方形的任一種。
[0031] 如圖1所示，本實(shí)施例的上述振動(dòng)式流化床反應(yīng)器中，流化床本體2的腔體中還設(shè) 有用于增加床內(nèi)熱交換面積和改善顆粒流化質(zhì)量的多孔附加板3,多孔附加板3與氣體分 布板4相間布設(shè)，且保證最上層的氣體分布板4上方和最下層的氣體分布板4下方均設(shè)置 有一多孔附加板3。
[0032] 如圖2所示，本實(shí)施例的上述振動(dòng)式流化床反應(yīng)器中，加熱裝置安裝在流化床本 體2的外側(cè)并包覆流化床本體2 ;加熱裝置主要由一包圍流化床本體2的加熱圍殼16構(gòu)成， 加熱圍殼16由兩弧形金屬殼件26組成，加熱圍殼16與流化床本體2相隔一距離。如圖3 所不，加熱圍殼16內(nèi)均勻分布有電加熱兀件25,加熱圍殼16的殼壁與電加熱兀件25之間 填充有耐火保溫材料24 (本實(shí)施例為耐火保溫纖維板）。加熱圍殼16的非固定端開(kāi)有缺口 以避免加熱圍殼16與流化床本體2上設(shè)置的熱電偶、測(cè)壓元件等部件碰撞。本實(shí)施例的加 熱裝置是通過(guò)螺栓17等緊固件將加熱圍殼16的半圓形固定夾23固定在圍殼支柱10上， 檢修或更換元件時(shí)可將加熱圍殼16從圍殼支柱10上拆卸下來(lái)即可。
[0033] 本實(shí)施例的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器中，振動(dòng)器15安裝在流化床本體2的外壁上，振 動(dòng)器15為振動(dòng)電機(jī)或空氣渦輪式振動(dòng)器；振動(dòng)器15的安裝位置距離加熱裝置至少350mm， 以避免工作環(huán)境溫度超過(guò)振動(dòng)器的規(guī)定限值。本實(shí)施例的振動(dòng)器15的數(shù)量為2臺(tái)，且呈軸 對(duì)稱(chēng)布置?；谡駝?dòng)式流化反應(yīng)的需要，流化床本體2與進(jìn)料裝置19、出料裝置22、進(jìn)氣裝 置、排氣裝置等外設(shè)部件的接口均采用橡膠柔性連接件18連接。例如進(jìn)料裝置19通過(guò)橡 膠柔性連接件18與含稀土物料進(jìn)料口 6處的進(jìn)料管連接，出料裝置22通過(guò)橡膠柔性連接 件18與氟化稀土產(chǎn)物出料口 8處的出料管連接，含氟化氫氣體進(jìn)氣口 9處的進(jìn)氣管通過(guò)橡 膠柔性連接件18與氣體輸送管道連接，排氣管7通過(guò)橡膠柔性連接件18與旋風(fēng)收塵裝置 20連接。
[0034] 本實(shí)施例的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器中，含稀土物料進(jìn)料口 6處設(shè)進(jìn)料管，進(jìn)料管連 通至一進(jìn)料裝置19 (本實(shí)施例采用螺旋輸送裝置）；氟化稀土產(chǎn)物出料口 8具體開(kāi)設(shè)在靠 近最下層氣體分布板4低點(diǎn)處的流化床本體2的筒壁上，氟化稀土產(chǎn)物出料口 8外接出料 管，該出料管的中心線與流化床本體2的筒壁呈45°?75°夾角，出料管的末端設(shè)置呈三 通形狀，且三通的第一出口與筒壁平行，第一出口與用于出料的出料裝置22(本實(shí)施例采 用螺旋輸送機(jī)）相對(duì)接，三通的第二出口用盲板21封堵作為疏通出料管的檢修口。
[0035] 本實(shí)施例的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器中，流化床本體2的倒錐筒狀最底部設(shè)有卸料口 1，卸料口 1上裝設(shè)有卸料閥12,用于將漏入流化床床底的粉料排出。
[0036] 流化床本體2的排氣管7處連接有一旋風(fēng)收塵裝置20用于除塵。
[0037] 采用本實(shí)施例的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器連續(xù)生產(chǎn)氟化稀土的方法，包括以下步驟：
[0038] (1)啟動(dòng)加熱裝置將流化床本體2內(nèi)設(shè)置的最上層氣體分布板4空腔加熱至 250°C以上；
[0039] (2)通過(guò)進(jìn)料裝置19向振動(dòng)式流化床反應(yīng)器內(nèi)均勻加入含稀土物料；含稀土物料 為稀土氧化物顆粒、稀土碳酸鹽顆粒中的至少一種，含稀土物料中稀土元素包括鈰、釹、鐠、 鑭、釤、銪、鏑、釓、欽、鉺、銩、釔、鐿、鈧中的至少一種；含稀土物料通過(guò)含稀土物料進(jìn)料口 6 進(jìn)入到流化床本體2的腔體中；
[0040] (3)通過(guò)含氟化氫氣體進(jìn)氣口 9向流化床本體2內(nèi)鼓入預(yù)熱后的含有氟化氫的反 應(yīng)氣體，含有氟化氫的反應(yīng)氣體為純氟化氫氣體或者為氟化氫與氮?dú)獾幕旌蠚怏w；控制流 化床本體的表觀氣速在0. 15?0. 65m/s的范圍內(nèi)；
[0041] (4)啟動(dòng)振動(dòng)器，控制轉(zhuǎn)動(dòng)頻率為3000?35000次/分鐘，單位重量設(shè)備施加的振 動(dòng)力為30?100N/kg ;此時(shí)，含稀土物料積累到一定床層高度后開(kāi)始發(fā)生流化，并從上往下 移動(dòng)；流化床本體2內(nèi)流化層的數(shù)量與設(shè)置的氣體分布板4的層數(shù)相等；上一流化層的含 稀土物料通過(guò)溢流管5進(jìn)入到下一流化層中繼續(xù)流化，并形成"之"字形的流化移動(dòng)路徑； 與此同時(shí)，預(yù)熱后的含有氟化氫的反應(yīng)氣體從流化床本體2的底部鼓入，并由下往上升騰， 穿過(guò)氣體分布板4后與上方的含稀土物料固體顆粒進(jìn)行充分接觸，在振動(dòng)器15產(chǎn)生的激振 力和氣體曳力的綜合作用下，含稀土物料固體顆粒獲得良好的流化質(zhì)量。
[0042] (5)流化床本體2內(nèi)反應(yīng)物料所需的反應(yīng)熱量由加熱圍殼16內(nèi)的電加熱元件25 提供，通過(guò)加熱圍殼16加熱筒體再傳導(dǎo)至反應(yīng)物料，反應(yīng)物料被加熱到一定溫度后，氟化 氫氣體與稀土氧化物或稀土碳酸鹽反應(yīng)生成稀土氟化物，生成的稀土氟化物從床體中下部 的氟化稀土產(chǎn)物出料口 8流出，并最終進(jìn)入出料裝置22,均勻地排入成品料倉(cāng)；反應(yīng)后的剩 余氣體從流化床本體2頂部的排氣管7排出，并進(jìn)入旋風(fēng)收塵裝置20,回收氣體夾帶的顆 粒；經(jīng)除塵后的氣體進(jìn)入氣體回收器或脫水后循環(huán)進(jìn)入流化床本體2內(nèi)；少量通過(guò)底層氣 體分布板4泄漏至床底的顆粒，可定期通過(guò)卸料閥12排出回收。
[0043] 待振動(dòng)式流化床反應(yīng)器實(shí)現(xiàn)氟化稀土的穩(wěn)定生產(chǎn)和出料時(shí)，控制流化床本體2內(nèi) 的溫度在500°C?650°C ;控制反應(yīng)物料在流化床本體2內(nèi)的停留時(shí)間為30min?180min， 控制好出料裝置22的出料速度，以保持產(chǎn)品的出料順暢，即可實(shí)現(xiàn)氟化稀土的連續(xù)化生 產(chǎn)。生產(chǎn)中通過(guò)多點(diǎn)安裝在流化床本體2上的熱電偶測(cè)量床內(nèi)溫度的變化，并通過(guò)改變加 熱圍殼16內(nèi)電加熱元件25的加熱功率保持床內(nèi)溫度在一定范圍內(nèi)。通過(guò)床體上安裝的測(cè) 壓元件測(cè)取床內(nèi)各段的壓降，根據(jù)壓降調(diào)節(jié)氣體流量以控制氣固流化反應(yīng)過(guò)程的穩(wěn)定。 [0044] 實(shí)踐表明，通過(guò)振動(dòng)改善顆粒的流化質(zhì)量及多床層的氣固流化反應(yīng)過(guò)程，本發(fā)明 中反應(yīng)過(guò)程的傳質(zhì)、傳熱得到大幅改善，生產(chǎn)效率大幅提高，產(chǎn)品質(zhì)量均勻且氟化率高，成 本顯著降低。
