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一種聯(lián)合生產(chǎn)液氨和一氯甲烷的方法

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一種聯(lián)合生產(chǎn)液氨和一氯甲烷的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種聯(lián)合生產(chǎn)液氨和一氯甲烷的方法,通過(guò)采用物質(zhì)的量之比為1:1.5-1:2.5氯化銨和濃磷酸混合后在60-100℃、10-50KPa的條件下進(jìn)行反應(yīng)15-50min,即得磷酸氫二銨和氯化氫氣體,所述氯化氫氣體用于制備一氯甲烷,所述磷酸氫二銨加熱分解得到氨氣以及磷酸和偏磷酸的混合物,其中所述氨氣經(jīng)壓縮、冷凝得到液氨,所述磷酸和偏磷酸的混合物可直接循環(huán)回去再與所述氯化銨預(yù)混進(jìn)行新一輪反應(yīng),實(shí)現(xiàn)了原料的循環(huán)利用。本發(fā)明方法在制備得到一氯甲烷的同時(shí)還得到液氨,氮和氯元素的利用率都較高,并且實(shí)現(xiàn)原料磷酸的循環(huán)利用,避免物料的浪費(fèi),綜上所述,本發(fā)明方法將聯(lián)堿生產(chǎn)中的副產(chǎn)氯化銨轉(zhuǎn)變?yōu)楦吒郊又档穆却鸁N和氨,使氯化銨中的氨和氯得到充分回收和高效利用,變廢為寶。
【專利說(shuō)明】一種聯(lián)合生產(chǎn)液氨和一氯甲烷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種聯(lián)合生產(chǎn)液氨和一氯甲烷的方法,屬于化學(xué)工藝的【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著制堿工業(yè)的發(fā)展,副產(chǎn)品氯化銨的產(chǎn)量逐年上升。目前,我國(guó)氯化銨的主要消費(fèi)渠道是以銨氮的形式加入復(fù)合肥,適用于水稻、棉花、蔬菜等作物,但對(duì)某些“忌氯作物”,如甘薯、馬鈴薯、甜菜、甘蔗、亞麻、煙草、葡萄、柑橘、茶樹(shù)等不宜施用,否則對(duì)其品質(zhì)有不良影響。氯化銨施于塊根、塊莖作物會(huì)降低淀粉的含量;施于甜菜、葡萄、柑橘等植物會(huì)降低其含糖量;施于煙草則影響其燃燒性與香氣,因此限制了氯化銨的使用范圍。而且,氯化銨作為肥料只是利用了其中的氮元素,而占其質(zhì)量分?jǐn)?shù)66%的氯元素被浪費(fèi),還會(huì)對(duì)土壤產(chǎn)生板結(jié)硬化等不良影響。在工業(yè)應(yīng)用中,氯化銨還可以用于干電池、蓄電池、冶金和電鍍等領(lǐng)域,但用量很少,通常用石灰乳處理氯化銨生成氯化鈣和氨,氨得到有效的回收利用,但其中的氯元素轉(zhuǎn)化為價(jià)值很低的氯化鈣,因此未能實(shí)現(xiàn)氯元素的高效應(yīng)用。氯元素是化學(xué)工業(yè)產(chǎn)品中重要的元素之一,其基礎(chǔ)產(chǎn)品如氯化氫、一氯甲烷是無(wú)機(jī)和有機(jī)化工十分重要的化工原料。如何能夠充分利用產(chǎn)能過(guò)剩的氯化銨,同時(shí)實(shí)現(xiàn)氮元素和氯元素的高效應(yīng)用,不但有很高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值,而且還能充分利用資源實(shí)現(xiàn)環(huán)境和資源的可持續(xù)發(fā)展,具有深遠(yuǎn)的意義。
[0003]中國(guó)專利文獻(xiàn)CN103193251A公開(kāi)了一種聯(lián)合生產(chǎn)硫酸銨和一氯甲烷的工藝,其包括以下步驟:(I)將氯化 銨和濃度為30-98wt%的硫酸在常壓下進(jìn)行預(yù)混,硫酸和氯化銨的物質(zhì)的量之比為1.1-1.5,得到含有氯化銨的硫酸溶液或懸濁液;(2)將步驟(1)制備得到的含有氯化銨的硫酸溶液或懸濁液泵入管式反應(yīng)器中,在80-150°C、0.2-2.1KPa的條件下反應(yīng),得到硫酸氫銨和氯化氫氣體;(3)將步驟(2)制備得到的硫酸氫銨配制成濃度為15-80wt%的水溶液,在溫度為30-70°C、壓力為0.25-0.4KPa條件下進(jìn)行氨化反應(yīng)制備得到硫酸銨;(4)將步驟(2)制備得到的氯化氫氣體經(jīng)正壓導(dǎo)入干燥塔進(jìn)行干燥,干燥后的氯化氫氣體與甲醇?xì)怏w作為載氣一同送入流化床反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)制備得到一氯甲烷,氯化氫和甲醇的物質(zhì)的量之比為1.2-1.6,所述流化床反應(yīng)器的壓力為0.25-0.7KPa,溫度為180-3400C。上述方法中采用硫酸和氯化銨反應(yīng),生產(chǎn)硫酸氨和氯化氫,氯化氫再與甲醇反應(yīng),制得氯甲烷,延長(zhǎng)了工藝產(chǎn)業(yè)鏈,充分回收了氯化銨中的氨和氯,實(shí)現(xiàn)了氯化銨的高附加值利用。然而上述方法制備得到的硫酸銨通常只能作為氮肥使用,使得元素利用率比較低,此外,上述反應(yīng)的原料硫酸由于不能進(jìn)行循環(huán)利用,從而造成物料的浪費(fèi),增加了成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是現(xiàn)有技術(shù)采用硫酸、氯化銨和甲醇聯(lián)合生產(chǎn)硫酸銨和一氯甲烷的工藝中,獲得的硫酸銨僅是作為氮肥使用,元素利用率較低,同時(shí)由于原料硫酸不能循環(huán)利用而造成物料的浪費(fèi),增加了成本,從而提供一種元素利用率高、原料可循環(huán)利用的聯(lián)合生產(chǎn)液氨和一氯甲烷的方法。[0005]為解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0006]一種聯(lián)合生產(chǎn)液氨和一氯甲烷的方法,其包括如下步驟:
[0007](I)將氯化銨和濃度為30_98wt%的磷酸在常壓下進(jìn)行預(yù)混,磷酸和氯化銨的物質(zhì)的量之比為1:1.5-1:2.5,得到含有氯化銨的磷酸溶液或懸池液;
[0008](2)將步驟(1)制備得到的含有氯化銨的磷酸溶液或懸濁液泵入管式反應(yīng)器中,在60-100°C、10-50KPa的條件下反應(yīng)15_50min,得到磷酸氫二銨和氯化氫氣體;
[0009](3)將步驟(2)制備得到的磷酸氫二銨在130-190°C、10-50KPa的條件加熱分解,得到氨氣以及磷酸和偏磷酸銨的混合物,所述磷酸和偏磷酸銨的混合物直接再用于步驟(I)與所述氯化銨進(jìn)行預(yù)混;
[0010](4)將步驟(3)制備得到的氨氣,經(jīng)壓縮、冷凝,制得液氨;
[0011](5)將步驟(2)制備得到的氯化氫氣體經(jīng)正壓導(dǎo)入酸洗一塔洗滌,然后再導(dǎo)入干燥一塔進(jìn)行干燥,干燥后的氯化氫氣體與甲醇?xì)怏w作為載氣一同送入流化床反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)制備得到一氯甲烷,氯化氫和甲醇的物質(zhì)的量之比為1.所述流化床反應(yīng)器的壓力為 I5O-6OOKPa,溫度為 180_340°C。
[0012]步驟(1)中所述氯化銨和磷酸在15-45°c進(jìn)行預(yù)混,所述磷酸的濃度為50_90wt%,所述磷酸和氯化銨的物質(zhì)的量之比為1:1.5-1:2.2。
[0013]步驟(5)中,所述流化床反應(yīng)器的壓力為200_450KPa,溫度為220_300°C。
[0014]步驟(5)中,所述氯化氫氣體經(jīng)酸洗凈化后再進(jìn)行干燥。
[0015]所述氯化氫氣體與甲醇?xì)怏w經(jīng)壓縮和預(yù)熱后再送入所述流化床反應(yīng)器,壓縮后所述載氣的壓強(qiáng)為180-700KPa,預(yù)熱后所述載氣的溫度為160-280°C。
[0016]將步驟(5)制備得到的一氯甲烷依次經(jīng)過(guò)酸洗、堿洗、干燥步驟進(jìn)行凈化。
[0017]所述一氯甲烷的酸洗步驟在酸洗二塔進(jìn)行,所述酸洗塔塔頂溫度為45_85°C,塔釜溫度為35-75°C,塔內(nèi)壓力為100-320KPa,所述酸洗液為濃度5-15%的稀磷酸溶液。
[0018]將所述酸洗二塔塔頂出來(lái)的一氯甲烷粗品引入堿洗塔,所述堿洗塔的塔頂溫度為15-40°C,塔釜溫度為40-80°C,塔內(nèi)壓力為80_120KPa,所述堿洗塔內(nèi)的稀堿液為濃度為6-12wt%的氫氧化鈉溶液。
[0019]將所述酸洗二塔塔釜引出的含有氯化氫、甲醇和磷酸的塔釜液通入解析塔,加熱解析出氯化氫和甲醇,所述解析塔塔頂溫度為95-125?,塔釜溫度為115-150°C,塔內(nèi)壓力為120-250KPa,解析塔塔頂出來(lái)的氯化氫和甲醇的混合氣體和步驟(2)制備得到的所述氯化氫氣體一起通入所述干燥二塔進(jìn)行干燥后,再次進(jìn)入所述流化床反應(yīng)器,解析塔塔釜流出的磷酸再用于步驟(1)與所述氯化銨進(jìn)行預(yù)混。
[0020]利用絲光沸石型分子篩對(duì)所述一氯甲烷進(jìn)行干燥。
[0021]本發(fā)明的上述技術(shù)方案相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0022](I)本發(fā)明所述的聯(lián)合生產(chǎn)液氨和一氯甲烷的方法,通過(guò)采用物質(zhì)的量之比為1:1.5-1:2.5氯化銨和濃磷酸混合后在60-100°C、10-50KPa的條件下進(jìn)行反應(yīng)15_50min,即得磷酸氫二銨和氯化氫氣體,所述氯化氫氣體用于制備一氯甲烷,所述磷酸氫二銨加熱分解得到氨氣以及磷酸和偏磷酸銨的混合物,其中所述氨氣經(jīng)壓縮、冷凝得到液氨,所述磷酸和偏磷酸銨的混合物可直接循環(huán)回去再與所述氯化銨預(yù)混進(jìn)行新一輪反應(yīng),實(shí)現(xiàn)了原料的循環(huán)利用;較之現(xiàn)有技術(shù)采用硫酸、氯化銨和甲醇聯(lián)合生產(chǎn)硫酸銨和一氯甲烷的工藝中,獲得的硫酸銨僅是作為氮肥使用,元素利用率較低,同時(shí)由于原料硫酸不能循環(huán)利用而造成物料的浪費(fèi),增加了成本,本發(fā)明方法在制備得到一氯甲烷的同時(shí)還得到液氨,氮和氯元素的利用率都較高,并且實(shí)現(xiàn)原料磷酸的循環(huán)利用,避免物料的浪費(fèi),綜上所述,本發(fā)明方法將聯(lián)堿生產(chǎn)中的副產(chǎn)氯化銨轉(zhuǎn)變?yōu)楦吒郊又档穆却鸁N和氨,使氯化銨中的氨和氯得到充分回收和高效利用,變廢為寶。
