專利名稱：基于碳納米粒子的長余輝發(fā)光材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種基于碳納米粒子的長余輝發(fā)光材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
長余輝發(fā)光材料是指在激發(fā)光照射停止后仍能發(fā)光，并具有較長余輝時間的材料?，F(xiàn)有的長余輝發(fā)光材料包括放射線激發(fā)型和硫化物型。放射線激發(fā)型是以摻入材料內(nèi)的放射物質(zhì)發(fā)出的輻射能量為激發(fā)源，激發(fā)發(fā)光中心而發(fā)光，這類材料由于含有放射性物質(zhì)而對環(huán)境和人類健康有害，已被大部分國家明令禁止使用；硫化物型包括ZnS、CaS等，但這類材料由于在水分和紫外線的作用下容易水解或光解，所以化學(xué)性能相對而言不太穩(wěn)定，使用壽命較短。目前應(yīng)用最廣的長余輝發(fā)光材料是以鋁酸鹽陶瓷材料為基質(zhì)，以稀土材料為形成發(fā)光中心和陷阱中心的摻雜元素制備的，該材料克服了硫化物型材料壽命短的技術(shù)問題，具有良好的夜間顯示功能，添加粘接材料后，可以制成各種形式的夜間顯示或裝飾器件。但這種長余輝材料不溶于水，制 備器件時，需要經(jīng)過特殊處理，并分散到有機溶劑中，工藝較為復(fù)雜，處理過程中產(chǎn)生的有機溶劑揮發(fā)物存在一定毒性。此外，其采用稀土材料作為摻雜元素，造成了非可再生資源的消耗。碳材料是一種綠色、環(huán)保、儲量豐富、可再生的材料。碳納米粒子由于具有化學(xué)穩(wěn)定性、無光閃爍、耐光漂、無毒、優(yōu)異的生物相容性等諸多獨特的優(yōu)點而受到越來越多的關(guān)注(Luminescent Carbon Nanodots:Emergent Nanolights,Sheila N.Baker,GaryA.Baker,Angew.Chem.1nt.Ed.，2010，49，6726)?，F(xiàn)有技術(shù)中沒有以碳材料體系制備長余輝發(fā)光材料的方法。

發(fā)明內(nèi)容
為解決現(xiàn)有長余發(fā)光輝材料穩(wěn)定性弱、制備工藝復(fù)雜、制備過程存在潛在毒性以及制備原料稀缺的問題，本發(fā)明提供一種基于碳納米粒子的長余輝發(fā)光材料及其制備方法。本發(fā)明提供一種基于碳納米粒子的長余輝發(fā)光材料的制備方法，該方法包括以下步驟:(I)將存在大粒徑分布、表面含有大量氨基官能團的碳納米粒子摻雜于聚乙烯醇膠水中，得到含碳納米粒子的膠水；(2)將步驟(I)得到的含碳納米粒子的膠水干燥，得到干燥物，所述的干燥物中碳納米粒子的重量百分比為0.3-lwt% ；(3)將干燥物在190_230°C高溫烘烤30min以上，即得到基于碳納米粒子的長余輝發(fā)光材料。優(yōu)選的是，所述的含碳納米粒子的膠水干燥前以任意圖案涂抹在金屬或玻璃表面。優(yōu)選的是，所述的碳納米粒子的粒徑分布為4-80nm。優(yōu)選的是，所述的高溫烘烤的烘烤溫度為200°C。優(yōu)選的是，所述的高溫烘烤的烘烤時間為30min。優(yōu)選的是，所述的干燥物中碳納米粒子的重量百分比為0.61wt%。優(yōu)選的是，所述的碳納米粒子是由以下方法制備的:1)將檸檬酸溶解在氨水中，得到溶液；2)將I)所制備的溶液通過微波加熱反應(yīng)獲得棕黑色粘稠狀液體；3)將棕黑色粘稠狀液體經(jīng)烘干處理，得到碳納米粒子。優(yōu)選的是，步驟2)中，所述的微波加熱的微波功率為500-900W，加熱時間為3-10min ;更優(yōu)選的是，所述的微波加熱的微波功率為700W，加熱時間為5min。