專利名稱：一種石墨烯的連續(xù)生產(chǎn)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種石墨烯的連續(xù)生產(chǎn)裝置，特別是涉及一種以化學氣相沉積(CVD)法制備石墨烯的連續(xù)生產(chǎn)裝置。
背景技術(shù)：
石墨烯(Graphene)是一種由碳原子以Sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一個碳原子厚度的二維材料。石墨烯一直被認為是假設(shè)性的結(jié)構(gòu)，無法單獨穩(wěn)定存在，直至2004年英國曼徹斯特大學兩位物理學家Andre Geim和Konstantin Novoselov成功的在實驗中從石墨中分離出石墨烯，證實了它可以單獨存在，兩人也因此共同獲得2010年諾貝爾物理學獎。石墨烯之所以如此令人關(guān)注是因為其在力學、熱學、電學、光學等方面具有優(yōu)異的性能，被認為在單分子探測器、集成電路、場效應(yīng)晶體管等量子器件、功能 性復(fù)合材料、新能源、催化劑載體和生物醫(yī)學等諸多領(lǐng)域具有極其廣闊的應(yīng)用前景。目前，石墨烯的主要制備方法有機械剝離法、氧化還原法、化學氣相沉積(CVD)法等方法。但機械法剝離工藝復(fù)雜，成本高且耗時長，明顯不能滿足工業(yè)化要求；氧化還原法雖然能制備出大量的石墨烯，但在石墨烯制備過程中的階段產(chǎn)物晶體學特性和規(guī)律沒有引起學者的重視，從而影響到其應(yīng)用的范圍；CVD方法制備石墨烯簡單易行，具有產(chǎn)物質(zhì)量高、生長面積大并可以對其進行剪裁和修飾等優(yōu)點，因此CVD法逐漸成為制備高質(zhì)量石墨烯的主要方法?；瘜W氣相沉積(CVD)法主要是利用烴類氣體等含碳化合物作為碳源，在金屬粉粒催化劑或長條形金屬箔催化劑的作用下，使碳源在60(Ti20(rc溫度范圍內(nèi)在襯底表面分解生長石墨烯。目前，CVD生產(chǎn)石墨烯設(shè)備的反應(yīng)腔中通常只設(shè)置一根單口石英反應(yīng)管和一個平滑內(nèi)表面的石英舟，使石墨烯的產(chǎn)量受到了很大的限制，造成了高溫反應(yīng)時加熱能源的大量浪費，增加了石墨烯的生產(chǎn)成本。另外，石英舟的內(nèi)表面是平滑的，由于金屬箔催化劑的長寬比很大、厚度為微米尺度，當在平滑內(nèi)表面的石英舟上放置長條形金屬箔催化劑時，金屬箔側(cè)向移動，造成相互重迭，而且在高溫條件下金屬箔很容易卷曲，這些都會造成石墨烯制備時的反應(yīng)過程受到影響，降低石墨烯的產(chǎn)量。除此之外，將石英反應(yīng)管直接置于臥式反應(yīng)腔的腔體中，使石英反應(yīng)管長期在高溫條件下工作，從而很難保證石英反應(yīng)管的高溫穩(wěn)定性和使用壽命。
發(fā)明內(nèi)容本實用新型的目的是提供一種有利于提高石墨烯生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本的石墨烯的連續(xù)生產(chǎn)裝置。