[0045] 實(shí)施例1 :
[0046] -種本發(fā)明的用于連續(xù)生產(chǎn)氟化稀土的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器，其主要結(jié)構(gòu)及連接 方式均與上述【具體實(shí)施方式】中描述的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器相同，包括進(jìn)料裝置19、出料裝 置22、流化床、振動(dòng)器15和加熱裝置；流化床包括近似圓筒狀的流化床本體2,流化床本體 2的頂部呈一錐筒狀，底部呈一倒錐筒狀，中部主體為圓筒狀。流化床本體2頂部開(kāi)設(shè)有與 進(jìn)料裝置19相連通的含稀土物料進(jìn)料口 6 ;流化床本體2的中下部開(kāi)設(shè)有與出料裝置22相 連通的氟化稀土產(chǎn)物出料口 8。流化床本體2的底部還開(kāi)設(shè)有含氟化氫氣體進(jìn)氣口 9,流化 床本體2的腔體內(nèi)設(shè)有供含氟化氫氣體穿過(guò)并實(shí)現(xiàn)均勻布風(fēng)的氣體分布板4,流化床本體2 的頂部還開(kāi)設(shè)有排氣管7。流化床本體2的底部設(shè)有支耳14,通過(guò)支耳14下方的彈性支撐 件13將流化床本體2安裝到支座11上，支座11可以為三腿式或四腿式支座。
[0047] 本實(shí)施例的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器中，氣體分布板4沿流化床本體2內(nèi)腔的不同高 度方向上設(shè)置有三層，靠近流化床本體2底部的最下層氣體分布板4為風(fēng)帽式結(jié)構(gòu)，其余各 層的氣體分布板4為多孔式結(jié)構(gòu)，各氣體分布板的開(kāi)孔率為2%?10%，風(fēng)帽式結(jié)構(gòu)中的風(fēng) 帽和多孔式結(jié)構(gòu)中的開(kāi)孔均是均勻分布在氣體分布板4上。每一層的氣體分布板4與水平 面的夾角為〇. 5° ;上一層的氣體分布板4向下一層的氣體分布板4的最高點(diǎn)方向傾斜，使 顆粒狀反應(yīng)物料能從上床層不斷向下床層流動(dòng)。在位于氟化稀土產(chǎn)物出料口 8上方的各氣 體分布板4上均設(shè)有溢流管5,溢流管5靠近氣體分布板4的最低點(diǎn)設(shè)置，并穿過(guò)其所在的 氣體分布板4通向下一層氣體布風(fēng)板4的高點(diǎn)處。如圖4所示，溢流管5的上頂面和下底 面采用封板封口，溢流管進(jìn)口 28開(kāi)設(shè)在靠近其頂部的側(cè)壁上且朝向氣體分布板4的低點(diǎn)方 向，該溢流管進(jìn)口 28高于其所固接的氣體分布板4 一定距離；溢流管出口 27開(kāi)設(shè)在靠近其 底部的側(cè)壁上且朝向下一層氣體分布板4的高點(diǎn)方向，且溢流管出口 27高于下一層氣體分 布板4 一定距離。溢流管出口 27加工成坡?tīng)?溢流管5為圓形或方形，溢流管進(jìn)口 28和溢 流管出口 27的形狀可為圓形、橢圓形、方形的任一種。
[0048] 本實(shí)施例的上述振動(dòng)式流化床反應(yīng)器中，流化床本體2的腔體中還設(shè)有用于增加 床內(nèi)熱交換面積和改善顆粒流化質(zhì)量的多孔附加板3,多孔附加板3與氣體分布板4相間布 設(shè)，且保證最上層的氣體分布板4上方和最下層的氣體分布板4下方均設(shè)置有一多孔附加 板3。
[0049] 如圖2所示，本實(shí)施例的上述振動(dòng)式流化床反應(yīng)器中，加熱裝置安裝在流化床本 體2的外側(cè)并包覆流化床本體2 ;加熱裝置主要由一包圍流化床本體2的加熱圍殼16構(gòu)成， 加熱圍殼16由兩弧形金屬殼件26組成，加熱圍殼16與流化床本體2相隔一距離。如圖3 所不，加熱圍殼16內(nèi)均勻分布有電加熱兀件25,加熱圍殼16的殼壁與電加熱兀件25之間 填充有耐火保溫材料24 (本實(shí)施例為耐火保溫纖維板）。加熱圍殼16的非固定端開(kāi)有缺口 以避免加熱圍殼16與流化床本體2上設(shè)置的熱電偶、測(cè)壓元件等部件碰撞。本實(shí)施例的加 熱裝置是通過(guò)螺栓17等緊固件將加熱圍殼16的半圓形固定夾23固定在圍殼支柱10上， 檢修或更換元件時(shí)可將加熱圍殼16從圍殼支柱10上拆卸下來(lái)即可。
[0050] 本實(shí)施例的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器中，振動(dòng)器15安裝在流化床本體2的外壁上，振 動(dòng)器15為振動(dòng)電機(jī)；振動(dòng)器15的安裝位置距離加熱裝置至少350mm，以避免工作環(huán)境溫度 超過(guò)振動(dòng)器的規(guī)定限值。本實(shí)施例的振動(dòng)器15的數(shù)量為2臺(tái)，且呈軸對(duì)稱(chēng)布置。基于振動(dòng) 式流化反應(yīng)的需要，流化床本體2與進(jìn)料裝置19、出料裝置22、進(jìn)氣裝置、排氣裝置等外設(shè) 部件的接口均采用橡膠柔性連接件18連接。
[0051] 本實(shí)施例的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器中，含稀土物料進(jìn)料口 6處設(shè)進(jìn)料管，進(jìn)料管連 通至一進(jìn)料裝置19 (本實(shí)施例采用螺旋輸送裝置）；氟化稀土產(chǎn)物出料口 8具體開(kāi)設(shè)在靠 近最下層氣體分布板4低點(diǎn)處的流化床本體2的筒壁上，氟化稀土產(chǎn)物出料口 8外接出料 管，該出料管的中心線與流化床本體2的筒壁呈75°夾角，出料管的末端設(shè)置呈三通形狀， 且三通的第一出口與筒壁平行，第一出口與用于出料的出料裝置22(本實(shí)施例采用螺旋輸 送機(jī)）相對(duì)接，三通的第二出口用盲板21封堵作為疏通出料管的檢修口。
[0052] 本實(shí)施例的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器中，流化床本體2的倒錐筒狀最底部設(shè)有卸料口 1，卸料口 1上裝設(shè)有卸料閥12,用于將漏入流化床床底的粉料排出。
[0053] 流化床本體2的排氣管7處連接有一旋風(fēng)收塵裝置20用于除塵。
[0054] 采用本實(shí)施例的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器連續(xù)生產(chǎn)氟化鈰的方法，包括以下步驟：
[0055] (1)啟動(dòng)加熱裝置將流化床本體2內(nèi)設(shè)置的最上層氣體分布板4空腔處加熱至 250 °C ；
[0056] (2)通過(guò)進(jìn)料裝置19向振動(dòng)式流化床反應(yīng)器內(nèi)均勻加入含稀土物料氧化鈰顆粒， 氧化鈰顆粒通過(guò)含稀土物料進(jìn)料口 6進(jìn)入到流化床本體2的腔體中；
[0057] (3)通過(guò)含氟化氫氣體進(jìn)氣口 9向流化床本體2內(nèi)鼓入預(yù)熱后的氟化氫與氮?dú)獾?混合氣體（體積比1 : 1混合）；控制流化床本體的表觀氣速在〇. 2?0. 35m/s的范圍內(nèi)；