本發(fā)明還提供由上述制備方法制備的基于碳納米粒子的長余輝發(fā)光材料。本發(fā)明的有益效果:(1)本發(fā)明以碳納米粒子和聚乙烯醇膠水為原料，制備長余輝發(fā)光材料，在大粒徑分布的碳納米粒子中，存在小尺寸和大尺寸的碳納米粒子，小尺寸的碳納米粒子表現(xiàn)出藍色發(fā)光，大尺寸的碳納米粒子表現(xiàn)出綠色發(fā)光，當碳納米粒子和聚乙烯醇膠水反應(yīng)時，碳納米粒子表面的氨基與聚乙烯醇的羥基經(jīng)脫水反應(yīng)共價鍵鍵合，聚乙烯醇鏈內(nèi)羥基脫水形成雙鍵，聚乙烯醇鏈與鏈的羥基經(jīng)脫水反應(yīng)交聯(lián)成聚合物網(wǎng)絡(luò)，碳納米粒子以共價鍵的方式鍵合到交聯(lián)的聚合物網(wǎng)絡(luò)中，小尺寸的碳納米粒子經(jīng)紫外光激發(fā)后產(chǎn)生的能量、激發(fā)態(tài)電子與空穴對可通過聚合物網(wǎng)絡(luò)緩慢的傳遞給大尺寸的碳納米粒子，并表現(xiàn)出滯后的綠色發(fā)光，使得材料具有長余輝發(fā)光的特性；(2)本發(fā)明的原料碳納米粒子成本低、制備工藝簡單、無毒環(huán)保，克服了現(xiàn)有技術(shù)使用稀土造成的不可再生資源的消耗；(3)本發(fā)明的制備方法工藝簡單，制備過程綠色環(huán)保，對人體和環(huán)境沒有危害；(4)本發(fā)明制備的長余輝發(fā)光材料穩(wěn)定性好、壽命長、余輝衰減時間可達數(shù)秒，且便于應(yīng)用，能夠在玻璃、金屬等表面以任意圖案的薄膜的形式存在，在顯示、軍事、公安、生物探測等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價值。


圖1為本發(fā)明所述的碳納米粒子的原子力形貌圖；圖2為本發(fā)明所述的碳納米粒子的粒徑分布圖；圖3為本發(fā)明所述的碳納米粒子的水溶液的紫外吸收光譜和在不同激發(fā)波長下的熒光發(fā)射光譜圖；圖4為本發(fā)明所述的大尺寸的碳納米粒子的水溶液的紫外吸收光譜和在不同激發(fā)波長下的熒光發(fā)射光譜圖；圖5為本發(fā)明實施例2不同溫度烘烤后得到的基于碳納米粒子的長余輝發(fā)光材料的發(fā)光衰減曲線；圖6為本發(fā)明實施例2的200°C烘烤后得到的基于碳納米粒子的長余輝發(fā)光材料的發(fā)光衰減曲線；
圖7為本發(fā)明實施例2的200°C烘烤后得到的基于碳納米粒子的長余輝發(fā)光材料的最強發(fā)射峰強度經(jīng)歸一化后的時間分辨發(fā)光譜；圖8為本發(fā)明實施例2的80°C烘烤后得到的基于碳納米粒子的發(fā)光材料在不同激發(fā)波長下的熒光發(fā)射光譜圖；圖9為本發(fā)明實施例2的200°C烘烤后得到的基于碳納米粒子的長余輝發(fā)光材料在不同激發(fā)波長下的熒光發(fā)射光譜圖；圖10為本發(fā)明對比例2的基于碳納米粒子的發(fā)光材料最強發(fā)射峰強度經(jīng)歸一化后的時間分辨發(fā)光譜；圖11為本發(fā)明實施例2-4和對比例1-3的200°C烘烤后得到的發(fā)光材料的發(fā)光衰減曲線。
