本發(fā)明屬于材料生長(zhǎng)領(lǐng)域，突破了以往的所有文獻(xiàn)報(bào)道水熱法制備BiFeO3的最低溫度。

背景技術(shù)：
由于BiFeO3的特殊物理性能，科研工作者們對(duì)BiFeO3的研究越來(lái)越廣泛，近年來(lái)主要針對(duì)其磁性，光性能，介電性能等進(jìn)行了廣泛的研究。制備BiFeO3的方法有很多，如固相燒結(jié)法，溶膠凝膠法，水熱法]等，這其中水熱法是這么多方法中所需的的合成溫度最低的一種方法，也是最經(jīng)濟(jì)實(shí)用的一種方法。但在水熱法中合成純相BiFeO3的溫度范圍較窄，據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道一般集中在180℃-240℃范圍內(nèi)，溫度過(guò)低容易導(dǎo)致合成Bi25FeO40雜相，常見(jiàn)的文獻(xiàn)報(bào)道最低將合成溫度降低至150℃，最近一篇文獻(xiàn)報(bào)道通過(guò)改進(jìn)實(shí)驗(yàn)，成功的將合成溫度降低至120℃，是較大的突破，但至今，沒(méi)有人確定在水熱法中，影響合成純相BiFeO3的具體物理因素。在180℃-240℃范圍內(nèi)制備純相BiFeO3：如2010年SeungHoHan等利用水熱法制備出純相BiFeO3，參閱CeramicsInternational.第36期第1366頁(yè)。在150℃制備純相BiFeO3：如2012年XiuliChen等利用水熱法在150℃低溫制備出純相BiFeO3，參閱JMaterSci:MaterElectron.第23期第1500頁(yè)。在120℃制備純相BiFeO3：如2013年YuxiaSun等通過(guò)改進(jìn)水熱法在120℃低溫制備出純相BiFeO3，參閱CeramicsInternational.第39期第4652頁(yè)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于通過(guò)簡(jiǎn)單的水熱法，在提高密封性的前提下在極低溫的情況下制備出純相BiFeO3，并證明是水熱法制備出純相BiFeO3的極限溫度，不能更低。本發(fā)明是通過(guò)以下工藝過(guò)程實(shí)現(xiàn)的：所用鉍源為Bi(NO3)3·5H2O（99%），稱(chēng)取4.8997g（0.1mol），所用鐵源為Fe(NO3)3·9H2O（98.5%），稱(chēng)取4.1015g（0.1mol）。將稱(chēng)量好的樣品放入容積為50ml的聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜中，量取15ml的去離子水注入反應(yīng)釜中，用磁力攪拌機(jī)攪拌30min。稱(chēng)量一定的NaOH溶于15ml去離子水，用磁力攪拌機(jī)攪拌10min，將所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在磁力攪拌機(jī)上攪拌1h。將聚四氟乙烯反應(yīng)釜在設(shè)定的溫度下水熱處理一段時(shí)間，水熱反應(yīng)后，將反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，所得的樣品用去離子水和酒精反復(fù)清洗直到去除所有可溶性鹽，于60℃下烘干。水熱反應(yīng)中NaOH的濃度為6M，在105℃-200℃下反應(yīng)24h。本發(fā)明的所制得的樣品為純相BiFeO3，各種溫度制得的樣品的XRD圖如圖1所示，各種溫度所制得樣品的SEM圖如圖2所示，各溫度所制得樣品的產(chǎn)率圖如圖3所示，各溫度所得樣品的磁性圖如圖4所示。本發(fā)明所得純相BiFeO3，特征為在簡(jiǎn)單的水熱法條件下，只是增加水熱釜的密閉性，就突破了以往文獻(xiàn)所報(bào)道的合成純相BiFeO3的最低溫度，樣品的產(chǎn)率并很高，適合以后的工業(yè)生產(chǎn)。附圖說(shuō)明圖1NaOH為6M分別在105℃（1）,108℃（2）,120℃（3）,140℃（4）,160℃（5）,180℃（6）,200℃（7）反應(yīng)24h合成樣品的XRD圖。圖2NaOH為6M分別在105℃（a,b）,108℃（c,d）,120℃(e,f),140℃(g,h),160℃(i,j),180℃(k,l),200℃(m,n)反應(yīng)24h合成樣品的SEM圖。圖3NaOH為6M，分別在108℃、120℃、140℃、160℃、180℃、200℃下反應(yīng)24h合成的BiFeO3樣品的產(chǎn)率圖。圖4NaOH濃度為6M溫度分別為108℃(8),120℃(9),140℃(10),160℃(11),180℃(12)，200℃(13)下反應(yīng)24h合成的BiFeO3樣品的VSM圖。具體實(shí)施方式實(shí)施例1稱(chēng)取4.8997g（0.1mol）Bi(NO3)3·5H2O（99%），稱(chēng)取4.1015g（0.1mol）Fe(NO3)3·9H2O。將稱(chēng)量好的樣品放入容積為50ml的聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜中，量取15ml的去離子水注入反應(yīng)釜中，用磁力攪拌機(jī)攪拌30min。稱(chēng)量一定的NaOH溶于15ml去離子水，用磁力攪拌機(jī)攪拌10min，將所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在磁力攪拌機(jī)上攪拌1h。將聚四氟乙烯反應(yīng)釜在105℃下水熱反應(yīng)24h，水熱反應(yīng)后，將反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，所得的樣品用去離子水和酒精反復(fù)清洗直到去除所有可溶性鹽，于60℃下烘干。XRD如圖1中樣品1所示，SEM如圖2中a，b所示。實(shí)施例2稱(chēng)取4.8997g（0.1mol）Bi(NO3)3·5H2O（99%），稱(chēng)取4.1015g（0.1mol）Fe(NO3)3·9H2O。將稱(chēng)量好的樣品放入容積為50ml的聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜中，量取15ml的去離子水注入反應(yīng)釜中，用磁力攪拌機(jī)攪拌30min。