一種采用鹽酸酸洗廢液制備高品質(zhì)氧化鐵粉的方法和裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提出一種生產(chǎn)高品質(zhì)氧化鐵粉的方法，在溶解塔內(nèi)加入一定比例的氧化鐵皮，使得溶液中存在一定比例的Fe3+，減少氧化反應(yīng)的時間；另一方面控制濃縮比，使得除硅廢液中的總鐵濃度在250g/L以下，從而達到生產(chǎn)高品質(zhì)氧化鐵粉的目的。本發(fā)明方法一方面可降低氧化反應(yīng)的時間，提高硅的去除效果；另一方面提高所生產(chǎn)氧化鐵粉的BET，所得到的氧化鐵粉BET達到3.0以上，從而實現(xiàn)高品質(zhì)氧化鐵粉生產(chǎn)。
【專利說明】一種采用鹽酸酸洗廢液制備高品質(zhì)氧化鐵粉的方法和裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及冶金領(lǐng)域，具體為冶金機械、冶金工藝中的酸再生技術(shù)以及生產(chǎn)氧化鐵粉的工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]酸洗是冷軋帶鋼生產(chǎn)工藝中的一道重要的環(huán)節(jié)，酸洗的速度和效果直接影響到軋機的產(chǎn)能和冷軋板的表面質(zhì)量，鹽酸酸洗具有酸洗速度快、板表面質(zhì)量優(yōu)的特點，已成為冷軋帶鋼酸洗中的一種主流酸洗技術(shù)。酸洗后的廢鹽酸中含有大量的游離酸和高濃度的鐵，這種廢液直接排放不僅污染環(huán)境還浪費大量的寶貴資源，為此酸洗機組產(chǎn)生的酸洗廢液需要通過再生處理。鹽酸再生基本流程是將酸洗液中的FeCl2經(jīng)高溫焙燒后生成HCl和Fe2O3,HCl經(jīng)水吸收后生成鹽酸回到酸洗流程。
[0003]Fe2O3是重要的工業(yè)原材料，普通的Fe2O3可作為添加劑使用，而高純的Fe2O3可作為鐵磁性材料,用來制作高品質(zhì)的軟磁材料。影響Fe2O3質(zhì)量的主要因素是Fe2O3中雜質(zhì)元素的含量和Fe2O3粉的比表面積，雜質(zhì)含量越低，比表面積越高，氧化鐵粉的品質(zhì)就越好。
[0004]現(xiàn)有工藝中的除硅工藝流程為，酸洗廢液經(jīng)加熱后從底部進入到溶鐵罐，酸洗廢液中的游離酸和廢鐵反應(yīng)，以提高酸洗廢液的PH值，從溶解塔頂溢流的酸洗廢液的pH值約為2.0，酸洗廢液經(jīng)冷卻后，在氨反應(yīng)罐中通過氨水的添加將溶液的pH值調(diào)整到4.0，之后流入到空氣氧化罐，在空氣氧化罐中，空氣與酸洗廢液充分接觸，使得酸洗廢液中部分Fe2+氧化成Fe3+，同時空氣對酸洗廢液起到一定的攪拌作用，加速氧化反應(yīng)的進行，F(xiàn)e3+在pH為
4.0左右的溶液中可生成Fe (OH) 3沉淀，新生成的Fe (OH) 3顆粒吸附溶液中的S1、Ca、Mn等雜質(zhì)元素后形成固體顆粒，該固體顆粒通過絮凝劑的絮凝作用在沉降槽中得到沉淀分離，從而得到低硅含量的酸洗液，用低硅含量的酸洗液可制備低硅含量的氧化鐵粉。
