一種多晶硅除磷裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明一種多晶硅除磷裝置及方法，該裝置包括真空室，所述真空室內(nèi)設(shè)有石墨坩堝，所述石墨坩堝外設(shè)有保溫套，所述保溫套外周面纏繞有感應(yīng)線圈，所述石墨坩堝下方設(shè)有石墨墊，石墨墊下方設(shè)有水冷盤，所述水冷盤連接收料桿，所述石墨坩堝由上至下分為熔融段、蒸發(fā)段和凝固段，所述熔融段與蒸發(fā)段之間有隔板，所述隔板上有供硅液通過的進(jìn)料孔，進(jìn)料孔處安裝有可活動(dòng)的擋板，所述蒸發(fā)段內(nèi)部設(shè)有若干水平交錯(cuò)設(shè)置的折流板，底部設(shè)有出料孔；所述凝固段的內(nèi)腔為錐形，底部石墨墊密封配合。本發(fā)明通過將硅液通過折流板自然下落，在下落過程中，硅液表面積增加，提高了蒸發(fā)除雜的效果，而且成本控制較好。
【專利說明】一種多晶硅除磷裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及多晶硅提純【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種多晶硅除磷裝置及方法。
【背景技術(shù)】
[0002]工業(yè)硅(MG-Si)中含有Fe、Ca、Al等金屬元素和B、P、O、C等非金屬元素，其純度通常為99% (2N)左右，而太陽能多晶硅的純度要求為6~7N(不計(jì)碳氧含量)，因此可以通過冶金法將MG-Si提純到太陽能級多晶硅(SOG-Si)，所謂冶金法提純多晶硅，是指提純過程中硅沒有發(fā)生化學(xué)變化，未通過化學(xué)反應(yīng)轉(zhuǎn)化為其它化合物來達(dá)到提純的目的。在提純過程中主要利用不同元素物理性質(zhì)的差異來使之分離，其中包含濕法冶金、吹氣、造渣、定向凝固、真空條件下的電子束、等離子體、太陽聚光及感應(yīng)熔煉等。
[0003]真空除磷是根據(jù)磷的飽和蒸汽壓遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于硅的原理實(shí)現(xiàn)磷的揮發(fā)分離。真空感應(yīng)熔煉除磷工藝是目前最有希望大大降低工業(yè)硅提純成本的一項(xiàng)技術(shù)，而且可以將通氣造渣與定向凝固同時(shí)集成到一臺裝置上，形成復(fù)合冶金工藝。
[0004]CN 101850975A公開了一種去除磷和金屬雜質(zhì)的提純硅的方法，包括以下步驟:將封密式提純爐內(nèi)凈化，加熱熔融封密式提純爐石墨坩鍋內(nèi)的金屬硅；對呈熔融狀態(tài)的金屬硅溶液噴吹預(yù)熱的O2和Ar混合氣體；停止吹入O2和Ar混合氣體，通過硅液底部驟冷，使其從底部向上進(jìn)行定向凝固；硅錠出爐，去四周及頭尾完成提純得到高純度的多晶硅。該方法需要將氧化性氣體通入石墨坩堝內(nèi)部，雖然通過氣體攪動(dòng)可以讓雜質(zhì)盡快遷移到硅熔體表面，但同時(shí)也降低了坩堝內(nèi)部的真空度，導(dǎo)致雜質(zhì)平衡蒸汽壓減小，揮發(fā)性雜質(zhì)無法有效去除。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供了一種多晶硅除磷裝置，以解決現(xiàn)有裝置除磷效率不高的問題。