具體實施例方式基于碳納米粒子的長余輝發(fā)光材料的制備方法:(I)將存在大粒徑分布、表面含有大量氨基官能團的碳納米粒子摻雜于聚乙烯醇膠水中，得到含碳納米粒子的膠水；(2)將步驟(I)得到的含碳納米粒子的膠水干燥，得到干燥物，所述的干燥物中碳納米粒子的重量百分比為0.3-lwt% ；(3)將干燥物在190_230°C高溫烘烤30min以上，即得到基于碳納米粒子的長余輝發(fā)光材料。 本發(fā)明的制備方法中，為了操作方便，可將碳納米粒子配制成水溶液后，摻雜到聚乙烯醇膠水中。本發(fā)明的制備方法中，所述的含碳納米粒子的膠水干燥前能夠以任意圖案涂抹在金屬或玻璃表面。本發(fā)明的基于碳納米粒子的長余輝發(fā)光材料的余輝發(fā)光特性依賴于碳納米粒子在干燥物中的質(zhì)量比例和烘烤溫度；烘烤溫度為200°C時，材料的長余輝現(xiàn)象最為明顯，余輝時間可達數(shù)秒，所以本發(fā)明的烘烤溫度優(yōu)選為200°C ;當碳納米粒子在干燥物中的重量百分比小于0.3wt%時，由于碳納米粒子的含量太少,其長余輝現(xiàn)象不明顯，當碳納米粒子在干燥物中的質(zhì)量比大于1 〖％時，碳納米粒子的含量較高，小尺寸的碳納米粒子與大尺寸的碳納米粒子距離較近，材料的延遲發(fā)光壽命大幅變短，沒有明顯的長余輝發(fā)光的特性，當碳納米粒子在所配置的干燥物中的質(zhì)量比例為0.61wt%，材料的長余輝現(xiàn)象最為明顯，余輝時間可達數(shù)秒；所以本發(fā)明干燥物中碳納米粒子的重量百分比優(yōu)選為0.61wt%。本發(fā)明的制備方法中，只要烘烤時間在30min以上即能制得本發(fā)明的長余輝發(fā)光材料，烘烤時間優(yōu)選為30-50min，更優(yōu)選的為30min。本發(fā)明的制備方法中，所述的干燥一般為室溫干燥，也可以在25-80°C加熱干燥，干燥方法對材料的發(fā)光性質(zhì)沒有影響。本發(fā)明的制備方法中，所述的聚乙烯醇膠水可以商購也可以自制，其制備方法為領(lǐng)域技術(shù)人員公知技術(shù)。本發(fā)明的制備方法中，所述的碳納米粒子為現(xiàn)有技術(shù)，詳見中國專利CN201310036988.2，本發(fā)明提供一種所述的碳納米粒子的制備方法，但本發(fā)明不限于此:
I)將檸檬酸溶解在氨水中，得到溶液；2)將步驟I)所制備的溶液通過微波加熱反應(yīng)獲得棕黑色粘稠狀液體；3)將棕黑色粘稠狀液體經(jīng)烘干處理，得到碳納米粒子。本發(fā)明所述的碳納米粒子的制備，步驟I)中，檸檬酸優(yōu)選溶解在過量氨水中。本發(fā)明所述的碳納米粒子的制備，步驟2)中，微波加熱的微波功率優(yōu)選為為500-900W，加熱時間優(yōu)選為3-10min ;更優(yōu)選的是，微波加熱的微波功率為700W，加熱時間為 5min。本發(fā)明所述的碳納米粒子的制備，步驟3)中，烘干處理的溫度優(yōu)選為50_90°C，時間優(yōu)選為l_2h ;更優(yōu)選的是，烘干處理的溫度為80°C，時間為lh。對上述碳納米粒子進行原子力顯微鏡測試，得到原子力形貌圖及粒徑分布，圖1為本發(fā)明所述的碳納米粒子的原子力形貌圖，掃描范圍5.00umX5.0Oum,高度范圍為
0-90nm ;圖2為本發(fā)明所述的碳納米粒子的粒徑分布圖，從圖2可以看出，碳納米粒子的直徑在4-80nm,小尺寸的碳納·米粒子的粒徑主要分布在4_20nm,大尺寸碳納米粒子的粒徑在20-80nm,且小尺寸的碳納米粒子遠多于大尺寸的碳納米粒子。將上述碳納米粒子0.0lg溶于5ml水中，獲得碳納米粒子水溶液，對碳納米粒子水溶液進行紫外吸收光譜和熒光發(fā)射光譜分析，圖3為碳納米粒子水溶液的紫外吸收光譜和在不同激發(fā)波長下的熒光發(fā)射光譜圖:曲線I為紫外吸收光譜，曲線2為360nm激發(fā)下的熒光發(fā)射光譜圖，曲線3為380nm激發(fā)下的熒光發(fā)射光譜圖，曲線4為410nm激發(fā)下的熒光發(fā)射光譜圖，曲線5為460nm激發(fā)下的熒光發(fā)射光譜圖；圖3表明當激發(fā)波長為360nm時，碳納米粒子在藍光波段觀測到最強的發(fā)射光譜，最大發(fā)射峰為440nm。