[0023](2)本發(fā)明所述的聯(lián)合生產(chǎn)液氨和一氯甲烷的方法,采用管式反應(yīng)器作為氯化銨和磷酸的反應(yīng)器,使得反應(yīng)在正壓條件下進(jìn)行,氯化氫氣體能夠經(jīng)由正壓導(dǎo)入干燥一塔,避免了負(fù)壓導(dǎo)出引入空氣等雜質(zhì)氣體,減少了氯化氫氣體純化步驟,節(jié)約了工藝所需設(shè)備;并且在正壓下進(jìn)行反應(yīng)能有效提高反應(yīng)速率和原料的轉(zhuǎn)化率,從而保證整個(gè)工藝的經(jīng)濟(jì)性能,而且采用管式反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng),具有進(jìn)料連續(xù),混合更加均勻,生產(chǎn)能力強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。
[0024](3)本發(fā)明所述的聯(lián)合生產(chǎn)液氨和一氯甲烷的方法,所述干燥后的氯化氫氣體與甲醇?xì)怏w作為載氣一同送入流化床反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)制備一氯甲烷,氯化氫和甲醇的物質(zhì)的量之比為1.1:1-1.6:1,該反應(yīng)為放熱反應(yīng),流化床反應(yīng)器內(nèi)裝有冷凝水盤管,反應(yīng)熱由冷凝水汽化帶走,同時(shí)副產(chǎn)一定量的蒸汽,該部分蒸汽可用于甲醇的氣化;催化劑的流化由干燥的氯化氫和甲醇混合氣體推動(dòng),保持氯化氫稍過(guò)量,可有效阻止甲醇分子間脫水生成二甲醚,有利于一氯甲烷的分離提純,相較于現(xiàn)有技術(shù)中采用鼓泡反應(yīng)器或固定床反應(yīng)器,都不能將反應(yīng)熱及時(shí)帶出,反應(yīng)器溫度波動(dòng)大、不均勻,副產(chǎn)物多,生產(chǎn)規(guī)模小,催化劑不易再生,反應(yīng)效率低,本發(fā)明方法選擇流化床反應(yīng)器,可有效提高反應(yīng)效率和產(chǎn)品的純度,適用于大規(guī)模生產(chǎn)。
[0025](4)本發(fā)明所述的聯(lián)合生產(chǎn)液氨和一氯甲烷的方法,其中將制備得到的一氯甲烷粗品進(jìn)行酸洗處理時(shí),通過(guò)將一氯甲烷粗品從酸洗二塔中下部引入,中上部噴入稀磷酸作為酸洗液,以除去一氯甲烷中的氯化氫、甲醇和醚類副產(chǎn)物,該步驟采取工藝氣直接酸洗,與現(xiàn)有技術(shù)中先降溫再進(jìn)行酸 洗有所不同,能夠有效防止降溫過(guò)程中甲醇冷凝為液體,使部分一氯甲烷溶解在甲醇里,從而降低甲醇的轉(zhuǎn)化率;此外,噴淋所用的稀磷酸為磷酸氫二銨分解后分離出的磷酸經(jīng)稀釋后得到,噴淋后酸液經(jīng)解析后從解析塔釜返回預(yù)混池,實(shí)現(xiàn)了循環(huán)利用。
[0026](5)本發(fā)明所述的聯(lián)合生產(chǎn)液氨和一氯甲烷的方法,首先將氯化銨分解為氨和無(wú)水氯化氫氣體,然后無(wú)水氯化氫氣體進(jìn)一步與甲醇反應(yīng),用于生產(chǎn)一氯甲烷,反應(yīng)條件溫和,操作性較強(qiáng),與現(xiàn)有技術(shù)中多將氯化氫制備成廉價(jià)的鹽酸,附加值較低相比,本發(fā)明方法實(shí)現(xiàn)將氯化氫用于制備一氯甲烷,可以大大提高氯化氫的附加值。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0027]為了使本發(fā)明的內(nèi)容更容易被清楚的理解,下面結(jié)合附圖,對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明,其中,
[0028]圖1是本發(fā)明所述聯(lián)合生產(chǎn)液氨和一氯甲烷的工藝流程圖;
【具體實(shí)施方式】
[0029]實(shí)施例1
[0030]本實(shí)施例提供一種聯(lián)合生產(chǎn)液氨和一氯甲烷的方法,如圖1所示為工藝流程圖,具體步驟如下:
[0031](I)將5349g氯化銨和28392g濃度為30wt%的磷酸溶液加入帶攪拌和過(guò)濾網(wǎng)的預(yù)混池中進(jìn)行常壓預(yù)混,磷酸和氯化銨的物質(zhì)的量之比為1:1.5,預(yù)混溫度為15°C,得到含有氯化銨的懸濁液;
[0032](2)將步驟(1)預(yù)混得到的含有氯化銨的懸濁液不斷用小泵送入帶有蒸汽夾套的管式反應(yīng)器中,發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)生成磷酸氫二銨和氯化氫,反應(yīng)為吸熱反應(yīng),所需熱量由管式反應(yīng)器的蒸汽夾套提供,在60°C、IOKPa的條件下反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間為15分鐘;所述管式反應(yīng)器后面接設(shè)置有汽水分離器,所述氯化氫氣體從汽水分離器頂部靠?jī)?nèi)部壓力不斷釋放出來(lái),經(jīng)酸洗、干燥后與甲醇反應(yīng)生成一氯甲烷;磷酸氫二銨溶液不斷從汽水分離器底部放出,其反應(yīng)方程式如下: [0033]NH4C1+H3P04=== (NH4) 2HP04+HC1 ?
