制備二氧化鈦的系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種制備二氧化鈦的系統(tǒng)，包括：氯化反應(yīng)器，用于含鈦礦石、還原劑、氧氣、空氣和氯氣發(fā)生氯化反應(yīng)；第一氣固分離裝置，用于氯化反應(yīng)混合物進行氣固分離；第一冷凝裝置，用于含有四氯化鈦的氣體混合物進行冷凝；四氯化鈦存儲裝置；精制裝置，適于液體粗四氯化鈦進行除釩處理；氧化反應(yīng)器，用于精四氯化鈦與氧氣發(fā)生氧化反應(yīng)；第二氣固分離裝置，用于氧化反應(yīng)混合物進行氣固分離；制漿裝置，用于對固體二氧化鈦進行制漿；包膜裝置，用于二氧化鈦漿液進行包膜；氣粉機，用于對經(jīng)過包膜的二氧化鈦進行氣粉化處理；第二冷凝裝置，用于對氣粉尾氣進行冷凝處理；以及冷凝水收集裝置，用于收集冷凝水，并且將其供給至制漿裝置。
【專利說明】制備二氧化鈦的系統(tǒng)
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及化工領(lǐng)域，具體而言，本實用新型涉及一種制備二氧化鈦的系統(tǒng)?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]目前生產(chǎn)二氧化鈦的方法主要有硫酸法和氯化法。由于硫酸法的流程長，污染嚴重，產(chǎn)品質(zhì)量差而逐步被氯化法取代。
[0003]CN 1066043公開了一種制備金紅石型鈦白粉的工藝方法，其包括I)，將高鈦渣與石油焦均勻混合后放入氯化爐中，通入氯氣在800?900°C溫度下進行沸騰氯化，2)，對氯化后得到的粗制四氯化鈦進行分離提純除去、鎂、鐵、硅和釩等雜質(zhì)，得到精制四氯化鈦，3)，制得的精制四氯化鈦液體在蒸發(fā)器中，轉(zhuǎn)化為氣相，并予熱至450?800°C，4)，氣相四氯化鈦與少量的晶型轉(zhuǎn)化劑氣相三氯化鋁混合進入氧化爐，氧氣經(jīng)等離子發(fā)生器加熱進入氧化爐，在1300?1500°C溫度下，小于0.1秒內(nèi)進行氧化反應(yīng)生成固相二氧化鈦，5)，迅速將二氧化鈦固體粉末移出反應(yīng)區(qū)并使反應(yīng)熱在迅速移去，收集二氧化鈦生成氯氣返回氯化爐，6)，將收集的二氧化鈦顆粒粉末打漿成液體，經(jīng)兩級分選，小于I微米的細顆粒二氧化鈦再進行后處理，粗顆粒研磨然后再分級，7)，使用助劑在50?70°C溫度下pH=7?8進行包膜后處理，8)，將后處理后二氧化鈦漿液，經(jīng)兩次過濾，進料含水小于45%，出料含水小于1%，9)在120?160°C溫度下干燥，超微粉碎，產(chǎn)品平均粒度在0.3 μ m以下占70%。
[0004]然而，目前制備二氧化鈦的手段仍有待改進。
實用新型內(nèi)容
[0005]本實用新型旨在至少解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題之一。為此，本實用新型的一個目的在于提出一種能夠有效制備二氧化鈦的系統(tǒng)。
[0006]根據(jù)本實用新型的實施例，本實用新型提出了一種制備二氧化鈦的系統(tǒng)。根據(jù)本實用新型的實施例，該系統(tǒng)包括:氯化反應(yīng)器，所述氯化反應(yīng)器設(shè)置有鈦礦石入口、還原劑入口、氧氣入口、空氣入口和氯氣入口，以便將含鈦礦石、還原劑供給到所述氯化反應(yīng)器中，并向所述氯化反應(yīng)器中供給氧氣、空氣和氯氣，以便在所述氯化反應(yīng)器中發(fā)生氯化反應(yīng)，并且得到含有四氯化鈦氣體的氯化反應(yīng)混合物，其中，所述還原劑為石油焦，所述含鈦礦石為高鈦渣或金紅石鈦礦；第一氣固分離裝置，所述第一氣固分離裝置與所述氯化反應(yīng)器相連，用于對所述氯化反應(yīng)混合物進行第一氣固分離處理，以便得到含有四氯化鈦的氣體混合物；第一冷凝裝置，所述第一冷凝裝置與所述第一氣固分離裝置相連，用于對所述含有四氯化鈦的氣體混合物進行第一冷凝處理，以便得到液體粗四氯化鈦；四氯化鈦存儲裝置，所述四氯化鈦存儲裝置與所述第一冷凝裝置相連，用于存儲所述液體粗四氯化鈦；精制裝置，所述精制裝置與所述四氯化鈦存儲裝置相連，并且適于采用礦物油對所述液體粗四氯化鈦進行除釩處理，以便對所述液體粗四氯化鈦進行精制，以便得到經(jīng)過精制的精四氯化鈦，其中，所述經(jīng)過精制的精四氯化鈦中釩的含量為3ppm以下；氧化反應(yīng)器，所述氧化反應(yīng)器與所述精制裝置相連，并且設(shè)置有氧氣入口，用于將所述精四氯化鈦與氧氣供給到所述氧化反應(yīng)器中，以便在所