一種高純度電子級金紅石型二氧化鈦的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高純度電子級金紅石型二氧化鈦的制備方法，包括配制聚丙烯酸銨溶液、配制四氯化鐵溶液、混合加熱、偏鈦酸漿料、固液分離、高溫燒結、粉碎、高純度電子級金紅石型二氧化鈦等六個步驟。所制備的金紅石型二氧化鈦的純度達到99.9%以上。
【專利說明】一種高純度電子級金紅石型二氧化鈦的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于無機材料【技術領域】，具體涉及一種高純度電子級金紅石型二氧化鈦的制備方法。
【背景技術】
[0002]二氧化鈦是重要的金屬氧化物之一，可廣泛應用于塑料、造紙、印刷油墨、化纖、橡膠及化妝品等工業(yè)。隨著納米材料的興起和制備技術的發(fā)展，納米二氧化鈦不同于常規(guī)粉體材料的反常性能使二氧化鈦的應用領域有了較大的拓展，如可作為催化劑載體在紫外線的照射下降解有機污染物，轉化太陽能為電能，氣敏元件，壓敏元件，聚合物、復合功能陶瓷材料結構的增強添加劑，非線性光學材料等等。目前，人們?yōu)榱双@得它，作了一些嘗試和努力，如在2005年6月29日公開的中國發(fā)明專利申請公開說明書CN1631759A中披露的“一種金紅石相二氧化鈦納米粉體的制備方法”。該制備方法是將四氯化鈦原料配制成水溶膠，水溶膠經(jīng)過老化后加水稀釋，再加溫使溶膠水解并產(chǎn)生沉淀，將所得沉淀物過濾，用水沖洗后干燥，而制得金紅石相二氧化鈦納米粉體。但是，這種制備方法有著不盡人意之處，首先，制得的二氧化鈦納米粉體的顆粒形狀不規(guī)則；其次，工序較多，導致生產(chǎn)過程繁雜，使制備的成本增加；再次，整個反應過程中Ti4+的濃度很低，使粉體的產(chǎn)率也很低，且僅于實驗室中實現(xiàn)，距工業(yè)化生產(chǎn)尚有一定的距離。
[0003]由于很多高科技領域對納米金紅石二氧化鈦雜質(zhì)含量要求很嚴尤其對鐵雜質(zhì)，特別在液晶材料制備、精密傳感器及航天、航空涂層等領域，從而對制備高純金紅石納米材料提出了很高要求，因納米材料比表面積很大，納米粒子表面金屬離子靜電吸附作用很強，通常采用高溫氣相法及液相法都沒有很好解決，現(xiàn)雖有不少文獻報道液相合成金紅石納米氧化鈦，見專利公開00119033.4，1530327A基本上都是先制溶膠或溶膠凝膠、或引入晶種及低溫配制溶液，晶化溫度低反應時間長，通過加堿調(diào)節(jié)等方式從而造成金屬雜質(zhì)共沉淀，無法去除體系中的金屬雜質(zhì)，尤其是鐵離子雜質(zhì)成份，現(xiàn)有技術不能很好克服金屬離子在納米晶表面的靜電吸附及不能充分洗去溶液中的鐵離子，由此很難制備鐵離子含量小于IOppm,及可控制到3-5ppm、甚至小于3ppm、高純金紅石納米二氧化鈦優(yōu)質(zhì)材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術問題是克服上述現(xiàn)有技術的缺點和不足，提供一種納米級氧化鈦的制備方法。
[0005]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術方案是:
[0006]一種高純度電子級金紅石型二氧化鈦的制備方法，其特征在于，步驟如下:
[0007]步驟一選取純度為99.9%以上的四氯化鈦加入一定量的去離子水，配制成質(zhì)量比為1:1的四氯化鈦溶液；
[0008]步驟二選取純度為99.9%以上的聚丙烯酸銨加入一定量的去離子水，配制成2%。~2%聚丙烯酸銨溶液；[0009]步驟三將上述四氯化鈦溶液和聚丙烯酸銨溶液按2: I混合攪拌均勻后，加熱至900C，均速攪拌保持40分鐘，生成偏鈦酸漿料，然后用冷卻水降溫至40°C以下；
