控制碳酸釔沉淀陳化時間制備針狀氧化釔的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種控制碳酸釔沉淀陳化時間制備針狀氧化釔的方法，屬于一種材料制備工藝。本發(fā)明是以YCl3溶液作為料液，將料液加熱到93℃，加入沉淀劑碳酸氫銨溶液，在室溫下，將碳酸釔沉淀與母液共同靜置陳化0-28小時，在1100℃下灼燒，得到氧化釔粉體；陳化時間為0-18小時，氧化釔形貌為無規(guī)則顆粒組成的；陳化時間為24小時，制備的氧化釔形貌為單一的針狀晶體顆粒和由針狀晶體組成近似球形顆粒；陳化時間為28小時，制備的氧化釔形貌由針狀晶體組成球形顆粒；陳化時間為18-24小時，氧化釔形貌由無規(guī)則顆粒向針狀晶體完全轉(zhuǎn)化過程。
【專利說明】控制碳酸釔沉淀陳化時間制備針狀氧化釔的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種控制碳酸釔沉淀陳化時間制備針狀氧化釔的方法，屬于一種材料制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化釔(Y2O3)是一種重要的稀土化合物，具有獨特的耐熱性、抗腐蝕性、高溫穩(wěn)定性、高介電常數(shù)及一系列優(yōu)良的光學(xué)性能，被廣泛應(yīng)用于高級陶瓷、光電子學(xué)、催化劑及功能復(fù)合材料高效添加劑等領(lǐng)域。
[0003]隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，對氧化釔形貌不斷提出特殊要求，氧化釔形貌不同對其應(yīng)用范圍也不同，氧化釔形貌主要影響因素為沉淀劑、陳化過程、料液濃度、料液酸度、沉淀終點PH值、沉淀溫度等多種因素。文獻(xiàn)顏虹云所著的水熱法合成不同形貌納米氧化釔粉體，材料熱處理技術(shù)，2010，39 (20): 66-69，提供了用Y(NO3)3作為料液，用飽和NaOH溶液調(diào)配起始料液pH值,在水熱法條件下反應(yīng)，經(jīng)過過濾、洗漆、灼燒得到氧化乾，起始溶液的pH值對前驅(qū)體及Y2O3粉體形貌有顯著的影響，隨著初始溶液pH值的增大，前驅(qū)體的形貌由六邊形的片狀結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)榘魻罱Y(jié)構(gòu)，PH值進(jìn)一步增大，生成的納米棒變粗且易于團(tuán)聚在一起。文獻(xiàn)聞雷所著的碳酸鹽沉淀法制備Y2O3納米粉及透明陶瓷，中國有色金屬學(xué)報，2006，16(2):235-240，提供了以0.5 mol/L Y(NO3)3作為料液，碳酸氫銨作為沉淀劑，沉淀結(jié)束后，繼續(xù)攪拌2天，沉淀經(jīng)過過濾、洗滌，在700°C灼燒得到針狀氧化釔晶體，900°C灼燒得到球形氧化釔晶體，在 1100°C灼燒得到無團(tuán)聚氧化釔顆粒。文獻(xiàn)霍地所著的制備工藝對超細(xì)氧化釔粉體形態(tài)與燒結(jié)性的影響，中國稀土學(xué)報，2007，25(5): 566-572，提供了以Y(NO3)3作為料液，碳酸氫銨作為沉淀劑，在沉淀溫度15°C下，沉淀反應(yīng)終點pH值分別為7.0,7.8、
8.3，在pH=7.0, 7.8的陳化溶液環(huán)境中，隨著陳化時間的增加，粉體顆粒逐漸均勻長大煅燒后超細(xì)粉體近似球形，在PH= 8.3溶液中陳化，隨著時間增長，粉體顆粒長大明顯且呈不規(guī)則形狀。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種控制碳酸釔沉淀陳化時間制備針狀氧化釔的方法，該方法在碳酸釔沉淀后，在靜置陳化過程中，制備的氧化釔形貌由無規(guī)則顆粒轉(zhuǎn)化為針狀顆粒所需的陳化時間，降低碳酸釔沉淀生產(chǎn)周期。
[0005]技術(shù)解決方案:
本發(fā)明是以濃度為0.35 mol/L的YCl3溶液作為料液，將料液加熱到93°C，加入濃度為2 mol/L碳酸氫銨溶液，氯化釔與碳酸氫銨摩爾比為1:2.3，在室溫下，將碳酸釔沉淀與母液共同靜置陳化0-28小時，經(jīng)過過濾、洗滌，在1100°C下灼燒，得到氧化釔粉體，陳化時間為0-18小時，氧化釔形貌無論是小顆粒還是大的團(tuán)聚體都是由棒狀上生長許多小顆粒、片狀和無規(guī)則顆粒組成的，陳化時間為24-28小時，得到的氧化釔形貌為單一的針狀晶體顆粒和由針狀晶體組成球形顆粒，陳化時間為18-24小時，氧化釔形貌由無規(guī)則顆粒向針狀晶體完全轉(zhuǎn)化過程。