述氧化反應(yīng)器中發(fā)生氧化反應(yīng)，以便得到含有二氧化鈦和氯氣的氧化反應(yīng)混合物；第二氣固分離裝置，所述第二氣固分離裝置與所述氧化反應(yīng)器相連，用于對所述氧化反應(yīng)混合物進行第二氣固分離處理，以便分別得到固體二氧化鈦和氯氣；制漿裝置，所述制漿裝置與所述第二氣固分離裝置相連，用于利用水對所述固體二氧化鈦進行制漿，以便得到二氧化鈦漿液；包膜裝置，所述包膜裝置與所述制漿裝置相連，用于對所述二氧化鈦漿液進行包膜處理，以便得到經(jīng)過包膜的二氧化鈦；氣粉機，所述氣粉機與所述包膜裝置相連，用于對所述經(jīng)過包膜的二氧化鈦進行氣粉化處理，以便得到二氧化鈦粉體和氣粉尾氣；第二冷凝裝置，所述第二冷凝裝置與所述氣粉機相連，用于對所述氣粉尾氣進行第二冷凝處理，以便得到冷凝水；以及冷凝水收集裝置，所述冷凝水收集裝置分別與所述第二冷凝裝置和制漿裝置相連，用于收集所述冷凝水，并且將所述冷凝水供給至所述制漿裝置。
[0007]根據(jù)本實用新型實施例的制備二氧化鈦的系統(tǒng)可以制備粒度分布優(yōu)異的二氧化鈦，并且通過將對氣粉進行冷凝處理后的冷凝水用于二氧化鈦制漿過程，進而使得冷凝水得以充分利用，從而節(jié)省了 二氧化鈦生產(chǎn)成本。
[0008]另外，根據(jù)本實用新型實施例的制備二氧化鈦的系統(tǒng)還可以具有如下附加的技術(shù)特征:
[0009]在本實用新型的一個實施例中，所述第一冷凝裝置進一步包括:逆流冷卻單元，所述逆流冷卻單元設(shè)置有氯化反應(yīng)混合物入口和液體粗四氯化鈦入口，以便在所述逆流冷卻單元中將所述液體粗四氯化鈦的一部分與所述含有四氯化鈦的氣體混合物逆流接觸，以便進行第一冷卻處理；以及管式換熱器，所述管式換熱器與所述逆流冷卻單元相連，并且利用冷凍劑對經(jīng)過第一冷卻處理的氣體混合物進行第二冷卻處理，以便得到所述液體粗四氯化鈦，其中，所述冷凍劑為溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過該冷卻方法，能夠有效地將含有四氯化鈦的氣體混合物進行冷卻，從而實現(xiàn)對四氯化鈦的進一步純化。其中，對于第一冷卻處理，能夠有效地利用已經(jīng)得到冷卻的液體粗四氯化鈦進行冷卻，從而降低了生產(chǎn)二氧化鈦的生產(chǎn)成本，另外，采用溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)作為冷凍劑，是發(fā)明人通過大量篩選工作而意外獲得的，并且發(fā)現(xiàn)，其能夠以顯著優(yōu)于其他溫度和類型的冷凝介質(zhì)發(fā)揮作用。
[0010]在本實用新型的一個實施例中，所述制備二氧化鈦的系統(tǒng)進一步包括:精四氯化鈦預(yù)熱裝置，所述精四氯化鈦預(yù)熱裝置與所述精制裝置和所述氧化反應(yīng)器相連，以便預(yù)先將所述精四氯化鈦進行預(yù)熱處理；氧氣預(yù)熱裝置，所述氧氣預(yù)熱裝置與所述氧化反應(yīng)器相連，以便預(yù)先對所述氧氣進行預(yù)熱處理。由此，可以進一步提高制備二氧化鈦的效率，降低制備二氧化鈦的成本。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過將精四氯化鈦預(yù)熱至不低于350攝氏度，將氧氣預(yù)熱至不低于1500攝氏度，可以顯著有效地降低制備二氧化鈦的成本。當溫度過高時，預(yù)熱所需要的成本會顯著增加，而當溫度過低時，則在氧化反應(yīng)器中會消耗過多的能量。
[0011]在本實用新型的一個方面，所述第二氣固分離裝置與所述氯化反應(yīng)器相連，用于將所獲得的氯氣返回至所述氯化反應(yīng)器中進行氯化反應(yīng)。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過第二氣固分離處理后得到的氯氣，能夠直接用于氯化反應(yīng)，從而降低了生產(chǎn)二氧化鈦的成本，減少了污染。
[0012]本實用新型的附加方面和優(yōu)點將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本實用新型的實踐了解到?！緦＠綀D】

【附圖說明】
[0013]本實用新型的上述和/或附加的方面和優(yōu)點從結(jié)合下面附圖對實施例的描述中將變得明顯和容易理解，其中:
[0014]圖1是根據(jù)本實用新型一個實施例的制備二氧化鈦的系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0015]圖2是根據(jù)本實用新型又一個實施例的制備二氧化鈦的系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0016]圖3是利用根據(jù)本實用新型一個實施例的制備二氧化鈦的系統(tǒng)進行制備二氧化硅的方法流程示意圖；
[0017]圖4是利用根據(jù)本實用新型又一個實施例的制備二氧化鈦的系統(tǒng)進行制備二氧化硅的方法流程示意圖。
【具體實施方式】
[0018]下面詳細描述本實用新型的實施例，所述實施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標號表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過參考附圖描述的實施例是示例性的，旨在用于解釋本實用新型，而不能理解為對本實用新型的限制。
[0019]此外，術(shù)語“第一”、“第二”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對重要性或者隱含指明所指示的技術(shù)特征的數(shù)量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括一個或者更多個該特征。在本實用新型的描述中，“多個”的含義是兩個或兩個以上，除非另有明確具體的限定。
[0020]在本實用新型的一個方面，本實用新型提出了一種制備二氧化鈦的系統(tǒng)。參考圖1-2，根據(jù)本實用新型的實施例，該系統(tǒng)包括:
[0021]氯化反應(yīng)器100:氯化反應(yīng)器100設(shè)置有鈦礦石入口、還原劑入口、氧氣入口、空氣入口和氯氣入口，以便將含鈦礦石、還原劑供給到氯化反應(yīng)器中，并向氯化反應(yīng)器中供給氧氣、空氣和氯氣，以便在氯化反應(yīng)器中發(fā)生氯化反應(yīng)，從而可以得到含有四氯化鈦氣體的氯化反應(yīng)混合物，其中，還原劑為石油焦，含鈦礦石為高鈦渣或金紅石鈦礦。根據(jù)本實用新型的實施例，進行氯化反應(yīng)的溫度條件并不受特別限制，根據(jù)本實用新型的具體實施例，氯化反應(yīng)可以在700?900攝氏度的溫度下進行，優(yōu)選地，氯化反應(yīng)是在850攝氏度的溫度下進行的。發(fā)明人經(jīng)過大量實驗意外發(fā)現(xiàn)，在850攝氏度下進行氯化反應(yīng)，能夠以顯著優(yōu)于其他溫度的效率生成四氯化鈦。具體地，四氯化鈦氣體的生產(chǎn)主要是向氯化反應(yīng)器內(nèi)連續(xù)不斷的添加鈦礦(高鈦渣或金紅石)和還原性物質(zhì)(石油焦)，并連續(xù)不斷的向反應(yīng)器內(nèi)通入氧氣、壓縮空氣、氯氣；且溫度在850°C時(高鈦渣或金紅石)和氯氣連續(xù)發(fā)生反應(yīng)持續(xù)生成TiCl4氣體，反應(yīng)方程式為:2Ti02+3C+4Cl2=2TiCl4+2C0+C02。由此，可以有效地將鈦礦石中二氧化鈦轉(zhuǎn)換為四氯化鈦氣體，進而利于后續(xù)獲得高質(zhì)量的二氧化鈦產(chǎn)品。
[0022]第一氣固分離裝置200:第一氣固分離裝置200與氯化反應(yīng)器100相連，用于對所得的氯化反應(yīng)混合物進行氣固分離處理，從而可以得到含有四氯化鈦的氣體混合物。在該步驟中，通過氯化反應(yīng)產(chǎn)生的四氯化鈦氣體、一氧化碳、二氧化碳夾雜著一些未反應(yīng)的石油焦、鈦礦及反應(yīng)生成的一些固體物質(zhì)一起離開氯化反應(yīng)器進入第一氣固分離裝置，實現(xiàn)了四氯化鈦氣體與固體廢物的分離。根據(jù)本實用新型的實施例，第一氣固分離裝置可以是本領(lǐng)域中任何已知的裝置。
[0023]第一冷凝裝置300:第一冷凝裝置300與第一氣固分離裝置200相連，用于對所得的含有四氯化鈦的氣體混合物進行第一冷凝處理，從而可以得到液體粗四氯化鈦。具體地，第一冷凝裝置包括:逆流冷卻單元，逆流冷卻單元設(shè)置有氯化反應(yīng)混合物入口和液體粗四氯化鈦入口，以便在逆流冷卻單元中將液體粗四氯化鈦的一部分與所述含有四氯化鈦的氣體混合物逆流接觸，以便進行第一冷卻處理；以及管式換熱器，管式換熱器與逆流冷卻單元相連，并且利用冷凍劑對經(jīng)過第一冷卻處理的氣體混合物進行第二冷卻處理，以便得到液體粗四氯化鈦，其中，冷凍劑為溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，采用該冷凝裝置，能夠有效地將含有四氯化鈦的氣體混合物進行冷卻，從而實現(xiàn)對四氯化鈦的進一步純化。其中，對于第一冷卻處理，能夠有效地利用已經(jīng)得到冷卻的液體粗四氯化鈦進行冷卻，從而降低了生產(chǎn)二氧化鈦的生產(chǎn)成本，另外，采用溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)作為冷凍劑，是發(fā)明人通過大量篩選工作而意外獲得的，并且發(fā)現(xiàn)，其能夠以顯著優(yōu)于其他溫度和類型的冷凝介質(zhì)發(fā)揮作用。同時，采用該冷凝裝置，可以將氣體中99%的四氯化鈦氣體冷凝為液體。