將上述碳納米粒子0.0lg溶于5ml水中，獲得碳納米粒子水溶液，將碳納米粒子水溶液放置到離心機內(nèi)，經(jīng)12000轉(zhuǎn)/分鐘離心處理20min后，產(chǎn)生沉淀物，產(chǎn)生的沉淀物為大尺寸的碳納米粒子，過濾，再將沉淀物溶于水中，獲得大尺寸的碳納米粒子水溶液，對大尺寸的碳納米粒子水溶液進行紫外吸收光譜和熒光發(fā)射光譜分析，圖4為大尺寸的碳納米粒子水溶液的紫外吸收光譜和在不同激發(fā)波長下的熒光發(fā)射光譜圖:曲線I為紫外吸收光譜，曲線2為360nm激發(fā)下的熒光發(fā)射光譜圖，曲線3為380nm激發(fā)下的熒光發(fā)射光譜圖，曲線4為400nm激發(fā)下的熒光發(fā)射光譜圖，曲線5為460nm激發(fā)下的熒光發(fā)射光譜圖，曲線6為500nm激發(fā)下的熒光發(fā)射光譜圖；圖4表明大尺寸的碳納米粒子具有紅移的吸收譜帶和熒光發(fā)射譜帶，激發(fā)波長為460nm時，在綠光波段觀測到最強發(fā)射光譜，最大發(fā)射峰為544nm。圖1-4說明，本發(fā)明所述的碳納米粒子具有大粒徑分布，直徑為4-80nm，所述的碳納米粒子為小尺寸(直徑4-20nm)時，表現(xiàn)出藍色發(fā)光，所述的碳納米粒子為大尺寸(直徑20-80nm)時,表現(xiàn)出綠色發(fā)光；之所以將粒徑分布在4_80nm的碳納米粒子溶于水中分析其熒光發(fā)射光譜時顯示藍光(圖3)，是因為所述的具有大粒徑分布的碳納米粒子中，小尺寸的碳納米粒子遠多于大尺寸的碳納米粒子，所以藍色發(fā)光明顯，分辨不出綠色發(fā)光。作為優(yōu)選，本發(fā)明提供一種制備基于碳納米粒子的長余輝發(fā)光材料的具體方案:(I)將存在大粒徑分布、表面含有大量氨基官能團的碳納米粒子溶于水中，配置成碳納米粒子水溶液后，摻雜于聚乙烯醇膠水中，靜置，待碳納米粒子均勻分散到聚乙烯醇膠水中，得到含碳納米粒子的膠水；
(2)將步驟(I)得到的含碳納米粒子的膠水以任意圖案涂抹在金屬或玻璃表面，干燥，得到干燥物，所述的干燥物中碳納米粒子的重量百分比為0.3-lwt% ；(3)將干燥物在190-230°C高溫烘烤30_50min，即得到基于碳納米粒子長余輝發(fā)光材料。本發(fā)明還提供由上述制備方法制備的基于碳納米粒子的長余輝發(fā)光材料。為使本領(lǐng)域技術(shù)人員進一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例和附圖進一步說明本發(fā)明。實施例1基于碳納米粒子的長余輝發(fā)光材料的制備:(I)將存在大粒徑分布、表面含有大量氨基官能團的碳納米粒子0.02g溶于4ml的聚乙烯醇膠水中，獲得含碳納米粒子的膠水；(2)將得到的含碳納米粒子的膠水在玻璃上附著、干燥成膜，得到干燥物(碳納米粒子在干燥物中的重量百分比為0.61wt%)；(3)將干燥物在200°C烘烤50min，得到基于碳納米粒子的長余輝發(fā)光材料。實施例2結(jié)合圖5-9說明實施例2
基于碳納米粒子的長余輝發(fā)光材料的制備:(I)將存在大粒徑分布、表面含有大量氨基官能團的碳納米粒子0.02g溶于4ml的聚乙烯醇膠水中，獲得含碳納米粒子的膠水；(2)將得到的含碳納米粒子的膠水在玻璃上附著、干燥成膜，得到干燥物(碳納米粒子在干燥物中的重量百分比為0.61wt%)；(3)將干燥物分別在80°C，180°C，190°C，20(TC，23(rC下烘烤30min，得到基于碳納米粒子的長余輝發(fā)光材料。