專(zhuān)利名稱(chēng)：一種合成聚苯硫醚用結(jié)晶硫化鈉脫水的加熱控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及合成聚苯硫醚用結(jié)晶硫化鈉脫水的加熱控制方法。
背景技術(shù)：
高純度的無(wú)水硫化鈉是合成高性能特種工程塑料聚苯硫醚的優(yōu)質(zhì)原料之一，我國(guó)無(wú)水硫化鈉產(chǎn)量偏低，價(jià)格虛高，純度較差，直接或間接使得聚苯硫醚(PPS)生產(chǎn)成本增加。工業(yè)生產(chǎn)中由于無(wú)水硫化鈉成本太高,為了降低成本也會(huì)采取含水硫化鈉脫水后作為原料。工業(yè)生產(chǎn)中通常使用釜內(nèi)脫水法，生產(chǎn)工藝為JfN-甲基-吡咯烷酮(NMP)、結(jié)晶Na2S及少量NaOH加入反應(yīng)釜中，氮?dú)庵脫Q兩次保護(hù)反應(yīng)體系，升溫至20(TC，恒溫脫去水分直至達(dá)到生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)。此過(guò)程既延長(zhǎng)了脫水時(shí)間又增加了能量消耗，同時(shí)增大了溶劑的損失量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是:將通過(guò)實(shí)時(shí)檢測(cè)氣相溫度，改變脫水過(guò)程中的加熱功率，降低能耗和NMP蒸餾損失，使脫水后硫化鈉能夠滿足合成聚苯硫醚工藝要求。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種合成聚苯硫醚用結(jié)晶硫化鈉脫水的加熱控制方法，將結(jié)晶硫化鈉、溶劑N-甲基-吡咯烷酮(NMP)、氫氧 化鈉分別加入到的蒸餾釜內(nèi)，在攪拌、連續(xù)通入N2氛圍下加熱蒸餾脫水，通過(guò)改變加熱功率使脫水過(guò)程中氣相溫度S 110°C，餾出物主要是水；當(dāng)氣相溫度> 110°C時(shí)脫水結(jié)束。所述NMP/硫化鈉/氫氧化鈉質(zhì)量份數(shù)比為1.30-4.30/1/0.002。所述脫水過(guò)程為蒸餾過(guò)程，在脫水過(guò)程中塔頂有液體不斷餾出。所述的蒸餾釜設(shè)置有蒸餾柱或沒(méi)有蒸餾柱。本發(fā)明脫水后的硫化鈉水含量〈I個(gè)結(jié)晶水。本發(fā)明使用的結(jié)晶硫化鈉為Na2S.9H20、Na2S.5.5H20或Na2S.3.5H20。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:在脫水過(guò)程中采用控制加熱功率的方法，使餾出物主要是水，從而減少能耗和NMP蒸餾損失，縮短脫水時(shí)間而且保證脫水率高，溶劑損失少，從而避免了背景技術(shù)中所述升溫至200°C，恒溫脫去水分至達(dá)到生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)的過(guò)程，有效減少了原料損耗和能量損耗。
具體實(shí)施方式
:下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。實(shí)施例1在IL帶蒸餾柱四口玻璃燒瓶，按NMP、Na2S.5.5H20、NaOH比例為4.30/1/0.002(wt)加入，通入氮?dú)?，并開(kāi)啟攪拌，采用滿功率的100%加熱物料，直至氣相溫度由室溫迅速升高、塔頂不斷有液體餾出；當(dāng)氣相溫度升高到105°C時(shí)降低加熱功率到滿功率的75%繼續(xù)脫水，氣相溫度下降；當(dāng)氣相溫度再升高到105°C降低加熱功率到滿功率的55%繼續(xù)脫水，氣相溫度下降；當(dāng)氣相溫度再升高至105°C降低加熱功率到滿功率的35%繼續(xù)脫水，直到氣相溫度快速升到110°C脫水結(jié)束。脫水率為85%，結(jié)晶硫化鈉脫水NMP蒸餾損失3.0%。實(shí)施例2在IL帶蒸餾柱四口玻璃燒瓶，按NMP、Na2S.5.5H20、NaOH比例為3.00/1/0.002(wt)加入，通入氮?dú)?，并開(kāi)啟攪拌，采用滿功率的100%加熱物料，直至氣相溫度由室溫迅速升高、塔頂不斷有液體餾出；當(dāng)氣相溫度升高到105°C時(shí)降低加熱功率到滿功率的75%繼續(xù)脫水，氣相溫度下降；當(dāng)氣相溫度再升高到105°C降低加熱功率到滿功率的55%繼續(xù)脫水，氣相溫度下降；當(dāng)氣相溫度再升高至105°C降低加熱功率到滿功率的35%繼續(xù)脫水，直到氣相溫度快速升到110°C脫水結(jié)束。脫水率為85.3%，結(jié)晶硫化鈉脫水NMP蒸餾損失3.2%。