[0024]四氯化鈦存儲裝置400:四氯化鈦存儲裝置400與第一冷凝裝置300相連，用于存儲液體粗四氯化鈦。
[0025]精制裝置500:精制裝置500與四氯化鈦存儲裝置400相連，并且適于采用礦物油對液體粗四氯化鈦進行除釩處理，以便對液體粗四氯化鈦進行精制，從而可以得到經(jīng)過精制的精四氯化鈦，其中，經(jīng)過精制的四氯化鈦中釩的含量為3ppm以下。具體地，采用除釩裝置500對粗四氯化鈦進行除釩處理包括:在蒸發(fā)容器中，將液體粗四氯化鈦與礦物油混合，其中礦物油占所得到混合物的I重量％;以及隨著攪拌，對所得到的液體粗四氯化鈦與礦物油的混合物進行加熱，以便將液體粗四氯化鈦中的釩由低沸點的VOCl3轉(zhuǎn)化為高沸點的VOCl2雜質(zhì)，以便實現(xiàn)釩與四氯化鈦的分離，從而得到經(jīng)過精制的精四氯化鈦。在該步驟中，在將液體粗四氯化鈦與礦物油進行混合之前，預(yù)先利用氮氣向蒸發(fā)容器中加入礦物油的一部分，以防止礦物油碳化堵塞管路，根據(jù)本實用新型的實施例，蒸發(fā)容器中的壓力并不受特別限制，根據(jù)本實用新型的具體實施例，蒸發(fā)容器中的壓力可以為0.5?0.7MPa。發(fā)明人經(jīng)過大量實驗意外發(fā)現(xiàn)，在0.5?0.7MPa壓力下進行除釩處理能夠以顯著優(yōu)于其他壓力得到精四氯化鈦。
[0026]氧化反應(yīng)器600:氧化反應(yīng)器600與精制裝置500相連，并且設(shè)置有氧氣入口，用于將精四氯化鈦與氧氣供給到氧化反應(yīng)器600中，以便在氧化反應(yīng)器600中發(fā)生氧化反應(yīng)，以便得到含有二氧化鈦和氯氣的氧化反應(yīng)混合物。在該步驟中，將前面步驟中得到的精四氯化鈦與氧氣供給到氧化反應(yīng)器中，在氧化反應(yīng)器中發(fā)生氧化反應(yīng)TiCl4+02=Ti02+2Cl2，從而可以得到含有二氧化鈦和氯氣的氧化反應(yīng)混合物。
[0027]第二氣固分離裝置700:第二氣固分離裝置700與氧化反應(yīng)器600相連，用于對氧化反應(yīng)混合物進行第二氣固分離處理，從而可以分別得到固體二氧化鈦和氯氣。根據(jù)本實用新型的實施例，第二氣固分離處理裝置可以是本領(lǐng)域中任何已知的手段。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，氧化反應(yīng)混合物經(jīng)第二氣固分離處理，能夠有效地獲得二氧化鈦固體。根據(jù)本實用新型的實施例，將該步驟中獲得的氯氣返回至氯化反應(yīng)器中進行氯化反應(yīng)。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過第二氣固分離處理后得到的氯氣，能夠直接用于氯化反應(yīng)，從而顯著降低了生產(chǎn)二氧化鈦的成本，減少了污染。
[0028]制漿裝置800:制漿裝置800與第二氣固分離裝置700相連，適于利用水對經(jīng)第二氣固分離處理所得的固體二氧化鈦進行制漿，從而可以獲得二氧化鈦漿液。
[0029]包膜裝置900:二氧化鈦包膜裝置900與制漿裝置800相連，用于對二氧化鈦漿液進行包膜，從而可以得到經(jīng)過包膜的二氧化鈦。在該步驟中，將二氧化鈦漿液加入到包膜裝置中，利用包膜劑進行無機包膜，其中包膜劑可以為Al203、Si02或ZrO2，其中，包膜劑的用量為二氧化鈦漿液中TiO2固含量的1%_10%，并且二氧化鈦漿液進行包膜的條件為:攪拌速度50?200rpm，pH為3?12，溫度為30?90°C，反應(yīng)及熟化時間為5?70min。根據(jù)本實用新型的實施例，當包膜劑為Al2O3時，涉及的化學反應(yīng)為:2A13++60H- — Al2O3.3H20 ;當包膜齊[J為SiO2時，涉及的化學反應(yīng)為:Si032_+2H+ — SiO2.H2O ;當包膜劑為ZrO2時，涉及的化學反應(yīng)為:Zr4++40H- — ZrO2.2H20。由此，通過對固體二氧化鈦進行包膜處理，可以有效避免二氧化鈦產(chǎn)品變質(zhì)，從而提高二氧化鈦產(chǎn)品質(zhì)量。