本實用新型的石墨烯的連續(xù)生產(chǎn)裝置包括臥式反應(yīng)腔，在臥式反應(yīng)腔內(nèi)置有若干根石英反應(yīng)管，每根石英反應(yīng)管的底部有耐熱鋼或耐熱合金襯墊，并通過耐火磚架固定在臥式反應(yīng)腔內(nèi)，在每根石英反應(yīng)管的管腔內(nèi)均設(shè)有多個沿軸向排列的石英舟，所說的石英舟為具有平滑內(nèi)表面的石英舟或為內(nèi)表面均布有軸向槽的石英舟，碳源儲罐、還原氣體儲罐和惰性氣體儲罐分別通過碳源質(zhì)量流量控制器、還原氣體質(zhì)量流量控制器和惰性氣體質(zhì)量流量控制器與氣體混合器的一端相連，氣體混合器的另一端與石英反應(yīng)管連通，石英反應(yīng)管的廢氣排出口與廢氣回收處理器相連，在臥式反應(yīng)腔外設(shè)有加熱裝置和溫控柜。本實用新型中，所述的石英反應(yīng)管為單口石英反應(yīng)管或為雙口石英反應(yīng)管。所述的耐熱鋼或耐熱合金襯墊的耐熱溫度>1200°C。對于內(nèi)表面均布有軸向槽的石英舟,通常，使軸向槽的槽寬為l(T50mm,槽深為l 800um,兩槽之間的距離為O. 1^1. 0mm。本實用新型具有以下優(yōu)點I.在臥式反應(yīng)腔內(nèi)設(shè)置若干個石英反應(yīng)管，因此，在反應(yīng)腔直徑不變的條件下， 通過增加石英管和石英舟的數(shù)量，可以增加反應(yīng)面積、提高石墨烯產(chǎn)量。2.當在反應(yīng)腔內(nèi)設(shè)置雙口石英反應(yīng)管時，結(jié)構(gòu)更加緊湊，可縮小臥式反應(yīng)腔的體積，有利于提聞石英反應(yīng)管的加熱效果。3.本石墨烯生產(chǎn)裝置可通過選擇平滑內(nèi)表面或內(nèi)表面均布有軸向槽的石英舟，方便地實現(xiàn)金屬粉粒催化劑和長條形金屬箔催化劑的石墨烯制備工藝。4.采用內(nèi)表面均布有軸向槽的石英舟放置長條形金屬箔催化劑，可防止金屬箔在石英舟內(nèi)側(cè)向滑動而出現(xiàn)相互重疊，同時也可以防止金屬箔在高溫反應(yīng)時出現(xiàn)卷曲，避免石墨烯制備時的反應(yīng)過程受到影響，降低石墨烯的產(chǎn)量。5.在臥式反應(yīng)腔中，若干個石英反應(yīng)管同時加熱，在大幅度的減少能耗的同時，
石墨烯產(chǎn)量可提高數(shù)倍。6.在每根石英反應(yīng)管的管腔內(nèi)設(shè)置多個沿軸向排列的石英舟，生產(chǎn)時沿軸向排列的石英舟依次進入高溫區(qū)，可實現(xiàn)石墨烯的連續(xù)生產(chǎn)，提高石墨烯產(chǎn)量。7.石英反應(yīng)管的底部都設(shè)置了耐熱鋼或耐熱合金襯墊，可提高石英反應(yīng)管的高溫穩(wěn)定性并延長其使用壽命。

圖I是石墨稀生廣裝直不意圖；圖2是平滑內(nèi)表面的石英舟示意圖；圖3是表面均布有軸向槽的石英舟示意圖；圖4是臥式反應(yīng)腔內(nèi)設(shè)置一根雙口石英反應(yīng)管的橫截面示意圖；圖5是臥式反應(yīng)腔內(nèi)設(shè)置三根單口石英反應(yīng)管的橫截面示意圖；圖6是臥式反應(yīng)腔內(nèi)設(shè)置一根雙口石英反應(yīng)管、一根單口石英反應(yīng)管的橫截面示意圖。圖中I—石英反應(yīng)管，I7—單口石英反應(yīng)管，—雙口石英反應(yīng)管，3—耐火磚架，4一平滑內(nèi)表面的石英舟，5—內(nèi)表面均布有軸向槽的石英舟，6—加熱裝置，7—溫控柜，8—碳源儲罐，9 一還原氣體儲罐，10—惰性氣體儲罐，11 一碳源質(zhì)量流量控制器，12—還原氣體質(zhì)量流量控制器，13—惰性氣體質(zhì)量流量控制器，14 一氣體混合器，15—廢氣回收處理器，16—臥式反應(yīng)腔，17—耐熱鋼或耐熱合金襯墊。
具體實施方式