實(shí)施例3在IL不帶蒸餾柱四口玻璃燒瓶，按NMP、Na2S.5.5H20、Na0H比例為1.30/1/0.002(wt)加入，通入氮?dú)猓㈤_(kāi)啟攪拌，采用滿功率的100%加熱物料，直至氣相溫度由室溫迅速升高、塔頂不斷有液體餾出；當(dāng)氣相溫度升高到105°C時(shí)降低加熱功率到滿功率的75%繼續(xù)脫水，氣相溫度下降；當(dāng)氣相溫度再升高到105°C降低加熱功率到滿功率的55%繼續(xù)脫水，氣相溫度下降；當(dāng)氣相溫度再升高至105°C降低加熱功率到滿功率的35%繼續(xù)脫水，直到氣相溫度快速升到110°C脫水結(jié)束。脫水率為83%，結(jié)晶硫化鈉脫水NMP蒸餾損失4.0%。實(shí)施例4在IL 帶蒸餾柱四口玻璃燒瓶，按 NMP、Na2S *9H20,Na0H 比例為 3.00/1/0.002 (wt)加入，通入氮?dú)?，并開(kāi)啟攪拌，采用滿功率的100%加熱物料，直至氣相溫度由室溫迅速升高、塔頂不斷有液 體餾出；當(dāng)氣相溫度升高到105°c時(shí)降低加熱功率到滿功率的75%繼續(xù)脫水，氣相溫度下降；當(dāng)氣相溫度再升高到105°C降低加熱功率到滿功率的55%繼續(xù)脫水，氣相溫度下降；當(dāng)氣相溫度再升高至105°C降低加熱功率到滿功率的35%繼續(xù)脫水，直到氣相溫度快速升到110°C脫水結(jié)束。脫水率為89.3%，結(jié)晶硫化鈉脫水NMP蒸餾損失3.5%。實(shí)施例5在IL帶蒸餾柱四口玻璃燒瓶，按NMP、Na2S.3.5H20、NaOH比例為3.00/1/0.002(wt)加入，通入氮?dú)?，并開(kāi)啟攪拌，采用滿功率的100%加熱物料，直至氣相溫度由室溫迅速升高、塔頂不斷有液體餾出；當(dāng)氣相溫度升高到105°C時(shí)降低加熱功率到滿功率的75%繼續(xù)脫水，氣相溫度下降；當(dāng)氣相溫度再升高到105°C降低加熱功率到滿功率的55%繼續(xù)脫水，氣相溫度下降；當(dāng)氣相溫度再升高至105°C降低加熱功率到滿功率的35%繼續(xù)脫水，直到氣相溫度快速升到110°C脫水結(jié)束。脫水率為72.5%，結(jié)晶硫化鈉脫水NMP蒸餾損失3.3%。
權(quán)利要求
1.一種合成聚苯硫醚用結(jié)晶硫化鈉脫水的加熱控制方法，其特征是將結(jié)晶硫化鈉、溶劑N-甲基-吡咯烷酮、氫氧化鈉分別加入到的蒸餾釜內(nèi)，在攪拌、連續(xù)通入N2氛圍下加熱蒸餾脫水，通過(guò)改變加熱功率使脫水過(guò)程中氣相溫度S 110°C，餾出物主要是水；當(dāng)氣相溫度> 110°C時(shí)脫水結(jié)束。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于N-甲基-吡咯烷酮/硫化鈉/氫氧化鈉質(zhì)量份數(shù)比為 1.30-4.30/1/0.002。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是脫水過(guò)程為蒸餾過(guò)程，在脫水過(guò)程中塔頂有液體不斷餾出。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是蒸餾釜設(shè)置有蒸餾柱。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是蒸餾釜沒(méi)有蒸餾柱。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是脫水后的硫化鈉水含量〈I個(gè)結(jié)晶水。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是結(jié)晶硫化鈉為Na2S.9H20、Na2S.5.5H20或Na2S.3. 5H20。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種合成聚苯硫醚用結(jié)晶硫化鈉脫水的加熱控制方法，方法是將結(jié)晶硫化鈉、溶劑N-甲基-吡咯烷酮(NMP)、氫氧化鈉按一定比例加入到帶蒸餾柱或不帶蒸餾柱的蒸餾釜內(nèi)，在攪拌、連續(xù)通入N2氛圍下加熱蒸餾脫水，根據(jù)氣相溫度的變化改變加熱功率，控制脫水過(guò)程中氣相溫度≦110℃，使餾出物主要是水。當(dāng)氣相溫度﹥110℃時(shí)脫水結(jié)束，脫水后的硫化鈉水含量<1個(gè)結(jié)晶水。
文檔編號(hào)C01B17/22GK103241716SQ20131014204
公開(kāi)日2013年8月14日 申請(qǐng)日期2013年4月22日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月22日
發(fā)明者苑娜娟, 張志全, 楊雨強(qiáng), 李 榮 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司