[0005]至于氧化鐵粉的比表面積主要通過焙燒爐的爐內(nèi)工況和焙燒爐的爐內(nèi)噴嘴預(yù)以控制，現(xiàn)有工藝所生產(chǎn)得到氧化鐵粉的BET通常小于3.0，無法滿足高品質(zhì)氧化鐵粉的制備。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提出一種生產(chǎn)高品質(zhì)氧化鐵粉的方法，應(yīng)用該方法一方面可降低氧化反應(yīng)的時間，提高硅的去除效果；另一方面提高所生產(chǎn)氧化鐵粉的BET，所得到的氧化鐵粉BET達到3.0以上，從而實現(xiàn)聞品質(zhì)氧化鐵粉生廣。
[0007]本發(fā)明的特點是，一是在溶解塔內(nèi)加入一定比例的氧化鐵皮，使得溶液中存在一定比例的Fe3+，減少氧化反應(yīng)的時間，提高硅的去除效果；另一方面控制濃縮比，使得除硅廢液中的總鐵濃度在250g/L以下，從而達到生產(chǎn)高品質(zhì)氧化鐵粉的目的。
[0008]具體的技術(shù)方案為:采用具有以下結(jié)構(gòu)的酸再生機組，所述酸再生機組結(jié)構(gòu)包括依次連接的廢酸溶解塔、反應(yīng)罐、絮凝反應(yīng)罐、管道混合器、沉降槽、收集罐、濃縮器和噴霧焙燒爐；[0009]在廢酸溶解塔的底部隔板上依次放置直徑為底部隔板開孔直徑1.2~2倍和
0.8~1.0倍的氮化硅陶瓷球I和氮化硅陶瓷球II ;廢酸的入口位于廢酸溶解塔底部，廢酸溶解塔頂部再與冷卻器、反應(yīng)罐2、絮凝反應(yīng)罐、管道混合器、沉降槽依次連接；沉降槽上部連接收集罐,沉降槽下部連接到到壓濾機,壓濾機的液體出口連接到收集罐。收集罐的下部與文丘里濃縮器和密度計和噴槍依次相連；噴槍的噴嘴伸入噴霧焙燒爐，噴槍與爐子燒嘴平面之間的距離為爐子直徑的1.2~1.5倍。
[0010]優(yōu)選的，噴槍的數(shù)量為2~6個，每根噴槍的頭部安裝4~6個噴嘴，噴嘴優(yōu)選為內(nèi)旋式噴嘴。 [0011]處理工藝為，將酸洗后的廢酸，加熱后送入廢酸溶解塔，與氧化鐵皮和鋼鐵邊絲反應(yīng)廢酸溶解塔中，步驟包括:
[0012](I)廢酸溶解塔底部的隔板上放置氮化硅陶瓷球I，然后在上面依次鋪設(shè)氮化硅陶瓷球I1、邊絲層和氧化鐵皮；氮化硅陶瓷球I和氮化硅陶瓷球II的高度比為1:1~3:1，高度總和為廢酸溶解塔高度1%~10% ;氮化硅陶瓷球I直徑為底部隔板開孔直徑的1.2~2倍，氮化硅陶瓷球II的直徑為底部隔板開孔直徑的0.8~1.0倍；邊絲的高度為廢酸溶解塔高度的70%~82% ;氧化鐵皮的用量與廢酸溶解塔容積的比例為10~20kg/m3 ；
[0013]所述的氧化鐵皮可選用熱軋氧化鐵皮或熱軋板表面的噴丸氧化鐵皮；
[0014](2)加熱到75~85°C的廢酸送入廢酸溶解塔，在塔內(nèi)的線速度為I~3m/小時，停留時間為6~24小時，優(yōu)選為8~18小時；并且向溶解塔內(nèi)投加氧化鐵皮和鋼鐵邊絲，氧化鐵皮與鋼鐵邊絲與廢酸的質(zhì)量體積比分別為12~20kg/m3和2~3kg/m3 ;廢酸中的游離HCl濃度為3%~8% (wt);與邊絲及氧化鐵皮反應(yīng)后的廢酸從廢酸溶解塔頂流出，pH為
1.5 ~2.5 ;