[0010]步驟四將上述降溫后的偏鈦酸漿料用板框過濾機進行固液分離，使偏鈦酸漿料的含水率達50%以下；
[0011]步驟五將固液分離后的偏鈦酸漿料用匣缽裝后，放置高溫爐于800°C溫度下燒結3個小時，得到顆粒狀的高純度電子級金紅石型二氧化鈦；
[0012]步驟六將燒結好的顆粒狀的高純度電子級金紅石型二氧化鈦用氣流粉碎機按160目的細度進行粉碎，得到:純度≥99.9%；1000C 2hr水份≤0.100% ；700°C Ihr,灼燒減量≤0.100% ;物理指標:Dmax≤Iym ；BET≥5m2 ;粒子形貌:球形或近似于球形的高純度電子級金紅石型二氧化鈦，然后包裝。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1是實施例所得廣品的SEM圖；
[0014]圖2是本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0015]一種高純度電子級金紅石型二氧化鈦的制備方法，其特征在于，步驟如下:
[0016]步驟一選取純度為99.9%以上的四氯化鈦加入一定量的去離子水，配制成質(zhì)量比為1:1的四氯化鈦溶液；
[0017]步驟二選取純度為99.9%以上的聚丙烯酸銨加入一定量的去離子水，配制成2%。~2%聚丙烯酸銨溶液；
[0018]步驟三將上述四氯化鈦溶液和聚丙烯酸銨溶液按2: I混合攪拌均勻后，加熱至900C，均速攪拌保持40分鐘，生成偏鈦酸漿料，然后用冷卻水降溫至40°C以下；
[0019]步驟四將上述降溫后的偏鈦酸漿料用板框過濾機進行固液分離，使偏鈦酸漿料的含水率達50%以下；
[0020]步驟五將固液分離后的偏鈦酸漿料用匣缽裝后，放置高溫爐于800°C溫度下燒結3個小時，得到顆粒狀的高純度電子級金紅石型二氧化鈦；
[0021]步驟六將燒結好的顆粒狀的高純度電子級金紅石型二氧化鈦用氣流粉碎機按160目的細度進行粉碎，得到:純度≥99.9%；1000C 2hr水份≤0.100% ；700°C Ihr,灼燒減量(0.100% ;物理指標:Dmax ≤ Iym ；BET≥5m2 ;粒子形貌:球形或近似于球形的高純度電子級金紅石型二氧化鈦，然后包裝。
[0022]
【權利要求】
1.一種高純度電子級金紅石型二氧化鈦的制備方法，其特征在于，步驟如下: 步驟一選取純度為99.9%以上的四氯化鈦加入一定量的去離子水，配制成質(zhì)量比為1:1的四氯化鈦溶液； 步驟二選取純度為99.9%以上的聚丙烯酸銨加入一定量的去離子水，配制成2%。~2%聚丙烯酸銨溶液； 步驟三將上述四氯化鈦溶液和聚丙烯酸銨溶液按2: I混合攪拌均勻后，加熱至90°C，均速攪拌保持40分鐘，生成偏鈦酸漿料，然后用冷卻水降溫至40°C以下； 步驟四將上述降溫后的偏鈦酸漿料用板框過濾機進行固液分離，使偏鈦酸漿料的含水率達50%以下； 步驟五將固液分離后的偏鈦酸漿料用匣缽裝后，放置高溫爐于800°C溫度下燒結3個小時，得到顆粒狀的高純度電子級金紅石型二氧化鈦； 步驟六將燒結好的顆粒狀的高純度電子級金紅石型二氧化鈦用氣流粉碎機按160目的細度進行粉碎，得到:純度≥99.9%； 100 0C 2hr水份≤0.100% ； 700 °C Ihr,灼燒減量≤0.100% ;物理指標:Dmax ≤ Iym ；BET≥5m2 ;粒子形貌:球形或近似于球形的高純度電子級金紅石型二氧化鈦，然后包裝。
【文檔編號】C01G23/053GK103803647SQ201410101426
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年3月19日 優(yōu)先權日:2014年3月19日
【發(fā)明者】劉洪祥, 劉斌 申請人:仙桃市展朋新材料有限公司