一種制備高純氟化鋰的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種制備高純氟化鋰的方法，其特征在于，具體步驟為：第一步：將氟化鋰原料投入到5～15％鹽酸溶液中，在50℃～80℃攪拌3h-6h進行洗滌，過濾，將所得的濾餅重復(fù)進行上述的洗滌和過濾的操作3～4次；第二步：將第一步得到的濾餅投入到去離子水中，超聲波輻照震蕩4h-6h，溫度控制在20℃～50℃，抽濾，將所得的濾餅壓干、干燥即得高純氟化鋰成品。本發(fā)明利用稀酸洗滌結(jié)合超聲波空化效應(yīng)優(yōu)越性，達到提純氟化鋰的目的。
【專利說明】一種制備高純氟化鋰的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)試劑【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種高純氟化鋰的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氟化鋰(LiF)是一種無機試劑，外觀性狀為白色粉末或立方晶體，作為一種重要的鋰基基礎(chǔ)材料，氟化鋰在諸多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。隨著高純氟化鋰傳統(tǒng)應(yīng)用領(lǐng)域需求的日益增長及一些新的應(yīng)用領(lǐng)域的不斷出現(xiàn)如光纖通信、高能化學(xué)電源、航空航天等，高純氟化鋰的研究和制備越來越引人注目。
[0003]目前已報道的高純氟化鋰的制備方法，主要有直接制備法、離子交換制備法、萃取制備法等。這些公開的方法大多需要通過化學(xué)方法包括酸堿反應(yīng)、復(fù)分解反應(yīng)等不同化學(xué)反應(yīng)來制備高純氟化鋰，普遍存在工序繁瑣、操作復(fù)雜、生產(chǎn)成本高的問題。同時反應(yīng)過程往往涉及到氫氟酸等有毒、腐蝕性試劑，不符合目前大力倡導(dǎo)的綠色友好化學(xué)主題。為避免現(xiàn)有技術(shù)的不足，迫切需要開發(fā)出一種制備高純氟化鋰的有效方法。研究高純氟化鋰的制備工藝，對于滿足當(dāng)前氟化物精細化工以及新材料、新能源領(lǐng)域?qū)Ω呒兎囋噭┑男枨?，具有重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝簡便、產(chǎn)品純度高、環(huán)境友好的高純氟化鋰的制備方法，以制備高純氟化鋰。
[0005]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種制備高純氟化鋰的方法，其特征在于，具體步驟為:
[0006]第一步:將氟化鋰原料投入到5~15%鹽酸溶液中，在50°C~80°C攪拌3h_6h進行洗滌，過濾，將所得的濾餅重復(fù)進行上述的洗滌和過濾的操作3~4次；
[0007]第二步:將第一步得到的濾餅投入到去離子水中，超聲波輻照震蕩4h_6h，溫度控制在20°C~50°C，抽濾，將所得的濾餅壓干、干燥即得高純氟化鋰成品。
[0008]優(yōu)選地，所述的氟化鋰原料的純度為99%以上。
[0009]優(yōu)選地，洗滌氟化鋰原料或濾餅時，氟化鋰原料或濾餅與5~15%鹽酸溶液的質(zhì)量比為1:1~1:2。
[0010]優(yōu)選地，所述的去離子水與氟化鋰原料的質(zhì)量比為2:1~3:1。
[0011]優(yōu)選地，所述的超聲波輻照震蕩采用的超聲波頻率為35KHz~53KHz。
[0012]本發(fā)明的優(yōu)點和積極進步效果在于:
[0013]1、本發(fā)明以含量99%氟化鋰為原料，利用稀酸洗滌結(jié)合超聲波空化效應(yīng)優(yōu)越性，達到提純氟化鋰的目的。超聲波在液體中傳播時會產(chǎn)生空化作用，超聲波空化作用能產(chǎn)生局部高溫(>4727°C )和高壓(>50MPa)的極端特殊物理環(huán)境，超聲波空化所產(chǎn)生的沖擊波和微小射流具有粉碎作用，可大大減少離子間的結(jié)合力，有效減少團聚現(xiàn)象，并且超聲波空化比傳統(tǒng)攪拌效率高，速度快，使擊碎的不同無機雜質(zhì)更好地分散并溶解于去離子水，顯著提高了除雜效率。由此獲得純度大于99.99%的氟化鋰產(chǎn)品。
[0014]2、本發(fā)明提出的制備方法，不涉及產(chǎn)品本身化學(xué)反應(yīng)過程，具有工藝新穎、產(chǎn)品純度高、操作簡便、環(huán)保友好等優(yōu)點，是制備高純氟化鋰產(chǎn)品的有效方法?！揪唧w實施方式】
[0015]為使本發(fā)明更明顯易懂，茲以優(yōu)選實施例，作詳細說明如下。以下實施例所用試劑原料市售可得，超聲儀購自上?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司，型號是SK8210LHC型。
[0016]實施例1
[0017]一種制備高純氟化鋰的方法，步驟如下:
[0018]第一步:將純度為99%的氟化鋰原料1000g投入到2000g5%鹽酸溶液中，加熱至500C，攪拌6h。過濾，將所得的濾餅重復(fù)進行上述的洗滌和過濾的操作3次，洗滌濾餅時，濾餅與5%鹽酸溶液的質(zhì)量比為1:2 ；
[0019]第二步:將第一步得到的濾餅投入到3000g去離子水，進行超聲波輻照震蕩，超聲波頻率設(shè)定為53KHz，溫度控制在20°C~30°C，超聲時間6h。進行抽濾，濾餅壓干、干燥即得高純氟化鋰810g，通過電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP)進行痕量金屬分析檢測，純度為99.996%，產(chǎn)品裝瓶。
[0020]實施例2:
[0021]一種制備高純氟化鋰的方法，步驟如下:
[0022]第一步:將純度為99%的氟化鋰原料1500g投入到1500gl0%鹽酸溶液中，加熱至800C，攪拌3h。過濾，將所得的濾餅重復(fù)進行上述的洗滌和過濾的操作4次，洗滌濾餅時，濾餅與10%鹽酸溶液的質(zhì)量比為1:1;
[0023]第二步:將第一步得到的濾餅投入到3000g去離子水，進行超聲波輻照震蕩，超聲波頻率設(shè)定為35KHz，溫度控制在40°C 2~50°C，超聲時間4h。進行抽濾，濾餅壓干、干燥即得高純氟化鋰1260g，通過電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP)進行痕量金屬分析檢測，純度為99.992%，產(chǎn)品裝瓶。
【權(quán)利要求】
1.一種制備高純氟化鋰的方法，其特征在于，具體步驟為: 第一步:將氟化鋰原料投入到5~15%鹽酸溶液中，在50°C~80°C攪拌3h-6h進行洗滌，過濾，將所得的濾餅重復(fù)進行上述的洗滌和過濾的操作3~4次； 第二步:將第一步得到的濾餅投入到去離子水中，超聲波輻照震蕩4h-6h，溫度控制在20°C~50°C，抽濾，將所得的濾餅壓干、干燥即得高純氟化鋰成品。
2.如權(quán)利要求1所述的制備高純氟化鋰的方法，其特征在于，所述的氟化鋰原料的純度為99%以上。
3.如權(quán)利要求1所述的制備高純氟化鋰的方法，其特征在于，洗滌氟化鋰原料或濾餅時，氟化鋰原料或濾餅與5~15%鹽酸溶液的質(zhì)量比為1:1~1:2。
4.如權(quán)利要求1所述的制備高純氟化鋰的方法，其特征在于，所述的去離子水與氟化鋰原料的質(zhì)量比為2:1~3:1。
5.如權(quán)利要求1所述的制備高純氟化鋰的方法，其特征在于，所述的超聲波輻照震蕩采用的超聲波頻率為35KHz~53K`Hz。
【文檔編號】C01D15/04GK103553086SQ201310577884
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月18日
【發(fā)明者】郭彩宏, 凌青 申請人:上海晶純生化科技股份有限公司