一種由低純度含釩化合物制取五氧化二釩的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種由低純度含釩化合物制取五氧化二釩的方法，所述低純度含釩化合物含有作為雜質(zhì)的錳和鈣，所述方法包括以下步驟：（1）除雜過程：將所述低純度含釩化合物與硫酸銨溶液接觸反應(yīng)，去除所述低純度含釩化合物中的雜質(zhì)錳和鈣；（2）熔煉過程：將步驟（1）中除雜后得到的固體組分進(jìn)行熔煉加工，得到五氧化二釩產(chǎn)品。根據(jù)本發(fā)明的方法能夠從低純度含釩化合物中制取高純度的五氧化二釩，同時(shí)在生產(chǎn)過程中避免使用大量硫酸銨，進(jìn)而避免大量的氨氣進(jìn)入到空氣中，既改善了產(chǎn)品質(zhì)量，又減少了對環(huán)境的污染。
【專利說明】一種由低純度含釩化合物制取五氧化二釩的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種由低純度含釩化合物制取五氧化二釩的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前，熔煉制取五氧化二釩使用的原料通常是酸性銨鹽沉釩的產(chǎn)物，即多釩酸銨， 多釩酸銨的純度高、雜質(zhì)少，對其進(jìn)行熱熔煉加工能夠制取純度較高的五氧化二釩產(chǎn)品。例 如使用粒徑為l〇_25mm的多釩酸銨作為初始原料，在550-600°C條件下進(jìn)行熱熔煉加工制 取五氧化二釩。上述方法存在可以改進(jìn)的地方，酸性銨鹽沉釩過程中使用硫酸銨作為沉淀 齊U，反應(yīng)過程中硫酸銨與釩離子形成含釩化合物多釩酸銨，熔煉階段銨根以氨氣的形式揮 發(fā)到空氣中，多釩酸銨變成五氧化二釩，因此在沉淀過程中需要消耗硫酸銨，在熔煉過程中 氨氣進(jìn)入到空氣中對環(huán)境造成污染，且本方法不能使用其它純度較低、雜質(zhì)含量較高的含 釩化合物熔煉生產(chǎn)五氧化二釩，例如水解沉釩的產(chǎn)物紅餅，在熔煉階段雜質(zhì)元素不能揮發(fā) 到空氣中而最終留在五氧化二釩當(dāng)中，造成五氧化二釩產(chǎn)品雜質(zhì)含量高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是為了克服目前由酸性銨鹽沉釩產(chǎn)物制取五氧化二釩存在的問題， 例如五氧化二釩產(chǎn)品雜質(zhì)含量高，熔煉過程產(chǎn)生的氨氣會對環(huán)境造成污染等，提供一種由 低純度含釩化合物制取五氧化二釩的方法，通過本方法能夠制取高純度的五氧化二釩，并 且能減少對環(huán)境的污染。
[0004] 為此，本發(fā)明提供了一種由低純度含釩化合物制取五氧化二釩的方法，所述低純 度含釩化合物含有作為雜質(zhì)的錳和鈣，所述方法包括以下步驟：
[0005] ( 1)除雜過程：將所述低純度含釩化合物與硫酸銨溶液接觸反應(yīng)，去除所述低純度 含釩化合物中的雜質(zhì)錳和鈣；
[0006] (2)熔煉過程：將步驟（1)中除雜后得到的固體組分進(jìn)行熔煉加工，得到五氧化二 釩產(chǎn)品。
[0007] 根據(jù)本發(fā)明的方法能夠從雜質(zhì)含量較高的低純度含釩化合物中制取高純度的五 氧化二釩，同時(shí)在生產(chǎn)過程中避免使用大量硫酸銨，進(jìn)而避免大量的氨氣進(jìn)入到空氣中，既 改善了產(chǎn)品質(zhì)量，又減少了對環(huán)境的污染。
[0008] 本發(fā)明使用硫酸銨溶液對低純度含釩化合物進(jìn)行預(yù)加工，優(yōu)選的過程是將低純度 含釩化合物與濃度為1-3重量％的硫酸銨溶液接觸反應(yīng)10-60分鐘，以去除含釩化合物中 的錳和鈣，這樣可以避免大量的銨根進(jìn)入熔煉階段，既可以獲得高純度的五氧化二釩，又能 避免產(chǎn)生大量的氨氣。
[0009] 本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的【具體實(shí)施方式】部分予以詳細(xì)說明。

【具體實(shí)施方式】
[0010] 以下對本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體 實(shí)施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0011] 本發(fā)明提供了一種由低純度含釩化合物制取五氧化二釩的方法，所述低純度含釩 化合物含有作為雜質(zhì)的錳和鈣，所述方法包括以下步驟：
[0012] (1)除雜過程：將所述低純度含釩化合物與硫酸銨溶液接觸反應(yīng)，去除所述低純度 含釩化合物中的雜質(zhì)錳和鈣；
