專利名稱：四氯化硅冷氫化生產(chǎn)三氯氫硅的系統(tǒng)及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及多晶硅生產(chǎn)領(lǐng)域，特別是涉及四氯化硅冷氫化生產(chǎn)三氯氫硅的系統(tǒng)及方法。
背景技術(shù)：
多晶硅生產(chǎn)是一個(gè)高耗能的產(chǎn)業(yè)，如何改進(jìn)工藝降低生產(chǎn)成本已成為各企業(yè)是否可持續(xù)發(fā)展的重點(diǎn)。作為多晶生產(chǎn)中僅次于多晶還原工序的耗能大戶冷氫化工序，其內(nèi)部的能量循環(huán)利用及一次氫化率的提高在全系統(tǒng)的節(jié)能降耗上占據(jù)較大的比重。目前多晶硅企業(yè)冷氫化工序通常的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。四氯化硅液體與預(yù)熱后的氫氣進(jìn)入四氯化硅汽化器混合，通過外供蒸汽將混合氣加熱汽化，并使四氯化硅和氫氣按一定的配比進(jìn)入電 加熱器?；旌蠚庠陔娂訜嶂屑訜岬?00°C后進(jìn)入氫化反應(yīng)器,與氫化反應(yīng)器中的硅粉和催化劑的混合固體發(fā)生反應(yīng)。反應(yīng)生成氣的溫度大約為550°C，其中含有約25%的三氯氫硅、75%的四氯化硅以及少量的硅粉固體顆粒。反應(yīng)生成氣進(jìn)入硅粉過濾器，除去硅粉固體顆粒，然后進(jìn)入水冷器，利用循環(huán)水初步冷凝后，再進(jìn)入深度冷凝單元，將其中的三氯氫硅、四氯化硅冷凝下來送至冷凝料罐，未凝氫氣送回冷氫化系統(tǒng)繼續(xù)循環(huán)使用。冷凝料罐中的氯硅烷通過氯硅烷循環(huán)泵分送至分離單元將氯硅烷中的三氯氫硅和四氯化硅分離，三氯氫硅送至后續(xù)系統(tǒng)，四氯化硅送回冷氫化系統(tǒng)繼續(xù)循環(huán)使用。在現(xiàn)有的冷氫化工序中，至少存在如下缺陷:1)反應(yīng)生成氣中所含的熱量均被冷凝單元消耗掉，造成了大量冷媒和熱媒的浪費(fèi)；2)需要消耗大量的催化劑；3)催化劑中含有鋁、鐵等雜質(zhì)，不但對(duì)氫化反應(yīng)器和管道、閥門內(nèi)壁磨損嚴(yán)重，還會(huì)使三氯氫硅產(chǎn)品質(zhì)量下降；4) 一次氫化率低，只能到25 %左右。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述缺陷之一，提供一種四氯化硅冷氫化生產(chǎn)三氯氫娃的系統(tǒng)及方法。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)目的，本發(fā)明提供了一種四氯化娃冷氫化生產(chǎn)三氯氫娃的系統(tǒng)，包括氫化反應(yīng)裝置，用于使得包括四氯化硅、氫氣和硅粉的原料進(jìn)行冷氫化反應(yīng)，以生成所需的三氯氫硅；所述氫化反應(yīng)裝置包括串聯(lián)的多級(jí)氫化反應(yīng)器，在工作時(shí)，所述四氯化硅順序經(jīng)過每一級(jí)氫化反應(yīng)器，并在其中分別進(jìn)行冷氫化反應(yīng)。在一種實(shí)施方式中，還可以包括設(shè)置在所述氫化反應(yīng)裝置之后的第一硅粉過濾器，用于從所述氫化反應(yīng)裝置排出的總反應(yīng)生成氣中過濾掉殘余硅粉。在一種實(shí)施方式中，所述氫化反應(yīng)裝置還包括設(shè)置在所述多級(jí)氫化反應(yīng)器中每相鄰兩級(jí)氫化反應(yīng)器之間的第二硅粉過濾器，用于在所述相鄰兩級(jí)氫化反應(yīng)器中的前級(jí)氫化反應(yīng)器排出的級(jí)間反應(yīng)生成氣進(jìn)入后級(jí)氫化反應(yīng)器之前從其中過濾掉殘余硅粉。在一種實(shí)施方式中，所述多級(jí)氫化反應(yīng)器中的每一級(jí)氫化反應(yīng)器設(shè)置成分別接收所述原料中的硅粉。
