一種采用干粉碳酸鈉直接制備重質(zhì)碳酸鎂的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用干粉碳酸鈉直接制備重質(zhì)碳酸鎂的方法，它是將濃度為15%-30%(W/V)的鹵水(MgCl2),加熱至90-98℃，以60-80轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌下分次逐漸加入固體碳酸鈉，加料時間持續(xù)1.5-3小時，繼續(xù)加熱反應(yīng)30-60分鐘，趁熱過濾，洗滌后得到的結(jié)晶在100℃烘干2-3小時，得到氧化鎂含量40.3%，堆積密度0.48-0.56g/mL的重質(zhì)碳酸鎂。15%-30%(W/V)鹵水中二氯化鎂與固體碳酸鈉的摩爾比為1:0.7-0.9。本發(fā)明將碳酸鈉水溶液改為直接用干粉碳酸鈉,這樣就可以省略溶解碳酸鈉的工序與設(shè)備,使反應(yīng)變得更加簡單，而且可以使堆積密度提高；同時使得反應(yīng)設(shè)備得到最大限度的簡化,產(chǎn)品質(zhì)量提高。
【專利說明】一種采用干粉碳酸鈉直接制備重質(zhì)碳酸鎂的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于藥物合成【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及重質(zhì)碳酸鎂的制備方法，更具體的說是一種新型的采用干粉碳酸鈉直接制備重質(zhì)碳酸鎂的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，國內(nèi)各行業(yè)對各種鎂鹽的總需求在40萬噸左右，其中塑料、橡膠、造紙等行業(yè)需要輕質(zhì)碳酸鎂8-15萬噸，在陶瓷企業(yè)的用量在3萬噸以上，其他行業(yè)需要各種鎂鹽15-25萬噸。同時國家每年還要向國外出口部分鎂鹽產(chǎn)品。碳酸鎂的進(jìn)口價為1700美元左右，而出口價僅為600多美元，這說明我國生產(chǎn)的鎂產(chǎn)品檔次較低，高檔次產(chǎn)品還是需要進(jìn)口。輕質(zhì)碳酸鎂主要用于塑料，橡膠，建筑，食品加工等領(lǐng)域；而重質(zhì)碳酸鎂則主要用于醫(yī)藥工業(yè)和食品工業(yè)，用于治療胃及十二指腸潰瘍等病癥的治療，是食品添加劑的重要成分之一。[0003]碳酸鎂的生產(chǎn)最直接的方法有兩種，一種是利用固體鎂礦(如白云石，菱美石，菱苦土等)煅燒成輕燒氧化鎂，后者經(jīng)水化提純處理，然后炭化制備碳酸鎂；另一種方法是用鹵水為原料，通過碳銨法、純堿法、氨法-炭化法來制備碳酸鎂.前一種方法是利用陸地鎂礦資源，后一種方法則是利用海水資源，生產(chǎn)企業(yè)根據(jù)所處地理位置或資源來源情況選擇利用哪一種方法生產(chǎn)，如西歐70%的碳酸鎂是由白云石為原料生產(chǎn)；以天然菱鎂礦制取碳酸鎂的最大生產(chǎn)國為俄羅斯。上述兩種方法的缺點在于工藝相對繁瑣，所需設(shè)備較多，生產(chǎn)上相應(yīng)人工成本也會增加。
[0004]鹵水-純堿法制備重質(zhì)碳酸鎂，是先將鹵水和碳酸鈉水溶液進(jìn)行預(yù)處理后進(jìn)行沉淀反應(yīng)，過濾洗滌，脫水，干燥，粉碎等工序制取重質(zhì)碳酸鎂。彭菊花，馮伯虎.食品級重質(zhì)碳酸鎂的制備.淮海工學(xué)院學(xué)報，2004，13 (3):54-56。其缺點在于工藝相對繁瑣，所需設(shè)備較多，生產(chǎn)上相應(yīng)人工成本也會增加。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明公開了一種采用干粉碳酸鈉直接制備重質(zhì)碳酸鎂的方法，它是將濃度為15%-30%(ff/V)鹵水(鹵水是海水生產(chǎn)氯化鈉后的副產(chǎn)物，含有二氯化鎂MgCl2本發(fā)明的反應(yīng)實質(zhì)上是鹵水中的二氯化鎂與碳酸鈉的復(fù)分解反應(yīng))，加熱至90-98°C，攪拌下分次逐漸加入固體碳酸鈉，加料時間持續(xù)1.5-3小時，繼續(xù)加熱反應(yīng)30-60分鐘，趁熱過濾，洗滌后得到的結(jié)晶在100°C烘干2-3小時，得到氧化鎂含量40.3%，堆積密度0.48-0.56g/mL的重質(zhì)碳酸鎂；其中15%-30%(W/V)鹵水中二氯化鎂與固體碳酸鈉的摩爾比為1:0.7-0.9。