[0015](3)廢酸從溶解塔頂部流出并冷卻至35~45°C進入反應(yīng)罐進行除硅，氨水中和反應(yīng)和氧化反應(yīng)在一個反應(yīng)罐內(nèi)進行；反應(yīng)罐分為中和室和氧化反應(yīng)室；廢酸先從底部流入中和室，從中和室頂部加入氨水并攪拌中和；氨水濃度為20wt%~30wt%，與廢酸的體積流量比為1%~2% ；
[0016]中和后的廢酸從中和室頂部流入氧化反應(yīng)室，在氧化室的停留時間為10~20min ;從氧化反應(yīng)室底部通入空氣，空氣與廢酸的體積流量比為1:2~4 ;
[0017]中和室與氧化反應(yīng)室的直徑比為I~3:10 ;中和室設(shè)置一雙層攪拌器，該攪拌器具有強烈的剪切功能，轉(zhuǎn)速為400~600rpm，以分散氨水加入后形成的絮團；氧化反應(yīng)室也設(shè)置有攪拌器，攪拌器的轉(zhuǎn)速為100~200rpm ;廢酸在反應(yīng)罐內(nèi)停留時間為15~30分鐘；
[0018](4)除硅后的廢酸流入絮凝反應(yīng)罐，并向絮凝反應(yīng)罐中加入低分子量的陰離子型絮凝劑，以中和溶液中生成Fe(OH)3表面的電荷；絮凝反應(yīng)后的溶液進入管道混合器，在管道混合器中加入高分子量聚丙烯酰胺絮凝劑，之后進入沉降槽進行絮凝沉降；優(yōu)選的，低分子量陰離子型絮凝劑為N8173 (Pulv),高分子量的聚丙烯酰胺絮凝劑分子量為30000~60000 ；
[0019]優(yōu)選的，低分子量陰離子型絮凝劑和聚丙烯酰胺絮凝劑配制成濃度為0.8wt%0~
1.5wt%。的溶液，與廢酸流量的體積比為1%~2%。
[0020](5)絮凝沉降后，收集所分離的清液，以及固體經(jīng)壓濾處理后得到的濾液，濃縮至總鐵離子的濃度為210~250g/L ;濃縮液中總鐵離子的濃度通過在線密度儀檢測，一旦發(fā)現(xiàn)鐵離子濃度超過控制值的上限，則通過洗滌塔廢水予以稀釋；
[0021](6)濃縮后的廢酸在噴霧焙燒爐中焙燒得到氧化鐵粉；噴霧焙燒爐中保持負壓狀態(tài)，真空度控制在-0.15~-0.25Mpa之間；焙燒爐內(nèi)部溫度場的控制要求為:爐膛溫度在685~720°C，爐頂溫度450~520°C，爐底溫度在420~450°C ；
[0022]優(yōu)選的，濃縮后的廢酸通過噴槍噴入到噴霧焙燒爐中，噴槍通過噴嘴伸入噴霧焙燒爐，噴嘴與爐子燒嘴平面之間的距離為爐子直徑的1.2~1.5倍。每根噴槍頭部安裝4~6個噴嘴，所用的噴嘴為內(nèi)旋式噴嘴。
[0023]本發(fā)明提出了一種優(yōu)質(zhì)氧化鐵粉生產(chǎn)技術(shù)，在提高機組處理酸洗廢鹽酸的同時，解決了熱軋氧化鐵皮的再利用，提高的機組氧化鐵粉的產(chǎn)量和質(zhì)量，因此該技術(shù)具有重大的推廣價值，可推廣移植到鹽酸酸洗廢液的再生中。
[0024]采用本發(fā)明技術(shù)一方面可減少氧化反應(yīng)的時間，提高硅的去除效果，提高酸再生機組的產(chǎn)能；另一方面可降低Fe2O3中雜質(zhì)的含量，使得氧化鐵粉中的Fe2O3含量達到99.5%以上，特別可使得SiO2的含量低于60ppm ;再者可提高Fe2O3的BET值，確保BET值達到3.0以上，從而在利用鹽酸酸洗廢液生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)氧化鐵粉的同時，提高機組的再生廢酸的處理能力。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0025]圖1為氧化罐的結(jié)構(gòu)示意圖