[0058] (4)啟動(dòng)振動(dòng)器，控制轉(zhuǎn)動(dòng)頻率為4000次/分鐘，單位重量設(shè)備施加的振動(dòng)力為 35N/kg ;此時(shí)，含稀土物料積累到一定床層高度后開(kāi)始發(fā)生流化，并從上往下移動(dòng)；流化床 本體2內(nèi)流化層的數(shù)量與設(shè)置的氣體分布板4的層數(shù)相等；上一流化層的氧化鈰顆粒通過(guò) 溢流管5進(jìn)入到下一流化層中繼續(xù)流化，并形成"之"字形的流化移動(dòng)路徑；與此同時(shí)，預(yù)熱 后的氟化氫與氮?dú)獾幕旌蠚怏w從流化床本體2的底部鼓入，并由下往上升騰，穿過(guò)氣體分 布板4后與上方的氧化鈰顆粒進(jìn)行充分接觸，在振動(dòng)器15產(chǎn)生的激振力和氣體曳力的綜合 作用下，氧化鈰顆粒獲得良好的流化質(zhì)量。
[0059] (5)流化床本體2內(nèi)反應(yīng)物料所需的反應(yīng)熱量由加熱圍殼16內(nèi)的電加熱元件25 提供，通過(guò)加熱圍殼16加熱筒體再傳導(dǎo)至反應(yīng)物料，反應(yīng)物料被加熱到一定溫度后，氟化 氫氣體與氧化鈰顆粒反應(yīng)生成氟化鈰，生成的氟化鈰從最底流化床層的氟化稀土產(chǎn)物出料 口 8流出，并最終進(jìn)入出料裝置22,均勻地排入成品料倉(cāng)；反應(yīng)后的剩余氣體從流化床本體 2頂部的排氣管7排出，并進(jìn)入旋風(fēng)收塵裝置20,回收氣體夾帶的顆粒；經(jīng)除塵后的氣體進(jìn) 入氣體回收器或脫水后循環(huán)進(jìn)入流化床本體2內(nèi)；少量通過(guò)底層氣體分布板4泄漏至床底 的顆粒，可定期通過(guò)卸料閥12排出回收。經(jīng)旋風(fēng)收塵裝置20回收的塵粒部分返回加料，除 塵后的氣體進(jìn)入冷凝器脫除水后可循環(huán)進(jìn)入流化床內(nèi)。
[0060] 待振動(dòng)式流化床反應(yīng)器實(shí)現(xiàn)氟化鈰的穩(wěn)定生產(chǎn)和出料時(shí)，控制流化床本體2內(nèi)的 溫度在510±10°C ;控制反應(yīng)物料在流化床本體2內(nèi)的停留時(shí)間為45min，控制好出料裝置 22的出料速度，以保持產(chǎn)品的出料順暢，即可實(shí)現(xiàn)氟化鈰的連續(xù)化生產(chǎn)。
[0061] 實(shí)施例2:
[0062] 一種本發(fā)明的用于連續(xù)生產(chǎn)氟化稀土的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器，其主要結(jié)構(gòu)及連接 方式均與上述實(shí)施例1中描述的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器相同，其區(qū)別僅在于：本實(shí)施例中的 氣體分布板4設(shè)置有四層，各氣體分布板的開(kāi)孔率為1 %?6%。
[0063] 采用本實(shí)施例的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器連續(xù)生產(chǎn)氟化鈰的方法，包括以下步驟：
[0064] (1)啟動(dòng)加熱裝置將流化床本體2內(nèi)設(shè)置的最上層氣體分布板4空腔處加熱至 250 °C ；
[0065] (2)通過(guò)進(jìn)料裝置19向振動(dòng)式流化床反應(yīng)器內(nèi)均勻加入含稀土物料碳酸鈰顆粒， 碳酸鈰顆粒通過(guò)含稀土物料進(jìn)料口 6進(jìn)入到流化床本體2的腔體中；
[0066] (3)通過(guò)含氟化氫氣體進(jìn)氣口 9向流化床本體2內(nèi)鼓入預(yù)熱后的氟化氫與氮?dú)獾?混合氣體（體積比1 : 1混合）；控制流化床本體的表觀氣速在〇. 15?0. 30m/s的范圍內(nèi)；
[0067] (4)啟動(dòng)振動(dòng)器，控制轉(zhuǎn)動(dòng)頻率為4500次/分鐘，單位重量設(shè)備施加的振動(dòng)力為 45N/kg ;此時(shí)，含稀土物料積累到一定床層高度后開(kāi)始發(fā)生流化，并從上往下移動(dòng)；流化床 本體2內(nèi)流化層的數(shù)量與設(shè)置的氣體分布板4的層數(shù)相等；上一流化層的碳酸鈰顆粒通過(guò) 溢流管5進(jìn)入到下一流化層中繼續(xù)流化，并形成"之"字形的流化移動(dòng)路徑；與此同時(shí)，預(yù)熱 后的氟化氫與氮?dú)獾幕旌蠚怏w從流化床本體2的底部鼓入，并由下往上升騰，穿過(guò)氣體分 布板4后與上方的碳酸鈰顆粒進(jìn)行充分接觸，在振動(dòng)器15產(chǎn)生的激振力和氣體曳力的綜合 作用下，含稀土物料碳酸鈰顆粒獲得良好的流化質(zhì)量。
[0068] (5)流化床本體2內(nèi)反應(yīng)物料所需的反應(yīng)熱量由加熱圍殼16內(nèi)的電加熱元件25 提供，通過(guò)加熱圍殼16加熱筒體再傳導(dǎo)至反應(yīng)物料，反應(yīng)物料被加熱到一定溫度后，氟化 氫氣體與碳酸鈰顆粒反應(yīng)生成氟化鈰，生成的氟化鈰從最底流化床層的氟化稀土產(chǎn)物出料 口 8流出，并最終進(jìn)入出料裝置22,均勻地排入成品料倉(cāng)；反應(yīng)后的剩余氣體從流化床本體 2頂部的排氣管7排出，并進(jìn)入旋風(fēng)收塵裝置20,回收氣體夾帶的顆粒；經(jīng)除塵后的氣體進(jìn) 入氣體回收器或脫水后循環(huán)進(jìn)入流化床本體2內(nèi)；少量通過(guò)底層氣體分布板4泄漏至床底 的顆粒，可定期通過(guò)卸料閥12排出回收。經(jīng)旋風(fēng)收塵裝置20回收的塵粒部分返回加料，除 塵后的氣體進(jìn)入冷凝器脫除水后可循環(huán)進(jìn)入流化床內(nèi)。
[0069] 待振動(dòng)式流化床反應(yīng)器實(shí)現(xiàn)氟化鈰的穩(wěn)定生產(chǎn)和出料時(shí)，控制流化床本體2內(nèi)的 溫度在510±10°C ;控制反應(yīng)物料在流化床本體2內(nèi)的停留時(shí)間為30min，控制好出料裝置 22的出料速度，以保持產(chǎn)品的出料順暢，即可實(shí)現(xiàn)氟化鈰的連續(xù)化生產(chǎn)。
[0070] 實(shí)施例3 :
[0071] 一種本發(fā)明的用于連續(xù)生產(chǎn)氟化稀土的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器，其主要結(jié)構(gòu)及連接 方式均與上述實(shí)施例1中描述的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器相同，其區(qū)別僅在于：本實(shí)施例中各 氣體分布板的開(kāi)孔率為2. 5%?12. 5%;氟化稀土產(chǎn)物出料口 8外接出料管，該出料管的中 心線與流化床本體2的筒壁呈60°夾角，振動(dòng)器為空氣渦輪振動(dòng)器。
[0072] 采用本實(shí)施例的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器連續(xù)生產(chǎn)氟化釹的方法，包括以下步驟：
[0073] (1)啟動(dòng)加熱裝置將流化床本體2內(nèi)設(shè)置的最上層氣體分布板4空腔處加熱至 250 °C ；
[0074] (2)通過(guò)進(jìn)料裝置19向振動(dòng)式流化床反應(yīng)器內(nèi)均勻加入含稀土物料氧化釹顆粒， 氧化釹顆粒通過(guò)含稀土物料進(jìn)料口 6進(jìn)入到流化床本體2的腔體中；
[0075] (3)通過(guò)含氟化氫氣體進(jìn)氣口 9向流化床本體2內(nèi)鼓入預(yù)熱后的氟化氫與氮?dú)獾?混合氣體（體積比2 : 1混合）；控制流化床本體的表觀氣速在0. 30?0. 45m/s的范圍內(nèi)；
