制備二氧化鈦的系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開(kāi)了一種制備二氧化鈦的系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括：氯化反應(yīng)器，用于將含鈦礦石、還原劑、氧氣、空氣和氯氣發(fā)生氯化反應(yīng)；第一氣固分離裝置，用于對(duì)氯化反應(yīng)混合物進(jìn)行第一氣固分離；冷凝裝置，用于對(duì)含有四氯化鈦的氣體混合物進(jìn)行冷凝處理；四氯化鈦存儲(chǔ)裝置，用于存儲(chǔ)液體粗四氯化鈦；精制裝置，并且適于采用礦物油對(duì)液體粗四氯化鈦進(jìn)行除釩處理；氧化反應(yīng)器，用于將精四氯化鈦與氧氣供給到氧化反應(yīng)器中發(fā)生氧化反應(yīng)；第二氣固分離裝置，用于對(duì)所述氧化反應(yīng)混合物進(jìn)行第二氣固分離；包膜基料存儲(chǔ)裝置，用于存儲(chǔ)所得到的二氧化鈦固體作為包膜基料；以及二氧化鈦包膜裝置，用于對(duì)二氧化鈦進(jìn)行包膜，以便得到鈦白粉。
【專利說(shuō)明】制備二氧化鈦的系統(tǒng)
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及化工領(lǐng)域，具體而言，本實(shí)用新型涉及一種制備二氧化鈦的系統(tǒng)。【背景技術(shù)】
[0002]目前生產(chǎn)二氧化鈦的方法主要有硫酸法和氯化法。由于硫酸法的流程長(zhǎng)，污染嚴(yán)重，產(chǎn)品質(zhì)量差而逐步被氯化法取代。
[0003]CN1066043公開(kāi)了一種制備金紅石型鈦白粉的工藝方法，其包括I)，將高鈦渣與石油焦均勻混合后放入氯化爐中，通入氯氣在800?900°C溫度下進(jìn)行沸騰氯化，2)，對(duì)氯化后得到的粗制四氯化鈦進(jìn)行分離提純除去、鎂、鐵、硅和釩等雜質(zhì)，得到精制四氯化鈦，3)，制得的精制四氯化鈦液體在蒸發(fā)器中，轉(zhuǎn)化為氣相，并予熱至450?800°C，4)，氣相四氯化鈦與少量的晶型轉(zhuǎn)化劑氣相三氯化鋁混合進(jìn)入氧化爐，氧氣經(jīng)等離子發(fā)生器加熱進(jìn)入氧化爐，在1300?1500°C溫度下，小于0.1秒內(nèi)進(jìn)行氧化反應(yīng)生成固相二氧化鈦，5)，迅速將二氧化鈦固體粉末移出反應(yīng)區(qū)并使反應(yīng)熱在迅速移去，收集二氧化鈦生成氯氣返回氯化爐，6)，將收集的二氧化鈦顆粒粉末打漿成液體，經(jīng)兩級(jí)分選，小于I微米的細(xì)顆粒二氧化鈦再進(jìn)行后處理，粗顆粒研磨然后再分級(jí)，7)，使用助劑在50?70°C溫度下pH=7?8進(jìn)行包膜后處理，8)，將后處理后二氧化鈦漿液，經(jīng)兩次過(guò)濾，進(jìn)料含水小于45%，出料含水小于1%，9)在120?160°C溫度下干燥，超微粉碎，產(chǎn)品平均粒度在0.3 μ m以下占70%。
[0004]然而，目前制備二氧化鈦的手段仍有待改進(jìn)。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0005]本實(shí)用新型旨在至少解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問(wèn)題之一。為此，本實(shí)用新型的一個(gè)目的在于提出一種能夠有效制備二氧化鈦系統(tǒng)。
[0006]在本實(shí)用新型的一個(gè)方面，本實(shí)用新型提出了一種制備二氧化鈦的系統(tǒng)。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，該系統(tǒng)包括:氯化反應(yīng)器，所述氯化反應(yīng)器設(shè)置有鈦礦石入口、還原劑入口、氧氣入口、空氣入口和氯氣入口，以便將含鈦礦石、還原劑供給到所述氯化反應(yīng)器中，并向所述氯化反應(yīng)器中供給氧氣、空氣和氯氣，以便在所述氯化反應(yīng)器中發(fā)生氯化反應(yīng)，并且得到含有四氯化鈦氣體的氯化反應(yīng)混合物，其中，所述還原劑為石油焦，所述含鈦礦石為高鈦渣或金紅石鈦礦；第一氣固分離裝置，所述第一氣固分離裝置與所述氯化反應(yīng)器相連，用于對(duì)所述氯化反應(yīng)混合物進(jìn)行第一氣固分離處理，以便得到含有四氯化鈦的氣體混合物；冷凝裝置，所述冷凝裝置與所述第一氣固分離裝置相連，用于對(duì)所述含有四氯化鈦的氣體混合物進(jìn)行冷凝處理，以便得到液體粗四氯化鈦；四氯化鈦存儲(chǔ)裝置，所述四氯化鈦存儲(chǔ)裝置與所述冷凝裝置相連，用于存儲(chǔ)所述液體粗四氯化鈦；精制裝置，所述精制裝置與所述四氯化鈦存儲(chǔ)裝置相連，并且適于采用礦物油對(duì)所述液體粗四氯化鈦進(jìn)行除釩處理，以便對(duì)所述液體粗四氯化鈦進(jìn)行精制，以便得到經(jīng)過(guò)精制的精四氯化鈦，其中，所述經(jīng)過(guò)精制的精四氯化鈦中釩的含量為3ppm以下；氧化反應(yīng)器，所述氧化反應(yīng)器與所述精制裝置相連，并且設(shè)置有氧氣入口，用于將所述精四氯化鈦與氧氣供給到所述氧化反應(yīng