稱(chēng)量一定的NaOH溶于15ml去離子水，用磁力攪拌機(jī)攪拌10min，將所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在磁力攪拌機(jī)上攪拌1h。將聚四氟乙烯反應(yīng)釜在108℃下水熱反應(yīng)24h，水熱反應(yīng)后，將反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，所得的樣品用去離子水和酒精反復(fù)清洗直到去除所有可溶性鹽，于60℃下烘干。XRD如圖1中樣品2所示，SEM如圖2中c，d所示，VSM如樣品8所示。實(shí)施例3稱(chēng)取4.8997g（0.1mol）Bi(NO3)3·5H2O（99%），稱(chēng)取4.1015g（0.1mol）Fe(NO3)3·9H2O。將稱(chēng)量好的樣品放入容積為50ml的聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜中，量取15ml的去離子水注入反應(yīng)釜中，用磁力攪拌機(jī)攪拌30min。稱(chēng)量一定的NaOH溶于15ml去離子水，用磁力攪拌機(jī)攪拌10min，將所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在磁力攪拌機(jī)上攪拌1h。將聚四氟乙烯反應(yīng)釜在120℃下水熱反應(yīng)24h，水熱反應(yīng)后，將反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，所得的樣品用去離子水和酒精反復(fù)清洗直到去除所有可溶性鹽，于60℃下烘干。XRD如圖1中樣品3所示，SEM如圖2中e，f所示，VSM如樣品9所示。實(shí)施例4稱(chēng)取4.8997g（0.1mol）Bi(NO3)3·5H2O（99%），稱(chēng)取4.1015g（0.1mol）Fe(NO3)3·9H2O。將稱(chēng)量好的樣品放入容積為50ml的聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜中，量取15ml的去離子水注入反應(yīng)釜中，用磁力攪拌機(jī)攪拌30min。稱(chēng)量一定的NaOH溶于15ml去離子水，用磁力攪拌機(jī)攪拌10min，將所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在磁力攪拌機(jī)上攪拌1h。將聚四氟乙烯反應(yīng)釜在140℃下水熱反應(yīng)24h，水熱反應(yīng)后，將反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，所得的樣品用去離子水和酒精反復(fù)清洗直到去除所有可溶性鹽，于60℃下烘干。XRD如圖1中樣品4所示，SEM如圖2中g(shù)，h所示，VSM如樣品10所示。實(shí)施例5稱(chēng)取4.8997g（0.1mol）Bi(NO3)3·5H2O（99%），稱(chēng)取4.1015g（0.1mol）Fe(NO3)3·9H2O。將稱(chēng)量好的樣品放入容積為50ml的聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜中，量取15ml的去離子水注入反應(yīng)釜中，用磁力攪拌機(jī)攪拌30min。稱(chēng)量一定的NaOH溶于15ml去離子水，用磁力攪拌機(jī)攪拌10min，將所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在磁力攪拌機(jī)上攪拌1h。將聚四氟乙烯反應(yīng)釜在160℃下水熱反應(yīng)24h，水熱反應(yīng)后，將反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，所得的樣品用去離子水和酒精反復(fù)清洗直到去除所有可溶性鹽，于60℃下烘干。XRD如圖1中樣品5所示，SEM如圖2中i，j所示，VSM如樣品11所示。實(shí)施例6稱(chēng)取4.8997g（0.1mol）Bi(NO3)3·5H2O（99%），稱(chēng)取4.1015g（0.1mol）Fe(NO3)3·9H2O。將稱(chēng)量好的樣品放入容積為50ml的聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜中，量取15ml的去離子水注入反應(yīng)釜中，用磁力攪拌機(jī)攪拌30min。稱(chēng)量一定的NaOH溶于15ml去離子水，用磁力攪拌機(jī)攪拌10min，將所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在磁力攪拌機(jī)上攪拌1h。將聚四氟乙烯反應(yīng)釜在180℃下水熱反應(yīng)24h，水熱反應(yīng)后，將反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，所得的樣品用去離子水和酒精反復(fù)清洗直到去除所有可溶性鹽，于60℃下烘干。XRD如圖1中樣品6所示，SEM如圖2中k，l所示，VSM如樣品12所示。實(shí)施例7稱(chēng)取4.8997g（0.1mol）Bi(NO3)3·5H2O（99%），稱(chēng)取4.1015g（0.1mol）Fe(NO3)3·9H2O。將稱(chēng)量好的樣品放入容積為50ml的聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜中，量取15ml的去離子水注入反應(yīng)釜中，用磁力攪拌機(jī)攪拌30min。稱(chēng)量一定的NaOH溶于15ml去離子水，用磁力攪拌機(jī)攪拌10min，將所得的NaOH溶液倒入聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在磁力攪拌機(jī)上攪拌1h。將聚四氟乙烯反應(yīng)釜在200℃下水熱反應(yīng)24h，水熱反應(yīng)后，將反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，所得的樣品用去離子水和酒精反復(fù)清洗直到去除所有可溶性鹽，于60℃下烘干。XRD如圖1中樣品7所示，SEM如圖2中m，n所示，VSM如樣品13所示。