[0026]圖2為本發(fā)明的工藝裝置流程圖
[0027]圖3為現(xiàn)有工藝的除硅和原酸再生工藝流程
`[0028]I一廢酸溶解塔，101—氮化硅陶瓷球I，102—氮化硅陶瓷球II，103—邊絲，104—氧化鐵皮，105 —蒸汽加熱器，106—換熱器，108—底部隔板，2—反應(yīng)罐，201—中和室，202—氧化反應(yīng)室，203—雙層攪拌器，204—攪拌器，3—絮凝反應(yīng)罐，4一管道混合器，5—沉降槽，6—壓濾機，701—收集罐，702—文丘里濃縮器，703—密度計，8—噴霧焙燒爐，801—燒嘴，802—旋風分離器，9一噴槍，901—噴嘴；
[0029]Ia—廢酸溶解塔，105a —蒸汽加熱器，106a—換熱器，201a—中和室，202a—氧化反應(yīng)室，5a—沉降槽，6a—壓濾機，701a—收集罐，702a—文丘里濃縮器，8a—噴霧焙燒爐，801a—燒嘴,802a—旋風分尚器，9a一噴槍,901a—噴嘴；
【具體實施方式】
[0030]實施例1
[0031]某酸再生機組應(yīng)用了本發(fā)明的技術(shù)，其設(shè)備結(jié)構(gòu)如圖2所示，包括依次連接的廢酸溶解塔1、反應(yīng)罐2、絮凝反應(yīng)罐3、管道混合器4、沉降槽5、壓濾機、收集罐701、濃縮器702和噴霧焙燒爐8。
[0032]在廢酸溶解塔的底部隔板上依次放置直徑為底部隔板開孔直徑1.2~2倍和
0.8~1.0倍的氮化硅陶瓷球IlOl和氮化硅陶瓷球II102 ;廢酸的入口位于廢酸溶解塔底部，廢酸溶解塔頂部再與冷卻器106、反應(yīng)罐2、絮凝反應(yīng)罐3、管道混合器4、沉降槽5依次連接；沉降槽上部連接收集罐701，沉降槽下部連接到到壓濾機702，壓濾機的液體出口連接到收集罐。收集罐的下部與文丘里濃縮器和密度計和噴槍依次相連；噴槍的噴嘴901伸入噴霧焙燒爐8，噴嘴與爐子燒嘴平面之間的距離為爐子直徑的1.2~1.5倍。
[0033]噴霧焙燒爐上方連接到旋風分離器802 ;旋風分離器的底部與噴霧焙燒爐下部連接，頂部連接到文丘里濃縮器。
[0034]反應(yīng)罐2由中和室201和氧化反應(yīng)室202組成，中和室中安裝雙層攪拌器203，氨水中和區(qū)中設(shè)置攪拌器204。
[0035]具體工藝路線為:
[0036]I)廢酸溶解塔I的直徑為3000mm，塔高25100mm，廢酸溶解塔底部隔板開孔的直徑為5mm，在廢酸溶解塔底部的隔板上放置500mm高度直徑為IOmm的氮化硅陶瓷球1101，再在其上鋪設(shè)厚度為200mm直徑為5mm的氮化硅陶瓷球11102，在氮化硅陶瓷球II上堆放20000mm高的邊絲103，在邊絲上再投放2000Kg氧化鐵皮104 ;邊絲為汽車板邊絲，氧化鐵皮為熱軋氧化鐵皮；
[0037]2)機組廢酸中的游離酸濃度為5wt%，該廢酸經(jīng)蒸汽加熱器105加熱到80°C后從廢酸溶解塔I的底部打入，在塔內(nèi)的線速度為I~3m/小時，流量為每小時8m3，在塔內(nèi)停留時間8~12小時，經(jīng)邊絲和氧化鐵皮反應(yīng)后的廢酸從塔頂部液流流出，pH值為2.0±0.1 ;每隔8小時從塔頂部加入熱軋氧化鐵皮lOOOKg，每天加入邊絲500Kg ；