)器中，以便在所述氧化反應(yīng)器中發(fā)生氧化反應(yīng)，以便得到含有二氧化鈦和氯氣的氧化反應(yīng)混合物；第二氣固分離裝置，所述第二氣固分離裝置與所述氧化反應(yīng)器相連，用于對(duì)所述氧化反應(yīng)混合物進(jìn)行第二氣固分離處理，以便分別得到固體二氧化鈦和氯氣；包膜基料存儲(chǔ)裝置，所述包膜基料存儲(chǔ)裝置與所述第二氣固分離裝置相連，用于存儲(chǔ)所得到的二氧化鈦固體作為包膜基料；以及二氧化鈦包膜裝置，所述二氧化鈦包膜裝置與所述包膜基料存儲(chǔ)裝置相連，用于對(duì)所述二氧化鈦進(jìn)行包膜，以便得到鈦白粉；其中，所述包膜基料存儲(chǔ)裝置進(jìn)一步包括:罐體，所述罐體內(nèi)限定出存儲(chǔ)空間，攪拌器，所述攪拌器設(shè)置在所述罐體的底部；以及輸送泵，所述輸送泵分別與所述罐體和所述二氧化鈦包膜裝置相連，用于向所述二氧化鈦包膜裝置供給所述包膜基料。利用根據(jù)本實(shí)用新型實(shí)施例的制備二氧化鈦的系統(tǒng)，能夠有效地制備粒度分布優(yōu)異的鈦白粉產(chǎn)品，并且可以維持后處理工藝生產(chǎn)的連續(xù)性和穩(wěn)定性。
[0007]另外，根據(jù)本實(shí)用新型實(shí)施例的制備二氧化鈦的系統(tǒng)還可以具有如下附加的技術(shù)特征:
[0008]在本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例中，所述冷卻裝置進(jìn)一步包括:逆流冷卻單元，所述逆流冷卻單元設(shè)置有氯化反應(yīng)混合物入口和液體粗四氯化鈦入口，以便在所述逆流冷卻單元中將所述液體粗四氯化鈦的一部分與所述含有四氯化鈦的氣體混合物逆流接觸，以便進(jìn)行第一冷卻處理；以及管式換熱器，所述管式換熱器與所述逆流冷卻單元相連，并且利用冷凍劑對(duì)經(jīng)過(guò)第一冷卻處理的氣體混合物進(jìn)行第二冷卻處理，以便得到所述液體粗四氯化鈦，其中，所述冷凍劑為溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過(guò)該冷卻方法，能夠有效地將含有四氯化鈦的氣體混合物進(jìn)行冷卻，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)四氯化鈦的進(jìn)一步純化。其中，對(duì)于第一冷卻處理，能夠有效地利用已經(jīng)得到冷卻的液體粗四氯化鈦進(jìn)行冷卻，從而降低了生產(chǎn)二氧化鈦的生產(chǎn)成本，另外，采用溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)作為冷凍劑，是發(fā)明人通過(guò)大量篩選工作而意外獲得的，并且發(fā)現(xiàn)，其能夠以顯著優(yōu)于其他溫度和類型的冷凝介質(zhì)發(fā)揮作用。
[0009]在本實(shí)用新型的一個(gè)實(shí)施例中，所述制備二氧化鈦的系統(tǒng)進(jìn)一步包括:精四氯化鈦預(yù)熱裝置，所述精四氯化鈦預(yù)熱裝置與所述精制裝置和所述氧化反應(yīng)器相連，以便預(yù)先將所述精四氯化鈦進(jìn)行預(yù)熱處理；氧氣預(yù)熱裝置，所述氧氣預(yù)熱裝置與所述氧化反應(yīng)器相連，以便預(yù)先對(duì)所述氧氣進(jìn)行預(yù)熱處理。由此，可以進(jìn)一步提高制備二氧化鈦的效率，降低制備二氧化鈦的成本。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過(guò)將精四氯化鈦預(yù)熱至不低于350攝氏度，將氧氣預(yù)熱至不低于1500攝氏度，可以顯著有效地降低制備二氧化鈦的成本。當(dāng)溫度過(guò)高時(shí)，預(yù)熱所需要的成本會(huì)顯著增加，而當(dāng)溫度過(guò)低時(shí)，則在氧化反應(yīng)器中會(huì)消耗過(guò)多的能量。
[0010]在本實(shí)用新型的一個(gè)方面，所述第二氣固分離裝置與所述氯化反應(yīng)器相連，用于將所獲得的氯氣返回至所述氯化反應(yīng)器中進(jìn)行氯化反應(yīng)。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過(guò)第二氣固分離處理后得到的氯氣，能夠直接用于氯化反應(yīng)，從而降低了生產(chǎn)二氧化鈦的成本，減少了污染。
[0011]本實(shí)用新型的附加方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過(guò)本實(shí)用新型的實(shí)踐了解到。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0012]本實(shí)用新型的上述和/或附加的方面和優(yōu)點(diǎn)從結(jié)合下面附圖對(duì)實(shí)施例的描述中將變得明顯和容易理解，其中:
[0013]圖1是根據(jù)本實(shí)用新型一個(gè)實(shí)施例的制備二氧化鈦的系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0014]圖2是根據(jù)本實(shí)用新型又一個(gè)實(shí)施例的制備二氧化鈦的系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0015]圖3是利用根據(jù)本實(shí)用新型一個(gè)實(shí)施例的制備二氧化鈦的系統(tǒng)進(jìn)行制備二氧化硅的方法流程示意圖；
[0016]圖4是利用根據(jù)本實(shí)用新型又一個(gè)實(shí)施例的制備二氧化鈦的系統(tǒng)進(jìn)行制備二氧化硅的方法流程示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面詳細(xì)描述本實(shí)用新型的實(shí)施例，所述實(shí)施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標(biāo)號(hào)表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過(guò)參考附圖描述的實(shí)施例是示例性的，旨在用于解釋本實(shí)用新型，而不能理解為對(duì)本實(shí)用新型的限制。
[0018]此外，術(shù)語(yǔ)“第一”、“第二”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對(duì)重要性或者隱含指明所指示的技術(shù)特征的數(shù)量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括一個(gè)或者更多個(gè)該特征。在本實(shí)用新型的描述中，“多個(gè)”的含義是兩個(gè)或兩個(gè)以上，除非另有明確具體的限定。
[0019]在本實(shí)用新型的一個(gè)方面，本實(shí)用新型提出了一種制備二氧化鈦的系統(tǒng)。參考圖1-2，根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，該系統(tǒng)包括:
[0020]氯化反應(yīng)器100:氯化反應(yīng)器100設(shè)置有鈦礦石入口、還原劑入口、氧氣入口、空氣入口和氯氣入口，以便將含鈦礦石、還原劑供給到氯化反應(yīng)器中，并向氯化反應(yīng)器中供給氧氣、空氣和氯氣，以便在氯化反應(yīng)器中發(fā)生氯化反應(yīng)，從而可以得到含有四氯化鈦氣體的氯化反應(yīng)混合物，其中，還原劑為石油焦，含鈦礦石為高鈦渣或金紅石鈦礦。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，進(jìn)行氯化反應(yīng)的溫度條件并不受特別限制，根據(jù)本實(shí)用新型的具體實(shí)施例，氯化反應(yīng)可以在700?900攝氏度的溫度下進(jìn)行，優(yōu)選地，氯化反應(yīng)是在850攝氏度的溫度下進(jìn)行的。發(fā)明人經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)意外發(fā)現(xiàn)，在850攝氏度下進(jìn)行氯化反應(yīng)，能夠以顯著優(yōu)于其他溫度的效率生成四氯化鈦。具體地，四氯化鈦氣體的生產(chǎn)主要是向氯化反應(yīng)器內(nèi)連續(xù)不斷的添加鈦礦(高鈦渣或金紅石)和還原性物質(zhì)(石油焦)，并連續(xù)不斷的向反應(yīng)器內(nèi)通入氧氣、壓縮空氣、氯氣；且溫度在850°C時(shí)(高鈦渣或金紅石)和氯氣連續(xù)發(fā)生反應(yīng)持續(xù)生成TiCl4氣體，反應(yīng)方程式為:2Ti02+3C+4Cl2=2TiCl4+2C0+C02。由此，可以有效地將鈦礦石中二氧化鈦轉(zhuǎn)換為四氯化鈦氣體，進(jìn)而利于后續(xù)獲得高質(zhì)量的二氧化鈦產(chǎn)品。
[0021]第一氣固分離裝置200:第一氣固分離裝置200與氯化反應(yīng)器100相連，用于對(duì)所得的氯化反應(yīng)混合物進(jìn)行氣固分離處理，從而可以得到含有四氯化鈦的氣體混合物。在該步驟中，通過(guò)氯化反應(yīng)產(chǎn)生的四氯化鈦氣體、一氧化碳、二氧化碳夾雜著一些未反應(yīng)的石油焦、鈦礦及反應(yīng)生成的一些固體物質(zhì)一起離開(kāi)氯化反應(yīng)器進(jìn)入第一氣固分離裝置，實(shí)現(xiàn)了四氯化鈦氣體與固體廢物的分離。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，第一氣固分離裝置可以是本領(lǐng)域中任何已知的裝置。
