一種微米級(jí)氧化鋁纖維的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種微米級(jí)氧化鋁纖維的制備方法,該方法是:取二乙三胺五乙酸,加入去離子水,80℃水浴加熱,使二乙三胺五乙酸完全溶解,再加入硝酸鋁,產(chǎn)生沉淀后繼續(xù)攪拌2~6h,陳化4h,將沉淀減壓過(guò)濾,80℃恒溫干燥6h得到氧化鋁纖維前驅(qū)體;將所得氧化鋁纖維前驅(qū)體置于石英坩堝中,在600~1200℃下空氣氛圍中加熱,保持2個(gè)小時(shí),得到所述微米級(jí)氧化鋁纖維。本發(fā)明簡(jiǎn)單,反應(yīng)溫度較低,時(shí)間較短,所用設(shè)備低廉;所得材料長(zhǎng)徑比很大,熱穩(wěn)定性良好,有良好的商業(yè)應(yīng)用前景。
【專利說(shuō)明】一種微米級(jí)氧化鋁纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及氧化鋁纖維材料的合成【技術(shù)領(lǐng)域】,具體地說(shuō)是ー種采用水溶液均相沉淀法制備微米級(jí)氧化鋁纖維的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬氧化物的纖維材料由于與塊狀材料相比具有高的熱穩(wěn)定性、更大的各向異性及良好的柔韌性,越來(lái)越引起人們的極大興趣。金屬氧化物纖維作為與人們生活密切相關(guān)的材料,其研究必然會(huì)極大地推動(dòng)社會(huì)發(fā)展。目前,研究和應(yīng)用最廣的是氧化鋁纖維。氧化鋁纖維具有很多優(yōu)良性質(zhì),如具有高強(qiáng)度、耐高溫、高熔點(diǎn)等特點(diǎn),同時(shí)還具有耐腐蝕性強(qiáng)、抗熱震性好、絕熱性能好并且質(zhì)量輕、體積較小等特點(diǎn),在エ業(yè)高溫爐領(lǐng)域、航天領(lǐng)域、環(huán)保再循環(huán)領(lǐng)域、增強(qiáng)復(fù)合材料領(lǐng)域都有著非常重要的作用。
[0003]通常氧化鋁纖維的制備方法主要有淤漿法、溶膠凝膠法、預(yù)聚合法、卜內(nèi)門(mén)法、基本纖維浸潰溶液法等,這些方法各有各自的優(yōu)缺點(diǎn)。淤漿法生產(chǎn)的漿料含水分及揮發(fā)物較多,在燒結(jié)前必須進(jìn)行干燥處理,并且要選擇適當(dāng)?shù)纳郎厮俾?,以防止氣體揮發(fā)時(shí)體積收縮過(guò)快導(dǎo)致纖維破裂,而制備的纖維直徑較大、編織性很差,應(yīng)用受到限制;預(yù)聚合法所用鋁源為有機(jī)鋁源,價(jià)格昂貴生產(chǎn)成本較高;溶膠凝膠法產(chǎn)品純度較高,均勻性好,所得纖維的拉伸性能好、可設(shè)計(jì)性強(qiáng)產(chǎn)品多祥,但是該方法影響因素較多,生產(chǎn)周期長(zhǎng),可重復(fù)性差;基本纖維浸潰溶液法采用無(wú)機(jī)鋁鹽為浸潰液,親水性能良好的粘膠纖維作為浸潰物基本纖維,無(wú)機(jī)鋁鹽以分子狀態(tài)分散于基體纖維中,經(jīng)過(guò)浸潰、干燥、燒結(jié)、編織等步驟可以得到形狀復(fù)雜的氧化鋁纖維,該方法生產(chǎn)成本較高,エ藝較為繁瑣,產(chǎn)品性能不易控制,形成的纖維質(zhì)量較差。