[0034](3)將步驟(2)中得到的磷酸氫二銨在130°C、10Kpa條件下加熱分解,放出氨氣,同時(shí)生成磷酸和偏磷酸銨的混合物,所述磷酸和偏磷酸銨的混合物返回預(yù)混池直接再與所述氯化銨進(jìn)行預(yù)混,其反應(yīng)方程式如下:
[0035](NH4) 2HP04===2NH3 ? +H3PO4
[0036](NH4) 2ΗΡ04===ΝΗ3 ? +ΝΗ4Ρ03+Η20
[0037](4)將步驟(3)制備得到的氨氣,壓縮至壓力為1.2MPa,冷凝至溫度為20°C,得到聞品質(zhì)液氣;
[0038](5)將步驟(2)中得到的氯化氫氣體引入酸洗一塔,塔頂噴入濃度為10%的稀磷酸液,除去氯化氫氣體中混雜的微量氯化銨,酸洗后的氯化氫氣體經(jīng)絲光沸石型分子篩干燥后,與經(jīng)甲醇蒸發(fā)器加熱得到的甲醇?xì)怏w按摩爾比為1.1:1進(jìn)入混合氣儲(chǔ)罐,通過(guò)載氣壓縮機(jī)推動(dòng)(壓縮后所述載氣的壓強(qiáng)為180KPa),并經(jīng)載氣預(yù)熱器加熱至160°C的混合氣送至裝有氧化鋁催化劑的流化床反應(yīng)器底部,氯化氫和甲醇在流化態(tài)催化劑的作用下發(fā)生取代反應(yīng),生成一氯甲烷和水,反應(yīng)壓力控制在150KPa,反應(yīng)器溫度控制在180°C,反應(yīng)產(chǎn)物一氯甲烷和水蒸汽連同副產(chǎn)物以及未參與反應(yīng)的甲醇和過(guò)量的氯化氫一起離開(kāi)流化床反應(yīng)器進(jìn)入酸洗二塔,噴淋所用的酸為磷酸氫二銨分解后分離出的磷酸,噴淋后酸液從酸洗二塔塔釜返回預(yù)混池,其反應(yīng)方程式如下:
[0039]CH30H+HC1===CH3C1+H20 ;
[0040]此外,為防止催化劑混入反應(yīng)產(chǎn)物中,在流化床反應(yīng)器出口加耐高溫玻纖過(guò)濾袋,被過(guò)濾下來(lái)的催化劑重新返回到流化床反應(yīng)器內(nèi)繼續(xù)起催化作用;
[0041](6)將流化床反應(yīng)器出口的一氯甲烷粗品從酸洗二塔中下部引入,中上部噴入濃度5%的稀磷酸溶液作為酸洗液,以除去一氯甲烷中的氯化氫、甲醇和醚類等副產(chǎn)物,噴淋所用的5%的稀磷酸溶液為磷酸氫二銨分解產(chǎn)生的磷酸經(jīng)水稀釋形成,酸洗二塔塔頂?shù)臏囟瓤刂圃?5°C,塔釜溫度控制在35°C,塔內(nèi)壓力為IOOKpa ;
[0042]在所述酸洗二塔中,以磷酸液的循環(huán)量保證塔的吸收效率,該步驟采取工藝氣直接酸洗,與現(xiàn)有技術(shù)中先降溫再進(jìn)行酸洗有所不同,目的是防止降溫過(guò)程中甲醇冷凝為液體,使部分一氯甲烷溶解在甲醇里,降低甲醇轉(zhuǎn)化率;
[0043]將酸洗二塔塔釜液引至解析塔,通過(guò)再沸器將溶液加熱,維持塔釜溫度為120°C,塔頂溫度為105°C,壓力為150Kpa,甲醇和氯化氫以氣體形式重新被蒸發(fā)出來(lái),將蒸出的含有甲醇和氯化氫混合氣及步驟(1)得到的氯化氫氣體一起通過(guò)干燥一塔干燥后,再次送入流化床反應(yīng)器,既完成了載氣的循環(huán),又防止造成浪費(fèi)和污染;塔釜的稀磷酸溶液返回預(yù)混池進(jìn)行循環(huán);
[0044]經(jīng)酸洗處理后的工藝氣從塔頂引至堿洗塔底部,以除去一氯甲烷中的殘留的氯化氫和甲醇,塔頂噴入濃度為6wt%稀燒堿液,塔頂溫度為15°C,塔釜溫度為40°C,塔內(nèi)壓力為80Kpa,氯化氫與堿液作用生成鹽和水,甲醇溶于堿液中;堿洗處理后的一氯甲烷送入干燥二塔進(jìn)行干燥,堿洗塔塔釜液進(jìn)入廢堿槽;將經(jīng)過(guò)絲光沸石型分子篩干燥后的純凈一氯甲烷氣體先壓縮至0.9Mpa,再用冷凝水冷卻至20°C,得到純凈的一氯甲烷液體。
[0045]實(shí)施例2
[0046]本實(shí)施例提供一種聯(lián)合生產(chǎn)液氨和一氯甲燒的方法,具體為:
[0047](1)將5349g氯化銨和4000g濃度為98wt%的濃磷酸溶液加入帶攪拌和過(guò)濾網(wǎng)的預(yù)混池中進(jìn)行常壓預(yù)混,濃磷酸和氯化銨的物質(zhì)的量之比為1:2.5,預(yù)混溫度為45°C,得到含有氯化銨的懸濁液;
[0048](2)將步驟(1)預(yù)混得到的含有氯化銨的懸濁液不斷用小泵送入帶有蒸汽夾套的管式反應(yīng)器中,發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)生成磷酸氫二銨和氯化氫,在100°C、50KPa的條件下反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間為50分鐘;所述管式反應(yīng)器后面接設(shè)置有汽水分離器,所述氯化氫氣體從汽水分離器頂部靠?jī)?nèi)部壓力不斷釋放出來(lái),干燥后與甲醇反應(yīng)生成一氯甲烷;磷酸氫二銨溶液不斷從汽水分離器底部放出,其反應(yīng)方程式如下:
[0049]NH4C1+H3P04=== (NH4) 2HP04+HC1 ?