[0022]冷凝裝置300:冷凝裝置300與第一氣固分離裝置200相連，用于對(duì)所得的含有四氯化鈦的氣體混合物進(jìn)行冷凝處理，從而可以得到液體粗四氯化鈦。具體地，冷凝裝置包括:逆流冷卻單元，逆流冷卻單元設(shè)置有氯化反應(yīng)混合物入口和液體粗四氯化鈦入口，以便在逆流冷卻單元中將液體粗四氯化鈦的一部分與所述含有四氯化鈦的氣體混合物逆流接觸，以便進(jìn)行第一冷卻處理；以及管式換熱器，管式換熱器與逆流冷卻單元相連，并且利用冷凍劑對(duì)經(jīng)過(guò)第一冷卻處理的氣體混合物進(jìn)行第二冷卻處理，以便得到液體粗四氯化鈦，其中，冷凍劑為溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，采用該冷卻裝置，能夠有效地將含有四氯化鈦的氣體混合物進(jìn)行冷卻，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)四氯化鈦的進(jìn)一步純化。其中，對(duì)于第一冷卻處理，能夠有效地利用已經(jīng)得到冷卻的液體粗四氯化鈦進(jìn)行冷卻，從而降低了生產(chǎn)二氧化鈦的生產(chǎn)成本，另外，采用溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)作為冷凍劑，是發(fā)明人通過(guò)大量篩選工作而意外獲得的，并且發(fā)現(xiàn)，其能夠以顯著優(yōu)于其他溫度和類型的冷凝介質(zhì)發(fā)揮作用。同時(shí)，采用該冷凝裝置，可以將氣體中99%的四氯化鈦氣體冷凝為液體。
[0023]四氯化鈦存儲(chǔ)裝置400:四氯化鈦存儲(chǔ)裝置400與冷凝裝置300相連，用于存儲(chǔ)液體粗四氯化鈦。
[0024]精制裝置500:精制裝置500與四氯化鈦存儲(chǔ)裝置400相連，并且適于采用礦物油對(duì)液體粗四氯化鈦進(jìn)行除釩處理，以便對(duì)液體粗四氯化鈦進(jìn)行精制，從而可以得到經(jīng)過(guò)精制的精四氯化鈦，其中，經(jīng)過(guò)精制的四氯化鈦中釩的含量為3ppm以下。具體地，采用除釩裝置500對(duì)粗四氯化鈦進(jìn)行除釩處理包括:在蒸發(fā)容器中，將液體粗四氯化鈦與礦物油混合，其中礦物油占所得到混合物的I重量％;以及隨著攪拌，對(duì)所得到的液體粗四氯化鈦與礦物油的混合物進(jìn)行加熱，以便將液體粗四氯化鈦中的釩由低沸點(diǎn)的VOCl3轉(zhuǎn)化為高沸點(diǎn)的VOCl2雜質(zhì)，以便實(shí)現(xiàn)釩與四氯化鈦的分離，從而得到經(jīng)過(guò)精制的精四氯化鈦。在該步驟中，在將液體粗四氯化鈦與礦物油進(jìn)行混合之前，預(yù)先利用氮?dú)庀蛘舭l(fā)容器中加入礦物油的一部分，以防止礦物油碳化堵塞管路，根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，蒸發(fā)容器中的壓力并不受特別限制，根據(jù)本實(shí)用新型的具體實(shí)施例，蒸發(fā)容器中的壓力可以為0.5?0.7MPa。發(fā)明人經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)意外發(fā)現(xiàn)，在0.5?0.7MPa壓力下進(jìn)行除釩處理能夠以顯著優(yōu)于其他壓力得到精四氯化鈦。
[0025]氧化反應(yīng)器600:氧化反應(yīng)器600與精制裝置500相連，并且設(shè)置有氧氣入口，用于將精四氯化鈦與氧氣供給到氧化反應(yīng)器600中，以便在氧化反應(yīng)器600中發(fā)生氧化反應(yīng)，以便得到含有二氧化鈦和氯氣的氧化反應(yīng)混合物。在該步驟中，將前面步驟中得到的精四氯化鈦與氧氣供給到氧化反應(yīng)器中，在氧化反應(yīng)器中發(fā)生氧化反應(yīng)TiCl4+02=Ti02+2Cl2，從而可以得到含有二氧化鈦和氯氣的氧化反應(yīng)混合物。
[0026]第二氣固分離裝置700:第二氣固分離裝置700與氧化反應(yīng)器600相連，用于對(duì)氧化反應(yīng)混合物進(jìn)行第二氣固分離處理，從而可以分別得到固體二氧化鈦和氯氣。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，第二氣固分離處理裝置可以是本領(lǐng)域中任何已知的手段。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，氧化反應(yīng)混合物經(jīng)第二氣固分離處理，能夠有效地獲得二氧化鈦固體。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，將該步驟中獲得的氯氣返回至氯化反應(yīng)器中進(jìn)行氯化反應(yīng)。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過(guò)第二氣固分離處理后得到的氯氣，能夠直接用于氯化反應(yīng)，從而顯著降低了生產(chǎn)二氧化鈦的成本，減少了污染。
[0027]包膜基料存儲(chǔ)裝置800:包膜基料存儲(chǔ)裝置800與第二氣固分離裝置700相連，用于存儲(chǔ)經(jīng)第二氣固分離處理所得的二氧化鈦固體。根據(jù)本實(shí)用新型的具體實(shí)施例，包膜基料存儲(chǔ)裝置包括:罐體，罐體內(nèi)限定出存儲(chǔ)空間；攪拌器，攪拌器設(shè)置在罐體的底部；以及輸送泵，輸送泵分別與罐體和二氧化鈦包膜裝置相連，用于向二氧化鈦包膜裝置供給包膜基料。具體地，經(jīng)第二氣固分離處理所得到的二氧化鈦固體經(jīng)砂磨分級(jí)預(yù)處理后得到鈦白粉基料，經(jīng)輸送泵送入罐體中，以保證在氯化氧化工藝進(jìn)行維護(hù)檢修過(guò)程中后處理工序依然能夠持續(xù)運(yùn)行，同時(shí)罐體底部的攪拌器，可以保證鈦白粉基料在罐體內(nèi)長(zhǎng)期存儲(chǔ)過(guò)程中不會(huì)發(fā)生沉降結(jié)塊，另外，可以在罐體底部的輸送泵的出口管線上增設(shè)回流管道，可以通過(guò)定期循環(huán)使鈦白粉基料長(zhǎng)期處于良好的均勻分散狀態(tài)。