因此,尋找ー種 簡(jiǎn)單的氧化鋁纖維制備方法迫在眉睫。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有氧化鋁纖維制備的繁瑣性而提供的一種簡(jiǎn)單的氧化鋁纖維制備方法,制得的氧化鋁纖維直徑均勻,長(zhǎng)徑比較大,該材料在耐火材料領(lǐng)域具有很好的商業(yè)應(yīng)用前景。
[0005]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的具體技術(shù)方案是:
一種微米級(jí)氧化鋁纖維的制備方法,特點(diǎn)是利用氨羧型螯合劑很強(qiáng)的配位性,在水溶液中直接和硝酸鋁反應(yīng),生成氧化鋁纖維前驅(qū)體,高溫煅燒得到長(zhǎng)徑比很大的氧化鋁纖維,具體包括以下步驟:
a、氧化鋁纖維前驅(qū)體的制備
取一定質(zhì)量的二こ三胺五こ酸(DTPA),加入去離子水,二こ三胺五こ酸與去離子水的物質(zhì)的量之比為1:100,80°C水浴加熱,使二こ三胺五こ酸完全溶解,加入一定質(zhì)量的硝酸鋁,硝酸鋁與二こ三胺五こ酸的物質(zhì)的量之比為5~1: 1,產(chǎn)生沉淀后繼續(xù)攪拌2~6h,陳化4h,將沉淀減壓過(guò)濾,80°C恒溫干燥6h得到氧化鋁纖維前驅(qū)體;
b、氧化鋁纖維前驅(qū)體的高溫焙燒將所得氧化鋁纖維前驅(qū)體置于石英坩堝中,在600~1200°C下空氣氛圍中加熱,保持2個(gè)小時(shí),得到白色固體即為所述微米級(jí)氧化鋁纖維。
[0006]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有以下顯著優(yōu)點(diǎn):
(I)反應(yīng)是在水溶液中的均相沉淀反應(yīng),螯合劑與鋁源的物質(zhì)的量配比可精確控制,反應(yīng)所用溫度較低,反應(yīng)時(shí)間較短,エ藝簡(jiǎn)單、設(shè)備低廉。
[0007](2)所用鋁源為硝酸鋁,硝酸鋁資源豐富,制備成本較低。
[0008](3)所得纖維前驅(qū)體直徑在200~400nm,長(zhǎng)度為120 u m左右,長(zhǎng)徑比在300~600,具有較大的長(zhǎng)徑比,而且煅燒之后基本保持了纖維原有的形貌。
【專利附圖】
【附圖說(shuō)明】
[0009]圖1為本發(fā)明實(shí)施例19所得材料前驅(qū)體的大角衍射圖;
圖2為本發(fā)明實(shí)施例19所得材料的大角衍射圖;
圖3為本發(fā)明實(shí)施例19所得材料前驅(qū)體的掃描電鏡圖;
圖4為本發(fā)明實(shí)施例19所得材料的掃描電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0010]以下通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)ー步說(shuō)明:
實(shí)施例1
a、氧化鋁纖維前驅(qū)體的制備
稱取一定質(zhì)量的二こ三胺五こ酸(DTPA),加入去離子水,二こ三胺五こ酸與去離子水的物質(zhì)的量之比為1:100,80°C水浴加熱,使二こ三胺五こ酸完全溶解,加入一定質(zhì)量的硝酸鋁,硝酸鋁與二こ三胺五こ酸的物質(zhì)的量之比為5: 1,產(chǎn)生沉淀后繼續(xù)攪拌2h,陳化4h,將沉淀減壓過(guò)濾,80°C恒溫干燥6h得到氧化鋁纖維前驅(qū)體;
b、氧化鋁纖維前驅(qū)體的高溫焙燒
將所得氧化鋁纖維前驅(qū)體置于石英坩堝中,在1200°C下空氣氛圍中加熱,保持2個(gè)小時(shí),得到白色固體。
[0011]實(shí)施例3
a、氧化鋁纖維前驅(qū)體的制備
取一定質(zhì)量的二こ三胺五こ酸(DTPA),加入去離子水,二こ三胺五こ酸與去離子水的物質(zhì)的量之比為1:100,80°C水浴加熱,使二こ三胺五こ酸完全溶解,加入一定質(zhì)量的硝酸鋁,硝酸鋁與二こ三胺五こ酸的物質(zhì)的量之比為5: 1,產(chǎn)生沉淀后繼續(xù)攪拌2h,陳化4h,將沉淀減壓過(guò)濾,80°C恒溫干燥6h得到氧化鋁纖維前驅(qū)體;
b、氧化鋁纖維前驅(qū)體的高溫焙燒
將所得氧化鋁纖維前驅(qū)體置于石英坩堝中,在1000°C下空氣氣氛圍中加熱,保持2個(gè)小時(shí),得到白色固體。
[0012]實(shí)施例3
a、氧化鋁纖維前驅(qū)體的制備
稱取一定質(zhì)量的二こ三胺五こ酸(DTPA),加入去離子水,二こ三胺五こ酸與去離子水的物質(zhì)的量之比為1:100,80°C水浴加熱,使二こ三胺五こ酸完全溶解,加入一定質(zhì)量的硝酸鋁,硝酸鋁與二こ三胺五こ酸的物質(zhì)的量之比為5: 1,產(chǎn)生沉淀后繼續(xù)攪拌2h,陳化4h,將沉淀減壓過(guò)濾,80°C恒溫干燥6h得到氧化鋁纖維前驅(qū)體;
b、氧化鋁纖維前驅(qū)體的高溫焙燒
將所得氧化鋁纖維前驅(qū)體置于石英坩堝中,在800°C下空氣氣氛圍中加熱,保持2個(gè)小時(shí),得到白色固體。
[0013]實(shí)施例4
a、氧化鋁纖維前驅(qū)體的制備
稱取一定質(zhì)量的二こ三胺五こ酸(DTPA),加入去離子水,二こ三胺五こ酸與去離子水的物質(zhì)的量之比為1:100,80°C水浴加熱,使二こ三胺五こ酸完全溶解,加入一定質(zhì)量的硝酸鋁,硝酸鋁與二こ三胺五こ酸的物質(zhì)的量之比為5: 1,產(chǎn)生沉淀后繼續(xù)攪拌2h,陳化4h,將沉淀減壓過(guò)濾,80°C恒溫干燥6h得到氧化鋁纖維前驅(qū)體;
b、氧化鋁纖維前驅(qū)體的高溫焙燒
將所得氧化鋁纖維前驅(qū)體置于石英坩堝中,在600°C下空氣氣氛圍中加熱,保持2個(gè)小時(shí),得到白色固體。
[0014]實(shí)施例5
a、氧化鋁纖維前驅(qū)體的制備
