一種制備氮化鋁納米線的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制備氮化鋁納米線的方法，步驟如下：先將氣相氧化鋁和還原碳粉用研磨混合均勻后放置到同一個圓柱形容器中。將鍍金硅襯底的鍍金表面倒扣向下放置在容器蓋的圓形孔洞上。在氮化鋁納米線生長過程中，先將容器放在立式管式爐正中間位置。然后將腔體抽真空后，通入一定量的氨氣和氬氣的混合氣體，混合氣的流量為100-300標(biāo)準(zhǔn)毫升/分鐘。最后將爐溫以30-60℃/分鐘升至1100～1400℃溫度范圍，并保溫20-120分鐘。最后將容器溫度降至室溫，取出樣品，在硅襯底表面有一層白色的沉積物即為氮化鋁納米線。本發(fā)明采用升華夾層法法制備的氮化鋁納米線，工藝簡單易操作，成本低，效率高，制得的產(chǎn)物純度高。
【專利說明】一種制備氮化鋁納米線的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及無機(jī)材料氮化鋁(AlN)的制備領(lǐng)域，尤其是制備氮化鋁納米線的方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]氮化鋁(AlN)是一個典型I1-VI型的寬帶隙半導(dǎo)體(室溫下帶寬為6.2eV)，在室溫下強(qiáng)度高，且強(qiáng)度隨溫度的升高下降較慢。導(dǎo)熱性好，熱膨脹系數(shù)小，是良好的耐熱沖擊材料。氮化鋁的介電性能良好，在電器元件具有潛在的應(yīng)用前景。最近研究表明氮化鋁可應(yīng)用于光電工程，包括在光學(xué)儲存介面及電子基質(zhì)作誘電層，以及在高的導(dǎo)熱性下作晶片載體。同由于氮化鋁壓電效應(yīng)的特性，氮化鋁晶體的外延性伸展也用於表面聲學(xué)波的探測器。而氮化鋁納米材料由于尺寸小，比表面大，量子尺寸效應(yīng)十分顯著，這使得納米體系的光，熱，電等物理特性與常規(guī)的塊體材料不同，出現(xiàn)許多新奇特性。目前，合成氮化鋁納米線方法比較單一，主要采用高溫化學(xué)氣相沉積法。而升華夾層法(sublimation sandwichmethod, SSM)作為一種改良的升 華法，逐漸發(fā)展成為生長納米材料的有效方法，但是利用升華夾層法制備氮化鋁納米線的方法還沒有報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單，成本低，效率高的制備AlN納米線的方法。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種制備氮化鋁納米線的方法，所述方法包括如下步驟:
[0005]步驟1，先將氣相氧化鋁和還原碳粉用研磨混合均勻后放置到同一個圓柱形容器中，該圓柱形容器由高純石墨加工而成，在所述容器上有兩通氣用的缺口圓柱形容器高度為20-40厘米，底蓋內(nèi)壁直徑為10-20厘米，在所述圓柱形容器外壁有二個寬度為10-18毫米，高度為5-10毫米的缺口 ；反應(yīng)氣從這兩個缺口進(jìn)入容器中來為氮化鋁納米線提供反應(yīng)氣體，容器蓋上設(shè)計(jì)有兩個直徑為0.5-2厘米圓形孔洞；所述兩個圓形孔洞用來支撐生長氮化鋁納米線所用的鍍金硅襯底；
[0006]步驟2，硅襯底表面用磁控濺射法鍍一層厚度約為5-20納米的金薄膜，將鍍金硅襯底的鍍金表面倒扣向下放置在容器蓋的圓形孔洞上；
[0007]步驟3，在氮化鋁納米線生長過程中，先將容器放在立式管式爐正中間位置，然后將腔體抽真空后，通入一定量的氨氣和氬氣的混合氣體，所述混合氣體的為氨氣與氬氣的摩爾比范圍為1:2至3:1之間，所述混合氣的流量為100-300標(biāo)準(zhǔn)毫升/分鐘，最后將爐溫以30-60°C /分鐘升至1100~1400°C溫度范圍，并保溫20-120分鐘；
[0008]步驟4，將所述容器溫度降至室溫，取出樣品，在硅襯底表面有一層白色的沉積物即為氮化鋁納米線。
[0009]根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟I中的原料為氣相氧化鋁和還原碳粉，所述石墨容器是由聞純的石墨制成；在所述石墨容器上兩通氣用的缺口圓柱形容器高度為30厘米，底蓋內(nèi)壁直徑為15厘米，在圓柱形容器外壁有二個寬度為15毫米，高度為8毫米的缺口，容器蓋上設(shè)計(jì)有兩個直徑為I厘米圓形孔洞。