[0030]氣粉機1000:氣粉機1000與包膜裝置900相連，用于對經(jīng)過包膜的二氧化鈦進行氣粉化處理，從而可以得到二氧化鈦粉體和氣粉尾氣。具體地，經(jīng)過包膜的二氧化鈦顆粒與蒸汽和分散劑一起進入到氣粉機的氣流粉碎倉進行氣流粉碎。經(jīng)過氣流粉碎后的二氧化鈦粉末進入旋風分離器進行分離后，一部分通過氣力輸送進入冷卻袋濾器，一部分進入高溫袋濾器收塵后再通過氣力輸送進入冷卻袋濾器，其中，產(chǎn)生的氣粉尾氣進行后續(xù)處理。
[0031]第二冷凝裝置1100:第二冷凝裝置1100與氣粉機1000相連，適于采用冷卻循環(huán)水對氣粉尾氣進行第二冷凝處理，從而可以得到冷凝水。
[0032]冷凝水收集裝置1200:冷凝水收集裝置1200與第二冷凝裝置1100和制漿裝置800相連，用于收集冷凝水，并將冷凝水供給至制漿裝置。由此，可以將第二冷凝裝置得到的冷凝水用于二氧化鈦制漿，有效節(jié)省了水資源，從而降低二氧化鈦生產(chǎn)成本。
[0033]由此，根據(jù)本實用新型實施例的制備二氧化鈦的系統(tǒng)，能夠有效地制備得到粒度分布優(yōu)異的鈦白粉產(chǎn)品，并且通過將第二冷凝裝置得到的冷凝水用于二氧化鈦制漿，可以顯著降低二氧化鈦生產(chǎn)成本。
[0034]參考圖2，根據(jù)本實用新型實施例的制備二氧化鈦的系統(tǒng)進一步包括:
[0035]精四氯化鈦預(yù)熱裝置1300:精四氯化鈦預(yù)熱裝置1300與精制裝置500和氧化反應(yīng)器600相連，以便預(yù)先將精四氯化鈦進行預(yù)熱處理；
[0036]氧氣預(yù)熱裝置1400:氧氣預(yù)熱裝置1400與氧化反應(yīng)器600相連，以便預(yù)先對氧氣進行預(yù)熱處理。
[0037]根據(jù)本實用新型的具體實施例，預(yù)先對精四氯化鈦和氧氣進行預(yù)熱的溫度并不受特別限制，根據(jù)本實用新型的具體示例，可以預(yù)先將精四氯化鈦預(yù)熱至不低于350攝氏度，將氧氣預(yù)熱至不低于1500攝氏度。由此，可以進一步提高制備二氧化鈦的效率，降低制備二氧化鈦的成本。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過將精四氯化鈦預(yù)熱至不低于350攝氏度，將氧氣預(yù)熱至不低于1500攝氏度，可以顯著有效地降低制備二氧化鈦的成本。當溫度過高時，預(yù)熱所需要的成本會顯著增加，而當溫度過低時，則在氧化反應(yīng)器中會消耗過多的能量。由此，可以進一步提高制備二氧化鈦的效率，降低制備二氧化鈦的成本。
[0038]以上對本實用新型實施例的制備二氧化鈦的系統(tǒng)進行詳細描述，為了方便理解，下面參考圖3-4對利用本實用新型實施例的制備二氧化鈦的系統(tǒng)進行制備二氧化鈦的方法進行詳細描述。根據(jù)本實用新型的實施例，該方法包括:
[0039]SlOO:氯化反應(yīng)
[0040]將含鈦礦石、還原劑供給到氯化反應(yīng)器中，并向氯化反應(yīng)器中供給氧氣、空氣和氯氣，以便在氯化反應(yīng)器中發(fā)生氯化反應(yīng)，并且得到含有四氯化鈦氣體的氯化反應(yīng)混合物和工藝尾氣，其中，還原劑為石油焦，含鈦礦石為高鈦渣或金紅石鈦礦。根據(jù)本實用新型的具體實施例，進行氯化反應(yīng)的溫度條件并不受特別限制，根據(jù)本實用新型的具體示例，氯化反應(yīng)可以在700?900攝氏度的溫度下進行，優(yōu)選地，氯化反應(yīng)是在850攝氏度的溫度下進行的。發(fā)明人經(jīng)過大量實驗意外發(fā)現(xiàn)，在850攝氏度下進行氯化反應(yīng)，能夠以顯著優(yōu)于其他溫度的效率生成四氯化鈦。該步驟中，具體地，四氯化鈦氣體的生產(chǎn)主要是向氯化反應(yīng)器內(nèi)連續(xù)不斷的添加鈦礦(高鈦渣或金紅石)還原性物質(zhì)(石油焦)，并連續(xù)不斷的向反應(yīng)器內(nèi)通入氧氣、壓縮空氣、氯氣；且溫度在850°C時(高鈦渣或金紅石)和氯氣連續(xù)發(fā)生反應(yīng)持續(xù)生成TiCl4氣體，反應(yīng)方程式為:2Ti02+3C+4Cl2=2TiCl4+2C0+C02。由此，可以有效地將鈦礦石中二氧化鈦轉(zhuǎn)換為四氯化鈦氣體，進而利于后續(xù)獲得高質(zhì)量的二氧化鈦產(chǎn)品。
[0041]S200:第一氣固分離