圖5為本發(fā)明實施例2的基于碳納米粒子的長余輝發(fā)光材料在540nm處的發(fā)光衰減曲線(375nm激發(fā)):曲線I為在180°C烘烤得到的發(fā)光材料的衰減曲線，曲線2為在190°C烘烤得到的長余輝發(fā)光材料的衰減曲線，曲線3為在200°C烘烤得到的長余輝發(fā)光材料的衰減曲線，曲線4為在230°C烘烤得到的長余輝發(fā)光材料的衰減曲線；從圖5可以看出，在200°C下烘烤得到的長余輝發(fā)光材料的余輝強度最大，長余輝特性最為明顯。圖6為本發(fā)明實施例2的200°C下烘烤得到的長余輝發(fā)光材料在不同激發(fā)波長下，540nm處的發(fā)光衰減曲線:曲線I為355nm激發(fā)下的衰減曲線，曲線2為375nm激發(fā)下的衰減曲線，曲線3為395nm激發(fā)下的衰減曲線，曲線4為415nm激發(fā)下的衰減曲線，曲線5為435nm激發(fā)下的衰減曲線；從圖6可以看出，激發(fā)波長在355nm到375nm激發(fā)時,長余輝發(fā)光材料的余輝強度最大，余輝特性最為明顯。圖7為本發(fā)明實施例2的200°C下烘烤得到的長余輝發(fā)光材料在375nm激發(fā)下的時間分辨的發(fā)光譜:曲線I為I納秒時的發(fā)光譜，曲線2為5納秒時的發(fā)光譜，曲線3為37納秒時的發(fā)光譜，曲線4為0.2秒時的發(fā)光譜；從圖7可以看出，本發(fā)明的長余輝發(fā)光材料的發(fā)光過程具有時間依賴的特性，0.2秒時的發(fā)光譜為余輝光譜。圖8為本發(fā)明實施例2的80°C下烘烤得到的發(fā)光材料在不同激發(fā)波長下的熒光發(fā)射光譜圖:曲線I為360nm激發(fā)下的熒光發(fā)射光譜圖，曲線2為380nm激發(fā)下的熒光發(fā)射光譜圖，曲線3為400nm激發(fā)下的熒光發(fā)射光譜圖，曲線4為460nm激發(fā)下的熒光發(fā)射光譜圖，曲線5為480nm激發(fā)下的熒光發(fā)射光譜圖；圖9為本發(fā)明實施例2的200°C下烘烤得到的長余輝發(fā)光材料在不同激發(fā)波長下的熒光發(fā)射光譜圖:曲線I為360nm激發(fā)下的熒光發(fā)射光譜圖，曲線2為380nm激發(fā)下的熒光發(fā)射光譜圖，曲線3為400nm激發(fā)下的熒光發(fā)射光譜圖，曲線4為460nm激發(fā)下的熒光發(fā)射光譜圖，曲線5為480nm激發(fā)下的熒光發(fā)射光譜圖；從圖8-9可以看出，實施例2中所述的干燥物在200°C烘烤后的熒光發(fā)射譜變寬，最強發(fā)光譜所對應(yīng)的最大發(fā)光峰位置與在80°C下烘烤后的最強發(fā)光譜所對應(yīng)的最大發(fā)光峰位置(423nm)相比，紅移到430nm(激發(fā)波長360nm)，說明小尺寸的碳納米粒子經(jīng)紫外光激發(fā)后產(chǎn)生的能量、激發(fā)態(tài)電子與空穴對傳遞給大尺寸的碳納米粒子。實施例3基于碳納米粒子的長余輝發(fā)光材料的制備:(I)將存在大粒徑分布、表面含有大量氨基官能團的碳納米粒子0.0lg溶于4ml的聚乙烯醇膠水中，獲得含碳納米粒子的膠水；(2)將得到的含碳納米粒子的膠水在玻璃上附著、干燥成膜，得到干燥物(碳納米粒子在干燥物中的重量百分比為0.3wt%)；(3)將干燥物在200°C烘烤30min，得到基于碳納米粒子的長余輝發(fā)光材料。實施例4基于碳納米粒子的長余輝發(fā)光材料的制備:(I)將存在大粒徑分布、表面含有大量氨基官能團的碳納米粒子0.03g溶于4ml的聚乙烯醇膠水中，獲得含碳納米粒子的膠水；(2)將得到的含碳納米粒子的膠水在玻璃上附著、干燥成膜，得到干燥物(碳納米粒子在干燥物中的重量百分比為0.91wt%)；(3)將干燥物在200°C烘烤30min，得到基于碳納米粒子的長余輝發(fā)光材料。