稱取一定質(zhì)量的二こ三胺五こ酸(DTPA),加入去離子水,二こ三胺五こ酸與去離子水的物質(zhì)的量之比為1:100,80°C水浴加熱,使二こ三胺五こ酸完全溶解,加入一定質(zhì)量的硝酸鋁,硝酸鋁與二こ三胺五こ酸的物質(zhì)的量之比為4: 1,產(chǎn)生沉淀后繼續(xù)攪拌2h,陳化4h,將沉淀減壓過(guò)濾,80°C恒溫干燥6h得到氧化鋁纖維前驅(qū)體;
b、氧化鋁纖維前驅(qū)體的高溫焙燒
將所得氧化鋁纖維前驅(qū)體置于石英坩堝中,在1200°C下空氣氣氛圍中加熱,保持2個(gè)小時(shí),得到白色固體。
[0015]實(shí)施例6
a、氧化鋁纖維前驅(qū)體的制備
稱取一定質(zhì)量的二こ三胺五こ酸(DTPA),加入去離子水,二こ三胺五こ酸與去離子水的物質(zhì)的量之比為1:100,80°C水浴加熱,使二こ三胺五こ酸完全溶解,加入一定質(zhì)量的硝酸鋁,硝酸鋁與二こ三胺五こ酸的物質(zhì)的量之比為4: 1,產(chǎn)生沉淀后繼續(xù)攪拌2h,陳化4h,將沉淀減壓過(guò)濾,80°C恒溫干燥6h得到氧化鋁纖維前驅(qū)體;
b、氧化鋁纖維前驅(qū)體的高溫焙燒
將所得氧化鋁纖維前驅(qū)體置于石英坩堝中,在1000°C下空氣氣氛圍中加熱,保持2個(gè)小時(shí),得到白色固體。
[0016]實(shí)施例7
a、氧化鋁纖維前驅(qū)體的制備
稱取一定質(zhì)量的二こ三 胺五こ酸(DTPA),加入去離子水,二こ三胺五こ酸與去離子水的物質(zhì)的量之比為1:100,80°C水浴加熱,使二こ三胺五こ酸完全溶解,加入一定質(zhì)量的硝酸鋁,硝酸鋁與二こ三胺五こ酸的物質(zhì)的量之比為4: 1,產(chǎn)生沉淀后繼續(xù)攪拌2h,陳化4h,將沉淀減壓過(guò)濾,80°C恒溫干燥6h得到氧化鋁纖維前驅(qū)體;
b、氧化鋁纖維前驅(qū)體的高溫焙燒將所得氧化鋁纖維前驅(qū)體置于石英坩堝中,在800°C下空氣氣氛圍中加熱,保持2個(gè)小時(shí),得到白色固體。
[0017]實(shí)施例8
a、氧化鋁纖維前驅(qū)體的制備
稱取一定質(zhì)量的二こ三胺五こ酸(DTPA),加入去離子水,二こ三胺五こ酸與去離子水的物質(zhì)的量之比為1:100,80°C水浴加熱,使二こ三胺五こ酸完全溶解,加入一定質(zhì)量的硝酸鋁,硝酸鋁與二こ三胺五こ酸的物質(zhì)的量之比為4: 1,產(chǎn)生沉淀后繼續(xù)攪拌2h,陳化4h,將沉淀減壓過(guò)濾,80°C恒溫干燥6h得到氧化鋁纖維前驅(qū)體; b、氧化鋁纖維前驅(qū)體的高溫焙燒
將所得氧化鋁纖維前驅(qū)體置于石英坩堝中,在600°C下空氣氣氛圍中加熱,保持2個(gè)小時(shí),得到白色固體。
[0018]實(shí)施例9
a、氧化鋁纖維前驅(qū)體的制備
稱取一定質(zhì)量的二こ三胺五こ酸(DTPA),加入去離子水,二こ三胺五こ酸與去離子水的物質(zhì)的量之比為1:100,80°C水浴加熱,使二こ三胺五こ酸完全溶解,加入一定質(zhì)量的硝酸鋁,硝酸鋁與二こ三胺五こ酸的物質(zhì)的量之比為3: 1,產(chǎn)生沉淀后繼續(xù)攪拌2h,陳化4h,將沉淀減壓過(guò)濾,80°C恒溫干燥6h得到氧化鋁纖維前驅(qū)體;
