球狀晶體剛玉相氧化鋁粉體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種球狀晶體剛玉相氧化鋁粉體的制備方法，取冶金級(jí)氧化鋁或氧化鋁水合物為原料，取硼酸、氟化物、氯化銨按比例混合均化得復(fù)合添加劑；將其按原料的1-6%添加進(jìn)去并混勻；于1480~1580℃煅燒4~10小時(shí)，然后研磨、分級(jí)，得到晶體尺寸5~30微米的球狀晶體剛玉相氧化鋁粉體。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于采用普通的冶金級(jí)氧化鋁和氧化鋁水合物，原材料成本比電熔氧化鋁低60%；一次高溫煅燒，流程短、生產(chǎn)成本低，原料中加入了復(fù)合添加劑，剛玉相轉(zhuǎn)化率高，得到成品粉體的化學(xué)純度高，晶體形貌球形度高，流動(dòng)性好；剛玉相氧化鋁晶體為一次高溫發(fā)育，顆粒強(qiáng)度高，在后續(xù)的研磨工序中不會(huì)破裂、粉碎，球形度保持良好。
【專利說明】球狀晶體剛玉相氧化鋁粉體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及剛玉相氧化鋁粉體的制備，尤其是涉及一種球狀晶體剛玉相氧化鋁粉體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]剛玉相是氧化鋁最穩(wěn)定的相，具有在常溫下耐酸堿腐蝕性強(qiáng)，耐高溫，熔點(diǎn)高達(dá)2053°C，電阻率高，是電的絕緣體，莫氏硬度高達(dá)9，機(jī)械強(qiáng)度大等特點(diǎn)；因而被廣泛應(yīng)用在高壓絕緣填料、導(dǎo)熱填料、電子元器件的密封材料、精細(xì)研磨材料中，也作為特種玻璃、陶瓷、耐材的主要組分。
[0003]當(dāng)前，電子元器件的集成度越來越高，相應(yīng)的，每塊集成線路的耗電量也在增加，導(dǎo)致發(fā)熱現(xiàn)象不可避免。為了有效的抑制電子元器件的溫度上升，需要能將運(yùn)行中產(chǎn)生的熱量及時(shí)轉(zhuǎn)移，具有優(yōu)良導(dǎo)熱性能和電絕緣性的剛玉相氧化鋁就成為電子元器件封裝材料的優(yōu)選填料之一。
[0004]發(fā)明專利“球形氧化鋁顆粒及其生產(chǎn)方法”(CN1463250)公開了一種“在1000到1600°C加熱含有至少一種平均粒徑大于35微米的電熔氧化鋁和燒結(jié)氧化鋁，和至少一種選自鹵素化合物、硼化合物和氧化鋁水合物的物質(zhì)的組合物，然后粉碎該組合物”的制備方法；專利“氧化鋁顆粒及其生產(chǎn)方法”(CN1463251)公開了一種“使含有至少一種平均粒徑為5到35 μ m的電熔氧化鋁和燒結(jié)氧化鋁磨碎產(chǎn)品，和至少一種選自鹵素化合物、硼化合物和氧化鋁水合物的物質(zhì)的組合物造粒，獲得?；a(chǎn)品，在1，000到1，600°C下加熱該粒化產(chǎn)品；然后粉碎該加熱產(chǎn)品”。這兩個(gè)專利的方法相同，就是將顆粒形貌不規(guī)則的剛玉相氧化鋁進(jìn)行“修飾”，“修飾”的措施是通過圓度增強(qiáng)劑氧化鋁水合物和鹵素化合物、硼化合物在高溫下共同作用于形貌不規(guī)則的顆粒表面，使得不規(guī)則形貌得到改善，從而得到球形顆粒。但是，采用這種修飾的方法制備球形剛玉相氧化鋁顆粒存在兩個(gè)問題:第一，工藝路線長，成本高。雖然專利中描述的不規(guī)則電熔氧化鋁或燒結(jié)氧化鋁顆?？梢詮氖袌鋈〉?，但是不規(guī)則電熔氧化鋁或燒結(jié)氧化鋁顆粒也是經(jīng)過高溫方法得到的，按照專利的方法再高溫煅燒一次，等于是二次高溫加工，能耗必然高。第二，按照專利方法“修補(bǔ)”顆粒表面，存在局部“修飾”部分和原來表面結(jié)合不牢的現(xiàn)象，導(dǎo)致在后續(xù)研磨過程中發(fā)生部分脫落，從而恢復(fù)原貌。