[0050](3)將步驟(2)中得到的磷酸氫二銨在190°C、50Kpa條件下加熱分解,放出氨氣,同時(shí)生成磷酸和偏磷酸銨的混合物,所述磷酸和偏磷酸銨的混合物返回預(yù)混池直接再與所述氯化銨進(jìn)行預(yù)混,其反應(yīng)方程式如下:
[0051](NH4) 2ΗΡ04===2ΝΗ3 ? +H3PO4
[0052](NH4) 2ΗΡ04===ΝΗ3 ? +ΝΗ4Ρ03+Η20
[0053](4)將步驟(3)制備得到的氨氣,壓縮至壓力為2.8MPa,冷凝至溫度為40°C,得到聞品質(zhì)液氣;
[0054](5)將步驟(2)中得到的氯化氫氣體引入酸洗一塔,塔頂噴入稀酸液,除去氯化氫氣體中混雜的微量氯化銨,酸洗后的氯化氫氣體經(jīng)絲光沸石型分子篩干燥后,與經(jīng)甲醇蒸發(fā)器加熱得到的甲醇?xì)怏w按摩爾比為1.6:1進(jìn)入混合氣儲(chǔ)罐,通過(guò)載氣壓縮機(jī)推動(dòng)(壓縮后所述載氣的壓強(qiáng)為700KPa),并經(jīng)載氣預(yù)熱器加熱至240°C的混合氣送至裝有氧化鋁催化劑的流化床反應(yīng)器底部,氯化氫和甲醇在流化態(tài)催化劑的作用下發(fā)生取代反應(yīng),生成一氯甲烷和水,反應(yīng)壓力控制在600KPa,反應(yīng)器溫度控制在340°C,反應(yīng)產(chǎn)物一氯甲烷和水蒸汽連同副產(chǎn)物以及未參與反應(yīng)的甲醇和過(guò)量的氯化氫一起離開(kāi)反應(yīng)器進(jìn)入酸洗二塔,噴淋所用的酸為磷酸氫二銨分解后分離出的磷酸,噴淋后酸液從酸洗二塔釜返回預(yù)混池,其反應(yīng)方程式如下:
[0055]CH30H+HC1===CH3C1+H20 ;
[0056]此外,為防止催化劑混入反應(yīng)產(chǎn)物中,在流化床反應(yīng)器出口加耐高溫玻纖過(guò)濾袋,被過(guò)濾下來(lái)的催化劑重新返回到流化床反應(yīng)器內(nèi)繼續(xù)起催化作用;
[0057](6)將流化床反應(yīng)器出口的一氯甲烷粗品從酸洗二塔中下部引入,中上部噴入濃度15%的稀磷酸溶液,以除去一氯甲烷中的氯化氫、甲醇和醚類等副產(chǎn)物,噴淋所用的濃度15%的稀磷酸溶液為磷酸氫二銨分解后分離出的磷酸經(jīng)水稀釋形成,酸洗二塔塔頂?shù)臏囟瓤刂圃?5°C,塔釜溫度控制在75°C,塔內(nèi)壓力為320Kpa ;
[0058]將酸洗二塔塔釜液引至解析塔,通過(guò)再沸器將溶液加熱,維持塔釜溫度為150°C,塔頂溫度為125°C,壓力為200Kpa,甲醇和氯化氫以氣體形式重新被蒸發(fā)出來(lái),將蒸出的含有甲醇和氯化氫混合氣及步驟(1)得到的氯化氫氣體一起通過(guò)干燥一塔干燥后,再次送入流化床反應(yīng)器,既完成了載氣的循環(huán),又防止造成浪費(fèi)和污染;塔釜的稀磷酸溶液返回預(yù)混池進(jìn)行循環(huán);
[0059]經(jīng)酸洗處理后的工藝氣從塔頂引至堿洗塔底部,以除去一氯甲烷中的殘留的氯化氫和甲醇,塔頂噴入濃度為12wt%的稀燒堿液,塔頂溫度為40°C,塔釜溫度為80°C,塔內(nèi)壓力為120Kpa,氯化氫與堿作用生成鹽和水,甲醇溶于堿液中;堿洗處理后的一氯甲烷進(jìn)入干燥二塔進(jìn)行干燥,堿洗塔塔釜液進(jìn)入廢堿槽;將絲光沸石型分子篩干燥后的純凈一氯甲烷氣體壓縮至1.2Mpa,然后用冷凝水冷卻至40°C,得到純凈的一氯甲烷液體。
[0060]實(shí)施例3
[0061]本實(shí)施例提供一種聯(lián)合生產(chǎn)液氨和一氯甲燒的方法,具體為:
[0062](I)將5349g氯化銨和6802g濃度為80wt%的濃磷酸溶液加入帶攪拌和過(guò)濾網(wǎng)的預(yù)混池中進(jìn)行常壓預(yù)混,濃磷酸和氯化銨的物質(zhì)的量之比為1:1.8,預(yù)混溫度為30°C,得到含有氯化銨的懸濁液;
[0063](2)將步驟(1)預(yù)混得到的含有氯化銨的懸濁液不斷用小泵送入帶有蒸汽夾套的管式反應(yīng)器中,發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)生成磷酸氫二銨和氯化氫,在70°C、15KPa的條件下反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間為25分鐘;所述管式反應(yīng)器后面接設(shè)置有汽水分離器,所述氯化氫氣體從汽水分離器頂部靠?jī)?nèi)部壓力不斷釋放出來(lái),干燥后與甲醇反應(yīng)生成一氯甲烷;磷酸氫二銨溶液不斷從汽水分離器底部放出,其反應(yīng)方程式如下:
[0064]NH4C1+H3P04=== (NH4) 2HP04+HC1 ?
[0065](3)將步驟(2)中得到的磷酸氫二銨在150°C、20Kpa條件下加熱分解,放出氨氣,生成磷酸和偏磷酸銨的混合物,所述磷酸和偏磷酸銨的混合物返回預(yù)混池直接再與所述氯化銨進(jìn)行預(yù)混,其反應(yīng)方程式如下:
[0066](NH4) 2ΗΡ04===2ΝΗ3 ? +H3PO4
[0067](NH4) 2ΗΡ04===ΝΗ3 ? +ΝΗ4Ρ03+Η20
[0068](4)將步驟(3)制備得到的氨氣,壓縮至壓力為1.5MPa,冷凝至溫度為25°C,得到聞品質(zhì)液氣;
[0069](5)將步驟(2)中得到的氯化氫氣體引入酸洗一塔,塔頂噴入稀酸液,除去氯化氫氣體中混雜的微量氯化銨,酸洗后的氯化氫氣體經(jīng)絲光沸石型分子篩干燥后,與經(jīng)甲醇蒸發(fā)器加熱得到的甲醇?xì)怏w按摩爾比為1.2:1進(jìn)入混合氣儲(chǔ)罐,通過(guò)載氣壓縮機(jī)推動(dòng)(壓縮后所述載氣的壓強(qiáng)為230KPa),并經(jīng)載氣預(yù)熱器加熱至280°C的混合氣送至裝有氧化鋁催化劑的流化床反應(yīng)器底部,氯化氫和甲醇在流化態(tài)催化劑的作用下發(fā)生取代反應(yīng),生成一氯甲烷和水,反應(yīng)壓力控制在200KPa,反應(yīng)器溫度控制在220°C,反應(yīng)產(chǎn)物一氯甲烷和水蒸汽連同副產(chǎn)物以及未參與反應(yīng)的甲醇和過(guò)量的氯化氫一起離開(kāi)反應(yīng)器進(jìn)入酸洗二塔,噴淋所用的稀酸液為磷酸氫二銨分解后分離出的磷酸,噴淋后酸液從酸洗二塔釜返回預(yù)混池,其反應(yīng)方程式如下:
[0070]CH30H+HC1===CH3C1+H20 ;
[0071]此外,為防止催化劑混入反應(yīng)產(chǎn)物中,在流化床反應(yīng)器出口加耐高溫玻纖過(guò)濾袋,被過(guò)濾下來(lái)的催化劑重新返回到流化床反應(yīng)器內(nèi)繼續(xù)起催化作用;
[0072](6)將流化床反應(yīng)器出口的一氯甲烷粗品從酸洗二塔中下部引入,中上部噴入磷酸液,以除去一氯甲烷中的氯化氫、甲醇和醚類等副產(chǎn)物,噴淋所用的磷酸液為磷酸氫二銨分解后分離出的磷酸,酸洗二塔塔頂?shù)臏囟瓤刂圃?5°C,塔釜溫度控制在38°C,塔內(nèi)壓力為 180Kpa ;
[0073]將酸洗二塔塔釜液引至解析塔,通過(guò)再沸器將溶液加熱,維持解析塔塔釜溫度為115°C,塔頂溫度為95°C,壓力為250Kpa,甲醇和氯化氫以氣體形式重新被蒸發(fā)出來(lái),將蒸出的含有甲醇和氯化氫混合氣及步驟(1)得到的氯化氫氣體一起通過(guò)干燥一塔干燥后,再次送入流化床反應(yīng)器,既完成了載氣的循環(huán),又防止造成浪費(fèi)和污染;塔釜的稀磷酸溶液返回預(yù)混池進(jìn)行循環(huán);
[0074]經(jīng)酸洗處理后的工藝氣從塔頂引至堿洗塔底部,以除去一氯甲烷中的殘留的氯化氫和甲醇,塔頂噴入濃度為12wt%的稀燒堿液,塔頂溫度為35°C,塔釜溫度為40°C,塔內(nèi)壓力為90Kpa,氯化氫與堿作用生成鹽和水,甲醇溶于堿液中;堿洗處理后的一氯甲烷進(jìn)入干燥二塔進(jìn)行干燥,堿洗塔塔釜液進(jìn)入廢堿槽;將經(jīng)過(guò)絲光沸石型分子篩干燥后的純凈一氯甲烷氣體壓縮至1.0Mpa,然后用冷凝水冷卻至30°C,得到純凈的一氯甲烷液體。
[0075]實(shí)施例4
[0076]本實(shí)施例提供一種聯(lián)合生產(chǎn)液氨和一氯甲燒的方法,具體為:
[0077](I)將5349g氯化銨和4947g濃度為90wt%的濃磷酸溶液加入帶攪拌和過(guò)濾網(wǎng)的預(yù)混池中進(jìn)行常壓預(yù)混,濃磷酸和氯化銨的物質(zhì)的量之比為1:2.2,預(yù)混溫度為35°C,得到含有氯化銨的懸濁液;
[0078](2)將步驟(1)預(yù)混得到的含有氯化銨的懸濁液不斷用小泵送入帶有蒸汽夾套的管式反應(yīng)器中,發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)生成磷酸氫二銨和氯化氫,在90°C、40KPa的條件下反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間為40分鐘;所述管式反應(yīng)器后面接設(shè)置有汽水分離器,所述氯化氫氣體從汽水分離器頂部靠?jī)?nèi)部壓力不斷釋放出來(lái),干燥后與甲醇反應(yīng)生成一氯甲烷;磷酸氫二銨溶液不斷從汽水分離器底部放出,其反應(yīng)方程式如下:
[0079]NH4C1+H3P04=== (NH4) 2HP04+HC1 ?
[0080](3)將步驟(2)中得到的磷酸氫二銨在160°C、30Kpa條件下加熱分解,放出氨氣,生成磷酸和偏磷酸銨的混合物,所述磷酸和偏磷酸銨的混合物返回預(yù)混池直接再與所述氯化銨進(jìn)行預(yù)混,其反應(yīng)方程式如下:
[0081](NH4) 2ΗΡ04===2ΝΗ3 ? +H3PO4
[0082](NH4) 2ΗΡ04===ΝΗ3 ? +ΝΗ4Ρ03+Η20
[0083](4)將步驟(3)制備得到的氨氣,壓縮至壓力為1.8MPa,冷凝至溫度為35°C,得到聞品質(zhì)液氣;
[0084](5)將步驟(2)中得到的氯化氫氣體引入酸洗一塔,塔頂噴入稀酸液,除去氯化氫氣體中混雜 的微量氯化銨,酸洗后的氯化氫氣體經(jīng)絲光沸石型分子篩干燥后,與經(jīng)甲醇蒸發(fā)器加熱得到的甲醇?xì)怏w按摩爾比為1.5:1進(jìn)入混合氣儲(chǔ)罐,通過(guò)載氣壓縮機(jī)推動(dòng)(壓縮后所述載氣的壓強(qiáng)為480KPa),并經(jīng)載氣預(yù)熱器加熱至200°C的混合氣送至裝有氧化鋁催化劑的流化床反應(yīng)器底部,氯化氫和甲醇在流化態(tài)催化劑的作用下發(fā)生取代反應(yīng),生成一氯甲烷和水,所述流化床反應(yīng)器的壓力控制在450KPa,反應(yīng)器溫度控制在300°C,反應(yīng)產(chǎn)物一氯甲烷和水蒸汽連同副產(chǎn)物以及未參與反應(yīng)的甲醇和過(guò)量的氯化氫一起離開(kāi)反應(yīng)器進(jìn)入酸洗二塔,噴淋所用的稀酸液為磷酸氫二銨分解后分離出的磷酸,噴淋后酸液從酸洗二塔釜返回預(yù)混池,其反應(yīng)方程式如下:[0085]CH30H+HC1===CH3C1+H20 ;
[0086]此外,為防止催化劑混入反應(yīng)產(chǎn)物中,在流化床反應(yīng)器出口加耐高溫玻纖過(guò)濾袋,被過(guò)濾下來(lái)的催化劑重新返回到流化床反應(yīng)器內(nèi)繼續(xù)起催化作用;
[0087](6)將流化床反應(yīng)器出口的一氯甲烷粗品從酸洗二塔中下部引入,中上部噴入稀磷酸溶液,以除去一氯甲烷中的氯化氫、甲醇和醚類等副產(chǎn)物,噴淋所用的稀磷酸液為磷酸氫二銨分解后分離出的磷酸經(jīng)水稀釋形成,酸洗二塔塔頂?shù)臏囟瓤刂圃?5°C,塔釜溫度控制在65°C,塔內(nèi)壓力為300Kpa ;
