一種用反應擠出工藝生產(chǎn)硼酸鋁或硼酸鎂的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用反應擠出工藝生產(chǎn)硼酸鋁或硼酸鎂的方法。所述方法包括以下步驟：（1）將可溶性硼酸鹽和，可溶性鋁鹽或可溶性鎂鹽，混合均勻后在雙螺桿擠出機上反應擠出；（2）將步驟（1）的產(chǎn)物在20～80℃熟化4～48h；然后將產(chǎn)物洗滌、過濾及干燥，得到所述硼酸鋁或硼酸鎂。本發(fā)明由于雙螺桿擠出機的高扭矩和高轉(zhuǎn)速，使反應物能夠快速反應，縮短了反應時間，降低能耗。并且本發(fā)明能制得粒徑小于10微米的硼酸鋁或硼酸鎂顆粒。
【專利說明】一種用反應擠出工藝生產(chǎn)硼酸鋁或硼酸鎂的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于硼酸鋁和硼酸鎂制備【技術領域】，具體涉及一種用反應擠出工藝生產(chǎn)硼酸鋁或硼酸鎂的方法。
【背景技術】
[0002]硼酸鋁不溶于水，溶于酸，主要用于玻璃和陶瓷工業(yè)，可以作為阻燃劑組分使用，具有阻燃增白功能。目前，硼酸鋁的制備主要采用助熔法和水熱法。助熔法是以硫酸鋁、硝酸鋁和氯化鋁等氧化鋁源和硼酸、四硼酸鈉等氧化硼源以及硫酸鉀、碳酸鉀等助熔劑為原料，在高溫爐中加熱到900~1200°C，反應I~8h，然后冷卻出料，物料用水煮去助熔劑，經(jīng)過濾洗滌干燥得到硼酸鋁白色粉末；水熱法是以硫酸鋁、硝酸鋁和氯化鋁等可溶性鋁鹽和硼酸胺、四硼酸鈉等硼酸鹽在水溶液中加熱攪拌，過濾洗滌干燥得到硼酸鋁白色粉末。
[0003]硼酸鎂微溶于水，溶于酸，主要用于制藥工業(yè)、防腐劑、殺菌劑，也可以作為阻燃劑組分。目前，硼酸鎂的生產(chǎn)方法主要是四硼酸鈉和氯化鎂在反應釜中，在加熱攪拌的條件下反應3~5h，經(jīng)過濾、洗滌、干燥制得。
[0004]由于上述方法得到 的硼酸鋁或硼酸鎂顆粒的粒徑比較大，在硼酸硼酸鋁或硼酸鎂結(jié)晶過程中容易混入副產(chǎn)物雜質(zhì)，影響產(chǎn)品性能。鑒于此，有必要對現(xiàn)在的硼酸鋁和硼酸鎂生產(chǎn)工藝進行改進。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決現(xiàn)有技術的缺點和不足之處，本發(fā)明的目的在于提供一種用反應擠出工藝生產(chǎn)硼酸鋁或硼酸鎂的方法。
[0006]為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術方案:
[0007]—種用反應擠出工藝生產(chǎn)硼酸鋁或硼酸鎂的方法，包括以下步驟:
[0008]( I)將可溶性鋁鹽和可溶性鎂鹽中的一種，與可溶性硼酸鹽混合，混合均勻后在雙螺桿擠出機上反應擠出；
[0009](2)將步驟(1)的產(chǎn)物在20~80°C熟化4~48h，以促使晶體能更好的生長；然后將產(chǎn)物洗滌、過濾及干燥，得到所述硼酸鋁或硼酸鎂。
[0010]優(yōu)選的，可溶性鋁鹽與可溶性硼酸鹽按照鋁離子和可溶性硼酸鹽的化學當量分別為1份和1份，可溶性鎂鹽與可溶性硼酸鹽按照鎂離子和可溶性硼酸鹽的化學當量分別為1份和1份。
[0011]優(yōu)選的，步驟(1)中所述雙螺桿擠出機反應擠出溫度為50~100°C。
[0012]更優(yōu)選的，所述反應擠出溫度為80°C。
[0013]優(yōu)選的，步驟(1)中所述可溶性硼酸鹽為四硼酸鈉、四硼酸鉀或四硼酸銨；所述可溶性鋁鹽為硫酸鋁、硝酸鋁或氯化鋁；所述可溶性鎂鹽為硫酸鎂或氯化鎂。
[0014]所述熟化是指在20~80°C密封保存4~48h。
[0015]優(yōu)選的，步驟(2)中所述熟化溫度為30~80°C。[0016]更優(yōu)選的，所述熟化溫度為50~60°C。
[0017]優(yōu)選的，步驟(2)中所述熟化時間為12~24h。
[0018]更優(yōu)選的，所述熟化時間為24h。
[0019]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點及有益效果:
[0020]( I)本發(fā)明由于雙螺桿擠出機的高扭矩和高轉(zhuǎn)速，使反應物能夠快速反應，縮短了反應時間，降低能耗。
[0021](2)本發(fā)明能制得粒徑小于10微米的硼酸鋁或硼酸鎂顆粒。