[0076] (4)啟動(dòng)振動(dòng)器，控制轉(zhuǎn)動(dòng)頻率為8000次/分鐘，單位重量設(shè)備施加的振動(dòng)力為 70N/kg ;此時(shí)，含稀土物料積累到一定床層高度后開(kāi)始發(fā)生流化，并從上往下移動(dòng)；流化床 本體2內(nèi)流化層的數(shù)量與設(shè)置的氣體分布板4的層數(shù)相等；上一流化層的氧化釹顆粒通過(guò) 溢流管5進(jìn)入到下一流化層中繼續(xù)流化，并形成"之"字形的流化移動(dòng)路徑；與此同時(shí)，預(yù)熱 后的氟化氫與氮?dú)獾幕旌蠚怏w從流化床本體2的底部鼓入，并由下往上升騰，穿過(guò)氣體分 布板4后與上方的氧化釹顆粒進(jìn)行充分接觸，在振動(dòng)器15產(chǎn)生的激振力和氣體曳力的綜合 作用下，氧化釹顆粒獲得良好的流化質(zhì)量。
[0077] (5)流化床本體2內(nèi)反應(yīng)物料所需的反應(yīng)熱量由加熱圍殼16內(nèi)的電加熱元件25 提供，通過(guò)加熱圍殼16加熱筒體再傳導(dǎo)至反應(yīng)物料，反應(yīng)物料被加熱到一定溫度后，氟化 氫氣體與氧化釹顆粒反應(yīng)生成氟化釹，生成的氟化釹從最底流化床層的氟化稀土產(chǎn)物出料 口 8流出，并最終進(jìn)入出料裝置22,均勻地排入成品料倉(cāng)；反應(yīng)后的剩余氣體從流化床本體 2頂部的排氣管7排出，并進(jìn)入旋風(fēng)收塵裝置20,回收氣體夾帶的顆粒；經(jīng)除塵后的氣體進(jìn) 入氣體回收器或脫水后循環(huán)進(jìn)入流化床本體2內(nèi)；少量通過(guò)底層氣體分布板4泄漏至床底 的顆粒，可定期通過(guò)卸料閥12排出回收。經(jīng)旋風(fēng)收塵裝置20回收的塵粒部分返回加料，除 塵后的氣體進(jìn)入冷凝器脫除水后可循環(huán)進(jìn)入流化床內(nèi)。
[0078] 待振動(dòng)式流化床反應(yīng)器實(shí)現(xiàn)氟化釹的穩(wěn)定生產(chǎn)和出料時(shí)，控制流化床本體2內(nèi)的 溫度在550±10°C ;控制反應(yīng)物料在流化床本體2內(nèi)的停留時(shí)間為60min，控制好出料裝置 22的出料速度，以保持產(chǎn)品的出料順暢，即可實(shí)現(xiàn)氟化釹的連續(xù)化生產(chǎn)。
[0079] 實(shí)施例4 :
[0080] 一種本發(fā)明的用于連續(xù)生產(chǎn)氟化稀土的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器，其主要結(jié)構(gòu)及連接 方式均與上述實(shí)施例1中描述的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器相同，其區(qū)別僅在于：本實(shí)施例中的 氣體分布板4設(shè)置有四層，各氣體分布板的開(kāi)孔率為1%?6% ;每一層的氣體分布板4與 水平面的夾角為1. 5° ;氟化稀土產(chǎn)物出料口 8外接出料管，該出料管的中心線與流化床本 體2的筒壁呈60°夾角；振動(dòng)器15為空氣渦輪振動(dòng)器，且設(shè)置有四臺(tái)，四臺(tái)呈軸對(duì)稱(chēng)布置。
[0081] 采用本實(shí)施例的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器連續(xù)生產(chǎn)氟化鐠的方法，包括以下步驟：
[0082] (1)啟動(dòng)加熱裝置將流化床本體2內(nèi)設(shè)置的最上層氣體分布板4空腔處加熱至 250 °C ；
[0083] (2)通過(guò)進(jìn)料裝置19向振動(dòng)式流化床反應(yīng)器內(nèi)均勻加入含稀土物料碳酸鐠顆粒， 碳酸鐠顆粒通過(guò)含稀土物料進(jìn)料口 6進(jìn)入到流化床本體2的腔體中；
[0084] (3)通過(guò)含氟化氫氣體進(jìn)氣口 9向流化床本體2內(nèi)鼓入預(yù)熱后的氟化氫與氮?dú)獾?混合氣體（體積比2 : 1混合）；控制流化床本體的表觀氣速在0. 25?0. 40m/s的范圍內(nèi)； [0085] (4)啟動(dòng)振動(dòng)器，控制轉(zhuǎn)動(dòng)頻率為5000次/分鐘，單位重量設(shè)備施加的振動(dòng)力為 50N/kg ;此時(shí)，含稀土物料積累到一定床層高度后開(kāi)始發(fā)生流化，并從上往下移動(dòng)；流化床 本體2內(nèi)流化層的數(shù)量與設(shè)置的氣體分布板4的層數(shù)相等；上一流化層的碳酸鐠顆粒通過(guò) 溢流管5進(jìn)入到下一流化層中繼續(xù)流化，并形成"之"字形的流化移動(dòng)路徑；與此同時(shí)，預(yù)熱 后的氟化氫與氮?dú)獾幕旌蠚怏w從流化床本體2的底部鼓入，并由下往上升騰，穿過(guò)氣體分 布板4后與上方的碳酸鐠顆粒進(jìn)行充分接觸，在振動(dòng)器15產(chǎn)生的激振力和氣體曳力的綜合 作用下，碳酸鐠顆粒獲得良好的流化質(zhì)量。
[0086] (5)流化床本體2內(nèi)反應(yīng)物料所需的反應(yīng)熱量由加熱圍殼16內(nèi)的電加熱元件25 提供，通過(guò)加熱圍殼16加熱筒體再傳導(dǎo)至反應(yīng)物料，反應(yīng)物料被加熱到一定溫度后，氟化 氫氣體與碳酸鐠顆粒反應(yīng)生成氟化鐠，生成的氟化鐠從最底流化床層的氟化稀土產(chǎn)物出料 口 8流出，并最終進(jìn)入出料裝置22,均勻地排入成品料倉(cāng)；反應(yīng)后的剩余氣體從流化床本體 2頂部的排氣管7排出，并進(jìn)入旋風(fēng)收塵裝置20,回收氣體夾帶的顆粒；經(jīng)除塵后的氣體進(jìn) 入氣體回收器或脫水后循環(huán)進(jìn)入流化床本體2內(nèi)；少量通過(guò)底層氣體分布板4泄漏至床底 的顆粒，可定期通過(guò)卸料閥12排出回收。經(jīng)旋風(fēng)收塵裝置20回收的塵粒部分返回加料，除 塵后的氣體進(jìn)入冷凝器脫除水后可循環(huán)進(jìn)入流化床內(nèi)。
[0087] 待振動(dòng)式流化床反應(yīng)器實(shí)現(xiàn)氟化鐠的穩(wěn)定生產(chǎn)和出料時(shí)，控制流化床本體2內(nèi)的 溫度在510±10°C ;控制反應(yīng)物料在流化床本體2內(nèi)的停留時(shí)間為30min，控制好出料裝置 22的出料速度，以保持產(chǎn)品的出料順暢，即可實(shí)現(xiàn)氟化鐠的連續(xù)化生產(chǎn)。
[0088] 實(shí)施例5 :
[0089] 一種本發(fā)明的用于連續(xù)生產(chǎn)氟化稀土的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器，其主要結(jié)構(gòu)及連接 方式均與上述實(shí)施例1中描述的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器相同，其區(qū)別僅在于：本實(shí)施例中各 氣體分布板的開(kāi)孔率為1. 5%?9. 5% ;每一層的氣體分布板4與水平面的夾角為1. 5° ; 氟化稀土產(chǎn)物出料口 8外接出料管，該出料管的中心線與流化床本體2的筒壁呈60°夾角； 振動(dòng)器15為空氣渦輪振動(dòng)器，且設(shè)置有四臺(tái)，四臺(tái)呈軸對(duì)稱(chēng)布置。
[0090] 采用本實(shí)施例的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器連續(xù)生產(chǎn)氟化鑭的方法，包括以下步驟：
