回收鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)中的煙道灰制備硒粉的工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種回收鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)中的煙道灰制備硒粉的工藝，包括如下步驟：1）將鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的煙道灰與硝酸、硫酸、鹽酸按摩爾比（1.0～1.7）∶（0.9～3.8）∶（0.4～1.2）∶（1.3～4.7）溶解混合均勻，配制成煙道灰的質(zhì)量濃度為60%～70%的A溶液；2）檢測(cè)A溶液中的硒含量，將亞硫酸氫鈉與水按摩爾比為（2.0～4.8）：（1.5～3.0）的比例混合均勻配制成質(zhì)量濃度為40%～50%的B溶液；3）攪拌A溶液，同時(shí)將B溶液滴加到A溶液中進(jìn)行反應(yīng)，直至取少量清液用原子分光光度計(jì)檢測(cè)硒值為0.1mg/L～0.2mg/L，則反應(yīng)完成；4）將反應(yīng)完成后的產(chǎn)物進(jìn)行壓濾，再干燥至含水率小于0.1％；5）將干燥物進(jìn)行粉碎，使細(xì)度為20μm～25μm。本發(fā)明提高了硒原料的利用率。
【專利說(shuō)明】回收鋯鎘硫砸包裹色料生產(chǎn)中的煙道灰制備砸粉的工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)工藝中煙道灰的回收利用，尤其涉及一種回收鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)工藝中的煙道灰制備硒粉的工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]工業(yè)提取硒的主要原料(90%)是銅電解精煉所產(chǎn)生的陽(yáng)極泥，其余來(lái)自鉛、鈷、鎳精煉產(chǎn)出的焙砂以及硫酸生產(chǎn)的殘泥等。
[0003]目前，鋯鎘硫硒包裹色料仍為眾多陶瓷企業(yè)所需求，需求量較大而使硒用量增大，但硒的熔沸點(diǎn)之低及高溫煅燒工藝使得硒生產(chǎn)工藝中大大流失而利用率極低。硒粉在高的溫度下極易形成熔融狀態(tài)并會(huì)揮發(fā)產(chǎn)生大量有毒硒蒸汽，同時(shí)極易被空氣氧化成有特臭味并帶毒的黃綠色二氧化硒蒸汽；然而二氧化硒是無(wú)色單斜晶體，類似針狀晶體，熔點(diǎn)340~350°C，315°C升華，所以二氧化硒蒸汽在常溫下凝華結(jié)晶。
[0004]在處理鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)工藝中的尾氣時(shí)，將尾氣經(jīng)過(guò)除塵塔、旋流板塔、除霧塔及活性炭吸附塔等裝置，以除去尾氣中的粉塵、硫氧化物、氮氧化物、硒氧化物等有害化合物。其中，輥道窯與處理塔之間有一大段管道是暴露在常溫的空氣中，所以二氧化硒蒸汽極易凝華在管道內(nèi)壁形成 無(wú)色針狀晶體且同時(shí)與部分尾氣中SO2反應(yīng)生成硒晶體，剩下的二氧化硒蒸汽就會(huì)流入除霧塔中形成亞硒酸鹽。由于二氧化硒蒸汽在管道內(nèi)壁凝華成晶體且不斷生長(zhǎng)而造成管道內(nèi)堵塞，這些形成在管道內(nèi)壁的二氧化硒晶體及其他廢棄物人們稱之為煙道灰，需要定時(shí)清理以使管道暢通；在清理時(shí)需要拆卸管道及清掃管道內(nèi)壁，廢棄物在地面上堆積，然后打包，丟棄或交由環(huán)保企業(yè)回收處理，這樣的處理方法不但對(duì)環(huán)境造成極大污染及增大治污成本，同時(shí)浪費(fèi)原料。
[0005]由此可見(jiàn)，如何進(jìn)行技術(shù)改進(jìn)，提供一種回收利用鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)工藝中的煙道灰制備硒粉的工藝，既能降低污染及處理成本，又能提高硒的利用率，這是本領(lǐng)域目前需要解決的技術(shù)問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于，提供一種回收鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)中的煙道灰制備硒粉的工藝，既能降低污染及處理成本，又能提高硒的利用率。
[0007]為解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0008]一種回收鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)中的煙道灰制備硒粉的工藝，包括如下步驟:
[0009]I)將鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的煙道灰與硝酸、硫酸、鹽酸按摩爾比(1.0~1.7): (0.9~3.8): (0.4~1.2): (1.3~4.7)溶解混合均勻，配制成煙道灰的質(zhì)量濃度為60%~70%的A溶液；
[0010]2)檢測(cè)A溶液中的硒含量，將亞硫酸氫鈉與水按摩爾比為(2.0~4.8):(1.5~
3.0)的比例混合均勻配制成質(zhì)量濃度為40%~50%的B溶液；
[0011]3)攪拌A溶液，同時(shí)將B溶液滴加到A溶液中進(jìn)行反應(yīng)，直至取少量清液用原子分光光度計(jì)檢測(cè)硒值為0.lrng/L~0.2mg/L，則反應(yīng)完成；
[0012]4)將反應(yīng)完成后的產(chǎn)物進(jìn)行壓濾，再干燥至含水率小于0.1% ;
[0013]5)將干燥物進(jìn)行粉碎，使細(xì)度為20 μ m~25 μ m。
[0014]優(yōu)選地，步驟4)中的干燥在250°C以下的溫度環(huán)境進(jìn)行。 [0015]優(yōu)選地,步驟3)中的攪拌速度為300r/min~500r/min。
[0016]優(yōu)選地，步驟5)中的粉碎為采用球磨機(jī)進(jìn)行球磨。
[0017]優(yōu)選地，步驟2)中，采用原子分光光度計(jì)檢測(cè)A溶液中硒含量。
[0018]優(yōu)選地，步驟I)中，將鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的煙道灰與硝酸、硫酸、鹽酸按摩爾比為(1.1~1.6): (I~3.5): (0.6~I): (1.5~4.5)的比例溶解混合均勻，配制成道灰的質(zhì)量濃度61%~69%的A溶液。
[0019]優(yōu)選地，步驟I)中，將鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的煙道灰與硝酸、硫酸、鹽酸按摩爾比為(1.2~1.5): (2~3): (0.7~0.9): (2~4)的比例溶解混合均勻，配制成道灰的質(zhì)量濃度62%~68%的A溶液。
[0020]優(yōu)選地，步驟I)中，將鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的煙道灰與硝酸、硫酸、鹽酸按摩爾比為(1.3~1.5): (I~3): (0.8~I): (2~3)的比例溶解混合均勻，配制成道灰的質(zhì)量濃度63%~67%的A溶液。
[0021]優(yōu)選地，步驟I)中，將鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的煙道灰與硝酸、硫酸、鹽酸按摩爾比為1.5: 2: I: 3的比例溶解混合均勻，配制成道灰的質(zhì)量濃度63%~67%的A溶液。
[0022]優(yōu)選地，將步驟5)粉碎后的產(chǎn)物過(guò)250目篩。
[0023]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的回收鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)中的煙道灰制備硒粉的工藝，不會(huì)因?yàn)闊煹阑抑写嬖诙喾N雜質(zhì)而降低二氧化硒的利用價(jià)值，使得硒原料具有可循環(huán)利用性，使得生產(chǎn)鋯鎘硒系列色料的原料具有靈活選擇性和循環(huán)利用性，歸納起來(lái)本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0024]1、本發(fā)明的工藝將鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的煙道灰收集再轉(zhuǎn)化成硒粉，減少硒原料損失，進(jìn)而降低生產(chǎn)鋯鎘硒系列色料的成本；
[0025]2、本發(fā)明的工藝不需使用離子交換法、膜分離法等對(duì)硒進(jìn)行沉淀吸附，因而避免產(chǎn)生含硒污泥，這樣既節(jié)省了含硒污泥處理等治污成本，又避免含硒污泥所產(chǎn)生的二次污染。
【具體實(shí)施方式】
[0026]為了使本領(lǐng)域的技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合通過(guò)具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