b、氧化鋁纖維前驅(qū)體的高溫焙燒
將所得氧化鋁纖維前驅(qū)體置于石英坩堝中,在1200°C下空氣氣氛圍中加熱,保持2個(gè)小時(shí),得到白色固體。
[0019]實(shí)施例10
a、氧化鋁纖維前驅(qū)體的制備
稱取一定質(zhì)量的二こ三胺五こ酸(DTPA),加入去離子水,二こ三胺五こ酸與去離子水的物質(zhì)的量之比為1:100,80°C水浴加熱,使二こ三胺五こ酸完全溶解,加入一定質(zhì)量的硝酸鋁,硝酸鋁與二こ三胺五こ酸的物質(zhì)的量之比為3: 1,產(chǎn)生沉淀后繼續(xù)攪拌2h,陳化4h,將沉淀減壓過(guò)濾,80°C恒溫干燥6h得到氧化鋁纖維前驅(qū)體;
b、氧化鋁纖維前驅(qū)體的高溫焙燒
將所得氧化鋁纖維前驅(qū)體置于石英坩堝中,在1000°C下空氣氣氛圍中加熱,保持2個(gè)小時(shí),得到白色固體。
[0020]實(shí)施例11
a、氧化鋁纖維前驅(qū)體的制備
稱取一定質(zhì)量的二こ三胺五こ酸(DTPA),加入去離子水,二こ三胺五こ酸與去離子水的物質(zhì)的量之比為1:100,80°C水浴加熱,使二こ三胺五こ酸完全溶解,加入一定質(zhì)量的硝酸鋁,硝酸鋁與二こ三胺五こ酸的物質(zhì)的量之比為3: 1,產(chǎn)生沉淀后繼續(xù)攪拌2h,陳化4h,將沉淀減壓過(guò)濾,80°C恒溫干燥6h得到氧化鋁纖維前驅(qū)體;
b、氧化鋁纖維前驅(qū)體的高溫焙燒
將所得氧化鋁纖維前驅(qū)體置于石英坩堝中,在800°C下空氣氣氛圍中加熱,保持2個(gè)小時(shí),得到白色固體。
[0021]實(shí)施例12a、氧化鋁纖維前驅(qū)體的制備
稱取一定質(zhì)量的二こ三胺五こ酸(DTPA),加入去離子水,二こ三胺五こ酸與去離子水的物質(zhì)的量之比為1:100,80°C水浴加熱,使二こ三胺五こ酸完全溶解,加入一定質(zhì)量的硝酸鋁,硝酸鋁與二こ三胺五こ酸的物質(zhì)的量之比為3: 1,產(chǎn)生沉淀后繼續(xù)攪拌2h,陳化4h,將沉淀減壓過(guò)濾,80°C恒溫干燥6h得到氧化鋁纖維前驅(qū)體;
b、氧化鋁纖維前驅(qū)體的高溫焙燒
將所得氧化鋁纖維前驅(qū)體置于石英坩堝中,在600°C下空氣氣氛圍中加熱,保持2個(gè)小時(shí),得到白色固體。
[0022]實(shí)施例13
a、氧化鋁纖維前驅(qū)體的制備
稱取一定質(zhì)量的二こ三胺五こ酸(DTPA),加入去離子水,二こ三胺五こ酸與去離子水的物質(zhì)的量之比為1:100,80°C水浴加熱,使二こ三胺五こ酸完全溶解,加入一定質(zhì)量的硝酸鋁,硝酸鋁與二こ三胺五こ酸的物質(zhì)的量之比為2: 1,產(chǎn)生沉淀后繼續(xù)攪拌2h,陳化4h,將沉淀減壓過(guò)濾,80°C恒溫干燥6h得到氧化鋁纖維前驅(qū)體;
b、氧化鋁纖維前驅(qū)體的高溫焙燒
將所得氧化鋁纖維前驅(qū)體置于石英坩堝中,在1200°C下空氣氣氛圍中加熱,保持2個(gè)小時(shí),得到白色固體。
[0023]實(shí)施例14
a、氧化鋁纖維前驅(qū)體的制備