優(yōu)選地，上述系統(tǒng)還可以包括:四氯化硅汽化器，用于接收所述原料中的四氯化硅和氫氣，并在其中將液態(tài)的四氯化硅汽化成氣態(tài)的四氯化硅，并排出四氯化硅和氫氣按一定配比混合的汽化處理后氣體；進(jìn)出氣換熱器，用于接收來自所述氫化反應(yīng)裝置的所述總反應(yīng)生成氣以及來自所述四氯化硅汽化器的汽化處理后氣體，并使得所述總反應(yīng)生成氣與所述汽化處理后氣體在其中進(jìn)行第一換熱，以加熱所述汽化處理后氣體；以及電加熱器，用于接收所述加熱的所述汽化處理后氣體并將其加熱到進(jìn)行所述冷氫化反應(yīng)所需的溫度后送入所述氫化反應(yīng)裝置。在一種實(shí)施方式中，上述系統(tǒng)也還可以包括:四氯化硅預(yù)熱器，用于接收所述原料中的四氯化硅以及來自所述進(jìn)出氣換熱器的進(jìn)行換熱后的總反應(yīng)生成氣，使得所述原料中的液態(tài)的四氯化硅與所述總反應(yīng)生成氣在其中進(jìn)行第二換熱，以預(yù)加熱所述四氯化硅，并將預(yù)加熱后的四氯化硅送入所述四氯化硅汽化器。在一種實(shí)施方式中，上述系統(tǒng)也可以包括:冷凝單元，用于接收來自所述四氯化硅預(yù)熱器的進(jìn)行第二換熱后的總反應(yīng)生成氣，并對(duì)其進(jìn)行冷凝，以分離出氫氣和氯硅烷；和分離單元，用于接收來自所述冷凝單元的所述氯硅烷，并將所述氯硅烷分離為三氯氫硅和四
氯化硅。根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)目的，本發(fā)明還提供了一種四氯化硅冷氫化生產(chǎn)三氯氫硅的方法，包括:冷氫化反應(yīng)步驟，用于使得四氯化硅、氫氣和硅粉在氫化反應(yīng)裝置進(jìn)行氫化反應(yīng)，以生成所需的三氯氫硅，其特征在于，所述氫化反應(yīng)裝置包括串聯(lián)的多級(jí)氫化反應(yīng)器；并且，在所述冷氫化步驟中，將氣態(tài)的四氯化硅和氫氣順序經(jīng)過每一級(jí)氫化反應(yīng)器，并在每一級(jí)氫化反應(yīng)器中分別加入所述硅粉，以在不使用催化劑的情況下使得所述四氯化硅、所述氫氣和所述硅粉在各級(jí)氫化反應(yīng)器中進(jìn)行冷氫化反應(yīng)，并實(shí)現(xiàn)預(yù)定的氫化率。在一種實(shí)施方式中，上述方法還可以包括:四氯化硅汽化步驟，用于將液態(tài)的四氯化硅汽化成所述氣態(tài)的四氯化硅；第一換熱步驟，用于將所述氣態(tài)的四氯化硅和/或所述氫氣與從所述氫化反應(yīng)裝置排 出的總反應(yīng)生成氣進(jìn)行換熱，以便加熱所述氣態(tài)的四氯化硅和/或所述氫氣；以及加熱步驟，用于將與從所述氫化反應(yīng)裝置排出的總反應(yīng)生成氣進(jìn)行換熱的所述氣態(tài)的四氯化硅和/或所述氫氣加熱至預(yù)定溫度。在一種實(shí)施方式中，上述方法也還可以包括第二換熱步驟，用于將經(jīng)過所述第一換熱步驟的所述總反應(yīng)生成氣與所述液態(tài)的四氯化硅進(jìn)行換熱，以預(yù)熱所述液態(tài)的四氯化硅；其中，對(duì)預(yù)熱后的所述液態(tài)的四氯化硅進(jìn)行所述四氯化硅汽化步驟。本發(fā)明實(shí)施例至少存在以下技術(shù)效果:I)由于設(shè)備制造工藝的限制，現(xiàn)有的氫化反應(yīng)器內(nèi)部反應(yīng)空間不會(huì)無限大，即使使用催化劑，一次氫化率仍只能到25%左右；本發(fā)明中通過多臺(tái)氫化反應(yīng)器串聯(lián)，變向增加了原料反應(yīng)空間和時(shí)間，使得一次氫化率要遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)加入催化劑的冷氫化工藝。