[0006]本發(fā)明最優(yōu)選擇碳酸釔沉淀陳化時間為28小時，制備的氧化釔形貌由針狀晶體組成球形顆粒。
[0007]發(fā)明效果
本發(fā)明中碳酸釔沉淀靜置陳化時間決定制備氧化釔形貌為針狀晶體的關(guān)鍵因素；陳化時間為24小時，制備的氧化釔形貌為單一的針狀晶體顆粒和由針狀晶體組成近似球形顆粒；陳化時間為28小時，制備的氧化釔形貌由針狀晶體組成球形顆粒；陳化時間再延長，沉淀工藝周期太長，不利于工業(yè)化生產(chǎn)；如陳化時間達(dá)到60小時，制備的氧化釔顆粒均勻，形貌由多個針狀晶體團(tuán)聚在一起形成短枝條狀并附著許多小顆粒；陳化時間為24-28小時是制備針狀晶體氧化釔顆粒的最佳時間，便于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0008]圖1為本發(fā)明實施例1氧化釔SEM圖；
圖2為本發(fā)明實施例2氧化釔SEM圖；
圖3為本發(fā)明實施例3氧化釔SEM圖；
圖4為本發(fā)明實施例4氧化釔SEM圖。
【具體實施方式】
[0009]實施例1
在沉淀罐中加入2000 L濃度為0.35 mol/L的YCl3溶液，將溶液加熱到93°C，加入810L濃度為2 mol/L碳酸氫銨溶液，再攪拌30分鐘，停止攪拌，在室溫下，碳酸釔沉淀經(jīng)過靜置陳化6小時，碳酸釔沉淀經(jīng)過過濾、洗滌，在1100°C下灼燒，得到氧化釔形貌為小顆粒和大的球形團(tuán)聚體顆粒組成，無論是小顆粒還是大的團(tuán)聚體都是由棒狀上生長許多小顆粒、片狀和無規(guī)則顆粒組成的。
[0010]實施例2
在沉淀罐中加入2000 L濃度為0.35 mol/L的YCl3溶液，將溶液加熱到93°C，加入810L濃度為2 mol/L碳酸氫銨溶液，再攪拌30分鐘，停止攪拌，在室溫下，碳酸釔沉淀經(jīng)過靜置陳化18小時，碳酸釔沉淀經(jīng)過過濾、洗滌，在1100°C下灼燒，得到氧化釔形貌為小顆粒和大的團(tuán)聚體顆粒組成，無論是小顆粒還是大的團(tuán)聚體都是由棒狀、片狀和無規(guī)則顆粒組成的。
[0011]實施例3
在沉淀罐中加入2000 L濃度為0.35 mol/L的YCl3溶液，將溶液加熱到93°C，加入810L濃度為2 mol/L碳酸氫銨溶液，再攪拌30分鐘，停止攪拌，在室溫下，碳酸釔沉淀經(jīng)過靜置陳化24小時，碳酸釔沉淀經(jīng)過過濾、洗滌，在1100°C下灼燒，得到的氧化釔形貌為單一的針狀晶體顆粒和由針狀晶體組成近似球形顆粒。
[0012]實施例4
在沉淀罐中加入2000 L濃度為0.35 mol/L的YCl3溶液，將溶液加熱到93°C，加入810L濃度為2 mol/L碳酸氫銨溶液，再攪拌30分鐘，停止攪拌，在室溫下，碳酸釔沉淀經(jīng)過靜置陳化28小時，碳酸釔沉淀經(jīng)過過濾、洗滌，在1100°C下灼燒，制備的氧化釔形貌由針狀晶體組成球形顆粒。
【權(quán)利要求】
1.控制碳酸釔沉淀陳化時間制備針狀氧化釔的方法，其特征在于，以濃度為0.35 mol/L的YCl3溶液作為料液，將料液加熱到93°C，加入濃度為2 mol/L碳酸氫銨溶液，氯化釔與碳酸氫銨摩爾比為1:2.3，在室溫下，將碳酸釔沉淀與母液共同靜置陳化0-28小時，經(jīng)過過濾、洗滌，在1100°C下灼燒，得到氧化釔粉體，陳化時間為0-18小時，氧化釔形貌無論是小顆粒還是大的團(tuán)聚體都是由棒狀上生長許多小顆粒、片狀和無規(guī)則顆粒組成的，陳化時間為24-28小時，得到的氧化釔形貌為單一的針狀晶體顆粒和由針狀晶體組成球形顆粒，陳化時間為18-24小時，氧化釔形貌由無規(guī)則顆粒向針狀晶體完全轉(zhuǎn)化過程。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的控制碳酸釔沉淀陳化時間制備針狀氧化釔的方法，其特征在于，最優(yōu)選擇 碳酸釔沉淀陳化時間為28小時，制備的氧化釔形貌由針狀晶體組成球形顆粒。
【文檔編號】C01F17/00GK103964486SQ201410185770
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年5月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月5日
【發(fā)明者】張瑞祥, 郝先庫, 李健, 趙永志, 劉海旺, 王士智, 馬顯東, 許宗澤, 斯琴畢力格 申請人:包頭稀土研究院, 包頭市京瑞新材料有限公司