[0010]優(yōu)選的，所述的步驟2中的硅襯底表面用磁控濺射法鍍一層12納米的金薄膜。
[0011]優(yōu)選的，所述的步驟3中的混合氣體的氨氣與氬氣的摩爾比范圍為1:1至2:1之間。
[0012]優(yōu)選的，所述的步驟3中反應(yīng)氣的流量為150標(biāo)準(zhǔn)毫升/分鐘；并以50°C /分鐘的升溫速度，將容器溫度升之1200~1300° C進(jìn)行沉積，并保溫60~90分鐘。
[0013]本發(fā)明制備過程中，優(yōu)選的沉積生長溫度為1200~1300°C，優(yōu)選的沉積時間為60~90分鐘。有益效果:本發(fā)明制備過程中，所用試劑均為商業(yè)產(chǎn)品，無需繁瑣制備。本發(fā)明采用新穎的升華夾層法制備氮化鋁納米線，工藝可控性強(qiáng)，易操作，成本低，制備的產(chǎn)物純度高。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1是用本發(fā)明方法制備的氮化鋁納米線的X射線衍射(XRD)圖譜；
[0015]圖2是用本發(fā)明方法制備的氮化鋁納米線的掃描電鏡(SEM)照片；
[0016]圖3是用本發(fā)明方法制備的氮化鋁納米線的電鏡能譜(TEM-EDX)圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面通過附圖和實(shí)施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
[0018]實(shí)施例1
[0019]先將氣相氧化鋁和還原碳粉用研磨混合均勻后放置到同一個圓柱形容器中。這個圓柱形容器由高純石墨加工而成。在容器上有兩通氣用的缺口圓柱形容器高度為25厘米，底蓋內(nèi)壁直徑為10厘米。在圓柱形容器外壁有二個寬度為16毫米，高度為8毫米的缺口。反應(yīng)氣可以從這兩個缺口進(jìn)入容器中來為氮化鋁納米線提供反應(yīng)氣體。容器蓋上設(shè)計(jì)有兩個直徑為0.8厘米圓形孔洞。這兩個圓形孔洞用來支撐生長氮化鋁納米線所用的鍍金硅襯底。硅襯底表面用磁控濺射法鍍一層厚度約為10納米的金薄膜。將鍍金硅襯底的鍍金表面倒扣向下放置在容器蓋的圓形孔洞上。在氮化鋁納米線生長過程中，先將容器放在立式管式爐正中間位置。然后將腔體抽真空后，通入一定量的氨氣和氬氣的混合氣體(氨氣與氬氣的摩爾比范圍為1:1)，混合氣的流量為200標(biāo)準(zhǔn)毫升/分鐘。最后將爐溫以50°C /分鐘升至1300°C溫度范圍，并保溫60分鐘。然后將容器溫度降至室溫，取出樣品，在硅襯底表面有一層白色的沉積物。沉積物的粉末X射線衍射分析(圖1)表明沉積物物為六角晶系的纖鋅礦結(jié)構(gòu)的氮化鋁，沒有發(fā)現(xiàn)其它產(chǎn)物的衍射峰，表明產(chǎn)物的純度很高。沉積物的粉末X射線衍射圖譜與參照的氮化鋁標(biāo)準(zhǔn)衍射卡片(N0.25-1133)相符。沉積物在掃描電鏡下觀察如圖2，可以發(fā)現(xiàn)大量納米尺度的線狀產(chǎn)物生成。樣品的X射線能譜分析(圖3)表明沉積物由Al元素和N元素組成，其中Al和N的原子比為1:0.95，與標(biāo)準(zhǔn)的AlN中的Al和N的原子比接近。X射線能譜分析中出現(xiàn)的碳元素來源于TEM測試中微柵上的碳膜。這些沉積物的測試結(jié)果表明沉積物為高純的氮化鋁納米線。
[0020]實(shí)施例2