[0006]本發(fā)明鹵水的濃度在15%_30%(W/V)，優(yōu)選的鹵水濃度為20%_25%(W/V)，最優(yōu)選的鹵水濃度為22.5%。
[0007]2.5%鹵水(W/V)中的MgCl2與固體碳酸鈉的摩爾比為1:0.8 ;優(yōu)選的反應(yīng)溫度為90-95。C。
[0008]本發(fā)明所述的分次加料指的是:間隔一段時間后加一次料，如可以10-15分鐘加一次。也可以15分鐘加一次
輕質(zhì)碳酸鎂的堆積密度一般為0.15g/ml左右，重質(zhì)碳酸鎂的堆積密度一般為0.6g/mL左右。無論是輕質(zhì)碳酸鎂還是重質(zhì)碳酸鎂，穩(wěn)定的堆積密度都是一個非常重要的產(chǎn)品指標(biāo)。重質(zhì)碳酸鎂生產(chǎn)難度更大，產(chǎn)品質(zhì)量要求更高，價格也更貴。由于從分子式和含量測定方面不能區(qū)分輕質(zhì)碳酸鎂和重質(zhì)碳酸鎂，所以，產(chǎn)品堆積密度就成為判別是哪種碳酸鎂的重要依據(jù).利用反應(yīng)條件來影響碳酸鎂的堆積密度成為科技工作者研究輕質(zhì)或重質(zhì)碳酸鎂的常用方法。
[0009]鹵水與碳酸鈉反應(yīng)在條件不同時也可以生產(chǎn)輕質(zhì)碳酸鎂，這就與反應(yīng)條件控制有關(guān)。溫度控制、濃度控制、加料順序，反應(yīng)時間等等都對生產(chǎn)哪一種碳酸鎂產(chǎn)生重大影響.彭菊花等研究了鹵水和碳酸鈉水溶液方法制取重質(zhì)碳酸鎂的工藝條件，發(fā)現(xiàn)原料濃度(包括鹵水濃度和碳酸鈉濃度)對產(chǎn)品的堆積密度影響很大:當(dāng)MgC12濃度在0.8mol/L,碳酸鈉水溶液濃度在0.9mol/L時，產(chǎn)品堆積密度最高；反應(yīng)溫度對堆積密度也有影響，90°C時產(chǎn)品的堆積密度最高；反應(yīng)時間的影響則是反應(yīng)陳化3h時堆積密度最高。
[0010]本發(fā)明的方法與上述方法區(qū)別在于不是使用碳酸鈉水溶液，而是直接使用碳素鈉固體顆粒。由于固體顆粒和水溶液的差異，所以影響產(chǎn)品堆積密度的因素也不盡相同。
[0011]本發(fā)明重點考察了反應(yīng)物濃度、攪拌速度、加料方式對產(chǎn)品堆積密的影響，影響結(jié)果請見下表:
工藝條件變化對重質(zhì)碳酸鎂堆積密度的影響
【權(quán)利要求】
1.一種采用干粉碳酸鈉直接制備重質(zhì)碳酸鎂的方法，其特征在于它是將濃度為15%-30%(ff/V)的鹵水，加熱至90-98°C，以60-80轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌下分次逐漸加入固體碳酸鈉，加料時間持續(xù)1.5-3小時，繼續(xù)加熱反應(yīng)30-60分鐘，趁熱過濾，洗滌后得到的結(jié)晶烘干2-3小時，得到氧化鎂含量40.3%，堆積密度0.48-0.56g/mL的重質(zhì)碳酸鎂；其中15%-30%(ff/V)鹵水中二氯化鎂與固體碳酸鈉的摩爾比為1:0.7-0.9。
2.權(quán)利要求1所述的制備方法，其中所述的鹵水濃度為20%-25%(W/V)。
3.權(quán)利要求1所述的制備方法，其中所述的反應(yīng)溫度為90-95°C。
4.權(quán)利要求1所述的制備方法，其中所述的反應(yīng)時間2-2.5小時。
5.權(quán)利要求1所述的制備方法，其中所述的20%鹵水(W/V)中的MgCl2與固體碳酸鈉的摩爾比 為1:0.8。
【文檔編號】C01F5/24GK103936039SQ201410185301
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年5月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月5日
【發(fā)明者】劉仁涌, 張秀敏, 姜宏國, 楊志剛, 張雪, 李敏 申請人:遼寧興海制藥有限公司