稱取一定質(zhì)量的二こ三胺五こ酸(DTPA),加入去離子水,二こ三胺五こ酸與去離子水的物質(zhì)的量之比為1:100,80°C水浴加熱,使二こ三胺五こ酸完全溶解,加入一定質(zhì)量的硝酸鋁,硝酸鋁與二こ三胺五こ酸的物質(zhì)的量之比為2: 1,產(chǎn)生沉淀后繼續(xù)攪拌2h,陳化4h,將沉淀減壓過(guò)濾,80°C恒溫干燥6h得到氧化鋁纖維前驅(qū)體;
b、氧化鋁纖維前驅(qū)體的高溫焙燒
將所得氧化鋁纖維前驅(qū)體置于石英坩堝中,在1000°C下空氣氣氛圍中加熱,保持2個(gè)小時(shí),得到白色固體。
[0024]實(shí)施例15
a、氧化鋁纖維前驅(qū)體的制備
稱取一定質(zhì)量的二こ三胺五こ酸(DTPA),加入去離子水,二こ三胺五こ酸與去離子水的物質(zhì)的量之比為1:100,80°C水浴加熱,使二こ三胺五こ酸完全溶解,加入一定質(zhì)量的硝酸鋁,硝酸鋁與二こ三胺五こ酸的物質(zhì)的量之比為2: 1,產(chǎn)生沉淀后繼續(xù)攪拌2h,陳化4h,將沉淀減壓過(guò)濾,80°C恒溫干燥6h得到氧化鋁纖維前驅(qū)體;
b、氧化鋁纖維前驅(qū)體的高溫焙燒
將所得氧化鋁纖維前驅(qū)體置于石英坩堝中,在800°C下空氣氣氛圍中加熱,保持2個(gè)小時(shí),得到白色固體。
[0025]實(shí)施例16
a、氧化鋁纖維前驅(qū)體的制備
稱取一定質(zhì)量的二こ三胺五こ酸(DTPA),加入去離子水,二こ三胺五こ酸與去離子水的物質(zhì)的量之比為1:100,80°C水浴加熱,使二こ三胺五こ酸完全溶解,加入一定質(zhì)量的硝酸鋁,硝酸鋁與二こ三胺五こ酸的物質(zhì)的量之比為2: 1,產(chǎn)生沉淀后繼續(xù)攪拌2h,陳化4h,將沉淀減壓過(guò)濾,80°C恒溫干燥6h得到氧化鋁纖維前驅(qū)體;
b、氧化鋁纖維前驅(qū)體的高溫焙燒 將所得氧化鋁纖維前驅(qū)體置于石英坩堝中,在600°C下空氣氣氛圍中加熱,保持2個(gè)小時(shí),得到白色固體。
[0026]實(shí)施例17
a、氧化鋁纖維前驅(qū)體的制備
稱取一定質(zhì)量的二こ三胺五こ酸(DTPA),加入去離子水,二こ三胺五こ酸與去離子水的物質(zhì)的量之比為1:100,80°C水浴加熱,使二こ三胺五こ酸完全溶解,加入一定質(zhì)量的硝酸鋁,硝酸鋁與二こ三胺五こ酸的物質(zhì)的量之比為1: 1,產(chǎn)生沉淀后繼續(xù)攪拌2h,陳化4h,將沉淀減壓過(guò)濾,80°C恒溫干燥6h得到氧化鋁纖維前驅(qū)體;
b、氧化鋁纖維前驅(qū)體的高溫焙燒
將所得氧化鋁纖維前驅(qū)體置于石英坩堝中,在1200°C下空氣氣氛圍中加熱,保持3個(gè)小時(shí),得到白色固體。
[0027]實(shí)施例18
a、氧化鋁纖維前驅(qū)體的制備
稱取一定質(zhì)量的二こ三胺五こ酸(DTPA),加入去離子水,二こ三胺五こ酸與去離子水的物質(zhì)的量之比為1:100,80°C水浴加熱,使二こ三胺五こ酸完全溶解,加入一定質(zhì)量的硝酸鋁,硝酸鋁與二こ三胺五こ酸的物質(zhì)的量之比為1: 1,產(chǎn)生沉淀后繼續(xù)攪拌2h,陳化4h,將沉淀減壓過(guò)濾,80°C恒溫干燥6h得到氧化鋁纖維前驅(qū)體;