[0027]制備鋯鎘硫硒系列色料時(shí)使用的原料之一為含硒原料，所以本發(fā)明將鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的煙道灰回收利用進(jìn)行硒提煉處理。本發(fā)明中對(duì)鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的煙道灰回收處理的方法是:將鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的煙道灰回收，用濕法提煉硒。通過(guò)本發(fā)明的方法，鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的煙道灰中，硒回收率達(dá)到99%以上，制得的單質(zhì)硒純度高達(dá)99%以上。提煉出來(lái)的硒應(yīng)用于制備鋯鎘硫硒系列色料時(shí)該色料具有良好的發(fā)色能力，從而大大提高了硒原料利用率，降低了廢水廢固體物等治污成本，也避免了鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的煙道灰對(duì)環(huán)境產(chǎn)生二次污染。
[0028]實(shí)施例一
[0029]1、將鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的煙道灰與硝酸、硫酸、鹽酸按摩爾比為 1.0: 0.9: 0.4: 1.3的比例混合均勻，配制成煙道灰的質(zhì)量濃度為60%的透明A溶液； 用原子分光光度計(jì)檢測(cè)A溶液中的硒含量；
[0030]2、將亞硫酸氫鈉與水按摩爾比2.0:1.5的比例混合均勻配制成質(zhì)量濃度為40%的透明B溶液；
[0031]3、將A溶液置于反應(yīng)桶A內(nèi)，在300r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌，同時(shí)將B溶液緩慢滴加到A溶液中進(jìn)行反應(yīng)，取少量上層清液在原子分光光度計(jì)檢測(cè)硒值為0.lmg/L~0.2mg/L 即反應(yīng)完成；此時(shí)，硒的回收率為99.7% ；
[0032]4、反應(yīng)完成后產(chǎn)物進(jìn)行壓濾，在小于250°C的環(huán)境下干燥至含水率小于0.1% ;
[0033]5、將干燥后的產(chǎn)物進(jìn)行粉碎，細(xì)度控制在20 之內(nèi)；粉碎后過(guò)250目篩制成成品;
[0034]6、將步驟5制成的成品35重量份與濃度為55%的硝酸55重量份混合，48小時(shí)后得到透明溶液，然后加入65重量份的濃度為35%的鹽酸后攪拌煮沸并將氣體通入質(zhì)量濃度為10%的KI溶液，然后用2mol/L的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算得到單質(zhì)硒的純度為99.6%。
[0035]對(duì)比例
[0036]將煙道灰、硝酸、硫酸、鹽酸、亞硫酸氫鈉、水按摩爾比1.0:0.8:0.3:1.2:1.9:1.4 參照上述實(shí)施例在反應(yīng)器A中混合反應(yīng)，取少量上層清液在原子分光光度計(jì)檢測(cè)殘留硒值為0.2mg/L時(shí)即停止反應(yīng)，測(cè)得硒的回收率為80.2%。將制備得到的硒回收物25重量份與濃度為55%的硝酸55重量份混合，48小時(shí)后得到透明溶液，然后加入65重量份的濃度為 35%的鹽酸后攪拌煮沸并將氣體通入質(zhì)量濃度為10%的KI溶液，然后用2mol/L的Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算得到單質(zhì)硒的純度為99.6%。
[0037]從本實(shí)驗(yàn)例與對(duì)比例的殘留硒含量數(shù)據(jù)來(lái)看，硝酸、硫酸、鹽酸、亞硫酸氫鈉投加量不足會(huì)使煙道灰中硒的回收率偏低并使實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的廢水仍有大量殘留硒。
[0038]實(shí)施例二
[0039]1、將鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的煙道灰與硝酸、硫酸、鹽酸按摩爾比為 1.7: 3.8: 1.2: 4.7的比例溶解混合均勻，配制成煙道灰的質(zhì)量濃度為70%的透明A溶液；用原子分光光度計(jì)檢測(cè)A溶液中的硒含量；
[0040]2、將亞硫酸氫鈉與水按摩爾比4.8:3.0比例混合均勻配制成質(zhì)量濃度為50%的透明B溶液；