[0006]一種多晶硅除磷裝置，包括真空室，所述真空室內(nèi)設(shè)有石墨坩堝，所述石墨坩堝外設(shè)有保溫套，所述保溫套外周面纏繞有感應(yīng)線圈，所述石墨坩堝下方設(shè)有石墨墊，石墨墊下方設(shè)有水冷盤，所述水冷盤連接收料桿，所述石墨坩堝由上至下分為熔融段、蒸發(fā)段和凝固段，所述熔融段與蒸發(fā)段之間有隔板，所述隔板上有供硅液通過的進(jìn)料孔，進(jìn)料孔處安裝有可活動(dòng)的擋板，所述蒸發(fā)段內(nèi)部設(shè)有若干水平交錯(cuò)設(shè)置的折流板，底部設(shè)有出料孔；所述凝固段的內(nèi)腔為錐形，底部石墨墊密封配合。
[0007]金屬熔融后從折流板自然落入凝固段，增加了硅液的表面積，提高了雜質(zhì)其蒸發(fā)效率，制得的多晶硅磷等揮發(fā)性雜質(zhì)的含量更小。
[0008]所述折流板的數(shù)量為5~10塊。
[0009]所述折流板的頂面為朝內(nèi)側(cè)向下傾斜的斜面，使得折流板不會存留硅液，優(yōu)選的，所述斜面的傾斜角度為I~5°。
[0010]所述蒸發(fā)段頂部設(shè)有排氣口，及時(shí)將蒸發(fā)的雜質(zhì)氣體排出，為保持平衡蒸汽壓，磷等雜質(zhì)會不斷揮發(fā)出來，提高去除效率。[0011]一種利用所述多晶硅除磷裝置去除多晶硅中磷的方法，包括:
[0012]將金屬硅在熔融段內(nèi)融化成硅液；打開擋板，讓所述硅液從進(jìn)料口流入蒸發(fā)段，硅液在折流板上流動(dòng)，蒸發(fā)去除雜質(zhì)，同時(shí)抽真空出去蒸汽；待全部硅液流入凝固段，往水冷盤通入冷卻水，收料桿收縮，讓石墨坩堝退出保溫套，硅液在凝固段定向凝固，完成后，切去頂部的雜質(zhì)富集層。
[0013]保持硅液在蒸發(fā)段溫度為1500~1700°C，在該溫度范圍內(nèi)磷的去除效率及成本控制協(xié)調(diào)到最佳。
[0014]本發(fā)明通過將硅液通過折流板自然下落，在下落過程中，硅液表面積增加，提高了蒸發(fā)除雜的效果，而且成本控制較好。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1為本發(fā)明除磷裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016]如圖1所示，一種多晶硅蒸發(fā)除磷裝置，包括真空室I，真空室I與外部的抽真空裝置2連接，控制內(nèi)部的氣壓為10~lOOPa。真空室I內(nèi)設(shè)有無底的石墨坩堝3，石墨坩堝3與底部的石墨墊34組成完整的容器。
[0017]石墨坩堝從上至下分為三部分，分別為熔融段31、蒸發(fā)段32和凝固段33，熔融段31與蒸發(fā)段32之間有隔板35，隔板35上有進(jìn)料孔36，進(jìn)料孔36處安裝有可活動(dòng)的擋板37，打開擋板37，熔融 段的硅液可以自動(dòng)流入蒸發(fā)段32。
[0018]蒸發(fā)段31設(shè)有5塊水平設(shè)置的折流板38，折流板38交錯(cuò)設(shè)置，頂面為朝內(nèi)側(cè)向下傾斜的斜面，傾斜的角度大致為I~5°。蒸發(fā)段31頂部設(shè)有排氣口 30，蒸發(fā)段31底部設(shè)有出料孔39。凝固段33內(nèi)腔為錐形，底部與石墨墊34密封配合。
[0019]石墨坩堝3外套設(shè)有保溫套4，保溫套外周面纏繞有感應(yīng)線圈5，感應(yīng)線圈主要用于對石墨坩堝3的硅料進(jìn)行加熱，使其穩(wěn)定保持在1500~1700°C的熔融狀態(tài)。
[0020]該裝置的工作過程如下:
[0021]首先將將金屬硅放置在熔融段，然后利用抽真空裝置2，將石墨坩堝3內(nèi)部的氣體抽干凈，啟動(dòng)感應(yīng)線圈5，對金屬硅進(jìn)行加熱，使其完全熔融，當(dāng)溫度達(dá)到1500~1700°C，打開擋板37，硅液從進(jìn)料孔36流入蒸發(fā)段32。
[0022]由于自身重力，硅液沿折流板38流動(dòng)，在流動(dòng)過程中，雜質(zhì)和部分硅蒸發(fā)，被抽真空裝置I從排氣口 30抽走，由于磷等雜質(zhì)的平衡蒸汽壓遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于硅，因此雖然有部分硅損失，但是可以有效去除大部分的磷。
[0023]折流板38上的硅液全部流下后，通過出料孔39進(jìn)入凝固段33，關(guān)閉感應(yīng)能線圈5，將冷卻水通入水冷盤6，硅液從底部開始定向凝固，雜質(zhì)由于偏析富集到頂部。
[0024]定向凝固結(jié)束后，通過收料桿7，將硅碇退出石墨坩堝3，切去頂部的雜質(zhì)富集層，即得到磷含量很低的多晶硅。
[0025]按照以上工藝，本發(fā)明對三組相同的樣品進(jìn)行了除磷處理，每組處理有三次實(shí)驗(yàn)，求平均值，結(jié)果如下:
【權(quán)利要求】
1.一種多晶硅除磷裝置，包括真空室，所述真空室內(nèi)設(shè)有石墨坩堝，所述石墨坩堝外設(shè)有保溫套，所述保溫套外周面纏繞有感應(yīng)線圈，所述石墨坩堝下方設(shè)有石墨墊，石墨墊下方設(shè)有水冷盤，所述水冷盤連接收料桿，其特征在于，所述石墨坩堝由上至下分為熔融段、蒸發(fā)段和凝固段，所述熔融段與蒸發(fā)段之間有隔板，所述隔板上有供硅液通過的進(jìn)料孔，進(jìn)料孔處安裝有可活動(dòng)的擋板，所述蒸發(fā)段內(nèi)部設(shè)有若干水平交錯(cuò)設(shè)置的折流板，底部設(shè)有出料孔；所述凝固段的內(nèi)腔為錐形，底部石墨墊密封配合。
2.如權(quán)利要求1所述的多晶硅除磷裝置，其特征在于，所述折流板的數(shù)量為5~10塊。
3.如權(quán)利要求1所述的多晶硅除磷裝置，其特征在于，所述折流板的頂面為朝內(nèi)側(cè)向下傾斜的斜面。
4.如權(quán)利要求3所述的多晶硅除磷裝置，其特征在于，所述斜面的傾斜角度為I~5° 0
5.如權(quán)利要求1所述的多晶硅除磷裝置，其特征在于，所述蒸發(fā)段頂部設(shè)有排氣口。
6.一種利用權(quán)利要求1~5任一所述多晶硅除磷裝置去除多晶硅中磷的方法，包括: 將金屬硅在熔融段內(nèi)融化成硅液；打開擋板，讓所述硅液從進(jìn)料口流入蒸發(fā)段，硅液在折流板上流動(dòng)，蒸發(fā)去除雜質(zhì)，同時(shí)抽真空出去蒸汽；待全部硅液流入凝固段，往水冷盤通入冷卻水，使硅液在凝固段定向凝固；完成后通過收料桿退出凝固段，切去雜質(zhì)富集層，得到太陽能級多晶硅。
7.如權(quán)利要求6所述 的方法，其特征在于，保持硅液在蒸發(fā)段溫度為1500~1700°C。
【文檔編號】C01B33/037GK103833037SQ201410012130
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2014年1月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月10日
【發(fā)明者】羅立國, 方紅承, 彭金鑫, 母清林, 周冰 申請人:黑河合盛光伏科技有限公司, 浙江合盛硅業(yè)有限公司