[0091] (1)啟動(dòng)加熱裝置將流化床本體2內(nèi)設(shè)置的最上層氣體分布板4空腔處加熱至 250 °C ；
[0092] (2)通過(guò)進(jìn)料裝置19向振動(dòng)式流化床反應(yīng)器內(nèi)均勻加入含稀土物料碳酸鑭顆粒， 碳酸鑭顆粒通過(guò)含稀土物料進(jìn)料口 6進(jìn)入到流化床本體2的腔體中；
[0093] (3)通過(guò)含氟化氫氣體進(jìn)氣口 9向流化床本體2內(nèi)鼓入預(yù)熱后的氟化氫與氮?dú)獾?混合氣體（體積比2 : 1混合）；控制流化床本體的表觀氣速在0. 20?0. 35m/s的范圍內(nèi)；
[0094] (4)啟動(dòng)振動(dòng)器，控制轉(zhuǎn)動(dòng)頻率為3000次/分鐘，單位重量設(shè)備施加的振動(dòng)力為 30N/kg ;此時(shí)，碳酸鑭顆粒積累到一定床層高度后開(kāi)始發(fā)生流化，并從上往下移動(dòng)；流化床 本體2內(nèi)流化層的數(shù)量與設(shè)置的氣體分布板4的層數(shù)相等；上一流化層的碳酸鑭顆粒通過(guò) 溢流管5進(jìn)入到下一流化層中繼續(xù)流化，并形成"之"字形的流化移動(dòng)路徑；與此同時(shí)，預(yù)熱 后的氟化氫與氮?dú)獾幕旌蠚怏w從流化床本體2的底部鼓入，并由下往上升騰，穿過(guò)氣體分 布板4后與上方的碳酸鑭顆粒進(jìn)行充分接觸，在振動(dòng)器15產(chǎn)生的激振力和氣體曳力的綜合 作用下，碳酸鑭顆粒獲得良好的流化質(zhì)量。
[0095] (5)流化床本體2內(nèi)反應(yīng)物料所需的反應(yīng)熱量由加熱圍殼16內(nèi)的電加熱元件25 提供，通過(guò)加熱圍殼16加熱筒體再傳導(dǎo)至反應(yīng)物料，反應(yīng)物料被加熱到一定溫度后，氟化 氫氣體與碳酸鑭顆粒反應(yīng)生成氟化鑭，生成的氟化鑭從最底流化床層的氟化稀土產(chǎn)物出料 口 8流出，并最終進(jìn)入出料裝置22,均勻地排入成品料倉(cāng)；反應(yīng)后的剩余氣體從流化床本體 2頂部的排氣管7排出，并進(jìn)入旋風(fēng)收塵裝置20,回收氣體夾帶的顆粒；經(jīng)除塵后的氣體進(jìn) 入氣體回收器或脫水后循環(huán)進(jìn)入流化床本體2內(nèi)；少量通過(guò)底層氣體分布板4泄漏至床底 的顆粒，可定期通過(guò)卸料閥12排出回收。經(jīng)旋風(fēng)收塵裝置20回收的塵粒部分返回加料，除 塵后的氣體進(jìn)入冷凝器脫除水后可循環(huán)進(jìn)入流化床內(nèi)。
[0096] 待振動(dòng)式流化床反應(yīng)器實(shí)現(xiàn)氟化鑭的穩(wěn)定生產(chǎn)和出料時(shí)，控制流化床本體2內(nèi)的 溫度在550±10°C ;控制反應(yīng)物料在流化床本體2內(nèi)的停留時(shí)間為30min，控制好出料裝置 22的出料速度，以保持產(chǎn)品的出料順暢，即可實(shí)現(xiàn)氟化鑭的連續(xù)化生產(chǎn)。
[0097] 實(shí)施例6 :
[0098] 一種本發(fā)明的用于連續(xù)生產(chǎn)氟化稀土的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器，其主要結(jié)構(gòu)及連接 方式均與上述實(shí)施例1中描述的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器相同，其區(qū)別僅在于：本實(shí)施例中各 氣體分布板4均為風(fēng)帽式結(jié)構(gòu)，各氣體分布板4的開(kāi)孔率為3. 5%?22. 5%;每一層的氣體 分布板4與水平面的夾角為5° ;氟化稀土產(chǎn)物出料口 8外接出料管，該出料管的中心線與 流化床本體2的筒壁呈45°夾角；振動(dòng)器15為空氣渦輪振動(dòng)器，且設(shè)置有四臺(tái)，四臺(tái)呈軸 對(duì)稱(chēng)布置。
[0099] 采用本實(shí)施例的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器連續(xù)生產(chǎn)氟化釔的方法，包括以下步驟：
[0100] (1)啟動(dòng)加熱裝置將流化床本體2內(nèi)設(shè)置的最上層氣體分布板4空腔處加熱至 250 °C ；
[0101] (2)通過(guò)進(jìn)料裝置19向振動(dòng)式流化床反應(yīng)器內(nèi)均勻加入含稀土物料氧化釔顆粒， 氧化釔顆粒通過(guò)含稀土物料進(jìn)料口 6進(jìn)入到流化床本體2的腔體中；
[0102] (3)通過(guò)含氟化氫氣體進(jìn)氣口 9向流化床本體2內(nèi)鼓入預(yù)熱后的氟化氫；控制流 化床本體的表觀氣速在0. 40?0. 65m/s的范圍內(nèi)；
[0103] (4)啟動(dòng)振動(dòng)器，控制轉(zhuǎn)動(dòng)頻率為35000次/分鐘，單位重量設(shè)備施加的振動(dòng)力為 l〇〇N/kg ;此時(shí)，氧化釔顆粒積累到一定床層高度后開(kāi)始發(fā)生流化，并從上往下移動(dòng)；流化 床本體2內(nèi)流化層的數(shù)量與設(shè)置的氣體分布板4的層數(shù)相等；上一流化層的氧化釔顆粒通 過(guò)溢流管5進(jìn)入到下一流化層中繼續(xù)流化，并形成"之"字形的流化移動(dòng)路徑；與此同時(shí)，預(yù) 熱后的氟化氫氣體從流化床本體2的底部鼓入，并由下往上升騰，穿過(guò)氣體分布板4后與上 方的氧化釔顆粒進(jìn)行充分接觸，在振動(dòng)器15產(chǎn)生的激振力和氣體曳力的綜合作用下，氧化 釔顆粒獲得良好的流化質(zhì)量。
[0104] (5)流化床本體2內(nèi)反應(yīng)物料所需的反應(yīng)熱量由加熱圍殼16內(nèi)的電加熱元件25 提供，通過(guò)加熱圍殼16加熱筒體再傳導(dǎo)至反應(yīng)物料，反應(yīng)物料被加熱到一定溫度后，氟化 氫氣體與氧化釔顆粒反應(yīng)生成氟化釔，生成的氟化釔從最底流化床層的氟化稀土產(chǎn)物出料 口 8流出，并最終進(jìn)入出料裝置22,均勻地排入成品料倉(cāng)；反應(yīng)后的剩余氣體從流化床本體 2頂部的排氣管7排出，并進(jìn)入旋風(fēng)收塵裝置20,回收氣體夾帶的顆粒；經(jīng)除塵后的氣體進(jìn) 入氣體回收器或脫水后循環(huán)進(jìn)入流化床本體2內(nèi)；少量通過(guò)底層氣體分布板4泄漏至床底 的顆粒，可定期通過(guò)卸料閥12排出回收。經(jīng)旋風(fēng)收塵裝置20回收的塵粒部分返回加料，除 塵后的氣體進(jìn)入冷凝器脫除水后可循環(huán)進(jìn)入流化床內(nèi)。
[0105] 待振動(dòng)式流化床反應(yīng)器實(shí)現(xiàn)氟化釔的穩(wěn)定生產(chǎn)和出料時(shí)，控制流化床本體2內(nèi)的 溫度在600±10°C;控制反應(yīng)物料在流化床本體2內(nèi)的停留時(shí)間為150min，控制好出料裝置 22的出料速度，以保持產(chǎn)品的出料順暢，即可實(shí)現(xiàn)氟化釔的連續(xù)化生產(chǎn)。
[0106] 實(shí)施例7 :