[0013] (2)熔煉過程：將步驟（1)中除雜后得到的固體組分進(jìn)行熔煉加工，得到五氧化二 釩產(chǎn)品。
[0014] 根據(jù)本發(fā)明的方法，步驟（1)具體為將低純度含釩化合物與硫酸銨溶液接觸反應(yīng)， 低純度含釩化合物中的錳和鈣會進(jìn)入到溶液中，然后將經(jīng)過接觸反應(yīng)后的低純度含釩化合 物與硫酸銨溶液進(jìn)行過濾，得到濾液和除雜后固體組分。
[0015] 根據(jù)本發(fā)明的方法，在步驟（1)中，所述接觸反應(yīng)的時(shí)間沒有嚴(yán)格的限定，可以為 10-60分鐘；接觸反應(yīng)的時(shí)間大于10分鐘，能夠保證對含釩化合物中的雜質(zhì)錳和鈣進(jìn)行足 夠的取代；接觸反應(yīng)的時(shí)間小于60分鐘，能保證濾液中的鈣不會沉淀析出，進(jìn)而不會降低 五氧化二釩產(chǎn)品的純度。
[0016] 根據(jù)本發(fā)明的方法，在步驟（1)中，所述低純度含釩化合物與硫酸銨溶液的質(zhì)量比 沒有嚴(yán)格的限定，可以為1 :2-3,優(yōu)選為1 :3。
[0017] 根據(jù)本發(fā)明的方法，在步驟（1)中，硫酸銨溶液濃度沒有嚴(yán)格的限定，可以為1-3 重量％ ;硫酸銨的濃度大于1重量％，能夠保證對含釩化合物中的雜質(zhì)錳和鈣進(jìn)行足夠的取 代；硫酸銨的濃度小于3重量％，則不會降低五氧化二釩產(chǎn)品的純度。
[0018] 根據(jù)本發(fā)明的方法，所述低純度含釩化合物可以為本領(lǐng)域常規(guī)的各種低純度含釩 化合物，可以為鈣化焙燒工藝過程中的水解沉釩產(chǎn)物，例如紅餅。所述低純度含釩化合物的 平均粒徑可以為0. 1-0. 2_，優(yōu)選為0. 15_。
[0019] 根據(jù)本發(fā)明的方法，在所述低純度含釩化合物中，以相應(yīng)的氧化物計(jì)，釩的含量可 以為95-97重量％，優(yōu)選為96. 5重量％ ;錳的含量可以為2-3重量％，優(yōu)選為2. 5重量％ ;鈣 的含量可以為0. 5-2重量％，優(yōu)選為1重量％。
[0020] 根據(jù)本發(fā)明的方法，在步驟（2)中，所述熱熔煉加工的溫度沒有嚴(yán)格的限定，可以 為 550-600 °C。
[0021] 實(shí)施例
[0022] 下面借助實(shí)施例詳細(xì)描述本發(fā)明，但本發(fā)明的范圍并不限于這些實(shí)施例。
[0023] 本發(fā)明涉及到的測試方法如下：
[0024] 1、低純度含釩化合物的平均粒徑采用篩分法測定。
[0025] 2、低純度含釩化合物中釩、錳和鈣的含量采用化學(xué)方法測定。
[0026] 3、所得五氧化二釩產(chǎn)品中五氧化二釩、氧化錳和氧化鈣的含量采用化學(xué)方法測 定。
[0027] 實(shí)施例1
[0028] 低純度含釩化合物的平均粒徑為0. 15mm，在所述低純度含釩化合物中，以相應(yīng)的 氧化物計(jì)，鑰;的含量為96. 5重量％，猛的含量為2. 5重量％, |丐的含量為1重量％。將所述低 純度含釩化合物和濃度為3重量％的硫酸銨溶液接觸反應(yīng)60分鐘，以除去低純度含釩化合 物中的錳和鈣，低純度含釩化合物和酸銨溶液的質(zhì)量比為1: 3。將除雜后的低純度含釩化合 物在550°C下進(jìn)行熔煉，得到五氧化二釩產(chǎn)品，所得五氧化二釩產(chǎn)品含有99. 5重量％的五氧 化二釩,0. 03重量％的氧化錳和0. 08重量％的氧化鈣。
[0029] 實(shí)施例2
[0030] 低純度含釩化合物的平均粒徑為0. 15mm，在所述低純度含釩化合物中，以相應(yīng)的 氧化物計(jì)，I凡的含量為96. 5重量％，猛的含量為2. 5重量％，|丐的含量為1重量％。將所述 低純度含釩化合物和濃度為2. 5重量％的硫酸銨溶液接觸反應(yīng)40分鐘，以除去低純度含釩 化合物中的錳和鈣，低純度含釩化合物和酸銨溶液的質(zhì)量比為1:3。將除雜后的低純度含 釩化合物在550°C下進(jìn)行熔煉，得到五氧化二釩產(chǎn)品，所得五氧化二釩產(chǎn)品含有99. 4重量％ 的五氧化二釩，0. 08重量％的氧化錳和0. 11重量％的氧化鈣。
[0031] 實(shí)施例3
[0032] 低純度含釩化合物的平均粒徑為0. 15mm，在所述低純度含釩化合物中，以相應(yīng)的 氧化物計(jì)，鑰;的含量為96. 5重量％，猛的含量為2. 5重量％, |丐的含量為1重量％。將所述低 純度含釩化合物和濃度為2重量％的硫酸銨溶液接觸反應(yīng)30分鐘，以除去低純度含釩化合 物中的錳和鈣，低純度含釩化合物和酸銨溶液的質(zhì)量比為1: 3。將除雜后的低純度含釩化合 物在550°C下進(jìn)行熔煉，得到五氧化二釩產(chǎn)品，所得五氧化二釩產(chǎn)品含有99. 3重量％的五氧 化二釩，0. 15重量％的氧化錳和0. 13重量％的氧化鈣。