[0041]3、將A溶液置于反應(yīng)桶A內(nèi)，在500r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌，同時(shí)將B溶液緩慢滴加到A溶液中進(jìn)行反應(yīng)，取少量上層清液在原子分光光度計(jì)檢測(cè)硒值為0.1~0.2mg/L時(shí)即表示反應(yīng)完成。此時(shí)，煙道灰中硒的回收率為99.8% ;
[0042]4、反應(yīng)完成后產(chǎn)物進(jìn)行壓濾，在小于250°C的環(huán)境下干燥至含水率小于0.1% ;
[0043]5、將干燥后產(chǎn)物進(jìn)行粉碎,細(xì)度控制在25 iim之內(nèi)；粉碎后過(guò)250目篩制成成品。
[0044]6、將步驟5制成的成品35重量份與濃度為55%的硝酸65重量份混合，48小時(shí)后得到透明溶液，然后加入75重量份的濃度為35%的鹽酸后攪拌煮沸并將氣體通入質(zhì)量濃度10%的KI溶液，然后用2mol/L的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算得到單質(zhì)硒純度為99.7%。
[0045]對(duì)比例
[0046]將煙道灰、硝酸、硫酸、鹽酸、亞硫酸氫鈉、水按摩爾比為1.8: 3.9: 1.3: 4.8: 4.9: 3.1的比例參照前述的步驟在反應(yīng)器A中混合反應(yīng)，取少量上層清液用原子分光光度計(jì)檢測(cè)殘留硒值為lmg/L時(shí)即停止反應(yīng)，煙道灰中硒的回收率為99.5%。將制得的硒回收物35重量份與濃度為55%的硝酸55重量份混合，48小時(shí)后得到透明溶液，然后加入75重量份的濃度為37%的鹽酸后攪拌煮沸并將氣體通入質(zhì)量濃度為10%的KI溶液，然后用2mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算得到單質(zhì)硒純度為99.6%。
[0047]本實(shí)驗(yàn)例與對(duì)比例的殘留硒含量數(shù)據(jù)來(lái)看，硝酸、硫酸、鹽酸、亞硫酸氫鈉、水投加量過(guò)量使煙道灰中硒的回收率沒(méi)有變化因而造成原料浪費(fèi)。
[0048]實(shí)施例三
[0049]1、將鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的煙道灰與硝酸、硫酸、鹽酸按摩爾比為
1.2: 1.3: 0.6: 2.1的比例混合均勻，配制成煙道灰的質(zhì)量濃度為62%的透明A溶液；用原子分光光度計(jì)檢測(cè)A溶液中的硒含量；
[0050]2、將亞硫酸氫鈉與水按摩爾比為2.5:2的比例混合均勻，配制成質(zhì)量濃度43%的透明B溶液；
[0051]3、將A溶液置于反應(yīng)桶A內(nèi)，在350r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌，同時(shí)將B溶液緩慢滴加到A溶液中進(jìn)行反應(yīng)，取少量上層清液在原子分光光度計(jì)檢測(cè)硒值為0.2mg/L即反應(yīng)完成。此時(shí)，硒的回收率為99.8% ；`
[0052]4、反應(yīng)完成后產(chǎn)物進(jìn)行壓濾，在小于250°C的環(huán)境下干燥至含水率小于0.1% ;
[0053]5、將干燥后產(chǎn)物進(jìn)行粉碎，細(xì)度控制在23 μ m之內(nèi)；粉碎后過(guò)250目篩制成成品；
[0054]6、將步驟5制成的成品30重量份與濃度為55%的硝酸60重量份混合，48小時(shí)后得到透明溶液，然后加入70重量份的濃度為35%的鹽酸后攪拌煮沸并將氣體通入質(zhì)量濃度為10%的KI溶液，然后用2mol/L的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算得到單質(zhì)硒純度為99.8%。
[0055]對(duì)比例
[0056]將煙道灰、硝酸、硫酸、鹽酸、亞硫酸氫鈉、水按摩爾比為
1.2: 1.3: 0.6: 2.1: 2.5:2的比例上述實(shí)施例在反應(yīng)器A中250r/min轉(zhuǎn)速下混合反應(yīng)，取少量上層清液在原子分光光度計(jì)檢測(cè)殘留硒值為2103mg/L即停止反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的廢水中硒的回收率為42%。將制備得到的硒回收物30重量份與濃度為55%的硝酸60重量份混合，48小時(shí)后得到透明溶液，然后加入70重量份的濃度為35%的鹽酸后攪拌煮沸并將氣體通入質(zhì)量濃度為10%的KI溶液，然后用2mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算得到單質(zhì)硒純度為99.7%。