[0005]還有一種已知的方法，是將氧化鋁霧化噴入高溫等離子體或氫-氧火焰中高溫熔融，然后冷卻制備球形氧化鋁。這種方法單位能耗大，成本高，并且因?yàn)榭赡艽嬖诘姆莿傆裣鄬?dǎo)致導(dǎo)熱率下降的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種球狀晶體剛玉相氧化鋁粉體的制備方法，該方法能耗小，生產(chǎn)成本低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0007]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明可采取下述技術(shù)方案:本發(fā)明所述的球狀晶體剛玉相氧化鋁粉體的制備方法，它包括下述步驟:
第一步，取冶金級(jí)氧化鋁或氧化鋁水合物為原料，包括但不限于Y相、Θ相、K相氧化鋁和氫氧化鋁，薄水鋁石，擬薄水鋁石； 第二步，取硼酸、氟化鈣(或氟化鋁或氟化銨或氟化鎂)、氯化銨按2:1:1的質(zhì)量比混合均化1-2小時(shí)制得復(fù)合添加劑；
第三步，將第二步制得的復(fù)合添加劑按所用氧化鋁或氧化鋁水合物原料的1-6% (重量百分比)添加進(jìn)原料中并混勻；
第四步，將第三步混合物料進(jìn)行煅燒，于1480~1580℃保溫1~10小時(shí)，得到球狀晶體的剛玉相氧化鋁團(tuán)聚體；
第五步，將第四步得到的團(tuán)聚體研磨、分級(jí)，得到晶體尺寸5~30微米的球狀晶體剛玉相氧化鋁粉體。
[0008]本發(fā)明所制備粉體的理化指標(biāo):剛玉相含量> 98%，晶體形貌為球狀，Al2O3 ^ 99.7%, Na2O ^ 0.02%, Fe2O3 ^ 0.02%, SiO2 ^ 0.05%,粒度分布在 5-30 微米區(qū)間，松裝密度高達(dá)1.6g/cm3，安息角小于30度，具備優(yōu)良的填充性和流動(dòng)性。
[0009]【背景技術(shù)】中提到的方法均采用電熔的氧化鋁顆粒為原料，再經(jīng)過高溫?zé)Y(jié)得到球形氧化鋁顆粒。由于氧化鋁的熔點(diǎn)高達(dá)2053°C，因此電熔氧化鋁顆粒的成本很高。
[0010]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于采用普通的冶金級(jí)氧化鋁和氧化鋁水合物，原材料成本比電熔氧化鋁低60% ;采用一次高溫煅燒，工藝流程短、生產(chǎn)成本低，符合國家節(jié)能減排政策；原料中加入了復(fù)合添加劑，剛玉相轉(zhuǎn)化率高，得到成品粉體的化學(xué)純度高，晶體形貌球形度高，流動(dòng)性好；粒度分布經(jīng)過優(yōu)化，松裝密度高達(dá)1.6g/cm3 ;剛玉相氧化鋁晶體為一次高溫發(fā)育，顆粒強(qiáng)度高，在后續(xù)的研磨工序中不會(huì)破裂、粉碎，球形度保持良好。
【具體實(shí)施方式】
[0011]實(shí)施例1:
將硼酸、氟化鈣、氯化銨按照2:1:1的質(zhì)量比在間歇式滾筒球磨機(jī)中混合研磨I小時(shí)，得到復(fù)合添加劑；稱取該復(fù)合添加劑50克，和5000克Y相氧化鋁一起在間歇式滾筒球磨機(jī)或間歇式強(qiáng)制攪拌機(jī)中混合I小時(shí)，然后將該混合物料放入梭式窯(煅燒窯爐也可以是隧道窯、推板窯等)升溫至1480°C并保溫4小時(shí)，得到球狀晶體的剛玉相氧化鋁團(tuán)聚體，將該團(tuán)聚體研磨后，采用沉降法調(diào)整粒度分布，即可得到晶體尺寸5-15微米的球狀晶體剛玉相氧化鋁粉體。
[0012]實(shí)施例2:
將硼酸、氟化鈣、氯化銨按照2:1:1的質(zhì)量比入間歇式滾筒球磨機(jī)中混合研磨I小時(shí)，得到復(fù)合添加劑；稱取該復(fù)合添加劑300克，和5000克Θ相氧化鋁一起混合研磨I小時(shí)，然后將該混合物放入梭式窯(煅燒窯爐也可以是隧道窯、推板窯等)升溫至1580°C并保溫10小時(shí)，得到球狀晶體的剛玉相氧化鋁團(tuán)聚體，將該團(tuán)聚體研磨后，采用沉降法調(diào)整粒度分布，即可得到晶體尺寸15-30微米的球狀晶體剛玉相氧化鋁粉體。
[0013]實(shí)施例3:
將硼酸、氟化鈣、氯化銨按照2:1:1的質(zhì)量比入間歇式滾筒球磨機(jī)中混合研磨I小時(shí)，得到復(fù)合添加劑；稱取該復(fù)合添加劑50克，和7692克氫氧化鋁一起混合研磨I小時(shí)，然后將該混合物放入梭式窯(煅燒窯爐也可以是隧道窯、推板窯等)升溫至1480°C并保溫4小時(shí)，得到球狀晶體的剛玉相氧化鋁團(tuán)聚體，將該團(tuán)聚體研磨后，采用沉降法調(diào)整粒度分布，即可得到晶體尺寸5-15微米的球狀晶體剛玉相氧化鋁粉體。
[0014]實(shí)施例4:
將硼酸、氟化鈣、氯化銨按照2:1:1的質(zhì)量比入間歇式滾筒球磨機(jī)中混合研磨I小時(shí)，得到復(fù)合添加劑；稱取該復(fù)合添加劑300克，和7692克氫氧化鋁一起混合研磨I小時(shí)，然后將該混合物放入梭式窯(煅燒窯爐也可以是隧道窯、推板窯等)升溫至1580°C并保溫10小時(shí)，得到球狀晶體的剛玉相氧化鋁團(tuán)聚體，將該團(tuán)聚體研磨后，采用沉降法調(diào)整粒度分布，即可得到晶體尺寸15-30微米的球狀晶體剛玉相氧化鋁粉體。
[0015]實(shí)施例5:
將硼酸、氟化鈣、氯化銨按照2:1:1的質(zhì)量比入間歇式滾筒球磨機(jī)中混合研磨I小時(shí)，得到復(fù)合添加劑；稱取該復(fù)合添加劑150克，和5000克薄水鋁石一起混合研磨I小時(shí)，然后將該混合物放入梭式窯(煅燒窯爐也可以是隧道窯、推板窯等)升溫至1550°C并保溫4小時(shí)，得到球狀晶體的剛玉相氧化鋁團(tuán)聚體，將該團(tuán)聚體研磨后，采用沉降法調(diào)整粒度分布，即可得到晶體尺寸12-25微米的球狀晶體剛玉相氧化鋁粉體。
[0016]實(shí)施例6:
將硼酸、氟化鈣、氯化銨按照2:1:1的質(zhì)量比入間歇式滾筒球磨機(jī)中混合研磨I小時(shí)，得到復(fù)合添加劑；稱取該復(fù)合添加劑150克，和7692克擬薄水鋁石一起混合研磨I小時(shí)，然后將該混合物放入梭式窯(煅燒窯爐也可以是隧道窯、推板窯等)升溫至1550°C并保溫10小時(shí)，得到球狀晶體的剛玉相氧化鋁團(tuán)聚體，將該團(tuán)聚體研磨后，采用沉降法調(diào)整粒度分布，即可得到晶體尺寸10-22微米的球狀晶體剛玉相氧化鋁粉體。
[0017]制備復(fù)合添加劑時(shí)，氟化鋁、氟化銨、氟化鈣或氟化鋅可以使用任意一種，效果不變；將煅燒窯爐換做隧道窯或者推板窯，只要按照上述步驟生產(chǎn)，均可得到相應(yīng)的符合要求的粉體。
【權(quán)利要求】
1.一種球狀晶體剛玉相氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于:它包括下述步驟: 第一步，取冶金級(jí)氧化鋁或氧化鋁水合物為原料； 第二步，取硼酸、氟化鈣/氟化鋁/氟化銨/氟化鎂、氯化銨按2:1:1的質(zhì)量比混合均化制得復(fù)合添加劑； 第三步，將第二步制得的復(fù)合添加劑按所用氧化鋁或氧化鋁水合物原料的1-6%添加進(jìn)原料中并混勻； 第四步，將第三步混合物料進(jìn)行煅燒，于148(T158(TC保溫4~10小時(shí)，得到球狀晶體的剛玉相氧化鋁團(tuán)聚體； 第五步，將第四步得到的團(tuán)聚體研磨、分級(jí)，得到晶體尺寸5~30微米的球狀晶體剛玉相氧化鋁粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球狀晶體剛玉相氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于:所述的冶金級(jí)氧化鋁為Y相、Θ相、K相氧化鋁。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球狀晶體剛玉相氧化鋁粉體的制備方法，其特征在于:所述的冶金級(jí)氧化鋁水合物為氫氧化鋁，薄水鋁石，擬薄水鋁石。
【文檔編號(hào)】C01F7/02GK103539175SQ201310515264
【公開日】2014年1月29日 申請(qǐng)日期:2013年10月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月28日
【發(fā)明者】劉新紅 申請(qǐng)人:鄭州玉發(fā)精瓷科技有限公司