[0038]3)塔頂流出的廢酸經(jīng)換熱器106 (可選用石墨換熱器)冷卻到40°C左右，進入反應(yīng)罐2。
[0039]氨水中和反應(yīng)和氧 化反應(yīng)在同一個反應(yīng)罐內(nèi)進行,反應(yīng)罐的結(jié)構(gòu)如圖1所示,反應(yīng)罐由中和室201和氧化反應(yīng)室202組成，中和室中安裝雙層攪拌器203。在反應(yīng)罐的入口即中和室的頂部，按廢酸流量的1.2% (體積比)添加濃度為20wt%~30wt%的氨水到廢酸中，在氨水中和區(qū)的攪拌器204的直徑為300mm，攪拌器204的轉(zhuǎn)速為600rpm，從反應(yīng)罐的氧化反應(yīng)室的底部通入凈化過的壓縮空氣，空氣的流量為每小時30M3，該酸洗廢液在反應(yīng)罐的停留時間為20min。
[0040]4)經(jīng)除硅反應(yīng)后的廢酸流入絮凝反應(yīng)罐3，并向絮凝反應(yīng)罐中加入低分子量陰離子型絮凝劑N8173 (Pulv) (Nalco，納爾科工業(yè)服務(wù)(蘇州)有限公司)絮凝劑；
[0041]絮凝反應(yīng)后的溶液進入管道混合器4，加入分子量為30000~60000的聚丙烯酰胺類陽離子型絮凝劑。經(jīng)管式混合器混合后，進入到沉降槽5沉降，收集清液，經(jīng)沉降后的廢酸溶液從沉降槽頂部流入到廢酸收集罐。
[0042]上述兩種絮凝劑均配制成濃度為1?丨％。的溶液，絮凝劑溶液的加入量分別為廢酸流量的1.5% (體積比)。
[0043]絮凝的沉淀抽出后經(jīng)壓濾機6壓濾后，濾液進收集罐701，固體另行處理。
[0044]5)收集罐701內(nèi)的酸洗廢液在文丘里濃縮器中702進行濃縮處理，經(jīng)在線密度儀檢測和洗滌塔廢水稀釋后，酸洗廢液中總鐵離子的濃度控制在220±10g/L ;濃縮液中總鐵離子的濃度通過在線密度儀檢測，一旦發(fā)現(xiàn)鐵離子濃度超過控制值的上限，則通過洗滌塔廢水予以稀釋；溶液濃縮時所蒸發(fā)的氯化氫氣體另行通過管道進行吸收；
[0045]6)酸洗廢液通過噴槍9噴入到噴霧焙燒爐中8，噴槍的噴嘴901與爐子燒嘴801平面之間的距離為爐子直徑的1.3倍；整個爐膛共安置三根噴槍，每根噴槍頭部安裝6個噴嘴901，所用的噴嘴為內(nèi)旋式噴嘴，該噴嘴由上海務(wù)寶機電科技有限公司提供。噴霧焙燒爐8中保持負壓狀態(tài)，真空度控制在-0.20Mpa之間，焙燒爐內(nèi)部溫度場的控制要求，爐膛溫度在690 ± 5 °C，爐頂溫度460 ± 5 °C，爐底溫度在430 ± 5 °C。
[0046]從噴霧焙燒爐底收集氧化鐵粉，焙燒的廢氣從噴霧焙燒爐上進入并經(jīng)旋風分離器802分離，其中的固體粉末回到噴霧焙燒爐從底部排放，氣體回到文丘里濃縮器收集其中的
氯化氫氣體。
[0047]該機組采用以上工藝路線后，每月可消耗100噸熱軋氧化鐵皮，這些原本為固體廢棄物的氧化鐵皮轉(zhuǎn)化為高附加值的優(yōu)質(zhì)氧化鐵粉，同時可將機組邊絲的用量降低70%以上，機組廢酸處理能力提高20%以上，氧化鐵粉的處理提高30%以上，生產(chǎn)得到的氧化鐵粉中的Fe2O3含量達到99.5%以上，SiO2的含量低于60ppm, Fe2O3的BET值達到3.0以上，所得到的氧化鐵粉完全滿足GB/T24244-2009中一級品的要求，取得顯著的經(jīng)濟和社會效益。