[0028]二氧化鈦包膜裝置900:二氧化鈦包膜裝置900與包膜基料存儲(chǔ)裝置800相連，用于對(duì)二氧化鈦進(jìn)行包膜，從而可以得到鈦白粉。在該步驟中，將鈦白粉基料加入到二氧化鈦包膜裝置中，利用包膜劑進(jìn)行無(wú)機(jī)包膜，其中包膜劑可以為Al203、Si02或ZrO2，其中，包膜劑的用量為鈦白粉基料中TiO2固含量的1%_10%，并且鈦白粉基料的進(jìn)行包膜的條件為:攪拌速度50~200rpm，pH為3~12，溫度為30~90°C，反應(yīng)及熟化時(shí)間為5~70min。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，當(dāng)包膜劑為Al2O3時(shí)，涉及的化學(xué)反應(yīng)為:2A13++60H- — Al2O3.3H20 ；當(dāng)包膜劑為SiO2時(shí)，涉及的化學(xué)反應(yīng)為:Si032_+2H+ — SiO2.H2O ;當(dāng)包膜劑為ZrO2時(shí)，涉及的化學(xué)反應(yīng)為:Zr4++40H_ — ZrO2.2H20。由此，通過(guò)對(duì)所得固體二氧化鈦進(jìn)行包膜處理，可以有效避免二氧化欽廣品變質(zhì)，從而提聞二氧化欽廣品質(zhì)量。
[0029]由此，根據(jù)本實(shí)用新型實(shí)施例的制備二氧化鈦的系統(tǒng)，能夠有效地制備得到粒度分布優(yōu)異的鈦白粉產(chǎn)品，并且通過(guò)在系統(tǒng)中設(shè)置包膜基料存儲(chǔ)裝置，可以維持后處理工藝生產(chǎn)的連續(xù)性和穩(wěn)定性。
[0030]參考圖2，根據(jù)本實(shí)用新型實(shí)施例的制備二氧化鈦的系統(tǒng)進(jìn)一步包括:
[0031]精四氯化鈦預(yù)熱裝置1000:精四氯化鈦預(yù)熱裝置1000與精制裝置500和氧化反應(yīng)器600相連，以便預(yù)先將精四氯化鈦進(jìn)行預(yù)熱處理；
[0032]氧氣預(yù)熱裝置1100:氧氣預(yù)熱裝置1100與氧化反應(yīng)器600相連，以便預(yù)先對(duì)氧氣進(jìn)行預(yù)熱處理。
[0033]根據(jù)本實(shí)用新型的具體實(shí)施例，預(yù)先對(duì)精四氯化鈦和氧氣進(jìn)行預(yù)熱的溫度并不受特別限制，根據(jù)本實(shí)用新型的具體示例，可以預(yù)先將精四氯化鈦預(yù)熱至不低于350攝氏度，將氧氣預(yù)熱至不低于1500攝氏度。由此，可以進(jìn)一步提高制備二氧化鈦的效率，降低制備二氧化鈦的成本。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過(guò)將精四氯化鈦預(yù)熱至不低于350攝氏度，將氧氣預(yù)熱至不低于1500攝氏度，可以顯著有效地降低制備二氧化鈦的成本。當(dāng)溫度過(guò)高時(shí)，預(yù)熱所需要的成本會(huì)顯著增加，而當(dāng)溫度過(guò)低時(shí)，則在氧化反應(yīng)器中會(huì)消耗過(guò)多的能量。由此，可以進(jìn)一步提高制備二氧化鈦的效率，降低制備二氧化鈦的成本。
[0034]以上對(duì)本實(shí)用新型實(shí)施例的制備二氧化鈦的系統(tǒng)進(jìn)行詳細(xì)描述，為了方便理解，下面參考圖3-4對(duì)利用本實(shí)用新型實(shí)施例的制備二氧化鈦的系統(tǒng)進(jìn)行制備二氧化鈦的方法進(jìn)行詳細(xì)描述。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，該方法包括:
[0035]SlOO:氯化反應(yīng)
[0036]將含鈦礦石、還原劑供給到氯化反應(yīng)器中，并向氯化反應(yīng)器中供給氧氣、空氣和氯氣，以便在氯化反應(yīng)器中發(fā)生氯化反應(yīng)，并且得到含有四氯化鈦氣體的氯化反應(yīng)混合物和工藝尾氣，其中，還原劑為石油焦，含鈦礦石為高鈦渣或金紅石鈦礦。根據(jù)本實(shí)用新型的具體實(shí)施例，進(jìn)行氯化反應(yīng)的溫度條件并不受特別限制，根據(jù)本實(shí)用新型的具體示例，氯化反應(yīng)可以在700~900攝氏度的溫度下進(jìn)行，優(yōu)選地，氯化反應(yīng)是在850攝氏度的溫度下進(jìn)行的。發(fā)明人經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)意外發(fā)現(xiàn)，在850攝氏度下進(jìn)行氯化反應(yīng)，能夠以顯著優(yōu)于其他溫度的效率生成四氯化鈦。該步驟中，具體地，四氯化鈦氣體的生產(chǎn)主要是向氯化反應(yīng)器內(nèi)連續(xù)不斷的添加鈦礦(高鈦渣或金紅石)還原性物質(zhì)(石油焦)，并連續(xù)不斷的向反應(yīng)器內(nèi)通入氧氣、壓縮空氣、氯氣；且溫度在850°C時(shí)(高鈦洛或金紅石)和氯氣連續(xù)發(fā)生反應(yīng)持續(xù)生成TiCl4氣體，反應(yīng)方程式為:2Ti02+3C+4Cl2=2TiCl4+2C0+C02。由此，可以有效地將鈦礦石中二氧化鈦轉(zhuǎn)換為四氯化鈦氣體,進(jìn)而利于后續(xù)獲得高質(zhì)量的二氧化鈦產(chǎn)品。
