一種高純度四氯化硅提純方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種光纖、光伏、半導(dǎo)體及其他科研領(lǐng)域用的高純度四氯化硅的提純技術(shù)，具體步驟如下：步驟1、以工業(yè)級四氯化硅為原料進(jìn)料，經(jīng)第一個精餾塔加壓精餾，塔頂采出的低沸物進(jìn)入低沸物儲罐；步驟2、將步驟1得到的塔釜采出物經(jīng)第二個精餾塔加壓精餾，塔釜采出的高沸物，進(jìn)入高沸物儲罐；步驟3、將步驟2得到的塔頂采出物經(jīng)第三個精餾塔加壓精餾，塔釜采出物，回到第二個精餾塔，循環(huán)提純；步驟4、將步驟3得到的塔頂采出物經(jīng)第四個精餾塔加壓精餾，塔頂采出物進(jìn)入高沸物儲罐；步驟5、將步驟4得到的塔釜采出物經(jīng)第五個精餾塔加壓精餾，塔釜采出物進(jìn)入高沸物儲罐，塔頂采出物即為質(zhì)量濃度大于99.9999%的高純度四氯化硅產(chǎn)品。
【專利說明】一種高純度四氯化硅提純方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種光纖、光伏、半導(dǎo)體及其他科研領(lǐng)域用的高純度四氯化硅的提純技術(shù)，其基本要求為四氯化硅質(zhì)量濃度大于99.9999%，本專利利用大型化工精餾技術(shù)，采用多個精餾塔串聯(lián)加壓提純，獲取質(zhì)量濃度大于99.9999%的高純度四氯化硅。
【背景技術(shù)】
[0002]光纖、光伏、半導(dǎo)體及其他科研領(lǐng)域用的高純度四氯化硅，其制取和運(yùn)輸過程難度大，目前國內(nèi)生產(chǎn)高純度四氯化硅工藝、設(shè)備相對簡單，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，不能實現(xiàn)連續(xù)工業(yè)化生產(chǎn)，無法滿足光纖、光伏、半導(dǎo)體及其他科研領(lǐng)域的使用要求，致使質(zhì)量濃度大于99.9999%的高純度四氯化硅主要依賴進(jìn)口 ；本技術(shù)借鑒大型化工生產(chǎn)精餾技術(shù)，采用多個精餾塔串聯(lián)加壓提純，制取質(zhì)量濃度大于99.9999%的高純度四氯化硅。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為高效制取質(zhì)量濃度大于99.9999%的高純度四氯化硅，本技術(shù)提出一種多個精餾塔串聯(lián)加壓提純方法，為提高精餾塔工作效率，以及考慮到安全生產(chǎn)的問題，精餾塔選用塔板數(shù)在90塊以上的板式塔和高度在55米以上的填料塔相結(jié)合的方法，以及采取加低壓精餾等措施，同時，為使精餾塔串聯(lián)系統(tǒng)達(dá)到節(jié)能環(huán)保要求，中間產(chǎn)品循環(huán)提純，對排出的高低沸物質(zhì)進(jìn)行利用。
[0004]本技術(shù)采用多個精餾塔串聯(lián)加壓提純方法，具體步驟如下:
步驟1、以工業(yè)級四氯化硅為原料進(jìn)料，進(jìn)料到第一個精餾塔加壓至0.2-0.3Mpa進(jìn)行精餾，回流比控制在60-100之間，塔頂?shù)头形锏牟沙霭凑赵现械头形锖康?.5-2倍，低沸物進(jìn)入低沸物儲罐，作為其他化工產(chǎn)品原料使用，塔釜采出物的流量按照物料平衡進(jìn)入第二個精餾塔；
步驟2、第二個精餾塔加壓至0.1-0.15Mpa進(jìn)行精餾，回流比控制在5-8之間，塔釜高沸物的采出按照原料中高沸物含量的1.5-2倍的高沸物，進(jìn)入高沸物儲罐，作為其他化工產(chǎn)品原料使用，塔頂采出物的流量按照物料平衡進(jìn)入第三個精餾塔；
步驟3、第三個精餾塔加壓至0.1-0.15Mpa進(jìn)行精餾，回流比控制在3-6之間，塔釜采出的中間產(chǎn)品，回到第二個精餾塔，循環(huán)提純，塔頂采出物的流量按照物料平衡進(jìn)入第四個精餾塔；
步驟4、第四個精餾塔加壓至0.05-0.1Mpa進(jìn)行精餾，回流比控制在250-300之間，塔頂?shù)头形锏牟沙霭凑赵狭髁康?%-15%，低沸物進(jìn)入高沸物儲罐，作為其他化工產(chǎn)品原料使用，塔釜采出物的流量按照物料平衡進(jìn)入第五個精餾塔；
步驟5、第五個精餾塔加壓至0.1 -0.15Mpa進(jìn)行精餾，回流比控制在20-30之間，塔釜的采出按照原料流量的10%_15%，物進(jìn)入高沸物儲罐，作為其他化工產(chǎn)品原料使用，塔頂采出物即為質(zhì)量濃度大于99.9999%的高純度四氯化硅產(chǎn)品。
[0005]有益效果:本技術(shù)采用多個精餾塔串聯(lián)加壓提純工業(yè)級四氯化硅，克服了目前國內(nèi)生產(chǎn)高純度四氯化硅工藝、設(shè)備相對簡單，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，不能實現(xiàn)連續(xù)工業(yè)化生產(chǎn)的缺點，最終制取滿足光纖、光伏、半導(dǎo)體及其他科研領(lǐng)域的使用要求的四氯化硅產(chǎn)品，同時，考慮到節(jié)能環(huán)保，本技術(shù)對中間產(chǎn)品循環(huán)提純，對排出的高低沸物質(zhì)進(jìn)行利用。