對比例I基于碳納米粒子的發(fā)光材料的制備:(I)將存在大粒徑分布、表面含有大量氨基官能團的碳納米粒子0.09g溶于4ml的聚乙烯醇膠水中，獲得含碳納米粒子的膠水；(2)將得到的含碳納米粒子的膠水在玻璃上附著、干燥成膜，得到干燥物(碳納米粒子在干燥物中的重量百分比為2.8wt%)；(3)將干燥物在200°C烘烤30min，得到基于碳納米粒子的發(fā)光材料。對比例2基于碳納米粒子的發(fā)光材料的制備:(I)將存在大粒徑分布、表面含有大量氨基官能團的碳納米粒子0.12g溶于4ml的聚乙烯醇膠水中，獲得含碳納米粒子的膠水；(2)將得到的含碳納米粒子的膠水在玻璃上附著、干燥成膜，得到干燥物(碳納米粒子在干燥物中的重量百分比為3.7wt%)；(3)將干燥物在200°C烘烤30min， 得到基于碳納米粒子的發(fā)光材料。圖10為本發(fā)明對比例2的發(fā)光材料在375nm激發(fā)的時間分辨的發(fā)光譜:曲線I為2納秒時的發(fā)光譜，曲線2為4納秒時的發(fā)光譜，曲線3為9納秒時的發(fā)光譜，曲線4為21納秒時的發(fā)光譜；從圖10可以看出，材料的發(fā)光過程具有時間依賴的特性，藍光波段的發(fā)光很快轉(zhuǎn)移到綠光波段的發(fā)光，不具有長余輝特性，這是因為當碳納米粒子含量較高時，小尺寸的碳納米粒子與大尺寸的碳納米粒子距離較近，經(jīng)高溫烘烤處理后，小尺寸的碳納米粒子經(jīng)紫外光激發(fā)后產(chǎn)生的能量、激發(fā)態(tài)電子與空穴對可快速的傳遞給大尺寸的碳納米粒子，并表現(xiàn)出綠色發(fā)光，使得材料不具有明顯的長余輝發(fā)光的特性。對比例3基于碳納米粒子的發(fā)光材料的制備:(I)將存在大粒徑分布、表面含有大量氨基官能團的碳納米粒子0.24g溶于4ml的聚乙烯醇膠水中，獲得含碳納米粒子的膠水；(2)將得到的含碳納米粒子的膠水在玻璃上附著、干燥成膜，得到干燥物(碳納米粒子在干燥物中的重量百分比為7.4wt%)；(3)將干燥物在200°C烘烤30min，得到基于碳納米粒子的發(fā)光材料。圖11為本發(fā)明實施例2-4和對比例1-3的200°C烘烤得到的發(fā)光材料在375nm波長激發(fā)下，540nm處的發(fā)光衰減曲線:曲線I為實施例3的長余輝發(fā)光材料的發(fā)光衰減曲線，曲線2為實施例2的長余輝發(fā)光材料的發(fā)光衰減曲線，曲線3為實施例4的長余輝發(fā)光材料的發(fā)光衰減曲線，曲線4為對比例I的發(fā)光材料的發(fā)光衰減曲線，曲線5為對比例2的發(fā)光材料的發(fā)光衰減曲線，曲線 6為對比例3的發(fā)光材料的發(fā)光衰減曲線，從圖11可以看出，當碳納米粒子在干燥物中的質(zhì)量比在0.3-lwt%之間，薄膜具有長余輝特性，當碳納米粒子在干燥物中的質(zhì)量比大于lwt%時，余輝現(xiàn)象大大減弱。
權(quán)利要求
1.基于碳納米粒子的長余輝發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟 (1)將存在大粒徑分布、表面含有大量氨基官能團的碳納米粒子摻雜于聚乙烯醇膠水中，得到含碳納米粒子的膠水； (2)將步驟(I)得到的含碳納米粒子的膠水干燥，得到干燥物，所述的干燥物中碳納米粒子的重量百分比為0. 3-lwt% ； (3)將干燥物在190-230°C高溫烘烤30min以上，即得到基于碳納米粒子的長余輝發(fā)光材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的基于碳納米粒子的長余輝發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述的含碳納米粒子的膠水干燥前以任意圖案涂抹在金屬或玻璃表面。