2) 一次氫化率的提升，使得相同能耗下生產(chǎn)的三氯氫硅量大很多，間接降低了三氯氫硅生產(chǎn)的熱能、電能等各種消耗；同時(shí)，轉(zhuǎn)化相同量的四氯化硅需要的冷氫化生產(chǎn)線數(shù)量減少，節(jié)省了一次性投資及日后的維護(hù)維修費(fèi)用。3)由于本發(fā)明不使用催化劑，一方面節(jié)省大量購買催化劑所需成本；另一方面相比于現(xiàn)有技術(shù)中添加催化劑引起的對(duì)管道以及設(shè)備的磨損，本發(fā)明的冷氫化系統(tǒng)能夠長期穩(wěn)定運(yùn)行，且生產(chǎn)的三氯氫硅產(chǎn)品質(zhì)量較好。
4)從四氯化娃汽化器中出來的四氯化娃與氫氣的混合氣在進(jìn)出氣換熱器中與排出的總反應(yīng)生成氣換熱，降低了總反應(yīng)生成氣的溫度，提高混合氣溫度，減少了電加熱器的負(fù)荷功率，降低了電耗。5)冷氫化反應(yīng)是微放熱反應(yīng)，用混合氣將排出的總反應(yīng)生成氣溫度降低，有效阻止了冷氫化反應(yīng)朝逆反應(yīng)方向進(jìn)行，有利于提高四氯化硅一次氫化率。6)被混合氣一次降溫后的總反應(yīng)生成氣進(jìn)入四氯化硅預(yù)熱器后，被常溫的四氯化硅再次降溫，進(jìn)一步降低了后續(xù)冷凝單元的冷量消耗；而四氯化硅液體在進(jìn)入四氯化硅汽化器之前已被一次降溫后的尾氣進(jìn)行預(yù)熱，降低了四氯化硅汽化器所需外供蒸汽。7)總反應(yīng)生成氣被冷卻，避免了生產(chǎn)過程中由于設(shè)備泄漏引發(fā)的氯硅烷水解放熱，導(dǎo)致管道堵塞甚至爆炸等重大安全事故。


圖1為目前多晶硅生產(chǎn)中冷氫化工序通常的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的四氯化硅冷氫化生產(chǎn)三氯氫硅的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合附圖對(duì)具體實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)描述。本發(fā)明實(shí)施例提供的四氯化硅冷氫化生產(chǎn)三氯氫硅的系統(tǒng)可以包括氫化反應(yīng)裝置，用于使得包括四氯化硅、氫氣和硅粉的原料進(jìn)行冷氫化反應(yīng)，以生成所需的三氯氫硅。氫化反應(yīng)裝置包括串聯(lián)的多級(jí)氫化反應(yīng)器，在工作時(shí)，四氯化硅順序經(jīng)過每一級(jí)氫化反應(yīng)器，并在其中分別進(jìn)行冷氫 化反應(yīng)。從氫化反應(yīng)裝置排出的總反應(yīng)生成氣的溫度大約為550 0C，其中含有約25 %的三氯氫硅、75 %的四氯化硅以及少量的硅粉固體顆粒。為了防止總反應(yīng)生成氣中的硅粉在后續(xù)處理中堵塞或磨損管道及設(shè)備，在一個(gè)實(shí)施例中，還可以包括設(shè)置在氫化反應(yīng)裝置之后的第一硅粉過濾器，用于從氫化反應(yīng)裝置排出的總反應(yīng)生成氣中過濾掉殘余硅粉。上述的氫化反應(yīng)裝置串聯(lián)的多級(jí)氫化反應(yīng)器中的每一級(jí)都可以采用與現(xiàn)有的冷氫化反應(yīng)器相同或相似的結(jié)構(gòu)。而對(duì)于目前常見的冷氫化反應(yīng)器，娃粉與四氯化娃和氫氣經(jīng)不同的管道進(jìn)入冷氫化反應(yīng)器。若在氫化反應(yīng)裝置中采用該類型的氫化反應(yīng)器串聯(lián)，從前一級(jí)氫化反應(yīng)器排出的級(jí)間反應(yīng)生成氣中含有的未反應(yīng)完的硅粉很可能會(huì)堵塞四氯化硅和氫氣進(jìn)入冷氫化反應(yīng)器的進(jìn)氣管道。