[0021]先將氣相氧化鋁和還原碳粉用研磨混合均勻后放置到同一個圓柱形容器中。這個圓柱形容器由高純石墨加工而成。在容器上有兩通氣用的缺口圓柱形容器高度為20厘米，底蓋內(nèi)壁直徑為12厘米。在圓柱形容器外壁有二個寬度為15毫米，高度為10毫米的缺口。反應(yīng)氣可以從這兩個缺口進(jìn)入容器中來為氮化鋁納米線提供反應(yīng)氣體。容器蓋上設(shè)計(jì)有兩個直徑為I厘米圓形孔洞。這兩個圓形孔洞用來支撐生長氮化鋁納米線所用的鍍金硅襯底。硅襯底表面用磁控濺射法鍍一層厚度約為15納米的金薄膜。將鍍金硅襯底的鍍金表面倒扣向下放置在容器蓋的圓形孔洞上。在氮化鋁納米線生長過程中，先將容器放在立式管式爐正中間位置。然后將腔體抽真空后，通入一定量的氨氣和氬氣的混合氣體(氨氣與氬氣的摩爾比范圍為2:1)，混合氣的流量為300標(biāo)準(zhǔn)毫升/分鐘。最后將爐溫以60°C /分鐘升至1200°C溫度范圍，并保溫90分鐘。然后將容器溫度降至室溫，取出樣品，在硅襯底表面有一層白色的沉積物。產(chǎn)物的晶體結(jié)構(gòu)、形貌和成分等特性均與實(shí)施例1相同。
[0022]實(shí)施例3
[0023]先將氣相氧化鋁和還原碳粉用研磨混合均勻后放置到同一個圓柱形容器中。這個圓柱形容器由高純石墨加工而成。在容器上有兩通氣用的缺口圓柱形容器高度為25厘米，底蓋內(nèi)壁直徑為20厘米。在圓柱形容器外壁有二個寬度為10毫米，高度為10毫米的缺口。反應(yīng)氣可以從這兩個缺口進(jìn)入容器中來為氮化鋁納米線提供反應(yīng)氣體。容器蓋上設(shè)計(jì)有兩個直徑為0.5厘米圓形孔洞。這兩個圓形孔洞用來支撐生長氮化鋁納米線所用的鍍金硅襯底。硅襯底表面用磁控濺射法鍍一層厚度約為20納米的金薄膜。將鍍金硅襯底的鍍金表面倒扣向下放置在容器蓋的圓形孔洞上。在氮化鋁納米線生長過程中，先將容器放在立式管式爐正中間位置。然后將腔體抽真空后，通入一定量的氨氣和氬氣的混合氣體(氨氣與氬氣的摩爾比范圍為2:3)，混合氣的流量為200標(biāo)準(zhǔn)毫升/分鐘。最后將爐溫以40°C /分鐘升至1400°C溫度范圍，并保溫30分鐘。然后將容器溫度降至室溫，取出樣品，在硅襯底表面有一層白色的沉積物。產(chǎn)物的晶體結(jié)構(gòu)、形貌和成分等特性均與實(shí)施例1相同。
[0024]實(shí)施例4
[0025]先將氣相氧化鋁和還原碳粉用研磨混合均勻后放置到同一個圓柱形容器中。這個圓柱形容器由高純石墨加工而成。在容器上有兩通氣用的缺口圓柱形容器高度為40厘米，底蓋內(nèi)壁直徑為15厘米。在圓柱形容器外壁有二個寬度為15毫米，高度為6毫米的缺口。反應(yīng)氣可以從這兩個缺口進(jìn)入容器中來為氮化鋁納米線提供反應(yīng)氣體。容器蓋上設(shè)計(jì)有兩個直徑為1.5厘米圓形孔洞。這兩個圓形孔洞用來支撐生長氮化鋁納米線所用的鍍金硅襯底。硅襯底表面用磁控濺射法鍍一層厚度約為20納米的金薄膜。將鍍金硅襯底的鍍金表面倒扣向下放置在容器蓋的圓形孔洞上。在氮化鋁納米線生長過程中，先將容器放在立式管式爐正中間位置。然后將腔體抽真空后，通入一定量的氨氣和氬氣的混合氣體(氨氣與氬氣的摩爾比范圍為1:2)，混合氣的流量為250標(biāo)準(zhǔn)毫升/分鐘。最后將爐溫以70°C /分鐘升至1250°C溫度范圍，并保溫40分鐘。然后將容器溫度降至室溫，取出樣品，在硅襯底表面有一層白色的沉積物。產(chǎn)物的晶體結(jié)構(gòu)、形貌和成分等特性均與實(shí)施例1相同。
[0026]實(shí)施例5
[0027]先將氣相氧化鋁和還原碳粉用研磨混合均勻后放置到同一個圓柱形容器中。這個圓柱形容器由高純石墨加工而成。在容器上有兩通氣用的缺口圓柱形容器高度為32厘米，底蓋內(nèi)壁直徑為14厘米。在圓柱形容器外壁有二個寬度為16毫米，高度為8毫米的缺口。反應(yīng)氣可以從這兩個缺口進(jìn)入容器中來為氮化鋁納米線提供反應(yīng)氣體。容器蓋上設(shè)計(jì)有兩個直徑為1.8厘米圓形孔洞。這兩個圓形孔洞用來支撐生長氮化鋁納米線所用的鍍金硅襯底。硅襯底表面用磁控濺射法鍍一層厚度約為15納米的金薄膜。將鍍金硅襯底的鍍金表面倒扣向下放置在容器蓋的圓形孔洞上。在氮化鋁納米線生長過程中，先將容器放在立式管式爐正中間位置。然后將腔體抽真空后，通入一定量的氨氣和氬氣的混合氣體(氨氣與氬氣的摩爾比范圍為3:2)，混合氣的流量為180標(biāo)準(zhǔn)毫升/分鐘。最后將爐溫以60°C /分鐘升至1200°C溫度范圍，并保溫60分鐘。然后將容器溫度降至室溫，取出樣品，在硅襯底表面有一層白色的沉積物。產(chǎn)物的晶體結(jié)構(gòu)、形貌和成分等特性均與實(shí)施例1相同。
[0028]實(shí)施例6