[0057]從本實(shí)施例與對(duì)比例的殘留硒含量數(shù)據(jù)來(lái)看，對(duì)比例中攪拌速度過(guò)慢使反應(yīng)緩慢導(dǎo)致煙道灰中硒的回收率極低。
[0058]實(shí)施例四
[0059]1、將鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的煙道灰與硝酸、硫酸、鹽酸按摩爾比為1.6: 2.3: 0.8: 2.9的比例溶解混合均勻，配制成煙道灰的質(zhì)量濃度為68%的透明A溶液；用原子分光光度計(jì)檢測(cè)A溶液中的硒含量；
[0060]2、將亞硫酸氫鈉與水按摩爾比3.2:2.5的比例混合均勻配制成質(zhì)量濃度為48%的透明B溶液；
[0061]3、將A溶液置于反應(yīng)桶A內(nèi)，在420r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌，同時(shí)將B溶液緩慢滴加到A溶液中進(jìn)行反應(yīng)，取少量上層清液在原子分光光度計(jì)檢測(cè)硒值為0.2mg/L即反應(yīng)完成。硒的回收率為99.8% ；
[0062]4、反應(yīng)完成后產(chǎn)物進(jìn)行壓濾，在小于250°C的環(huán)境下干燥至含水率小于0.1% ;
[0063]5、將干燥后產(chǎn)物進(jìn)行粉碎，細(xì)度控制在24 μ m之內(nèi)；粉碎后過(guò)250目篩制成成品；
[0064]6、將步驟5制成的成品28重量份與濃度為55%的硝酸62重量份混合，48小時(shí)得到透明溶液，然后加入67重量份的濃度為35%的鹽酸后攪拌煮沸并將氣體通入質(zhì)量濃度為10%的KI溶液，然后用2mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算得到單質(zhì)硒純度為99.5%。
[0065]對(duì)比例
[0066]將煙道灰，硝酸，硫酸，鹽酸、亞硫酸氫鈉、水按摩爾比1.6: 2.3: 0.8: 2.9:
3.2:2.5的比例參照前述實(shí)施例的步驟在反應(yīng)器A中580r/min的轉(zhuǎn)速下混合反應(yīng)，取少量上層清液在原子分光光度計(jì)檢測(cè)殘留硒值為1056mg/L即停止反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的廢水中硒的回收率為70.8%。將制備得到的硒回收物28重量份與濃度為55%的硝酸62重量份混合，48小時(shí)后得到透明溶液，然后加入67重量份的濃度為35%的鹽酸后攪拌煮沸并將氣體通入質(zhì)量濃度為10%的KI溶液，然后用2mol/LNa2S203標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算得到單質(zhì)硒純度為99.4%。
[0067]本實(shí)驗(yàn)例與對(duì)比例的殘留硒含量數(shù)據(jù)來(lái)看，對(duì)比例中攪拌速度過(guò)快使還原性氣體逃逸令反應(yīng)不完全導(dǎo)致煙道灰中硒的回收率不高。
[0068]實(shí)施例五
[0069]1、將鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的煙道灰與硝酸、硫酸、鹽酸按摩爾比為1.3: 3.3: 1.0: 3.5比例溶解混合均勻，配制成煙道灰的質(zhì)量濃度68%的透明A溶液；用原子分光光度計(jì)檢測(cè)A溶液中的硒含量；
[0070]2、將亞硫酸氫鈉與水按摩爾比為4.1:2.2的比例混合均勻，配制成質(zhì)量濃度48%的透明B溶液；
[0071]3、將A溶液置于反應(yīng)桶A內(nèi)，在400r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌，同時(shí)將B溶液緩慢滴加到A溶液中進(jìn)行反應(yīng)，取少量上層清液在原子分光光度計(jì)檢測(cè)硒值為0.2mg/L即反應(yīng)完成。此時(shí)，煙道灰中硒的回收率為99.7% ；
[0072]4、反應(yīng)完成后產(chǎn)物進(jìn)行壓濾，在小于250°C的環(huán)境下干燥至含水率小于0.1% ;
[0073]5、將干燥后產(chǎn)物進(jìn)行粉碎,細(xì)度控制在24 μ m之內(nèi)；粉碎后過(guò)250目篩制成成品。