[0033] 實(shí)施例4
[0034] 低純度含釩化合物的平均粒徑為0. 15mm，在所述低純度含釩化合物中，以相應(yīng)的 氧化物計(jì)，鑰;的含量為96. 5重量％，猛的含量為2. 5重量％, |丐的含量為1重量％。將所述低 純度含釩化合物和濃度為1重量％的硫酸銨溶液接觸反應(yīng)10分鐘，以除去低純度含釩化合 物中的錳和鈣，低純度含釩化合物和酸銨溶液的質(zhì)量比為1: 3。將除雜后的低純度含釩化合 物在550°C下進(jìn)行熔煉，得到五氧化二釩產(chǎn)品，所得五氧化二釩產(chǎn)品含有99. 1量％的五氧化 二釩,0. 2重量％的氧化錳和0. 15重量％的氧化鈣。
[0035] 實(shí)施例5
[0036] 基本同實(shí)施例1，只是硫酸銨溶液的濃度為0. 05重量％，最終所得五氧化二釩產(chǎn)品 含有96. 8重量％的五氧化二釩，1. 9重量％的氧化錳和0. 6重量％的氧化鈣。
[0037] 實(shí)施例6
[0038] 基本同實(shí)施例1，只是硫酸銨溶液的濃度為0. 4重量％，最終所得五氧化二釩產(chǎn)品 含有96. 9重量％的五氧化二釩，1. 5重量％的氧化錳和0. 6重量％的氧化鈣。
[0039] 通過對比實(shí)施例1-3和實(shí)施例4-5可以看出，當(dāng)所用的硫酸銨溶液的濃度為1-3 重量％時(shí)，可以獲得純度相對較高的五氧化二釩產(chǎn)品。
[0040] 實(shí)施例7
[0041] 基本同實(shí)施例1，只是所述低純度含釩化合物和濃度為3重量％的硫酸銨溶液接觸 反應(yīng)5分鐘，最終所得五氧化二釩產(chǎn)品含有97. 1重量％的五氧化二釩，1. 6重量％的氧化錳 和0. 5重量％的氧化鈣。相對于10-60分鐘的接觸反應(yīng)時(shí)間，縮短接觸反應(yīng)時(shí)間會降低五 氧化二釩產(chǎn)品的純度，因此，將接觸反應(yīng)時(shí)間控制在10分鐘以上是優(yōu)選的。
[0042] 實(shí)施例8
[0043] 基本同實(shí)施例1，只是所述低純度含釩化合物和濃度為3重量％的硫酸銨溶液接觸 反應(yīng)70分鐘，最終所得五氧化二釩產(chǎn)品含有99. 2重量％的五氧化二釩，0. 1重量％的氧化
【權(quán)利要求】
1. 一種由低純度含釩化合物制取五氧化二釩的方法，所述低純度含釩化合物含有作為 雜質(zhì)的錳和鈣，所述方法包括以下步驟： (1) 除雜過程：將所述低純度含釩化合物與硫酸銨溶液接觸反應(yīng)，去除所述低純度含釩 化合物中的雜質(zhì)錳和鈣； (2) 熔煉過程：將步驟（1)中除雜后得到的固體組分進(jìn)行熔煉加工，得到五氧化二釩產(chǎn) 品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在步驟（1)中，所述接觸反應(yīng)的時(shí)間為10-60分 鐘。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在步驟（1)中，所述低純度含釩化合物與所述硫 酸銨溶液的用量的質(zhì)量比為1 :2-3。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的方法，其中，在步驟（1)中，所述硫酸銨溶液的濃度為1-3 重量0/〇。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的方法，其中，所述低純度含釩化合物的平均粒徑為 0· 1-0. 2mm〇
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的方法，其中，在所述低純度含釩化合物中，以相應(yīng)的氧化 物計(jì)，釩的含量為95-97重量％，錳的含量為2-3重量％，鈣的含量為0. 5-2重量％。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在步驟（2)中，所述熔煉加工的溫度為 550-600。。。
【文檔編號】C01G31/02GK104058457SQ201310529811
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2013年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月31日
【發(fā)明者】孟偉巍, 葉露, 鮮勇, 鐘國梅, 陳海軍, 何文藝, 盧曉林, 吳封 申請人:攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院有限公司