[0037]S200:第一氣固分離
[0038]將氯化反應(yīng)中所得到的氯化反應(yīng)混合物進(jìn)行第一氣固分離處理，從而可以得到含有四氯化鈦的氣體混合物。在該步驟中，通過(guò)氯化反應(yīng)產(chǎn)生的四氯化鈦氣體、一氧化碳、二氧化碳夾雜著一些未反應(yīng)的石油焦、鈦礦及反應(yīng)生成的一些固體物質(zhì)一起離開(kāi)氯化反應(yīng)器進(jìn)入第一氣固分離裝置，實(shí)現(xiàn)了四氯化鈦氣體與固體廢物的分離。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，進(jìn)行第一氣固分離處理的方法可以是本領(lǐng)域中任何已知的手段。
[0039]S300:冷凝處理
[0040]將所得的含有四氯化鈦的氣體混合物進(jìn)行冷凝處理，從而可以得到液體粗四氯化鈦。具體地，冷凝處理包括:將液體粗四氯化鈦的一部分與含有四氯化鈦的氣體混合物接觸，以便進(jìn)行第一冷卻處理；以及利用冷凍劑對(duì)經(jīng)過(guò)第一冷卻處理的氣體混合物進(jìn)行第二冷卻處理，從而可以得到液體粗四氯化鈦，其中，冷凍劑為溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過(guò)該冷卻方法，能夠有效地將含有四氯化鈦的氣體混合物進(jìn)行冷卻，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)四氯化鈦的進(jìn)一步純化。其中，對(duì)于第一冷卻處理過(guò)程中，能夠有效地利用已經(jīng)得到冷卻的液體粗四氯化鈦對(duì)含有四氯化鈦的氣體混合物進(jìn)行冷卻，從而顯著降低了二氧化鈦的生產(chǎn)成本，另外，采用溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)作為冷凍劑，是發(fā)明人通過(guò)大量篩選工作而意外獲得的，并且發(fā)現(xiàn)，其能夠以顯著優(yōu)于其他溫度和類型的冷凝介質(zhì)發(fā)揮作用。同時(shí)，采用該步驟中的冷凝處理方式，可以將氣體中99%的四氯化鈦氣體冷凝橫液體。
[0041]S400:四氯化鈦存儲(chǔ)
[0042]在該步驟中，將前面冷凝處理步驟所得到的液體粗四氯化鈦存儲(chǔ)在四氯化鈦存儲(chǔ)裝置中。
[0043]S500:精制處理
[0044]在該步驟中，采用礦物油對(duì)液體粗四氯化鈦進(jìn)行除釩處理，以便對(duì)液體粗四氯化鈦進(jìn)行精制，從而可以得到經(jīng)過(guò)精制的精四氯化鈦，其中，經(jīng)過(guò)精制的四氯化鈦中釩的含量為3ppm以下。具體地，采用礦物油對(duì)液體粗四氯化鈦進(jìn)行除釩處理包括:在蒸發(fā)容器中，將液體粗四氯化鈦與礦物油混合，其中礦物油占所得到混合物的I重量％;以及隨著攪拌，對(duì)所得到的液體粗四氯化鈦與礦物油的混合物進(jìn)行加熱，以便將液體粗四氯化鈦中的釩由低沸點(diǎn)的VOCl3轉(zhuǎn)化為高沸點(diǎn)的VOCl2雜質(zhì)，以便實(shí)現(xiàn)釩與四氯化鈦的分離，從而得到經(jīng)過(guò)精制的精四氯化鈦。在該步驟中，在將液體粗四氯化鈦與礦物油進(jìn)行混合之前，預(yù)先利用氮?dú)庀蛘舭l(fā)容器中加入礦物油的一部分，以防止礦物油碳化堵塞管路。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，蒸發(fā)容器中的壓力并不受特別限制，根據(jù)本實(shí)用新型的具體實(shí)施例，蒸發(fā)容器中的壓力可以為0.5?0.7MPa。發(fā)明人經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)意外發(fā)現(xiàn)，在0.5?0.7MPa壓力下進(jìn)行除釩處理能夠以顯著優(yōu)于其他壓力精制得到精四氯化鈦。由此，可以顯著提高后續(xù)獲得的二氧化鈦產(chǎn)品的質(zhì)量。[0045]S600:氧化反應(yīng)
[0046]在該步驟中，將前面步驟中得到的精四氯化鈦與氧氣供給到氧化反應(yīng)器中，以便在氧化反應(yīng)器中發(fā)生氧化反應(yīng)TiCl4+02=Ti02+2Cl2，以便得到含有二氧化鈦和氯氣的氧化反應(yīng)混合物。
[0047]S700:第二氣固分離