[0048]對照例
[0049]現(xiàn)有技術(shù)工藝流程的設(shè)備結(jié)構(gòu)如圖3所示，依次為蒸汽加熱器105a、廢酸溶解塔la、中和室201a、氧化反應(yīng)室202a、沉降槽5a、收集罐701a、濃縮器702a和噴霧焙燒爐8a。
[0050]廢酸的入口位于廢酸溶解塔底部，廢酸溶解塔頂部再與冷卻器106a、中和室201a、氧化反應(yīng)室202a、沉降槽5a依次相連；沉降槽上部連接收集罐701a，沉降槽下部連接到到壓濾機702a，壓濾機的液體出口連接到收集罐。收集罐的下部與文丘里濃縮器和噴槍依次相連；噴槍通過噴嘴901伸入噴霧焙燒爐8a，噴嘴與爐子燒嘴801a平面之間的距離為爐子直徑的1.2~1.5倍。
[0051]噴霧焙燒爐上方連接到旋風分離器802a ;旋風分離器的底部與噴霧焙燒爐下部連接，頂部連接到文丘里濃縮器。
[0052]機組廢酸中的游離酸濃度為5wt%，該廢酸經(jīng)蒸汽加熱器105a加熱到80°C后從廢酸溶解塔Ia的底部打入，在塔內(nèi)的線速度為I~3m/小時，流量為每小時8m3，在塔內(nèi)停留時間8~12小時，經(jīng)邊絲和氧化鐵皮反應(yīng)后的廢酸從塔頂部液流流出，pH值為2.0±0.1 ；每隔8小時從塔頂部邊絲1200Kg ；
[0053]塔頂流出的廢酸經(jīng)換熱器106 (可選用石墨換熱器)冷卻到40°C左右，進入中和室201a進行氨水中和反應(yīng)；從中和室的頂部，按廢酸流量的1.2% (體積比)添加濃度為20wt%~30wt%的氨水,并攪拌反應(yīng)；再進入氧化反應(yīng)室202a進行氧化反應(yīng)；從氧化反應(yīng)室的底部通入凈化過的壓縮空氣，空氣的流量為每小時30M3，該酸洗廢液在反應(yīng)罐的停留時間為20min。
[0054]向氧化反應(yīng)室與沉降槽之間的管道中加入絮凝劑，經(jīng)除硅反應(yīng)后的廢酸流入沉降槽5a沉降，收集清液，經(jīng)沉降后的廢酸溶液從沉降槽頂部流入到廢酸收集罐701a。
[0055]絮凝劑配制成濃度為lwt%。的溶液，絮凝劑溶液的加入量分別為廢酸流量的1.5%(體積比)。
[0056]絮凝的沉淀抽出后經(jīng)壓濾機6a壓濾后，濾液進收集罐701a，固體另行處理。
[0057]收集罐701a內(nèi)的酸洗廢液在文丘里濃縮器中702a進行濃縮處理；溶液濃縮時所蒸發(fā)的氯化氫氣體另行通過管道進行吸收；
[0058]酸洗廢液通過噴槍9a噴入到噴霧焙燒爐中8，噴槍的噴嘴901與爐子燒嘴801平面之間的距離為爐子直徑的1.3倍；整個爐膛共安置三根噴槍，每根噴槍頭部安裝6個噴嘴901，所用的噴嘴為內(nèi)旋式噴嘴，該噴嘴由上海務(wù)寶機電科技有限公司提供。噴霧焙燒爐8中保持負壓狀態(tài)，真空度控制在-0.20Mpa之間，焙燒爐內(nèi)部溫度場的控制要求，爐膛溫度在690 ± 5 °C，爐頂溫度460 ± 5 °C，爐底溫度在430 ± 5 °C。
[0059] 通過上述方法制備的氧化鐵粉末BET小于3，品質(zhì)不高。而且所用的原料全部為邊絲，成本 較高。