因此，在優(yōu)選的實(shí)施例中，氫化反應(yīng)裝置還可以包括設(shè)置在多級(jí)氫化反應(yīng)器中每相鄰兩級(jí)氫化反應(yīng)器之間的第二硅粉過濾器，用于在相鄰兩級(jí)氫化反應(yīng)器中的前級(jí)氫化反應(yīng)器排出的級(jí)間反應(yīng)生成氣進(jìn)入后級(jí)氫化反應(yīng)器之前從其中過濾掉殘余硅粉。可以將多級(jí)氫化反應(yīng)器中的每一級(jí)氫化反應(yīng)器設(shè)置成分別接收原料中的硅粉。在氫化反應(yīng)裝置中，原料中的四氯化硅和氫氣依次經(jīng)過各級(jí)氫化反應(yīng)器，與每一級(jí)氫化反應(yīng)器中的硅粉發(fā)生氫化反應(yīng)。原料四氯化硅一般是以液態(tài)形式儲(chǔ)存或提純出來的，因此本發(fā)明的系統(tǒng)可以包括將原料中液態(tài)的四氯化硅汽化成氣態(tài)的四氯化硅汽化器。原料中的氫氣可以在四氯化硅汽化器中按一定配比與四氯化硅混合，一起作為汽化處理后氣體被排出四氯化硅汽化器。本發(fā)明還包括電加熱器，從四氯化硅汽化器中出來的汽化處理后氣體在電加熱器中加熱到進(jìn)行冷氫化反應(yīng)所需的溫度后送入氫化反應(yīng)裝置的第一級(jí)氫化反應(yīng)器內(nèi)。在這里，氫氣與四氯化硅的配比以及冷氫化反應(yīng)溫度均是本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的?？梢韵瘳F(xiàn)有技術(shù)中那樣，在四氯化硅汽化器之前設(shè)置四氯化硅預(yù)熱器，使得原料液體四氯化硅在進(jìn)入四氯化硅汽化器之前，可以先在四氯化硅預(yù)熱器中預(yù)熱。也可以設(shè)置氫氣預(yù)熱器，原料中的氫氣經(jīng)預(yù)熱后再進(jìn)入四氯化硅汽化器中與四氯化硅混合。在一個(gè)實(shí)施例中，還可以設(shè)置冷凝單元和分離單元。冷凝單元接收總反應(yīng)生成氣，并對(duì)其進(jìn)行冷凝，從而分離出氫氣和氯硅烷。分離單元接收來自冷凝單元的氯硅烷，并將氯硅烷分離為三氯氫硅和四氯化硅。分離出的氫氣和四氯化硅可以作為冷氫化反應(yīng)的原料循環(huán)使用。圖2為根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的四氯化硅冷氫化生產(chǎn)三氯氫硅的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖，并在圖中用箭頭示意出該系統(tǒng)的工作流程。在圖2所示出的實(shí)施例中，冷氫化反應(yīng)裝置包括串聯(lián)的三級(jí)氫化反應(yīng)器，在相鄰兩級(jí)氫化反應(yīng)器之間(第一級(jí)氫化反應(yīng)器與第二級(jí)氫化反應(yīng)器之間以及第二級(jí)氫化反應(yīng)器與第三級(jí)氫化反應(yīng)器之間)設(shè)有第二硅粉過濾器。在第三級(jí)氫化反應(yīng)器之后設(shè)有第一硅粉過濾器，在第一硅粉過濾器之后設(shè)有進(jìn)出氣換熱器連接。四氯化硅汽化器通過進(jìn) 出氣換熱器與電加熱器連接。濾除硅粉后的總反應(yīng)生成氣與來自四氯化硅汽化器的包含氫氣和四氯化硅的汽化處理后氣體在進(jìn)出氣換熱器中進(jìn)行第一換熱。通過一次換熱，汽化處理后氣體被加熱升溫，然后進(jìn)入電加熱器中繼續(xù)加熱。總反應(yīng)生成氣被冷卻降溫，可以直接進(jìn)入冷凝單元中進(jìn)行冷凝處理。也可以進(jìn)入四氯化硅預(yù)熱器中，再與四氯化硅液體進(jìn)行二次換熱，用來對(duì)四氯化硅液體進(jìn)行預(yù)加熱，預(yù)加熱后的四氯化硅再送入四氯化硅汽化器中汽化。