專利名稱:一種制備氧化銅的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)領(lǐng)域,尤其涉及一種氧化銅的制備方法。
背景技術(shù):
氧化銅的用途廣泛,目前主要制備方法是干法和濕法?;钚匝趸~主要由濕法工藝制備,活性氧化銅的用途也更為廣泛。但是目前很多的濕法制備工藝因為氧化銅的產(chǎn)品粒度細,造成制備完成后的雜質(zhì)不利用清洗掉,從而影響產(chǎn)品的純度。要徹底清洗掉雜質(zhì)得到高純度的活性氧化銅,需要大量的清洗水和反復的洗滌,這樣會增加生產(chǎn)成本和嚴重影響生產(chǎn)效率。而且絕大部分濕法工藝都要使用到氨或銨鹽。而氨氮在廢水中的徹底回收又比較困難。所以會造成氨氮污染。
發(fā)明內(nèi)容
為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明的目的在于提供一種制備氧化銅的方法,采用廉價易得的原料,提高了生產(chǎn)效率和產(chǎn)品品質(zhì),并且降低了氧化銅的生產(chǎn)成本。為了實現(xiàn)所述目標,本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案:一種制備氧化銅的方法,其特征在于:包括以下步驟:(I)向第一容器中注入含Cu2+的酸性溶液,作為待用液A ;(2)在第二容器中配制含有C032_和0H_的溶液,作為待用液B ;(3)在第三容器中配制含有CH3COO-的溶液,作為待用液C ;(4)在第四容器中配 制含有0H_的溶液,作為待用液D ;(5)將待用液A、待用液B、待用液C注入到第五反應(yīng)器中進行一次反應(yīng),使第五反應(yīng)器中混合液E的pH值達到目標pH值;(6)脫鹽:第(5)步反應(yīng)結(jié)束后,向第五反應(yīng)器中加入待用液D,至反應(yīng)器內(nèi)溶液pH值到目標pH值后,停止加入待用液D,并且升溫至目標溫度,在反應(yīng)時長的時間段內(nèi),保持第五反應(yīng)器的環(huán)境溫度在目標溫度,反應(yīng)結(jié)束后降至室溫;(7 )轉(zhuǎn)移脫鹽后產(chǎn)物:將步驟(6 )所得產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至第六反應(yīng)器中,并洗滌至洗滌液呈中性,然后進行初步除水處理,制得初步產(chǎn)物;(8)制備目標產(chǎn)物:在第七反應(yīng)器中對步驟(7)所得產(chǎn)物進行脫水處理,再將其轉(zhuǎn)移至干燥處理器中,在50°C 150°C下進行干燥處理,制得目標產(chǎn)物氧化銅。前述待用液A為Cu2+質(zhì)量濃度為0.5%-15%的氯化銅或硫酸銅溶液;所述待用液D為0H—質(zhì)量濃度為1%_25%的可溶性氫氧化物。前述待用液D中可溶性氫氧化物為氫氧化鉀、氫氧化鈉中至少一種。前述待用液B為可溶性碳酸鹽和可溶性氫氧化物的混合溶液,其中CO/—與0!1_摩爾比為1:0.5-2。前述待用液B中的可溶性碳酸鹽為碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀中的至少一種;可溶性氫氧化物為氫氧化鉀、氫氧化鈉中至少一種。
前述混合液E中Cu2+與CH3COCT的摩爾比為1:0.05-0.6。前述步驟(5)中,將待用液C與待用液A或待用液B中的一個在中間容器中預先進行混合,然后以可控制流速的方式將未被混合的待用液B或待用液A注入到中間容器中,實時監(jiān)測中間容器的pH值,當?shù)竭_目標pH值時,停止注入;前述目標pH值范圍為6-8 ;前述步驟(5)中反應(yīng)溫度控制在45°C -90°C。前述步驟(6)中目標pH值范圍為10-14,目標溫度為60°C _100°C,反應(yīng)時長為30分鐘-2小時,反應(yīng)結(jié)束后停止加熱,30分鐘后打開冷卻水冷卻至室溫。前述第五反應(yīng)器為反應(yīng)釜,第六反應(yīng)器為真空抽濾器,第七反應(yīng)器為離心機。本發(fā)明的有益之處在于:本發(fā)明提供的一種制備氧化銅的方法,利用氯化銅、硫酸銅作為原料,而氯化銅可以通過處理廢棄的銅線路板獲得,或直接采用線路板氯化銅廢液,硫酸銅可以通過銅礦或廢銅料萃取后經(jīng)硫酸反萃取而得,所以其原料價格相對低廉,采用廉價易得、無毒的原料,提高了生產(chǎn)效率和產(chǎn)品品質(zhì),降低了氧化銅的生產(chǎn)成本。
具體實施例方式以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作具體的介紹。本發(fā)明的反應(yīng)原理為:
權(quán)利要求