[0088]將酸洗二塔塔釜液引至解析塔,通過(guò)再沸器將溶液加熱,維持塔釜溫度為150°C,塔頂溫度為95°C,壓力為150Kpa,甲醇和氯化氫以氣體形式重新被蒸發(fā)出來(lái),將蒸出的含有甲醇和氯化氫混合氣及步驟(1)得到的氯化氫氣體一起通過(guò)干燥一塔經(jīng)絲光沸石型分子篩進(jìn)行干燥后,再次送入流化床反應(yīng)器,既完成了載氣的循環(huán),又防止造成浪費(fèi)和污染;塔釜的稀磷酸溶液返回預(yù)混池進(jìn)行循環(huán);
[0089]經(jīng)酸洗處理后的工藝氣從塔頂引至堿洗塔底部,以除去一氯甲烷中的殘留的氯化氫和甲醇,所述堿洗塔塔頂噴入濃度為10wt%的稀燒堿液,塔頂溫度為30°C,塔釜溫度為60°C,塔內(nèi)壓力為llOKpa,氯化氫與堿作用生成鹽和水,甲醇溶于堿液中;堿洗處理后的一氯甲烷進(jìn)入干燥二塔進(jìn)行干燥,堿洗塔塔釜液進(jìn)入廢堿槽;將經(jīng)過(guò)絲光沸石型分子篩干燥后的純凈一氯甲烷氣體壓縮至1.0Mpa,然后用冷凝水冷卻至30°C,得到純凈的一氯甲烷液體。
[0090]實(shí)施例5
[0091]本實(shí)施例提供一種聯(lián)合生產(chǎn)液氨和一氯甲燒的方法,具體為:
[0092](I)將5349g氯化銨和4947g濃度為90wt%的濃磷酸溶液加入帶攪拌和過(guò)濾網(wǎng)的預(yù)混池中進(jìn)行常壓預(yù)混,濃磷酸和氯化銨的物質(zhì)的量之比為1:2.2,預(yù)混溫度為40°C,得到含有氯化銨的懸濁液;
[0093](2)將步驟(1)預(yù)混得到的含有氯化銨的懸濁液不斷用小泵送入帶有蒸汽夾套的管式反應(yīng)器中,發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)生成磷酸氫二銨和氯化氫,在90°C、40KPa的條件下反應(yīng),反應(yīng)時(shí)間為40分鐘;所述管式反應(yīng)器后面接設(shè)置有汽水分離器,所述氯化氫氣體從汽水分離器頂部靠?jī)?nèi)部壓力不斷釋放出來(lái),干燥后與甲醇反應(yīng)生成一氯甲烷;磷酸氫二銨溶液不斷從汽水分離器底部放出,其反應(yīng)方程式如下:
[0094]NH4C1+H3P04=== (NH4) 2HP04+HC1 ?
[0095](3)將步驟(2)中得到的磷酸氫二銨在160°C、30Kpa條件下加熱分解,放出氨氣,生成磷酸和偏磷酸銨的混合物,所述磷酸和偏磷酸銨的混合物返回預(yù)混池直接再與所述氯化銨進(jìn)行預(yù)混,其反應(yīng)方程式如下:
[0096](NH4) 2ΗΡ04===2ΝΗ3 ? +H3PO4[0097](NH4) 2ΗΡ04===ΝΗ3 ? +ΝΗ4Ρ03+Η20
[0098](4)將步驟(3)制備得到的氨氣,壓縮至壓力為1.8MPa,冷凝至溫度為35°C,得到聞品質(zhì)液氣;
[0099](5)將步驟(2)中得到的氯化氫氣體引入酸洗一塔,塔頂噴入稀酸液,除去氯化氫氣體中混雜的微量氯化銨,酸洗后的氯化氫氣體經(jīng)絲光沸石型分子篩干燥后,與經(jīng)甲醇蒸發(fā)器加熱得到的甲醇?xì)怏w按摩爾比為1.5:1進(jìn)入混合氣儲(chǔ)罐,通過(guò)載氣壓縮機(jī)推動(dòng)(壓縮后所述載氣的壓強(qiáng)為480KPa),并經(jīng)載氣預(yù)熱器加熱至200°C的混合氣送至裝有氧化鋁催化劑的流化床反應(yīng)器底部,氯化氫和甲醇在流化態(tài)催化劑的作用下發(fā)生取代反應(yīng),生成一氯甲烷和水,所述流化床反應(yīng)器的壓力控制在450KPa,反應(yīng)器溫度控制在300°C,反應(yīng)生成的一氯甲烷和水蒸汽連同副產(chǎn)物以及未參與反應(yīng)的甲醇和過(guò)量的氯化氫一起離開(kāi)反應(yīng)器進(jìn)入酸洗二塔,噴淋所用的酸為磷酸氫二銨分解后分離出的磷酸,噴淋后酸液從酸洗二塔釜返回預(yù)混池,其反應(yīng)方程式如下:
[0100]CH30H+HC1===CH3C1+H20 ;
[0101]此外,為防止催 化劑混入反應(yīng)產(chǎn)物中,在流化床反應(yīng)器出口加耐高溫玻纖過(guò)濾袋,被過(guò)濾下來(lái)的催化劑重新返回到流化床反應(yīng)器內(nèi)繼續(xù)起催化作用;
[0102](6)將流化床反應(yīng)器出口的一氯甲烷粗品從酸洗二塔中下部引入,中上部噴入磷酸稀溶液,以除去一氯甲烷中的氯化氫、甲醇和醚類等副產(chǎn)物,噴淋所用的磷酸稀溶液為磷酸氫二銨分解后分離出的磷酸經(jīng)水稀釋形成,酸洗二塔塔頂?shù)臏囟瓤刂圃?5°c,塔釜溫度控制在65°C,塔內(nèi)壓力為180Kpa ;
[0103]將酸洗二塔塔釜液引至解析塔,通過(guò)再沸器將溶液加熱,維持塔釜溫度為140°C,塔頂溫度為115°C,壓力為120Kpa,甲醇和氯化氫以氣體形式重新被蒸發(fā)出來(lái),將蒸出的含有甲醇和氯化氫混合氣及步驟(1)得到的氯化氫氣體一起通過(guò)干燥一塔干燥后,再次送入流化床反應(yīng)器,既完成了載氣的循環(huán),又防止造成浪費(fèi)和污染;塔釜的稀磷酸溶液返回預(yù)混池進(jìn)行循環(huán);
[0104]經(jīng)酸洗處理后的工藝氣從塔頂引至堿洗塔底部,以除去一氯甲烷中的殘留的氯化氫和甲醇,將工藝氣送入堿洗塔底部,塔頂噴入濃度為12wt%的稀燒堿液,塔頂溫度為25°C,塔釜溫度為60°C,塔內(nèi)壓力為120Kpa,氯化氫與堿作用生成鹽和水,甲醇溶于堿液中;堿洗處理后的一氯甲烷進(jìn)入干燥二塔進(jìn)行干燥,堿洗塔塔釜液進(jìn)入廢堿槽;將經(jīng)過(guò)絲光沸石型分子篩干燥后的純凈一氯甲烷氣體壓縮至1.0Mpa,然后用冷凝水冷卻至30°C,得到純凈的一氯甲烷液體。
