一種六氟磷酸鋰的化學(xué)深度純化方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種六氟磷酸鋰的化學(xué)深度純化方法,包括以下步驟:(a)在惰性氣體保護(hù)下,將六氟磷酸鋰與含氯磷化物按質(zhì)量比為20~45:1加入容器中,密封靜置1~10h;(b)控制容器內(nèi)壓力為-0.07~-0.09MPa,溫度為60~80℃進(jìn)行干燥,干燥時間為3~9h;(c)以1~4m3/h的流量向容器中通入氟氣與惰性氣體的混合氣,通氣時間為0.5~2h;(d)以1~3m3/h的流量向容器中通入惰性氣體置換5~30min后,在惰性氣體保護(hù)下卸料即得到純化后的六氟磷酸鋰產(chǎn)品。本發(fā)明具有純化效率高、操作簡單、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的優(yōu)點。
【專利說明】ー種六m磷酸鋰的化學(xué)深度純化方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及電子化學(xué)品領(lǐng)域,具體涉及ー種六氟磷酸鋰的化學(xué)深度純化方法?!颈尘凹夹g(shù)】
[0002]六氟磷酸鋰(LiPF6)作為ー種電解質(zhì)鹽,具有良好的應(yīng)用和環(huán)境性能,是目前唯一商業(yè)化的鋰離子電池電解質(zhì)。由于石油資源緊張加之環(huán)保需要,鋰離子動カ電池成為未來發(fā)展趨勢,而鋰離子電池壽命、性能均與六氟磷酸鋰質(zhì)量緊密相關(guān),開發(fā)六氟磷酸鋰深度純化技術(shù)至關(guān)重要。
[0003]六氟磷酸鋰雜質(zhì)主要有不溶物(以未完全反應(yīng)的LiF為主),游離酸(六氟磷酸鋰晶體內(nèi)部包裹HF)以及金屬雜質(zhì)離子(如鐵、鈉、鉀、銅等)。其中金屬雜質(zhì)離子主要是由原料引入的,可以通過對原料提純進(jìn)行控制,但不溶物和游離酸很難去除。而現(xiàn)有六氟磷酸鋰的制備エ藝都是間歇式反應(yīng),反應(yīng)過程不能做到連續(xù)穩(wěn)定,導(dǎo)致六氟磷酸鋰中不溶物、游離酸含量高,同時六氟磷酸鋰又對不溶物、游離酸含量要求極高,行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T4066~4067-2008《六氟磷酸鋰和六氟磷酸鋰電解液》指標(biāo)要求六氟磷酸鋰游離酸含量≤ 150ppm,不溶物含量≤lOOOppm。
[0004]六氟磷酸鋰最常見的純化方法是氟氣干燥法、熱真空干燥法、溶解重結(jié)晶法,基本原理都是物理干燥方法,不能有效去除六氟磷酸鋰中的不溶物和游離酸含量,得到高品質(zhì)的六氟磷酸鋰產(chǎn)品。
[0005]如中國專利
【發(fā)明者】張學(xué)良, 田志揚(yáng), 余永林, 閻曉冬, 嚴(yán)錦暉, 明博, 崔武孝, 沈小雁 申請人:浙江巨化凱藍(lán)新材料有限公司, 浙江凱圣氟化學(xué)有限公司