1.一種制備氧化銅的方法,其特征在于:包括以下步驟: (O向第一容器中注入含Cu2+的酸性溶液,作為待用液A ; (2)在第二容器中配制含有CO/—和0H—的溶液,作為待用液B; (3)在第三容器中配制含有CH3COO-的溶液,作為待用液C; (4)在第四容器中配制含有0H—的溶液,作為待用液D; (5)將待用液A、待用液B、待用液C注入到第五反應(yīng)器中進行一次反應(yīng),使第五反應(yīng)器中混合液E的pH值達到目標pH值; (6)脫鹽:第(5)步反應(yīng)結(jié)束后,向第五反應(yīng)器中加入待用液D,至反應(yīng)器內(nèi)溶液pH值到目標PH值后,停止加入待用液D,并且升溫至目標溫度,在反應(yīng)時長的時間段內(nèi),保持第五反應(yīng)器的環(huán)境溫度在目標溫度,反應(yīng)結(jié)束后降至室溫; (7 )轉(zhuǎn)移脫鹽后產(chǎn)物:將步驟(6 )所得產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至第六反應(yīng)器中,并洗滌至洗滌液呈中性,然后進行初步 除水處理,制得初步產(chǎn)物; (8)制備目標產(chǎn)物:在第七反應(yīng)器中對步驟(7)所得產(chǎn)物進行脫水處理,再將其轉(zhuǎn)移至干燥處理器中,在50°C 150°C下進行干燥處理,制得目標產(chǎn)物氧化銅。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備氧化銅的方法,其特征在于:所述待用液A為Cu2+質(zhì)量濃度為0.5%-15%的氯化銅或硫酸銅溶液;所述待用液D為0H—質(zhì)量濃度為1%_25%的可溶性氫氧化物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2中所述的一種制備氧化銅的方法,其特征在于:所述待用液D中可溶性氫氧化物為氫氧化鉀、氫氧化鈉中至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種制備氧化銅的方法,其特征在于:所述待用液B為可溶性碳酸鹽和可溶性氫氧化物的混合溶液,其中⑶廣與0!1_摩爾比為1:0.5-2。
5.根據(jù)權(quán)利要求4中所述的一種制備氧化銅的方法,其特征在于:所述待用液B中的可溶性碳酸鹽為碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀中的至少一種;可溶性氫氧化物為氫氧化鉀、氫氧化鈉中至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備氧化銅的方法,其特征在于:所述混合液E中Cu2+與CH3COCT的摩爾比為1:0.05-0.6。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項所述的一種制備氧化銅的方法,其特征在于:所述步驟(5)中,將待用液C與待用液A或待用液B中的一個在中間容器中預先進行混合,然后以可控制流速的方式將未被混合的待用液B或待用液A注入到中間容器中,實時監(jiān)測中間容器的pH值,當?shù)竭_目標pH值時,停止注入;所述目標pH值范圍為6-8 ;所述步驟(5)中反應(yīng)溫度控制在45°C -90°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備氧化銅的方法,其特征在于:所述步驟(6)中目標PH值范圍為10-14,目標溫度為60°C -1OO0C,反應(yīng)時長為30分鐘-2小時,反應(yīng)結(jié)束后停止加熱,30分鐘后打開冷卻水冷卻至室溫。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備氧化銅的方法,其特征在于:所述第五反應(yīng)器為反應(yīng)釜,第六反應(yīng)器為真空抽濾器,第七反應(yīng)器為離心機。
全文摘要
本發(fā)明提供的一種制備氧化銅的方法,包括以下步驟含Cu2+的酸性溶液,含有CO32-和OH-的溶液和含有CH3COO-的溶液,作為待用液C;注入到反應(yīng)器中進行一次反應(yīng),一次反應(yīng)結(jié)束后,向反應(yīng)器中加入含有OH-的溶液,升溫進行反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后,將所得產(chǎn)物進行洗滌和初步除水處理,制得初步產(chǎn)物;將初步產(chǎn)物進行脫水處理后,在50℃~150℃下進行干燥處理,制得目標產(chǎn)物氧化銅。本發(fā)明利用氯化銅、硫酸銅作為原料,而氯化銅可以通過處理廢棄的銅線路板獲得,或直接采用線路板氯化銅廢液,硫酸銅可以通過銅礦或廢銅料萃取后經(jīng)硫酸反萃取而得,所以其原料價格相對低廉,采用廉價易得、無毒的原料,提高了生產(chǎn)效率和產(chǎn)品品質(zhì),降低了氧化銅的生產(chǎn)成本。
文檔編號C01G3/02GK103232056SQ20131012332
公開日2013年8月7日 申請日期2013年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月10日
發(fā)明者廖勇志 申請人:廖勇志