在其他實(shí)施例中，氫氣與四氯化硅不在四氯化硅汽化器中混合，而是單獨(dú)加熱至冷氫化反應(yīng)溫度后再按一定比例送入冷氫化反應(yīng)裝置中。在這樣的情況下，可以將來自四氯化硅汽化器的四氯化硅與總反應(yīng)生成氣在進(jìn)出氣換熱器中進(jìn)行一次換熱，一次換熱后的四氯化硅再進(jìn)入電加熱器中加熱至反應(yīng)溫度后送入冷氫化反應(yīng)裝置。也可以將來自氫氣預(yù)熱器的氫氣與總反應(yīng)生成氣在進(jìn)出氣換熱器中進(jìn)行一次換熱，一次換熱后的氫氣再進(jìn)入電加熱器中加熱至反應(yīng)溫度送入冷氫化反應(yīng)裝置。應(yīng)當(dāng)理解，對(duì)于本發(fā)明來講，氫化反應(yīng)裝置不只可以包括三級(jí)氫化反應(yīng)器串聯(lián)。在其他實(shí)施例中，可以包括更少如兩級(jí)反應(yīng)器串聯(lián)或是更多如四級(jí)氫化反應(yīng)器串聯(lián)。最終選取幾級(jí)氫化反應(yīng)器串聯(lián)，企業(yè)可以根據(jù)自身情況如四氯化硅原料的多少以及一次性投資成本的多少來決定。下面根據(jù)圖2所示的三級(jí)氫化反應(yīng)器串聯(lián)結(jié)構(gòu)詳細(xì)描述本發(fā)明的工作方法。四氯化硅液體經(jīng)四氯化硅預(yù)熱器預(yù)熱后進(jìn)入四氯化硅汽化器中，并在外供蒸汽的熱量下汽化。同時(shí)，氫氣經(jīng)氫氣預(yù)熱器預(yù)熱后也進(jìn)入四氯化硅汽化器中。通過控制四氯化硅汽化器的壓力和溫度，得到氫氣和四氯化硅按一定配比混合的汽化處理后氣體。汽化處理后氣體進(jìn)入進(jìn)出氣換熱器后，與來自第一娃粉過濾器排出的總反應(yīng)生成氣換熱，自身溫度上升，再進(jìn)入電加熱器中加熱到約600°C后，進(jìn)入第一級(jí)氫化反應(yīng)器中并與其中的硅粉發(fā)生反應(yīng)。排出的一級(jí)反應(yīng)生成氣進(jìn)入第二硅粉過濾器，將其中的硅粉過濾掉后進(jìn)入第二級(jí)氫化反應(yīng)器中并與其中的硅粉繼續(xù)發(fā)生氫化反應(yīng)。排出的二級(jí)反應(yīng)生成氣進(jìn)入第二硅粉過濾器，將其中的硅粉過濾掉后進(jìn)入第三級(jí)氫化反應(yīng)器中并與其中的硅粉繼續(xù)發(fā)生氫化反應(yīng)。
從第三級(jí)氫化反應(yīng)器中出來的總反應(yīng)生成氣進(jìn)入第一硅粉過濾器中，將硅粉過濾掉后進(jìn)入到進(jìn)出氣換熱器中，與來自四氯化硅汽化器的氫氣、四氯化硅混合的汽化處理后氣體進(jìn)行換熱，自身溫度降低，再進(jìn)入四氯化硅預(yù)熱器，對(duì)四氯化硅預(yù)熱器中的四氯化硅液體進(jìn)行預(yù)加熱。溫度再次降低的總反應(yīng)生成氣從四氯化硅預(yù)熱器出來后進(jìn)入冷凝單元，通過與低溫冷媒的換熱，包含三氯氫硅、四氯化硅的混合氯硅烷被冷凝成液體，送入分離單元進(jìn)行分離；不凝氣體氫氣送回氫氣預(yù)熱器中重新使用。分離單元將氯硅烷中的三氯氫硅和四氯化硅分離，三氯氫硅送至后續(xù)提純系統(tǒng)，四氯化硅送至四氯化硅預(yù)熱器，與來自進(jìn)出氣換熱器的總反應(yīng)后氣進(jìn)行換熱，自身溫度上升，再進(jìn)入四氯化硅汽化器。系統(tǒng)反應(yīng)消耗掉的氫氣可在運(yùn)行過程中進(jìn)行外部補(bǔ)充。申請(qǐng)人:發(fā)現(xiàn)，不使用催化劑，而是通過至少兩級(jí)氫化反應(yīng)器串聯(lián)，能夠使一次氫化率遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)流程中加入催化劑的冷氫化工序。