[0074]6、將步驟5制成的成品33重量份與濃度為55%的硝酸64重量份混合，48小時(shí)得到透明溶液，然后加入74重量份的濃度為35%鹽酸后攪拌煮沸并將氣體通入質(zhì)量濃度為10%的KI溶液，然后用2mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算得到單質(zhì)硒純度為99.4%。
[0075]在反應(yīng)器B中加入自來(lái)水,然后將硫化鈉、氫氧化鈉、偏硅酸鈉、氯氧化鋯、硫酸鎘按摩爾比為1.0:1.5:1.0:1.0:0.15的比例混合反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后將沉淀物水洗，抽濾，干燥。
[0076]將前述的沉 淀物與礦化劑、本實(shí)施例制備回收得到的硒回收物按摩爾比為100:3:1的比例混合后，在1000°C的溫度下煅燒，將剛制得的色料酸泡，水洗，干燥，粉碎得到橙色粉末。向透明釉中加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為3%的此橙色粉末在高溫?zé)Y(jié)進(jìn)行發(fā)色，然后用色差儀檢測(cè)得 L* = 64.10, a* = 31.21, b* = 38.27。
[0077]對(duì)比例
[0078]在反應(yīng)器B中加入自來(lái)水,然后將硫化鈉、氫氧化鈉、偏硅酸鈉、氯氧化鋯、硫酸鎘按摩爾比為1.0:1.5:1.0:1.0:0.15的比例混合反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后將沉淀物水洗，抽濾，干燥。
[0079]把沉淀物、礦化劑、外購(gòu)硒粉按摩爾比100:3:1的比例混合后在高溫煅燒，將剛制得的色料酸泡，水洗，干燥，粉碎得到橙色粉末。向基礎(chǔ)釉中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%此橙色粉末在高溫?zé)Y(jié)進(jìn)行發(fā)色，然后用色差儀檢測(cè)得L* = 65.11，a* = 30.72，b* = 40.88。
[0080]從本實(shí)施例與對(duì)比例制得的陶瓷色料發(fā)色數(shù)據(jù)來(lái)看，本實(shí)施例用從煙道灰中回收的硒代替外購(gòu)硒粉進(jìn)行陶瓷色料的制備，得到的陶瓷色料發(fā)色良好。
[0081]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的回收鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的煙道灰制備硒粉工藝，不會(huì)因?yàn)闊煹阑抑写嬖诙喾N雜質(zhì)而降低二氧化硒的利用價(jià)值，使得硒原料具有可循環(huán)利用性，使得生產(chǎn)鋯鎘硒系列色料的原料具有靈活選擇性和循環(huán)利用性，歸納起來(lái)本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0082]1、本發(fā)明的工藝將鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的煙道灰收集再轉(zhuǎn)化成硒粉，減少硒原料損失，進(jìn)而降低生產(chǎn)鋯鎘硒系列色料的成本。
[0083]2、本發(fā)明的工藝不需使用離子交換法、膜分離法等對(duì)硒進(jìn)行沉淀吸附，因而避免產(chǎn)生含硒污泥，這樣既節(jié)省了含 硒污泥處理等治污成本，又避免含硒污泥所產(chǎn)生的二次污染。
[0084]本發(fā)明的工藝既可達(dá)到回收處理利用鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的煙道灰目的，又不會(huì)造成環(huán)境污染，即使用這些鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的煙道灰制得的硒粉作為原料，用來(lái)生產(chǎn)的鋯鎘硒系列色料經(jīng)高溫煅燒產(chǎn)生的煙道灰同樣可以再使用本發(fā)明的回收鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的煙道灰制備硒粉的方法進(jìn)行循環(huán)利用。