[0048]將前面步驟中得到的氧化反應(yīng)混合物進(jìn)行第二氣固分離處理，以便分別得到固體二氧化鈦和氯氣。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，進(jìn)行第二氣固分離處理的方法可以是本領(lǐng)域中任何已知的手段。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，氧化反應(yīng)混合物經(jīng)第二氣固分離處理，能夠有效地制備二氧化鈦，進(jìn)而通過(guò)對(duì)二氧化鈦進(jìn)行包膜處理，可以有效地獲得粒度分布優(yōu)異的鈦白粉。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，將該步驟中獲得的氯氣返回至氯化反應(yīng)步驟中進(jìn)行氯化反應(yīng)。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過(guò)第二氣固分離處理后得到的氯氣，能夠直接用于氯化反應(yīng)，從而可以顯著降低生產(chǎn)二氧化鈦的成本，減少了污染。
[0049]S800包膜基料存儲(chǔ)
[0050]將經(jīng)第二氣固分離處理所得的二氧化鈦固體存儲(chǔ)于上述提及的包膜基料存儲(chǔ)裝置中。根據(jù)本實(shí)用新型的具體實(shí)施例，包膜基料存儲(chǔ)裝置包括:罐體，罐體內(nèi)限定出存儲(chǔ)空間；攪拌器，攪拌器設(shè)置在罐體的底部；以及輸送泵，輸送泵分別與罐體和二氧化鈦包膜裝置相連，用于向二氧化鈦包膜裝置供給包膜基料。具體地，經(jīng)第二氣固分離處理所得到的二氧化鈦固體經(jīng)砂磨分級(jí)預(yù)處理后得到鈦白粉基料，經(jīng)輸送泵送入罐體中，以保證在氯化氧化工藝進(jìn)行維護(hù)檢修過(guò)程中后處理工序依然能夠持續(xù)運(yùn)行，同時(shí)罐體底部的攪拌器，可以保證鈦白粉基料在罐體內(nèi)長(zhǎng)期存儲(chǔ)過(guò)程中不會(huì)發(fā)生沉降結(jié)塊，另外，可以在罐體底部的輸送泵的出口管線上增設(shè)回流管道，可以通過(guò)定期循環(huán)使鈦白粉基料長(zhǎng)期處于良好的均勻分散狀態(tài)。
[0051]S900: 二氧化鈦包膜處理
[0052]該步驟中，對(duì)二氧化鈦產(chǎn)品固體進(jìn)行包膜處理是通過(guò)使用上述提及的二氧化鈦包膜裝置完成的。具體地，將鈦白粉基料加入到二氧化鈦包膜裝置中，利用包膜劑進(jìn)行無(wú)機(jī)包膜，其中包膜劑可以為Al203、Si02*Zr02，其中，包膜劑的用量為鈦白粉基料中TiO2固含量的1%_10%，并且鈦白粉基料的進(jìn)行包膜的條件為:攪拌速度50?200rpm，pH為3?12，溫度為30?90°C，反應(yīng)及熟化時(shí)間為5?70min。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，當(dāng)包膜劑為Al2O3時(shí)，涉及的化學(xué)反應(yīng)為:2A13++60H- —Al2O3.3Η20 ;當(dāng)包膜劑為SiO2時(shí)，涉及的化學(xué)反應(yīng)為:SiO32MH+ — SiO2.H2O ;當(dāng)包膜劑為 ZrO2 時(shí)，涉及的化學(xué)反應(yīng)為:Zr4++40H- — ZrO2.2H20。由此，通過(guò)對(duì)所得固體二氧化鈦進(jìn)行包膜處理，可以有效避免二氧化鈦產(chǎn)品變質(zhì)，從而提高二氧化鈦產(chǎn)品質(zhì)量。
[0053]參考圖4，根據(jù)本實(shí)用新型實(shí)施例的制備二氧化鈦的方法進(jìn)一步包括:
[0054]S1000:預(yù)熱處理
[0055]在將所得到的精四氯化鈦與氧氣供給到氧化反應(yīng)器中之前，預(yù)先將精四氯化鈦和氧氣分別進(jìn)行預(yù)熱處理。根據(jù)本實(shí)用新型的實(shí)施例，預(yù)先對(duì)精四氯化鈦和氧氣進(jìn)行預(yù)熱處理的溫度并不受特別限制，根據(jù)本實(shí)用新型的具體實(shí)施例，可以預(yù)先將精四氯化鈦預(yù)熱至不低于350攝氏度，將氧氣預(yù)熱至不低于1500攝氏度。由此，可以進(jìn)一步提高制備二氧化鈦的效率，降低制備二氧化鈦的成本。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過(guò)將精四氯化鈦預(yù)熱至不低于350攝氏度，將氧氣預(yù)熱至不低于1500攝氏度，可以顯著有效地降低制備二氧化鈦的成本。當(dāng)溫度過(guò)高時(shí)，預(yù)熱所需要的成本會(huì)顯著增加，而當(dāng)溫度過(guò)低時(shí)，則在氧化反應(yīng)器中會(huì)消耗過(guò)多的能量。由此，可以進(jìn)一步提高制備二氧化鈦的效率，降低制備二氧化鈦的成本。
[0056]在本說(shuō)明書(shū)的描述中，參考術(shù)語(yǔ)“一個(gè)實(shí)施例”、“一些實(shí)施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結(jié)合該實(shí)施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)包含于本實(shí)用新型的至少一個(gè)實(shí)施例或示例中。在本說(shuō)明書(shū)中，對(duì)上述術(shù)語(yǔ)的示意性表述不一定指的是相同的實(shí)施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)可以在任何的一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例或示例中以合適的方式結(jié)合。