以動(dòng)床層6.4m的氫化反應(yīng)器舉例，按100: 5加入催化劑后，其一次氫化率平均為25%左右；而使用2臺(tái)同型號(hào)氫化反應(yīng)器串聯(lián)，則其一次氫化率平均為31 %左右；當(dāng)使用3臺(tái)同型號(hào)氫化反應(yīng)器串聯(lián)，則其一次氫化率平均為49%左右，大大超過了在現(xiàn)有技術(shù)中的單臺(tái)氫化反應(yīng)器的一次氫化率。在相同時(shí)間和相同能耗下， 采用本發(fā)明的工藝產(chǎn)量幾乎是現(xiàn)有技術(shù)的2倍，即單位產(chǎn)品(三氯氫硅)的能耗僅是現(xiàn)有技術(shù)的1/2，極大地提高了生產(chǎn)效率和生產(chǎn)成本。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種四氯化硅冷氫化生產(chǎn)三氯氫硅的系統(tǒng)，包括氫化反應(yīng)裝置，用于使得包括四氯化硅、氫氣和硅粉的原料進(jìn)行冷氫化反應(yīng)，以生成所需的三氯氫硅；其特征在于，所述氫化反應(yīng)裝置包括串聯(lián)的多級(jí)氫化反應(yīng)器，在工作時(shí)，所述四氯化硅順序經(jīng)過每一級(jí)氫化反應(yīng)器，并在其中分別進(jìn)行冷氫化反應(yīng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于，還包括設(shè)置在所述氫化反應(yīng)裝置之后的第一硅粉過濾器，用于從所述氫化反應(yīng)裝置排出的總反應(yīng)生成氣中過濾掉殘余硅粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述氫化反應(yīng)裝置還包括設(shè)置在所述多級(jí)氫化反應(yīng)器中每相鄰兩級(jí)氫化反應(yīng)器之間的第二硅粉過濾器，用于在所述相鄰兩級(jí)氫化反應(yīng)器中的前級(jí)氫化反應(yīng)器排出的級(jí)間反應(yīng)生成氣進(jìn)入后級(jí)氫化反應(yīng)器之前從其中過濾掉殘余硅粉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述多級(jí)氫化反應(yīng)器中的每一級(jí)氫化反應(yīng)器設(shè)置成分別接收所述原料中的硅粉。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的系統(tǒng)，其特征在于，還包括: 四氯化硅汽化器，用于接收所述原料中的四氯化硅和氫氣，并在其中將液態(tài)的四氯化硅汽化成氣態(tài)的四氯化硅，并排出四氯化硅和氫氣按一定配比混合的汽化處理后氣體； 進(jìn)出氣換熱器，用于接收來自所述氫化反應(yīng)裝置的所述總反應(yīng)生成氣以及來自所述四氯化硅汽化器 的汽化處理后氣體，并使得所述總反應(yīng)生成氣與所述汽化處理后氣體在其中進(jìn)行第一換熱，以加熱所述汽化處理后氣體；以及 電加熱器，用于接收所述加熱的所述汽化處理后氣體并將其加熱到進(jìn)行所述冷氫化反應(yīng)所需的溫度后送入所述氫化反應(yīng)裝置。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的系統(tǒng)，其特征在于，還包括: 四氯化硅預(yù)熱器，用于接收所述原料中的四氯化硅以及來自所述進(jìn)出氣換熱器的進(jìn)行換熱后的總反應(yīng)生成氣，使得所述原料中的液態(tài)的四氯化硅與所述總反應(yīng)生成氣在其中進(jìn)行第二換熱，以預(yù)加熱所述四氯化硅，并將預(yù)加熱后的四氯化硅送入所述四氯化硅汽化器。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的系統(tǒng)，其特征在于，還包括: 冷凝單元，用于接收來自所述四氯化硅預(yù)熱器的進(jìn)行第二換熱后的總反應(yīng)生成氣，并對(duì)其進(jìn)行冷凝，以分離出氫氣和氯硅烷；和 分離單元，用于接收來自所述冷凝單元的所述氯硅烷，并將所述氯硅烷分離為三氯氫硅和四氯化硅。