[0085]以上僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出的是，上述優(yōu)選實(shí)施方式不應(yīng)視為對(duì)本發(fā)明的限制，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)當(dāng)以權(quán)利要求所限定的范圍為準(zhǔn)。對(duì)于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種回收鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)中的煙道灰制備硒粉的工藝，其特征在于，包括如下步驟: 1)將鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的煙道灰與硝酸、硫酸、鹽酸按摩爾比(1.0~1.7): (0.9~3.8): (0.4~1.2): (1.3~4.7)溶解混合均勻，配制成煙道灰的質(zhì)量濃度為60%~70%的A溶液； 2)檢測(cè)A溶液中的硒含量，將亞硫酸氫鈉與水按摩爾比為(2.0~4.8):(1.5~3.0)的比例混合均勻配制成質(zhì)量濃度為40%~50%的B溶液； 3)攪拌A溶液，同時(shí)將B溶液滴加到A溶液中進(jìn)行反應(yīng)，直至取少量清液用原子分光光度計(jì)檢測(cè)硒值為0.lmg/L~0.2mg/L,則反應(yīng)完成； 4)將反應(yīng)完成后的產(chǎn)物進(jìn)行壓濾，再干燥至含水率小于0.1% ； 5)將干燥物進(jìn)行粉碎，使細(xì)度為20μ m~25 μ m。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)中的煙道灰制備硒粉的工藝，其特征在于，步驟4)中的干燥在250°C以下的溫度環(huán)境進(jìn)行。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)中的煙道灰制備硒粉的工藝，其特征在于，步驟3)中的攪拌速度為300r/min~500r/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)中的煙道灰制備硒粉的工藝，其特征在于，步驟5)中的粉碎為采用球磨機(jī)進(jìn)行球磨。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)中的煙道灰制備硒粉的工藝，其特征在于，步驟2)中，采用原子分光光度計(jì)檢測(cè)A溶液中硒含量。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)中的煙道灰制備硒粉的工藝，其特征在于，步驟I)中，將鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的煙道灰與硝酸、硫酸、鹽酸按摩爾比為(1.1~1.6): (I~3.5): (0.6~I): (1.5~4.5)的比例溶解混合均勻，配制成道灰的質(zhì)量濃度61%~69%的A溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)中的煙道灰制備硒粉的工藝，其特征在于，步驟I)中，將鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的煙道灰與硝酸、硫酸、鹽酸按摩爾比為(1.2~1.5): (2~3): (0.7~0.9): (2~4)的比例溶解混合均勻，配制成道灰的質(zhì)量濃度62%~68%的A溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)中的煙道灰制備硒粉的工藝，其特征在于，步驟I)中，將鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的煙道灰與硝酸、硫酸、鹽酸按摩爾比為(1.3~1.5): (I~3): (0.8~I): (2~3)的比例溶解混合均勻，配制成道灰的質(zhì)量濃度63%~67%的A溶液。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)中的煙道灰制備硒粉的工藝，其特征在于，步驟I)中，將鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)工藝中產(chǎn)生的煙道灰與硝酸、硫酸、鹽酸按摩爾比為1.5: 2:1: 3的比例溶解混合均勻，配制成道灰的質(zhì)量濃度63%~67%的A溶液。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收鋯鎘硫硒包裹色料生產(chǎn)中的煙道灰制備硒粉的工藝，其特征在于，將步驟5)粉碎后的產(chǎn)物過(guò)250目篩。
【文檔編號(hào)】C01B19/02GK103552997SQ201310534250
【公開日】2014年2月5日 申請(qǐng)日期:2013年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月31日
【發(fā)明者】周占明 申請(qǐng)人:佛山市南海萬(wàn)興材料科技有限公司