b、氧化鋁纖維前驅(qū)體的高溫焙燒
將所得氧化鋁纖維前驅(qū)體置于石英坩堝中,在1000°C下空氣氣氛圍中加熱,保持4個(gè)小時(shí),得到白色固體。
[0028]實(shí)施例19
a、氧化鋁纖維前驅(qū)體的制備
稱取一定質(zhì)量的二こ三胺五こ酸(DTPA),加入去離子水,二こ三胺五こ酸與去離子水的物質(zhì)的量之比為1:100,80°C水浴加熱,使二こ三胺五こ酸完全溶解,加入一定質(zhì)量的硝酸鋁,硝酸鋁與二こ三胺五こ酸的物質(zhì)的量之比為1: 1,產(chǎn)生沉淀后繼續(xù)攪拌2h,陳化4h,將沉淀減壓過(guò)濾,80°C恒溫干燥6h得到氧化鋁纖維前驅(qū)體;其大角衍射圖如圖1所示;掃描電鏡圖如圖3所示;
b、氧化鋁纖維前驅(qū)體的高溫焙燒
將所得氧化鋁纖維前驅(qū)體置于石英坩堝中,在800°C下空氣氣氛圍中加熱,保持2個(gè)小時(shí),得到白色固體;其大角衍射圖如圖2所示;掃描電鏡圖如圖4所示。
[0029]實(shí)施例20
a、氧化鋁纖維前驅(qū)體的制備
稱取一定質(zhì)量的二こ三胺五こ酸(DTPA),加入去離子水,二こ三胺五こ酸與去離子水的物質(zhì)的量之比為1:100,80°C水浴加熱,使二こ三胺五こ酸完全溶解,加入一定質(zhì)量的硝酸鋁,硝酸鋁與二こ三胺五こ酸的物質(zhì)的量之比為1: 1,產(chǎn)生沉淀后繼續(xù)攪拌2h,陳化4h,將沉淀減壓過(guò)濾,80°C恒溫干燥6h得到氧化鋁纖維前驅(qū)體;b、氧化鋁纖維前驅(qū)體的高溫焙燒
將所得氧 化鋁纖維前驅(qū)體置于石英坩堝中,在600°C下空氣氣氛圍中加熱,保持2個(gè)小時(shí),得到白色固體。
【權(quán)利要求】
1.一種微米級(jí)氧化鋁纖維的制備方法,其特征在于該方法包括以下具體步驟: a、氧化鋁纖維前驅(qū)體的制備 取二こ三胺五こ酸(DTPA),加入去離子水,80°C水浴加熱,使二こ三胺五こ酸完全溶解,再加入硝酸鋁,產(chǎn)生沉淀后繼續(xù)攪拌2~6h,陳化4h,將沉淀減壓過(guò)濾,80°C恒溫干燥6h得到氧化鋁纖維前驅(qū)體;其中,二こ三胺五こ酸與去離子水的物質(zhì)的量之比為1:100 ;硝酸鋁與二こ三胺五こ酸的物質(zhì)的量之比為5~1:1 ; b、氧化鋁纖維前驅(qū)體的高溫焙燒 將所得氧化鋁纖維前驅(qū)體置于石英坩堝中,在600~1200°C下空氣氛圍中加熱,保持2個(gè)小時(shí),得到白色固體即為所述微米級(jí)`氧化鋁纖維。
【文檔編號(hào)】C01F7/30GK103553102SQ201310488964
【公開(kāi)日】2014年2月5日 申請(qǐng)日期:2013年10月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月18日
【發(fā)明者】單永奎, 邢芳, 嚴(yán)莉麗, 朱小方, 劉玉飛, 占瑛 申請(qǐng)人:華東師范大學(xué)