[0107] 一種本發(fā)明的用于連續(xù)生產(chǎn)氟化稀土的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器，其主要結(jié)構(gòu)及連接 方式均與上述實(shí)施例1中描述的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器相同，其區(qū)別僅在于：本實(shí)施例中各 氣體分布板4均為風(fēng)帽式結(jié)構(gòu)，各氣體分布板4的開(kāi)孔率為2%?9. 5% ;每一層的氣體分 布板4與水平面的夾角為2.5° ;氟化稀土產(chǎn)物出料口 8外接出料管，該出料管的中心線與 流化床本體2的筒壁呈55°夾角；振動(dòng)器15為空氣渦輪振動(dòng)器，且設(shè)置有四臺(tái)，四臺(tái)呈軸 對(duì)稱(chēng)布置。
[0108] 采用本實(shí)施例的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器連續(xù)生產(chǎn)氟化釓的方法，包括以下步驟：
[0109] (1)啟動(dòng)加熱裝置將流化床本體2內(nèi)設(shè)置的最上層氣體分布板4空腔處加熱至 250 °C ；
[0110] (2)通過(guò)進(jìn)料裝置19向振動(dòng)式流化床反應(yīng)器內(nèi)均勻加入含稀土物料氧化釓顆粒， 氧化釓顆粒通過(guò)含稀土物料進(jìn)料口 6進(jìn)入到流化床本體2的腔體中；
[0111] (3)通過(guò)含氟化氫氣體進(jìn)氣口 9向流化床本體2內(nèi)鼓入預(yù)熱后的氟化氫；控制流 化床本體的表觀氣速在0. 35?0. 50m/s的范圍內(nèi)；
[0112] (4)啟動(dòng)振動(dòng)器，控制轉(zhuǎn)動(dòng)頻率為15000次/分鐘，單位重量設(shè)備施加的振動(dòng)力為 65N/kg ;此時(shí)，氧化釓顆粒積累到一定床層高度后開(kāi)始發(fā)生流化，并從上往下移動(dòng)；流化床 本體2內(nèi)流化層的數(shù)量與設(shè)置的氣體分布板4的層數(shù)相等；上一流化層的氧化釓顆粒通過(guò) 溢流管5進(jìn)入到下一流化層中繼續(xù)流化，并形成"之"字形的流化移動(dòng)路徑；與此同時(shí)，預(yù)熱 后的氟化氫氣體從流化床本體2的底部鼓入，并由下往上升騰，穿過(guò)氣體分布板4后與上方 的氧化釓顆粒進(jìn)行充分接觸，在振動(dòng)器15產(chǎn)生的激振力和氣體曳力的綜合作用下，氧化釓 顆粒獲得良好的流化質(zhì)量。
[0113] (5)流化床本體2內(nèi)反應(yīng)物料所需的反應(yīng)熱量由加熱圍殼16內(nèi)的電加熱元件25 提供，通過(guò)加熱圍殼16加熱筒體再傳導(dǎo)至反應(yīng)物料，反應(yīng)物料被加熱到一定溫度后，氟化 氫氣體與氧化釓顆粒反應(yīng)生成氟化釓，生成的氟化釓從最底流化床層的氟化稀土產(chǎn)物出料 口 8流出，并最終進(jìn)入出料裝置22,均勻地排入成品料倉(cāng)；反應(yīng)后的剩余氣體從流化床本體 2頂部的排氣管7排出，并進(jìn)入旋風(fēng)收塵裝置20,回收氣體夾帶的顆粒；經(jīng)除塵后的氣體進(jìn) 入氣體回收器或脫水后循環(huán)進(jìn)入流化床本體2內(nèi)；少量通過(guò)底層氣體分布板4泄漏至床底 的顆粒，可定期通過(guò)卸料閥12排出回收。經(jīng)旋風(fēng)收塵裝置20回收的塵粒部分返回加料，除 塵后的氣體進(jìn)入冷凝器脫除水后可循環(huán)進(jìn)入流化床內(nèi)。
[0114] 待振動(dòng)式流化床反應(yīng)器實(shí)現(xiàn)氟化釓的穩(wěn)定生產(chǎn)和出料時(shí)，控制流化床本體2內(nèi)的 溫度在620±10°C;控制反應(yīng)物料在流化床本體2內(nèi)的停留時(shí)間為180min，控制好出料裝置 22的出料速度，以保持產(chǎn)品的出料順暢，即可實(shí)現(xiàn)氟化釓的連續(xù)化生產(chǎn)。
[0115] 實(shí)施例8:
[0116] 一種本發(fā)明的用于連續(xù)生產(chǎn)氟化稀土的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器，其主要結(jié)構(gòu)及連接 方式均與上述實(shí)施例1中描述的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器相同，其區(qū)別僅在于：本實(shí)施例中各 氣體分布板4的開(kāi)孔率為3. 5%?22. 5%;每一層的氣體分布板4與水平面的夾角為3. 5° ; 氟化稀土產(chǎn)物出料口 8外接出料管，該出料管的中心線與流化床本體2的筒壁呈45°夾角； 振動(dòng)器15為空氣渦輪振動(dòng)器，且設(shè)置有四臺(tái)，四臺(tái)呈軸對(duì)稱(chēng)布置。
[0117] 采用本實(shí)施例的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器連續(xù)生產(chǎn)氟化鏑的方法，包括以下步驟：
[0118] (1)啟動(dòng)加熱裝置將流化床本體2內(nèi)設(shè)置的最上層氣體分布板4空腔處加熱至 250 °C ；
[0119] (2)通過(guò)進(jìn)料裝置19向振動(dòng)式流化床反應(yīng)器內(nèi)均勻加入含稀土物料氧化鏑顆粒， 氧化鏑顆粒通過(guò)含稀土物料進(jìn)料口 6進(jìn)入到流化床本體2的腔體中；
[0120] (3)通過(guò)含氟化氫氣體進(jìn)氣口 9向流化床本體2內(nèi)鼓入預(yù)熱后的氟化氫；控制流 化床本體的表觀氣速在0. 30?0. 45m/s的范圍內(nèi)；
[0121] (4)啟動(dòng)振動(dòng)器，控制轉(zhuǎn)動(dòng)頻率為25000次/分鐘，單位重量設(shè)備施加的振動(dòng)力為 90N/kg ;此時(shí)，氧化鏑顆粒積累到一定床層高度后開(kāi)始發(fā)生流化，并從上往下移動(dòng)；流化床 本體2內(nèi)流化層的數(shù)量與設(shè)置的氣體分布板4的層數(shù)相等；上一流化層的氧化鏑顆粒通過(guò) 溢流管5進(jìn)入到下一流化層中繼續(xù)流化，并形成"之"字形的流化移動(dòng)路徑；與此同時(shí)，預(yù)熱 后的氟化氫氣體從流化床本體2的底部鼓入，并由下往上升騰，穿過(guò)氣體分布板4后與上方 的氧化鏑顆粒進(jìn)行充分接觸，在振動(dòng)器15產(chǎn)生的激振力和氣體曳力的綜合作用下，氧化鏑 顆粒獲得良好的流化質(zhì)量。
[0122] (5)流化床本體2內(nèi)反應(yīng)物料所需的反應(yīng)熱量由加熱圍殼16內(nèi)的電加熱元件25 提供，通過(guò)加熱圍殼16加熱筒體再傳導(dǎo)至反應(yīng)物料，反應(yīng)物料被加熱到一定溫度后，氟化 氫氣體與氧化鏑顆粒反應(yīng)生成氟化鏑，生成的氟化鏑從最底流化床層的氟化稀土產(chǎn)物出料 口 8流出，并最終進(jìn)入出料裝置22,均勻地排入成品料倉(cāng)；反應(yīng)后的剩余氣體從流化床本體 2頂部的排氣管7排出，并進(jìn)入旋風(fēng)收塵裝置20,回收氣體夾帶的顆粒；經(jīng)除塵后的氣體進(jìn) 入氣體回收器或脫水后循環(huán)進(jìn)入流化床本體2內(nèi)；少量通過(guò)底層氣體分布板4泄漏至床底 的顆粒，可定期通過(guò)卸料閥12排出回收。經(jīng)旋風(fēng)收塵裝置20回收的塵粒部分返回加料，除 塵后的氣體進(jìn)入冷凝器脫除水后可循環(huán)進(jìn)入流化床內(nèi)。
[0123] 待振動(dòng)式流化床反應(yīng)器實(shí)現(xiàn)氟化鏑的穩(wěn)定生產(chǎn)和出料時(shí)，控制流化床本體2內(nèi)的 溫度在640±10°C;控制反應(yīng)物料在流化床本體2內(nèi)的停留時(shí)間為180min，控制好出料裝置 22的出料速度，以保持產(chǎn)品的出料順暢，即可實(shí)現(xiàn)氟化鏑的連續(xù)化生產(chǎn)。