[0029]先將氣相氧化鋁和還原碳粉用研磨混合均勻后放置到同一個圓柱形容器中。這個圓柱形容器由高純石墨加工而成。在容器上有兩通氣用的缺口圓柱形容器高度為17厘米，底蓋內(nèi)壁直徑為13厘米。在圓柱形容器外壁有二個寬度為13毫米，高度為9毫米的缺口。反應(yīng)氣可以從這兩個缺口進(jìn)入容器中來為氮化鋁納米線提供反應(yīng)氣體。容器蓋上設(shè)計(jì)有兩個直 徑為0.8厘米圓形孔洞。這兩個圓形孔洞用來支撐生長氮化鋁納米線所用的鍍金硅襯底。硅襯底表面用磁控濺射法鍍一層厚度約為13納米的金薄膜。將鍍金硅襯底的鍍金表面倒扣向下放置在容器蓋的圓形孔洞上。在氮化鋁納米線生長過程中，先將容器放在立式管式爐正中間位置。然后將腔體抽真空后，通入一定量的氨氣和氬氣的混合氣體(氨氣與氬氣的摩爾比范圍為1:1)，混合氣的流量為300標(biāo)準(zhǔn)毫升/分鐘。最后將爐溫以70°C /分鐘升至1350°C溫度范圍，并保溫80分鐘。然后將容器溫度降至室溫，取出樣品，在硅襯底表面有一層白色的沉積物。產(chǎn)物的晶體結(jié)構(gòu)、形貌和成分等特性均與實(shí)施例1相同。
【權(quán)利要求】
1.一種制備氮化鋁納米線的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟: 步驟1，先將氣相氧化鋁和還原碳粉用研磨混合均勻后放置到同一個圓柱形容器中，該圓柱形容器由高純石墨加工而成，在所述容器上有兩通氣用的缺口圓柱形容器高度為20-40厘米，底蓋內(nèi)壁直徑為10-20厘米，在所述圓柱形容器外壁有二個寬度為10-18毫米，高度為5-10毫米的缺口 ；反應(yīng)氣從這兩個缺口進(jìn)入容器中來為氮化鋁納米線提供反應(yīng)氣體，容器蓋上設(shè)計(jì)有兩個直徑為0.5-2厘米圓形孔洞；所述兩個圓形孔洞用來支撐生長氮化鋁納米線所用的鍍金硅襯底； 步驟2，硅襯底表面用磁控濺射法鍍一層厚度約為5-20納米的金薄膜，將鍍金硅襯底的鍍金表面倒扣向下放置在容器蓋的圓形孔洞上； 步驟3，在氮化鋁納米線生長過程中，先將容器放在立式管式爐正中間位置，然后將腔體抽真空后，通入一定量的氨氣和氬氣的混合氣體，所述混合氣體的為氨氣與氬氣的摩爾比范圍為1:2至3:1之間，所述混合氣的流量為100-300標(biāo)準(zhǔn)毫升/分鐘，最后將爐溫以30-600C /分鐘升至1100~1400°C溫度范圍，并保溫20-120分鐘； 步驟4，將所述容器溫度降至室溫，取出樣品，在硅襯底表面有一層白色的沉積物即為氮化鋁納米線。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟I中的原料為氣相氧化鋁和還原碳粉，所述石墨容器是由高純的石墨制成；在所述石墨容器上兩通氣用的缺口圓柱形容器高度為30厘米，底蓋內(nèi)壁直徑為15厘米，在圓柱形容器外壁有二個寬度為15毫米，高度為8毫米的缺口，容器蓋上設(shè)計(jì)有兩個直徑為I厘米圓形孔洞。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所 述的制備方法，其特征在于所述的步驟2中的硅襯底表面用磁控濺射法鍍一層12納米的金薄膜。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的步驟3中的混合氣體的氨氣與氬氣的摩爾比范圍為1:1至2:1之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的步驟3中反應(yīng)氣的流量為150標(biāo)準(zhǔn)毫升/分鐘；并以50°C /分鐘的升溫速度，將容器溫度升之1200~1300°C進(jìn)行沉積，并保溫60~90分鐘。
【文檔編號】C01B21/072GK103539087SQ201310503669
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年10月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月23日
【發(fā)明者】雷鳴, 黃凱, 劉文軍, 梁策, 張茹, 肖井華 申請人:北京郵電大學(xué)