【權(quán)利要求】
1.一種采用鹽酸酸洗廢液制備高品質(zhì)氧化鐵粉的方法，其特征在于，采用具有以下結(jié)構(gòu)的酸再生機組，所述酸再生機組結(jié)構(gòu)包括依次連接的廢酸溶解塔(I)、反應(yīng)罐(2)、絮凝反應(yīng)罐(3)、管道混合器(4)、沉降槽(5)、收集罐(701)、文丘里濃縮器(702)和噴霧焙燒爐(8)； 步驟包括: (1)在廢酸溶解塔(I)底部的隔板(108)上放置氮化硅陶瓷球I(101)，然后在上面依次鋪設(shè)氮化硅陶瓷球II (102)、邊絲層(103)和氧化鐵皮(104);氮化硅陶瓷球I和氮化硅陶瓷球II的高度比為1:1~3:1，高度總和為廢酸溶解塔高度1%~10% ;氮化硅陶瓷球I直徑為底部隔板開孔直徑的1.2~2倍，氮化硅陶瓷球II的直徑為底部隔板開孔直徑的0.8~1.0倍；邊絲的高度為廢酸溶解塔高度的70%~82% ;氧化鐵皮的用量與廢酸溶解塔容積的比例為10~20kg/m3 ； (2)加熱到75~85°C的廢酸送入廢酸溶解塔，在塔內(nèi)的線速度為I~3m/小時，停留時間為6~24小時；并且向溶解塔內(nèi)投加氧化鐵皮和鋼鐵邊絲，氧化鐵皮與鋼鐵邊絲與廢酸的質(zhì)量體積比分別為12~20kg/m3和2~3kg/m3 ;廢酸中的游離HCl質(zhì)量含量為3%~8% ;與邊絲及氧化鐵皮反應(yīng)后的廢酸從廢酸溶解塔頂流出，pH為1.5~2.5 ; (3)廢酸從溶解塔頂部流出并冷卻至35~45°C進入反應(yīng)罐(2)進行除硅，反應(yīng)罐(2)分為中和室(201)和氧化反應(yīng)室(202);廢酸先從底部流入中和室,從中和室頂部加入氨水并攪拌中和；氨水濃度為20wt%~30wt%，與廢酸的體積流量比為1%~2% ； 中和后的廢酸從中和室(201)頂部流入氧化反應(yīng)室(202),在氧化反應(yīng)室(202)的停留時間為10~20min ;從氧化反應(yīng)室(202)底部通入空氣，空氣與廢酸的體積流量比為1:2~4 ； 中和室(201)與氧化反應(yīng)室(202)的直徑比為1~3:10 ;中和室(201)設(shè)置一雙層攪拌器(203)，轉(zhuǎn)速為400~600rpm ;氧化反應(yīng)室也設(shè)置有攪拌器(204)，攪拌器(204)的轉(zhuǎn)速為100~200rpm ;廢酸在反應(yīng)罐(2)內(nèi)停留時間為15~30分鐘； (4)除硅后的廢酸流入絮凝反應(yīng)罐(3)，并向絮凝反應(yīng)罐(3)中加入低分子量的陰離子型絮凝劑，以中和溶液中生成Fe(OH)3表面的電荷；絮凝反應(yīng)后的溶液進入管道混合器(4)，在管道混合器(4)中加入高分子量聚丙烯酰胺絮凝劑，之后進入沉降槽(5)進行絮凝沉降； (5)絮凝沉降后，收集所分離的清液，以及固體經(jīng)壓濾處理后得到的濾液，濃縮并將總鐵離子的濃度控制為210~250g/L ； (6)濃縮后的廢酸在噴霧焙燒爐(8)中焙燒得到氧化鐵粉；噴霧焙燒爐(8)中保持負壓狀態(tài)，真空度控制在-0.15~-0.25Mpa之間；噴霧焙燒爐(8)內(nèi)部溫度場的控制要求為:爐膛溫度在685~720°C，爐頂溫度450~520°C，爐底溫度在420~450°C。