[0042]將氯化反應(yīng)中所得到的氯化反應(yīng)混合物進行第一氣固分離處理，從而可以得到含有四氯化鈦的氣體混合物。在該步驟中，通過氯化反應(yīng)產(chǎn)生的四氯化鈦氣體、一氧化碳、二氧化碳夾雜著一些未反應(yīng)的石油焦、鈦礦及反應(yīng)生成的一些固體物質(zhì)一起離開氯化反應(yīng)器進入第一氣固分離裝置，實現(xiàn)了四氯化鈦氣體與固體廢物的分離。根據(jù)本實用新型的實施例，進行第一氣固分離處理的方法可以是本領(lǐng)域中任何已知的手段。
[0043]S300:第一冷凝處理
[0044]將所得的含有四氯化鈦的氣體混合物進行冷凝處理，從而可以得到液體粗四氯化鈦。具體地，第一冷凝處理包括:將液體粗四氯化鈦的一部分與含有四氯化鈦的氣體混合物接觸，以便進行第一冷卻處理；以及利用冷凍劑對經(jīng)過第一冷卻處理的氣體混合物進行第二冷卻處理，從而可以得到液體粗四氯化鈦，其中，冷凍劑為溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過該冷卻方法，能夠有效地將含有四氯化鈦的氣體混合物進行冷卻，從而實現(xiàn)對四氯化鈦的進一步純化。其中，對于第一冷卻處理過程中，能夠有效地利用已經(jīng)得到冷卻的液體粗四氯化鈦對含有四氯化鈦的氣體混合物進行冷卻，從而顯著降低了二氧化鈦的生產(chǎn)成本，另外，采用溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)作為冷凍劑，是發(fā)明人通過大量篩選工作而意外獲得的，并且發(fā)現(xiàn)，其能夠以顯著優(yōu)于其他溫度和類型的冷凝介質(zhì)發(fā)揮作用。同時，采用該步驟中的冷凝處理方式，可以將氣體中99%的四氯化鈦氣體冷凝橫液體。
[0045]S400:四氯化鈦存儲
[0046]在該步驟中，將前面冷凝處理步驟所得到的液體粗四氯化鈦存儲在四氯化鈦存儲裝置中。
[0047]S500:精制處理
[0048]在該步驟中，采用礦物油對液體粗四氯化鈦進行除釩處理，以便對液體粗四氯化鈦進行精制，從而可以得到經(jīng)過精制的精四氯化鈦，其中，經(jīng)過精制的四氯化鈦中釩的含量為3ppm以下。具體地，采用礦物油對液體粗四氯化鈦進行除釩處理包括:在蒸發(fā)容器中，將液體粗四氯化鈦與礦物油混合，其中礦物油占所得到混合物的I重量％;以及隨著攪拌，對所得到的液體粗四氯化鈦與礦物油的混合物進行加熱，以便將液體粗四氯化鈦中的釩由低沸點的VOCl3轉(zhuǎn)化為高沸點的VOCl2雜質(zhì)，以便實現(xiàn)釩與四氯化鈦的分離，從而得到經(jīng)過精制的精四氯化鈦。在該步驟中，在將液體粗四氯化鈦與礦物油進行混合之前，預(yù)先利用氮氣向蒸發(fā)容器中加入礦物油的一部分，以防止礦物油碳化堵塞管路。根據(jù)本實用新型的實施例，蒸發(fā)容器中的壓力并不受特別限制，根據(jù)本實用新型的具體實施例，蒸發(fā)容器中的壓力可以為0.5?0.7MPa。發(fā)明人經(jīng)過大量實驗意外發(fā)現(xiàn)，在0.5?0.7MPa壓力下進行除釩處理能夠以顯著優(yōu)于其他壓力精制得到精四氯化鈦。由此，可以顯著提高后續(xù)獲得的二氧化鈦產(chǎn)品的質(zhì)量。
[0049]S600:氧化反應(yīng)
[0050]在該步驟中，將前面步驟中得到的精四氯化鈦與氧氣供給到氧化反應(yīng)器中，以便在氧化反應(yīng)器中發(fā)生氧化反應(yīng)TiCl4+02=Ti02+2Cl2，以便得到含有二氧化鈦和氯氣的氧化反應(yīng)混合物。
[0051]S700:第二氣固分離
[0052]將前面步驟中得到的氧化反應(yīng)混合物進行第二氣固分離處理，以便分別得到固體二氧化鈦和氯氣。根據(jù)本實用新型的實施例，進行第二氣固分離處理的方法可以是本領(lǐng)域中任何已知的手段。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，氧化反應(yīng)混合物經(jīng)第二氣固分離處理，能夠有效地制備二氧化鈦，進而通過對二氧化鈦進行包膜處理，可以有效地獲得粒度分布優(yōu)異的鈦白粉。根據(jù)本實用新型的實施例，將該步驟中獲得的氯氣返回至氯化反應(yīng)步驟中進行氯化反應(yīng)。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過第二氣固分離處理后得到的氯氣，能夠直接用于氯化反應(yīng)，從而可以顯著降低生產(chǎn)二氧化鈦的成本，減少了污染。
[0053]S800:制漿
[0054]利用水對經(jīng)第二氣固分離處理所得的固體二氧化鈦進行制漿，從而可以獲得二氧化鈦漿液。
[0055]S900:包膜處理