[0006]下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0007]圖1為本發(fā)明的一個實施例的系統(tǒng)流程圖
附圖標(biāo)記:1、第一個精餾塔再沸器2、第二個精餾塔再沸器 3、第三個精餾塔再沸器4、第四個精餾塔再沸器5、第五個精餾塔再沸器 6、第一個精餾塔冷凝器 7、第二個精餾塔冷凝器 8、第三個精餾塔冷凝器 9、第四個精餾塔冷凝器 10、第五個精餾塔冷凝器
11、第一個精餾塔回流泵12、第二個精餾塔回流泵13、第三個精餾塔回流泵14、第四個精餾塔回流泵15、第五個精餾塔回流泵16、第五個精餾塔進(jìn)料泵17、第一個精餾塔回流罐18、第二個精餾塔回流罐19、第三個精餾塔回流罐20、第四個精餾塔回流罐21、第五個精餾塔回流罐22、第一個精餾塔進(jìn)料管線23、第二個精餾塔進(jìn)料管線24、第三個精餾塔進(jìn)料管線25、第三個精餾塔重組分管線26、第四個精餾塔進(jìn)料管線27、第五個精餾塔進(jìn)料管線28、第五個精餾塔高純四氯化硅管線29、低沸儲罐30、高沸儲罐31、第一個精餾塔32、第二個精餾塔33、第三個精餾塔34、第四個精餾塔35、第五個精餾36、尾氣管線。
【具體實施方式】
[0008]步驟1、四氯化硅原料通過第一個精餾塔進(jìn)料管線22進(jìn)入第一個精餾塔31，經(jīng)第一個精餾塔再沸器I和冷凝器6多次部分汽化和多次部分冷凝，塔頂脫去的輕組分經(jīng)回流泵11進(jìn)入低沸儲罐29，作為其`他化工產(chǎn)品原料使用；
步驟2、將步驟I得到的塔釜采出物經(jīng)第二個精餾塔再沸器2和冷凝器7多次部分汽化和多次部分冷凝，塔釜脫去的重組分進(jìn)入高沸儲罐30，作為其他化工產(chǎn)品原料使用；
步驟3、將步驟2得到的塔頂采出物經(jīng)第三個精餾塔再沸器3和冷凝器8多次部分汽化和多次部分冷凝，塔釜脫去的重組分經(jīng)第三個精餾塔重組分管線25回到第二個精餾塔32 ；步驟4、將步驟3得到的塔頂采出物經(jīng)第四個精餾塔再沸器4和冷凝器9多次部分汽化和多次部分冷凝，塔頂脫去的輕組分經(jīng)回流泵14進(jìn)入高沸儲罐30，作為其他化工產(chǎn)品原料使用；
步驟5、將步驟4得到的塔釜采出物經(jīng)第五個精餾塔再沸器5和冷凝器10多次部分汽化和多次部分冷凝，塔頂采出物即為高純度四氯化硅，進(jìn)入第五個精餾塔高純四氯化硅管線28，塔釜脫去的重組分進(jìn)入高沸儲罐30，作為其他化工產(chǎn)品原料使用。
【權(quán)利要求】
1.一種高純度四氯化硅提純方法，用以制取質(zhì)量濃度大于99.9999%的高純度四氯化硅，其特征在于:為提高精餾塔工作效率，以及考慮到安全生產(chǎn)的問題，精餾塔選用板式塔和填料塔相結(jié)合的方法，以及采取加低壓精餾等措施。
2.根據(jù)權(quán)利I的要求，其特征在于:為提高精餾塔工作效率，精餾塔選用塔板數(shù)在90塊以上的板式塔和高度在55米以上的填料塔相結(jié)合的方法。
3.根據(jù)權(quán)利I的要求，其特征在于:為使精餾塔串聯(lián)系統(tǒng)達(dá)到節(jié)能環(huán)保要求，中間產(chǎn)品循環(huán)提純，排出的高低沸物質(zhì)重新利用。
4.根據(jù)權(quán)利I的要求，其 特征在于:第一個精餾塔加壓至0.2-0.3Mpa進(jìn)行精餾，回流比控制在60-100之間，塔頂?shù)头形锏牟沙霭凑赵现械头形锖康?.5-2倍。
5.根據(jù)權(quán)利I的要求，其特征在于:第二個精餾塔加壓至0.1-0.15Mpa進(jìn)行精餾，回流比控制在5-8之間，塔釜高沸物的采出按照原料中高沸物含量的1.5-2倍的高沸。
6.根據(jù)權(quán)利I的要求，其特征在于:第三個精餾塔加壓至0.1-0.15Mpa進(jìn)行精餾，回流比控制在3-6之。
7.根據(jù)權(quán)利I的要求，其特征在于:第四個精餾塔加壓至0.05-0.1Mpa進(jìn)行精餾，回流比控制在250-300之間，塔頂?shù)头形锏牟沙霭凑赵狭髁康?%-15%。
8.根據(jù)權(quán)利I的要求，其特征在于:第五個精餾塔加壓至0.1 -0.15Mpa進(jìn)行精餾，回流比控制在20-30之間，塔釜的采出按照原料流量的10%-15。
【文檔編號】C01B33/08GK103738966SQ201410011907
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2014年1月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月12日
【發(fā)明者】殷萬朋, 許超, 其他發(fā)明人請求不公開姓名 申請人:北京國辰華星科技有限責(zé)任公司