[0057]盡管已經(jīng)示出和描述了本實(shí)用新型的實(shí)施例，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可以理解:在不脫離本實(shí)用新型的原理和宗旨的情況下可以對(duì)這些實(shí)施例進(jìn)行多種變化、修改、替換和變型，本實(shí)用新型的范圍由權(quán)利要求及其等同物限定。
【權(quán)利要求】
1.一種制備二氧化鈦的系統(tǒng)，其特征在于，包括: 氯化反應(yīng)器，所述氯化反應(yīng)器設(shè)置有鈦礦石入口、還原劑入口、氧氣入口、空氣入口和氯氣入口，以便將含鈦礦石、還原劑供給到所述氯化反應(yīng)器中，并向所述氯化反應(yīng)器中供給氧氣、空氣和氯氣，以便在所述氯化反應(yīng)器中發(fā)生氯化反應(yīng)，并且得到含有四氯化鈦氣體的氯化反應(yīng)混合物，其中，所述還原劑為石油焦，所述含鈦礦石為高鈦渣或金紅石鈦礦； 第一氣固分離裝置，所述第一氣固分離裝置與所述氯化反應(yīng)器相連，用于對(duì)所述氯化反應(yīng)混合物進(jìn)行第一氣固分離處理，以便得到含有四氯化鈦的氣體混合物； 冷凝裝置，所述冷凝裝置與所述第一氣固分離裝置相連，用于對(duì)所述含有四氯化鈦的氣體混合物進(jìn)行冷凝處理，以便得到液體粗四氯化鈦； 四氯化鈦存儲(chǔ)裝置，所述四氯化鈦存儲(chǔ)裝置與所述冷凝裝置相連，用于存儲(chǔ)所述液體粗四氯化鈦； 精制裝置，所述精制裝置與所述四氯化鈦存儲(chǔ)裝置相連，并且適于采用礦物油對(duì)所述液體粗四氯化鈦進(jìn)行除釩處理，以便對(duì)所述液體粗四氯化鈦進(jìn)行精制，以便得到經(jīng)過(guò)精制的精四氯化鈦，其中，所述經(jīng)過(guò)精制的精四氯化鈦中釩的含量為3ppm以下； 氧化反應(yīng)器，所述氧化反應(yīng)器與所述精制裝置相連，并且設(shè)置有氧氣入口，用于將所述精四氯化鈦與氧氣供給到所述氧化反應(yīng)器中，以便在所述氧化反應(yīng)器中發(fā)生氧化反應(yīng)，以便得到含有二氧化鈦和氯氣的氧化反應(yīng)混合物； 第二氣固分離裝置，所述第二氣固分離裝置與所述氧化反應(yīng)器相連，用于對(duì)所述氧化反應(yīng)混合物進(jìn)行第二氣固分離處理，以便分別得到固體二氧化鈦和氯氣； 包膜基料存儲(chǔ)裝置，所述包膜基料存儲(chǔ)裝置與所述第二氣固分離裝置相連，用于存儲(chǔ)所得到的二氧化鈦固體作為包膜基料；以及 二氧化鈦包膜裝置，所述二氧化鈦包膜裝置與所述包膜基料存儲(chǔ)裝置相連，用于對(duì)所述二氧化鈦進(jìn)行包膜，以便得到鈦白粉； 其中，所述包膜基料存儲(chǔ)裝置進(jìn)一步包括: 罐體，所述罐體內(nèi)限定出存儲(chǔ)空間； 攪拌器，所述攪拌器設(shè)置在所述罐體的底部；以及 輸送泵，所述輸送泵分別與所述罐體和所述二氧化鈦包膜裝置相連，用于向所述二氧化鈦包膜裝置供給所述包膜基料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備二氧化鈦的系統(tǒng)，其特征在于，所述冷凝裝置進(jìn)一步包括: 逆流冷卻單元，所述逆流冷卻單元設(shè)置有氯化反應(yīng)混合物入口和液體粗四氯化鈦入口，以便在所述逆流冷卻單元中將所述液體粗四氯化鈦的一部分與所述含有四氯化鈦的氣體混合物逆流接觸，以便進(jìn)行第一冷卻處理；以及 管式換熱器，所述管式換熱器與所述逆流冷卻單元相連，并且利用冷凍劑對(duì)經(jīng)過(guò)第一冷卻處理的氣體混合物進(jìn)行第二冷卻處理，以便得到所述液體粗四氯化鈦，其中，所述冷凍劑為溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備二氧化鈦的系統(tǒng)，其特征在于，進(jìn)一步包括: 精四氯化鈦預(yù)熱裝置，所述精四氯化鈦預(yù)熱裝置與所述精制裝置和所述氧化反應(yīng)器相連，以便預(yù)先將所述精四氯化鈦進(jìn)行預(yù)熱處理； 氧氣預(yù)熱裝置，所述氧氣預(yù)熱裝置與所述氧化反應(yīng)器相連，以便預(yù)先對(duì)所述氧氣進(jìn)行預(yù)熱處理。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備二氧化鈦的系統(tǒng)，其特征在于，所述第二氣固分離裝置與所述氯化反應(yīng)器相 連，用于將所獲得的氯氣返回至所述氯化反應(yīng)器中進(jìn)行氯化反應(yīng)。
【文檔編號(hào)】C01G23/07GK203668020SQ201320804018
【公開(kāi)日】2014年6月25日 申請(qǐng)日期:2013年12月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月9日
【發(fā)明者】楊光燦, 汪云華, 趙澤權(quán), 楊曉東, 李保金, 李海艷 申請(qǐng)人:云南新立有色金屬有限公司