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的基于碳納米粒子的長余輝發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述的碳納米粒子的粒徑分布為4-80nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的基于碳納米粒子的長余輝發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述的高溫烘烤的烘烤溫度為200°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的基于碳納米粒子的長余輝發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述的高溫烘烤的烘烤時間為30min。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的基于碳納米粒子的長余輝發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述的干燥物中碳納米粒子的重量百分比為0. 61wt%。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的基于碳納米粒子的長余輝發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述的碳納米粒子是由以下方法制備的 1)將檸檬酸溶解在氨水中，得到溶液； 2)將步驟I)所制備的溶液通過微波加熱反應(yīng)獲得棕黑色粘稠狀液體； 3)將棕黑色粘稠狀液體經(jīng)烘干處理，得到碳納米粒子。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的基于碳納米粒子的長余輝發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述的微波加熱的微波功率為500-900W，加熱時間為3-10min。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的基于碳納米粒子的長余輝發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述的微波加熱的微波功率為700W，加熱時間為5min。
10.權(quán)利要求1-9任何一項所述的基于碳納米粒子的長余輝發(fā)光材料的制備方法制備的基于碳納米粒子的長余輝發(fā)光材料。
全文摘要
基于碳納米粒子的長余輝發(fā)光材料及其制備方法，屬于發(fā)光材料技術(shù)領(lǐng)域，解決了現(xiàn)有長余輝發(fā)光材料穩(wěn)定性弱、制備工藝復(fù)雜、制備過程存在潛在毒性以及制備原料稀缺的問題。本發(fā)明是將大粒徑分布、表面含有大量氨基官能團的碳納米粒子摻雜到聚乙烯醇膠水中，經(jīng)干燥、高溫烘烤處理，即獲得基于碳納米粒子的長余輝發(fā)光材料。本發(fā)明的制備方法成本低、工藝簡單、無毒環(huán)保，制備的長余輝發(fā)光材料的余輝衰減時間可達數(shù)秒，在顯示、軍事、公安、生物探測等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價值。
文檔編號C01B31/02GK103224789SQ20131014053
公開日2013年7月31日 申請日期2013年4月22日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月22日
發(fā)明者曲松楠, 劉星元 申請人:中國科學(xué)院長春光學(xué)精密機械與物理研究所