[0022](3)本發(fā)明方法生產(chǎn)成本低、產(chǎn)率高。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1為實施例1與對比例I制得的硼酸鋁的紅外光譜圖；
[0024]圖2為實施例2與對比例I制得的硼酸鋁的紅外光譜圖；
[0025]圖3為實施例3與對比例I制得的硼酸鋁的紅外光譜圖；
[0026]圖4為實施例4與對比例2制得的硼酸鎂的紅外光譜圖；
[0027]圖5為實施例5與對比例2制得的硼酸鎂的紅外光譜圖；
[0028]圖6為實施例6與對比例2制得的硼酸鎂的紅外光譜圖。
【具體實施方式】
[0029]下面結(jié)合實施例和附圖對本發(fā)明作進一步詳細的描述，但本發(fā)明的實施方式不限于此。本發(fā)明所有的實施例和對比例中的粒度分析數(shù)據(jù)由丹東百特儀器有限公司所出品的BT-9300H激光粒度分布儀所測得，紅外檢測圖譜由珀金埃爾默儀器(上海)有限公司所出品的Spectrum Two紅外光譜儀所測得。
[0030]實施例1
[0031]一種用反應擠出工藝生產(chǎn)硼酸鋁的方法，包括以下步驟:
[0032](I)將3420g硫酸鋁和4020g四硼酸鈉混合均勻后在雙螺桿擠出機上反應擠出；經(jīng)反應擠出后得到白色泥狀產(chǎn)物；反應擠出溫度為80°C ；
[0033](2)將步驟(1)的產(chǎn)物在50°C熟化24h ;然后將產(chǎn)物洗滌、過濾及干燥，得到白色硼酸鋁粉末。經(jīng)檢測，本實施例得到產(chǎn)品的產(chǎn)率為98%。所得的硼酸鋁的粒度分析見表1，紅外檢測圖譜見圖1。
[0034]對比例I
[0035]一種用水相反應工業(yè)生產(chǎn)硼酸鋁的方法，包括以下步驟:
[0036](I)將342g硫酸鋁和402g四硼酸鈉分別溶解，配成稀溶液，然后將兩種溶液混合并加熱至100°C，維持8h ；
[0037](2)反應結(jié)束后將料液冷卻至室溫后過濾、洗滌及烘干，得到白色硼酸鋁粉末。經(jīng)檢測，本對比例得到的產(chǎn)品產(chǎn)率為80%。所得的硼酸鋁的粒度分析見表1，紅外檢測圖譜見圖1。
[0038]表1實施例1與對比例I制得的硼酸鋁的粒度分析
[0039]
【權(quán)利要求】
1.一種用反應擠出工藝生產(chǎn)硼酸鋁或硼酸鎂的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將可溶性鋁鹽和可溶性鎂鹽中的一種，與可溶性硼酸鹽混合，混合均勻后在雙螺桿擠出機上反應擠出； (2)將步驟(1)的產(chǎn)物在20~80°C熟化4~48h;然后將產(chǎn)物洗滌、過濾及干燥，得到所述硼酸鋁或硼酸鎂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述雙螺桿擠出機反應擠出溫度為50~100°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述反應擠出溫度為80°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述可溶性硼酸鹽為四硼酸鈉、四硼酸鉀或四硼酸銨；所述可溶性鋁鹽為硫酸鋁、硝酸鋁或氯化鋁；所述可溶性鎂鹽為硫酸鎂或氯化鎂。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述熟化溫度為30~80°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述熟化溫度為50~60°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述熟化時間為12~24h。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的 方法，其特征在于，所述熟化時間為24h。
【文檔編號】C01B35/12GK103880033SQ201410092726
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年3月13日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月13日
【發(fā)明者】羅宏波, 馬訪中, 甄利軍, 羅章志, 劉敏, 顧湘 申請人:廣東宇星阻燃新材有限公司