2.權(quán)利要求1所述采用鹽酸酸洗廢液制備高品質(zhì)氧化鐵粉的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的氧化鐵皮選用熱軋氧化鐵皮或熱軋板表面的噴丸氧化鐵皮。
3.權(quán)利要求1所述采用鹽酸酸洗廢液制備高品質(zhì)氧化鐵粉的方法，其特征在于，步驟(2)中，加熱后廢酸在廢酸溶解塔內(nèi)停留時間為8~18小時。
4.權(quán)利要求1所述采用鹽酸酸洗廢液制備高品質(zhì)氧化鐵粉的方法，其特征在于，步驟(4)中，所述低分子量陰離子型絮凝劑為N8173，高分子量聚丙烯酰胺絮凝劑分子量為.30000 ~60000。
5.權(quán)利要求1所述采用鹽酸酸洗廢液制備高品質(zhì)氧化鐵粉的方法，其特征在于，步驟(4)中，所述低分子量陰離子型絮凝劑為和高分子量的聚丙烯酰胺絮凝劑配制成濃度為.0.8wt%。~1.5wt%。的溶液，與廢酸流量的體積比為1%~2%。
6.權(quán)利要求1所述采用鹽酸酸洗廢液制備高品質(zhì)氧化鐵粉的方法，其特征在于，步驟(6)中，濃縮后的廢酸通過噴槍噴入到噴霧焙燒爐中，噴槍與爐子燒嘴平面之間的距離為爐子直徑的1.2~1.5倍；每根噴槍頭部安裝4~6個噴嘴，所用的噴嘴為內(nèi)旋式噴嘴。
7.一種采用鹽酸酸洗廢液制備高品質(zhì)氧化鐵粉的酸再生機組，其特征在于，結(jié)構(gòu)包括依次連接的廢酸溶解塔(I)、反應(yīng)罐(2)、絮凝反應(yīng)罐(3)、管道混合器(4)、沉降槽(5)、收集罐(701)、文丘里濃縮器(702 )和噴霧焙燒爐(8 ); 在廢酸溶解塔(I)的底部隔板(108)上依次放置直徑為底部隔板(108 )開孔直徑1.2~2倍和0.8~1.0倍的氮化硅陶瓷球I (101)和氮化硅陶瓷球II (102);廢酸的入口位于廢酸溶解塔(I)底部，廢酸溶解塔頂部(I)再與冷卻器(106)、反應(yīng)罐(2)、絮凝反應(yīng)罐(3)、管道混合器(4)、沉降槽(5)依次連接；沉降槽(5)上部連接收集罐(701)，沉降槽(5)下部連接到到壓濾機(6 )，壓濾機(6 )的液體出口連接到收集罐(701);收集罐(701)的下部與文丘里濃縮器(702)、密度計(703)和噴槍(9)依次相連；噴槍(9)的噴嘴(901)伸入噴霧焙燒爐。
8.權(quán)利要求7所述采用鹽酸酸洗廢液制備高品質(zhì)氧化鐵粉的酸再生機組，其特征在于，所述噴槍的噴嘴(901)與 爐子燒嘴平面之間的距離為爐子直徑的1.2~1.5倍。
9.權(quán)利要求7所述采用鹽酸酸洗廢液制備高品質(zhì)氧化鐵粉的酸再生機組，其特征在于，噴槍(9)數(shù)量為2~6個，每根噴槍(9)的頭部安裝4~6個噴嘴(901)，所述的噴嘴(901)為內(nèi)旋式噴嘴。
【文檔編號】C01G49/06GK103754957SQ201310754283
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2013年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月31日
【發(fā)明者】陳元峻, 趙忠民, 魏恒, 趙生軍, 奚國良 申請人:上海寶鋼磁業(yè)有限公司