[0124] 實(shí)施例9:
[0125] 一種本發(fā)明的用于連續(xù)生產(chǎn)氟化稀土的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器，其主要結(jié)構(gòu)及連接 方式均與上述實(shí)施例1中描述的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器相同，其區(qū)別僅在于：本實(shí)施例中各 氣體分布板4的開(kāi)孔率為3. 5%?22. 5%;每一層的氣體分布板4與水平面的夾角為3. 5° ; 氟化稀土產(chǎn)物出料口 8外接出料管，該出料管的中心線與流化床本體2的筒壁呈45°夾角； 振動(dòng)器15為空氣渦輪振動(dòng)器，且設(shè)置有四臺(tái)，四臺(tái)呈軸對(duì)稱(chēng)布置。
[0126] 采用本實(shí)施例的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器連續(xù)生產(chǎn)氟化銪的方法，包括以下步驟：
[0127] (1)啟動(dòng)加熱裝置將流化床本體2內(nèi)設(shè)置的最上層氣體分布板4空腔處加熱至 250 °C ；
[0128] (2)通過(guò)進(jìn)料裝置19向振動(dòng)式流化床反應(yīng)器內(nèi)均勻加入含稀土物料氧化銪顆粒， 氧化銪顆粒通過(guò)含稀土物料進(jìn)料口 6進(jìn)入到流化床本體2的腔體中；
[0129] (3)通過(guò)含氟化氫氣體進(jìn)氣口 9向流化床本體2內(nèi)鼓入預(yù)熱后的氟化氫；控制流 化床本體的表觀氣速在0. 40?0. 65m/s的范圍內(nèi)；
[0130] (4)啟動(dòng)振動(dòng)器，控制轉(zhuǎn)動(dòng)頻率為20000次/分鐘，單位重量設(shè)備施加的振動(dòng)力為 80N/kg ;此時(shí)，氧化銪顆粒積累到一定床層高度后開(kāi)始發(fā)生流化，并從上往下移動(dòng)；流化床 本體2內(nèi)流化層的數(shù)量與設(shè)置的氣體分布板4的層數(shù)相等；上一流化層的氧化銪顆粒通過(guò) 溢流管5進(jìn)入到下一流化層中繼續(xù)流化，并形成"之"字形的流化移動(dòng)路徑；與此同時(shí)，預(yù)熱 后的氟化氫氣體從流化床本體2的底部鼓入，并由下往上升騰，穿過(guò)氣體分布板4后與上方 的氧化銪顆粒進(jìn)行充分接觸，在振動(dòng)器15產(chǎn)生的激振力和氣體曳力的綜合作用下，氧化銪 顆粒獲得良好的流化質(zhì)量。
[0131] (5)流化床本體2內(nèi)反應(yīng)物料所需的反應(yīng)熱量由加熱圍殼16內(nèi)的電加熱元件25 提供，通過(guò)加熱圍殼16加熱筒體再傳導(dǎo)至反應(yīng)物料，反應(yīng)物料被加熱到一定溫度后，氟化 氫氣體與氧化銪顆粒反應(yīng)生成氟化銪，生成的氟化銪從最底流化床層的氟化稀土產(chǎn)物出料 口 8流出，并最終進(jìn)入出料裝置22,均勻地排入成品料倉(cāng)；反應(yīng)后的剩余氣體從流化床本體 2頂部的排氣管7排出，并進(jìn)入旋風(fēng)收塵裝置20,回收氣體夾帶的顆粒；經(jīng)除塵后的氣體進(jìn) 入氣體回收器或脫水后循環(huán)進(jìn)入流化床本體2內(nèi)；少量通過(guò)底層氣體分布板4泄漏至床底 的顆粒，可定期通過(guò)卸料閥12排出回收。經(jīng)旋風(fēng)收塵裝置20回收的塵粒部分返回加料，除 塵后的氣體進(jìn)入冷凝器脫除水后可循環(huán)進(jìn)入流化床內(nèi)。
[0132] 待振動(dòng)式流化床反應(yīng)器實(shí)現(xiàn)氟化銪的穩(wěn)定生產(chǎn)和出料時(shí)，控制流化床本體2內(nèi)的 溫度在640±10°C;控制反應(yīng)物料在流化床本體2內(nèi)的停留時(shí)間為180min，控制好出料裝置 22的出料速度，以保持產(chǎn)品的出料順暢，即可實(shí)現(xiàn)氟化銪的連續(xù)化生產(chǎn)。
[0133] 實(shí)施例10 :
[0134] 一種本發(fā)明的用于連續(xù)生產(chǎn)氟化稀土的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器，其主要結(jié)構(gòu)及連接 方式均與上述實(shí)施例1中描述的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器相同，其區(qū)別僅在于：本實(shí)施例中各 氣體分布板4的開(kāi)孔率為2. 5%?15% ;每一層的氣體分布板4與水平面的夾角為4° ;氟 化稀土產(chǎn)物出料口 8外接出料管，該出料管的中心線與流化床本體2的筒壁呈45°夾角； 振動(dòng)器15為空氣渦輪振動(dòng)器。
[0135] 采用本實(shí)施例的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器連續(xù)生產(chǎn)氟化鋱的方法，包括以下步驟：
[0136] (1)啟動(dòng)加熱裝置將流化床本體2內(nèi)設(shè)置的最上層氣體分布板4空腔處加熱至 250 °C ；
[0137] (2)通過(guò)進(jìn)料裝置19向振動(dòng)式流化床反應(yīng)器內(nèi)均勻加入含稀土物料氧化鋱顆粒， 氧化鋱顆粒通過(guò)含稀土物料進(jìn)料口 6進(jìn)入到流化床本體2的腔體中；
[0138] (3)通過(guò)含氟化氫氣體進(jìn)氣口 9向流化床本體2內(nèi)鼓入預(yù)熱后的氟化氫；控制流 化床本體的表觀氣速在0. 40?0. 60m/s的范圍內(nèi)；
[0139] (4)啟動(dòng)振動(dòng)器，控制轉(zhuǎn)動(dòng)頻率為30000次/分鐘，單位重量設(shè)備施加的振動(dòng)力為 95N/kg ;此時(shí)，氧化鋱顆粒積累到一定床層高度后開(kāi)始發(fā)生流化，并從上往下移動(dòng)；流化床 本體2內(nèi)流化層的數(shù)量與設(shè)置的氣體分布板4的層數(shù)相等；上一流化層的氧化鋱顆粒通過(guò) 溢流管5進(jìn)入到下一流化層中繼續(xù)流化，并形成"之"字形的流化移動(dòng)路徑；與此同時(shí)，預(yù)熱 后的氟化氫氣體從流化床本體2的底部鼓入，并由下往上升騰，穿過(guò)氣體分布板4后與上方 的氧化鋱顆粒進(jìn)行充分接觸，在振動(dòng)器15產(chǎn)生的激振力和氣體曳力的綜合作用下，氧化鋱 顆粒獲得良好的流化質(zhì)量。
[0140] (5)流化床本體2內(nèi)反應(yīng)物料所需的反應(yīng)熱量由加熱圍殼16內(nèi)的電加熱元件25 提供，通過(guò)加熱圍殼16加熱筒體再傳導(dǎo)至反應(yīng)物料，反應(yīng)物料被加熱到一定溫度后，氟化 氫氣體與氧化鋱顆粒反應(yīng)生成氟化鋱，生成的氟化鋱從最底流化床層的氟化稀土產(chǎn)物出料 口 8流出，并最終進(jìn)入出料裝置22,均勻地排入成品料倉(cāng)；反應(yīng)后的剩余氣體從流化床本體 2頂部的排氣管7排出，并進(jìn)入旋風(fēng)收塵裝置20,回收氣體夾帶的顆粒；經(jīng)除塵后的氣體進(jìn) 入氣體回收器或脫水后循環(huán)進(jìn)入流化床本體2內(nèi)；少量通過(guò)底層氣體分布板4泄漏至床底 的顆粒，可定期通過(guò)卸料閥12排出回收。經(jīng)旋風(fēng)收塵裝置20回收的塵粒部分返回加料，除 塵后的氣體進(jìn)入冷凝器脫除水后可循環(huán)進(jìn)入流化床內(nèi)。