[0056]該步驟中，對二氧化鈦漿液進行包膜處理是通過使用上述提及的二氧化鈦包膜裝置完成的。具體地，將二氧化鈦漿液加入到二氧化鈦包膜裝置中，利用包膜劑進行無機包膜，其中包膜劑可以為Al203、Si02*Zr02，其中，包膜劑的用量為鈦白粉基料中TiO2固含量的1%_10%，并且鈦白粉基料的進行包膜的條件為:攪拌速度50?200rpm，pH為3?12，溫度為30?90°C，反應(yīng)及熟化時間為5?70min。根據(jù)本實用新型的實施例，當包膜劑為Al2O3時，涉及的化學反應(yīng)為:2A13++60H- — Al2O3.3Η20 ;當包膜劑為SiO2時，涉及的化學反應(yīng)為:Si032-+2H+ — SiO2.H2O ;當包膜劑為 ZrO2 時，涉及的化學反應(yīng)為:Zr4++40H_ — ZrO2.2H20。由此，通過對所得固體二氧化鈦進行包膜處理，可以有效避免二氧化鈦產(chǎn)品變質(zhì)，從而提高二氧化鈦產(chǎn)品質(zhì)量。
[0057]S1000:氣粉化
[0058]將所得到的經(jīng)過包膜的二氧化鈦進行氣粉化處理，從而可以得到二氧化鈦粉體和氣粉尾氣。具體地，經(jīng)過包膜的二氧化鈦顆粒與蒸汽和分散劑一起進入到氣粉機的氣流粉碎倉進行氣流粉碎。經(jīng)過氣流粉碎后的二氧化鈦粉末進入旋風分離器進行分離后，一部分通過氣力輸送進入冷卻袋濾器，一部分進入高溫袋濾器收塵后再通過氣力輸送進入冷卻袋濾器，其中，產(chǎn)生的氣粉尾氣進行后續(xù)處理。
[0059]SllOO:第二冷凝處理[0060]采用冷卻循環(huán)水對經(jīng)過氣粉化處理所得到的氣粉尾氣進行第二冷凝處理，從而可以得到冷凝水。由此，可以將冷凝水循環(huán)利用，有效節(jié)省了水資源，從而降低二氧化鈦生產(chǎn)成本。
[0061]S1200:冷凝水收集
[0062]將經(jīng)過第二冷凝處理所得到的冷凝水進行收集，并將所收集的冷凝水供給至制漿裝置進行二氧化鈦制漿處理。由此，可以將冷凝水循環(huán)利用，有效節(jié)省了水資源，從而降低二氧化鈦生產(chǎn)成本。
[0063]由此，利用根據(jù)本實用新型實施例的制備二氧化鈦的系統(tǒng)進行制備二氧化鈦的方法，能夠有效地制備得到粒度分布優(yōu)異的鈦白粉產(chǎn)品，并且通過將第二冷凝裝置得到的冷凝水用于二氧化鈦制漿，可以實現(xiàn)冷凝水的循環(huán)利用，從而顯著降低二氧化鈦生產(chǎn)成本。
[0064]參考圖4，利用根據(jù)本實用新型實施例的制備二氧化鈦的的系統(tǒng)進行制備二氧化鈦的方法進一步包括:
[0065]S1300:預(yù)熱處理
[0066]在將所得到的精四氯化鈦與氧氣供給到氧化反應(yīng)器中之前，預(yù)先將精四氯化鈦和氧氣分別進行預(yù)熱處理。根據(jù)本實用新型的實施例，預(yù)先對精四氯化鈦和氧氣進行預(yù)熱處理的溫度并不受特別限制，根據(jù)本實用新型的具體實施例，可以預(yù)先將精四氯化鈦預(yù)熱至不低于350攝氏度，將氧氣預(yù)熱至不低于1500攝氏度。由此，可以進一步提高制備二氧化鈦的效率，降低制備二氧化鈦的成本。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，通過將精四氯化鈦預(yù)熱至不低于350攝氏度，將氧氣預(yù)熱至不低于1500攝氏度，可以顯著有效地降低制備二氧化鈦的成本。當溫度過高時，預(yù)熱所需要的成本會顯著增加，而當溫度過低時，則在氧化反應(yīng)器中會消耗過多的能量。由此，可以進一步提高制備二氧化鈦的效率，降低制備二氧化鈦的成本。
[0067]在本說明書的描述中，參考術(shù)語“一個實施例”、“一些實施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結(jié)合該實施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點包含于本實用新型的至少一個實施例或示例中。在本說明書中，對上述術(shù)語的示意性表述不一定指的是相同的實施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點可以在任何的一個或多個實施例或示例中以合適的方式結(jié)合。
[0068]盡管已經(jīng)示出和描述了本實用新型的實施例，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員可以理解:在不脫離本實用新型的原理和宗旨的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型，本實用新型的范圍由權(quán)利要求及其等同物限定。