[0105]顯然,上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說(shuō)明所作的舉例,而并非對(duì)實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō),在上述說(shuō)明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無(wú)需也無(wú)法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。而由此所引伸出的顯而易見(jiàn)的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明創(chuàng)造的保護(hù)范圍之中。
【權(quán)利要求】
1.一種聯(lián)合生產(chǎn)液氨和一氯甲烷的方法,其包括如下步驟: (1)將氯化銨和濃度為30-98wt%的磷酸在常壓下進(jìn)行預(yù)混,磷酸和氯化銨的物質(zhì)的量之比為1:1.5-1:2.5,得到含有氯化銨的磷酸溶液或懸池液; (2)將步驟(1)制備得到的含有氯化銨的磷酸溶液或懸濁液泵入管式反應(yīng)器中,在60-100°C、10-50KPa的條件下反應(yīng)15_50min,得到磷酸氫二銨和氯化氫氣體; (3)將步驟(2)制備得到的磷酸氫二銨在130-190°C、10-50KPa的條件加熱分解,得到氨氣以及磷酸和偏磷酸的混合物,所述磷酸和偏磷酸的混合物直接再用于步驟(1)與所述氯化銨進(jìn)行預(yù)混; (4)將步驟(3)制備得到的氨氣,經(jīng)壓縮、冷凝,制得液氨; (5)將步驟(2)制備得到的氯化氫氣體經(jīng)正壓導(dǎo)入酸洗一塔洗滌,然后再導(dǎo)入干燥一塔進(jìn)行干燥,干燥后的氯化氫氣體與甲醇?xì)怏w作為載氣一同送入流化床反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)制備得到一氯甲烷,氯化氫和甲醇的物質(zhì)的量之比為1.所述流化床反應(yīng)器的壓力為150-600KPa,溫度為 180-340 °C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聯(lián)合生產(chǎn)液氨和一氯甲烷的方法,其特征在于,步驟(1)中所述氯化銨和磷酸在15-45°C進(jìn)行預(yù)混,所述磷酸的濃度為50-90wt%,所述磷酸和氯化銨的物質(zhì)的量之比為1:1.5-1:2.2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或 2所述的聯(lián)合生產(chǎn)液氨和一氯甲烷的方法,其特征在于,步驟(5)中,所述流化床反應(yīng)器的壓力為200-450KPa,溫度為220_300°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的聯(lián)合生產(chǎn)液氨和一氯甲烷的方法,其特征在于,步驟(5)中,所述氯化氫氣體經(jīng)酸洗凈化后再進(jìn)行干燥。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一所述的聯(lián)合生產(chǎn)液氨和一氯甲烷的方法,其特征在于,所述氯化氫氣體與甲醇?xì)怏w經(jīng)壓縮和預(yù)熱后再送入所述流化床反應(yīng)器,壓縮后所述載氣的壓強(qiáng)為180-700KPa,預(yù)熱后所述載氣的溫度為160_280°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的聯(lián)合生產(chǎn)液氨和一氯甲烷的方法,其特征在于,將步驟(5)制備得到的一氯甲烷依次經(jīng)過(guò)酸洗、堿洗、干燥步驟進(jìn)行凈化。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的聯(lián)合生產(chǎn)液氨和一氯甲烷的方法,其特征在于,所述一氯甲烷的酸洗步驟在酸洗二塔進(jìn)行,所述酸洗二塔塔頂溫度為45-85°C,塔釜溫度為35-75°C,塔內(nèi)壓力為100-320KPa,所述酸洗液為濃度5-15%的稀磷酸溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的聯(lián)合生產(chǎn)液氨和一氯甲烷的方法,其特征在于,將所述酸洗塔二塔頂出來(lái)的一氯甲烷粗品引入堿洗塔,所述堿洗塔的塔頂溫度為15-40°C,塔釜溫度為40-80°C,塔內(nèi)壓力為80-120KPa,所述堿洗塔內(nèi)的稀堿液為濃度為6_12wt%的氫氧化鈉溶液。
9.根據(jù)權(quán)利要求6-8任一所述的聯(lián)合生產(chǎn)液氨和一氯甲烷的方法,其特征在于,將所述酸洗二塔塔釜引出的含有氯化氫、甲醇和磷酸的塔釜液通入解析塔,所述解析塔塔頂溫度為95-125°C,塔釜溫度為115-150°C,塔內(nèi)壓力為120_250KPa,解析塔塔頂出來(lái)的氯化氫和甲醇的混合氣體和步驟(2)制備得到的所述氯化氫氣體一起通入所述干燥二塔進(jìn)行干燥后,再次進(jìn)入所述流化床反應(yīng)器,解析塔塔釜流出的磷酸再用于步驟(1)與所述氯化銨進(jìn)行預(yù)混。
10.根據(jù)權(quán)利要求6-9所述的聯(lián)合生產(chǎn)液氨和一氯甲烷的方法,其特征在于,利用絲光沸石型分子 篩對(duì)所述一氯甲烷進(jìn)行干燥。
【文檔編號(hào)】C01C1/02GK103738979SQ201410008694
【公開(kāi)日】2014年4月23日 申請(qǐng)日期:2014年1月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月8日
【發(fā)明者】唐印, 雷林, 劉朝慧, 李旭初, 馮瑞 申請(qǐng)人:北京燁晶科技有限公司, 四川金象賽瑞化工股份有限公司, 江蘇金象賽瑞化工科技有限公司
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