8.一種四氯化硅冷氫化生產(chǎn)三氯氫硅的方法，包括冷氫化反應(yīng)步驟，用于使得四氯化硅、氫氣和硅粉在氫化反應(yīng)裝置進(jìn)行氫化反應(yīng)，以生成所需的三氯氫硅，其特征在于，所述氫化反應(yīng)裝置包括串聯(lián)的多級(jí)氫化反應(yīng)器；并且，在所述冷氫化步驟中，將氣態(tài)的四氯化硅和氫氣順序經(jīng)過每一級(jí)氫化反應(yīng)器，并在每一級(jí)氫化反應(yīng)器中分別加入所述硅粉，以在不使用催化劑的情況下使得所述四氯化硅、所述氫氣和所述硅粉在各級(jí)氫化反應(yīng)器中進(jìn)行冷氫化反應(yīng)，并實(shí)現(xiàn)預(yù)定的氫化率。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，還包括: 四氯化硅汽化步驟，用于將液態(tài)的四氯化硅汽化成所述氣態(tài)的四氯化硅； 第一換熱步驟，用于將所述氣態(tài)的四氯化硅和/或所述氫氣與從所述氫化反應(yīng)裝置排出的總反應(yīng)生成氣進(jìn)行換熱，以便加熱所述氣態(tài)的四氯化硅和/或所述氫氣；以及加熱步驟，用于將與從所述氫化反應(yīng)裝置排出的總反應(yīng)生成氣進(jìn)行換熱的所述氣態(tài)的四氯化硅和/或所述氫氣加熱至預(yù)定溫度。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，還包括第二換熱步驟，用于將經(jīng)過所述第一換熱步驟的所述總反應(yīng)生成氣與所述液態(tài)的四氯化硅進(jìn)行換熱，以預(yù)熱所述液態(tài)的四氯化硅； 其中，對(duì)預(yù)熱后的所 述液態(tài)的四氯化硅進(jìn)行所述四氯化硅汽化步驟。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種四氯化硅冷氫化生產(chǎn)三氯氫硅的系統(tǒng)及方法。所述系統(tǒng)包括氫化反應(yīng)裝置，用于使得包括四氯化硅、氫氣和硅粉的原料進(jìn)行冷氫化反應(yīng)，以生成所需的三氯氫硅；所述氫化反應(yīng)裝置包括串聯(lián)的多級(jí)氫化反應(yīng)器，在工作時(shí)，所述四氯化硅順序經(jīng)過每一級(jí)氫化反應(yīng)器，并在其中分別進(jìn)行冷氫化反應(yīng)。本發(fā)明中通過至少兩臺(tái)氫化反應(yīng)器串聯(lián)，使得一次氫化率要遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)加入催化劑的冷氫化工藝。間接降低了三氯氫硅生產(chǎn)的熱能、電能等各種消耗。由于本發(fā)明不使用催化劑，一方面節(jié)省大量購買催化劑所需成本；另一方面相比于現(xiàn)有技術(shù)中添加催化劑引起的對(duì)管道以及設(shè)備的磨損，本發(fā)明的冷氫化系統(tǒng)能夠長期穩(wěn)定運(yùn)行，且生產(chǎn)的三氯氫硅產(chǎn)品質(zhì)量較好。
文檔編號(hào)C01B33/107GK103101913SQ20131003832
公開日2013年5月15日 申請(qǐng)日期2013年1月31日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月31日
發(fā)明者齊林喜, 劉犀靈, 王曉亮 申請(qǐng)人:內(nèi)蒙古盾安光伏科技有限公司