【權(quán)利要求】
1.一種制備二氧化鈦的系統(tǒng)，其特征在于，包括: 氯化反應(yīng)器，所述氯化反應(yīng)器設(shè)置有鈦礦石入口、還原劑入口、氧氣入口、空氣入口和氯氣入口，以便將含鈦礦石、還原劑供給到所述氯化反應(yīng)器中，并向所述氯化反應(yīng)器中供給氧氣、空氣和氯氣，以便在所述氯化反應(yīng)器中發(fā)生氯化反應(yīng)，并且得到含有四氯化鈦氣體的氯化反應(yīng)混合物，其中，所述還原劑為石油焦，所述含鈦礦石為高鈦渣或金紅石鈦礦； 第一氣固分離裝置，所述第一氣固分離裝置與所述氯化反應(yīng)器相連，用于對所述氯化反應(yīng)混合物進行第一氣固分離處理，以便得到含有四氯化鈦的氣體混合物； 第一冷凝裝置，所述第一冷凝裝置與所述第一氣固分離裝置相連，用于對所述含有四氯化鈦的氣體混合物進行第一冷凝處理，以便得到液體粗四氯化鈦； 四氯化鈦存儲裝置，所述四氯化鈦存儲裝置與所述第一冷凝裝置相連，用于存儲所述液體粗四氯化鈦； 精制裝置，所述精制裝置與所述四氯化鈦存儲裝置相連，并且適于采用礦物油對所述液體粗四氯化鈦進行除釩處理，以便對所述液體粗四氯化鈦進行精制，以便得到經(jīng)過精制的精四氯化鈦，其中，所述經(jīng)過精制的精四氯化鈦中釩的含量為3ppm以下； 氧化反應(yīng)器，所述氧化反 應(yīng)器與所述精制裝置相連，并且設(shè)置有氧氣入口，用于將所述精四氯化鈦與氧氣供給到所述氧化反應(yīng)器中，以便在所述氧化反應(yīng)器中發(fā)生氧化反應(yīng)，以便得到含有二氧化鈦和氯氣的氧化反應(yīng)混合物； 第二氣固分離裝置，所述第二氣固分離裝置與所述氧化反應(yīng)器相連，用于對所述氧化反應(yīng)混合物進行第二氣固分離處理，以便分別得到固體二氧化鈦和氯氣； 制漿裝置，所述制漿裝置與所述第二氣固分離裝置相連，用于利用水對所述固體二氧化鈦進行制漿，以便得到二氧化鈦漿液； 包膜裝置，所述包膜裝置與所述制漿裝置相連，用于對所述二氧化鈦漿液進行包膜處理，以便得到經(jīng)過包膜的二氧化鈦； 氣粉機，所述氣粉機與所述包膜裝置相連，用于對所述經(jīng)過包膜的二氧化鈦進行氣粉化處理，以便得到二氧化鈦粉體和氣粉尾氣； 第二冷凝裝置，所述第二冷凝裝置與所述氣粉機相連，用于對所述氣粉尾氣進行第二冷凝處理，以便得到冷凝水；以及 冷凝水收集裝置，所述冷凝水收集裝置分別與所述第二冷凝裝置和制漿裝置相連，用于收集所述冷凝水，并且將所述冷凝水供給至所述制漿裝置。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備二氧化鈦的系統(tǒng)，其特征在于，所述第一冷凝裝置進一步包括: 逆流冷卻單元，所述逆流冷卻單元設(shè)置有氯化反應(yīng)混合物入口和液體粗四氯化鈦入口，以便在所述逆流冷卻單元中將所述液體粗四氯化鈦的一部分與所述含有四氯化鈦的氣體混合物逆流接觸，以便進行第一冷卻處理；以及 管式換熱器，所述管式換熱器與所述逆流冷卻單元相連，并且利用冷凍劑對經(jīng)過第一冷卻處理的氣體混合物進行第二冷卻處理，以便得到所述液體粗四氯化鈦，其中，所述冷凍劑為溫度-23攝氏度的R507冷凝介質(zhì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備二氧化鈦的系統(tǒng)，其特征在于，進一步包括: 精四氯化鈦預(yù)熱裝置，所述精四氯化鈦預(yù)熱裝置與所述精制裝置和所述氧化反應(yīng)器相連，以便預(yù)先將所述精四氯化鈦進行預(yù)熱處理； 氧氣預(yù)熱裝置，所述氧氣預(yù)熱裝置與所述氧化反應(yīng)器相連，以便預(yù)先對所述氧氣進行預(yù)熱處理。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備二氧化鈦的系統(tǒng)，其特征在于，所述第二氣固分離裝置與所述氯化反應(yīng)器相連， 用于將所獲得的氯氣返回至所述氯化反應(yīng)器中進行氯化反應(yīng)。
【文檔編號】C01G23/07GK203668021SQ201320804034
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2013年12月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月9日
【發(fā)明者】趙澤權(quán), 汪云華, 李建軍, 錢春花, 李保金 申請人:云南新立有色金屬有限公司