[0141] 待振動(dòng)式流化床反應(yīng)器實(shí)現(xiàn)氟化鋱的穩(wěn)定生產(chǎn)和出料時(shí)，控制流化床本體2內(nèi)的 溫度在630±10°C;控制反應(yīng)物料在流化床本體2內(nèi)的停留時(shí)間為180min，控制好出料裝置 22的出料速度，以保持產(chǎn)品的出料順暢，即可實(shí)現(xiàn)氟化鋱的連續(xù)化生產(chǎn)。
【權(quán)利要求】
1. 一種可用于連續(xù)生產(chǎn)氟化稀土的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器，包括進(jìn)料裝置、出料裝置、流 化床、振動(dòng)器和加熱裝置，其特征在于：所述流化床包括筒狀的流化床本體，流化床本體上 部開(kāi)設(shè)有與進(jìn)料裝置相連通的含稀土物料進(jìn)料口，流化床本體的下部開(kāi)設(shè)有與出料裝置相 連通的氟化稀土產(chǎn)物出料口；所述流化床本體的底部還開(kāi)設(shè)有含氟化氫氣體進(jìn)氣口，流化 床本體的腔體內(nèi)設(shè)有供含氟化氫氣體穿過(guò)并實(shí)現(xiàn)均勻布風(fēng)的氣體分布板，流化床本體的頂 部還開(kāi)設(shè)有排氣管；所述加熱裝置安裝在流化床本體的外側(cè)并包覆流化床本體；所述振動(dòng) 器安裝在流化床本體的外壁上，流化床本體的底部通過(guò)彈性支撐件連接到支座上。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器，其特征在于：所述氣體分布板沿不同 高度方向上設(shè)置有多層，靠近流化床本體底部的氣體分布板為風(fēng)帽式結(jié)構(gòu)，其余的氣體分 布板為多孔式結(jié)構(gòu)，所述氣體分布板的開(kāi)孔率為1 %?22. 5%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器，其特征在于：所述氣體分布板沿不同 高度方向上設(shè)置有多層，每一層的氣體分布板與水平面的夾角為0.5°?5° ;上一層的氣 體分布板向下一層的氣體分布板的最高點(diǎn)方向傾斜；在位于所述氟化稀土產(chǎn)物出料口上方 的各層氣體分布板上均設(shè)有溢流管，所述溢流管靠近氣體分布板的最低點(diǎn)設(shè)置，并穿過(guò)其 所在的氣體分布板通向下一層氣體布風(fēng)板的高點(diǎn)處。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器，其特征在于：所述溢流管的上頂面和 下底面采用封板封口，溢流管進(jìn)口開(kāi)設(shè)在靠近其頂部的側(cè)壁上且朝向氣體分布板低點(diǎn)方 向，該溢流管進(jìn)口高于其所固接的氣體分布板一定距離；溢流管出口開(kāi)設(shè)在靠近其底部的 側(cè)壁上且朝向下一層氣體分布板的高點(diǎn)方向，且溢流管出口高于下一層氣體分布板一定距 離。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器，其特征在于：所述流化床本體的腔體 中還設(shè)有用于增加床內(nèi)熱交換面積和改善顆粒流化質(zhì)量的多孔附加板，所述多孔附加板與 所述氣體分布板相間布設(shè)，且保證最上層的氣體分布板上方和最下層的氣體分布板下方均 設(shè)置有所述的多孔附加板。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1?5中任一項(xiàng)所述的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器，其特征在于：所述加熱 裝置主要由一包圍流化床本體的加熱圍殼構(gòu)成，所述加熱圍殼由兩弧形金屬殼件組成，所 述加熱圍殼與流化床本體相隔一距離，加熱圍殼內(nèi)均勻分布有電加熱元件，加熱圍殼的殼 壁與電加熱元件之間填充有耐火保溫材料；所述加熱圍殼通過(guò)緊固件安裝在獨(dú)立于所述支 座的圍殼支柱上，使所述加熱裝置與流化床本體分隔開(kāi)。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1?5中任一項(xiàng)所述的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器，其特征在于：所述振 動(dòng)器為振動(dòng)電機(jī)或空氣渦輪式振動(dòng)器；所述振動(dòng)器的安裝位置距離所述加熱裝置至少 350mm，所述振動(dòng)器的數(shù)量為2臺(tái)或4臺(tái)，且呈軸對(duì)稱(chēng)布置。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1?5中任一項(xiàng)所述的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器，其特征在于：所述氟化 稀土產(chǎn)物出料口具體開(kāi)設(shè)在靠近最下層氣體分布板低點(diǎn)處的流化床本體的筒壁上，氟化稀 土產(chǎn)物出料口外接出料管，該出料管的中心線與流化床本體的筒壁呈45°?75°夾角，出 料管的末端設(shè)置呈三通形狀，且三通的第一出口與筒壁平行，第一出口與出料裝置相對(duì)接， 三通的第二出口用盲板封堵作為疏通出料管的檢修口。
9. 一種用權(quán)利要求1?8中任一項(xiàng)所述的振動(dòng)式流化床反應(yīng)器連續(xù)生產(chǎn)氟化稀土的方 法，包括以下步驟： (1) 啟動(dòng)所述加熱裝置將流化床本體內(nèi)設(shè)置的最上層氣體分布板的空腔處加熱至 250°C以上； (2) 通過(guò)所述進(jìn)料裝置向振動(dòng)式流化床反應(yīng)器內(nèi)均勻加入含稀土物料； (3) 通過(guò)含氟化氫氣體進(jìn)氣口向流化床本體內(nèi)鼓入預(yù)熱后的含有氟化氫的反應(yīng)氣體， 控制流化床本體的表觀氣速在〇. 15?0. 65m/s的范圍內(nèi)； (4) 啟動(dòng)振動(dòng)器，控制轉(zhuǎn)動(dòng)頻率為3000?38000次/分鐘，單位重量設(shè)備施加的振動(dòng)力 為 30 ?100N/kg ; (5) 待所述振動(dòng)式流化床反應(yīng)器實(shí)現(xiàn)氟化稀土的穩(wěn)定生產(chǎn)和出料時(shí)，控制流化床本體 內(nèi)的溫度在500°C?650°C ;控制反應(yīng)物料在流化床本體內(nèi)的停留時(shí)間為30min?180min， 即可實(shí)現(xiàn)氟化稀土的連續(xù)化生產(chǎn)。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于：所述含稀土物料為稀土氧化物、稀土碳 酸鹽中的至少一種，所述含稀土物料中稀土元素包括鈰、釹、鐠、鑭、釤、銪、鏑、釓、欽、鉺、 銩、釔、鐿、鈧、鋱中的至少一種；所述含有氟化氫的反應(yīng)氣體為純氟化氫氣體或者為氟化氫 與氮?dú)獾幕旌蠚怏w。
【文檔編號(hào)】C01F17/00GK104084095SQ201410316809
【公開(kāi)日】2014年10月8日 申請(qǐng)日期:2014年7月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月4日
【發(fā)明者】丁喻, 唐三川, 寧順明, 陳文勇, 何利民, 吳杰 申請(qǐng)人:長(zhǎng)沙礦冶研究院有限責(zé)任公司