[0026]參照圖1，本實用新型的石墨烯生產(chǎn)裝置包括臥式反應(yīng)腔16，圖例中，在臥式反應(yīng)腔16內(nèi)置有兩根石英反應(yīng)管1，其中一根為單口石英反應(yīng)管，另一根為雙口石英反應(yīng)管，在每根石英反應(yīng)管的底部有耐熱鋼或耐熱合金襯墊17，并通過耐火磚架3固定在臥式反應(yīng)腔16內(nèi)，在每根石英反應(yīng)管的管腔內(nèi)均設(shè)有多個沿軸向排列的石英舟，所說的石英舟是具有平滑內(nèi)表面的石英舟4 (圖2所示)，或是內(nèi)表面均布有軸向槽的石英舟5 (圖3所示)，石英舟5內(nèi)表面軸向槽的槽寬為10 50臟，槽深為I 800um，兩槽之間的距離為O. 1 L 0mm。碳源儲罐8、還原氣體儲罐9和惰性氣體儲罐10分別通過碳源質(zhì)量流量控制器11、還原氣體質(zhì)量流量控制器12和惰性氣體質(zhì)量流量控制器13與氣體混合器14的一端相連，氣體混合器14的另一端與石英反應(yīng)管I連通，石英反應(yīng)管I的廢氣排出口與廢氣回收處理器15相連，在臥式反應(yīng)腔16外設(shè)有加熱裝置6和溫控柜7。圖4所示,置于臥式反應(yīng)腔16內(nèi)的石英反應(yīng)管為一根雙口石英反應(yīng)管
英反應(yīng)管的一個管腔內(nèi)置有用于放置金屬粉粒催化劑的平滑內(nèi)表面石英舟4，另一個管腔內(nèi)置有用于放置長條形金屬箔催化劑的內(nèi)表面均布有軸向槽的石英舟5，在石英反應(yīng)管的底部有耐熱鋼襯墊17，并通過耐火磚架3固定在臥式反應(yīng)腔16上?！D5所示，在臥式反應(yīng)腔16內(nèi)置有3根單口石英反應(yīng)管I'每根單口石英反應(yīng)管內(nèi)有用于放置金屬粉粒催化劑的平滑內(nèi)表面的石英舟4，在石英反應(yīng)管的底部有耐熱鋼襯墊17，并通過耐火磚架3固定在臥式反應(yīng)腔16上。圖6所示,在臥式反應(yīng)腔16內(nèi)置有一根單口石英反應(yīng)管I7和一根雙口石英反應(yīng)管2'在單口石英反應(yīng)管內(nèi)置有內(nèi)表面均布有軸向槽的石英舟5，在雙口石英反應(yīng)管的一個管腔內(nèi)置有平滑內(nèi)表面石英舟4，另一個管腔內(nèi)置有內(nèi)表面均布有軸向槽的石英舟5，在石英反應(yīng)管的底部有耐熱鋼襯墊17，并通過耐火磚架3固定在臥式反應(yīng)腔16上。
權(quán)利要求1.一種石墨烯的連續(xù)生產(chǎn)裝置，其特征是包括臥式反應(yīng)腔(16)，在臥式反應(yīng)腔(16)內(nèi)置有若干根石英反應(yīng)管(1)，每根石英反應(yīng)管的底部有耐熱鋼或耐熱合金襯墊(17)，并通過耐火磚架(3)固定在臥式反應(yīng)腔(16)內(nèi)，在每根石英反應(yīng)管的管腔內(nèi)均設(shè)有多個沿軸向排列的石英舟，所說的石英舟為具有平滑內(nèi)表面的石英舟(4)或為內(nèi)表面均布有軸向槽的石英舟(5)，碳源儲罐(8)、還原氣體儲罐(9)和惰性氣體儲罐(10)分別通過碳源質(zhì)量流量控制器(11)、還原氣體質(zhì)量流量控制器(12)和惰性氣體質(zhì)量流量控制器(13)與氣體混合器(14)的一端相連，氣體混合器(14)的另一端與石英反應(yīng)管連通，石英反應(yīng)管的廢氣排出口與廢氣回收處理器(15)相連，在臥式反應(yīng)腔(16)外設(shè)有加熱裝置(6)和溫控柜(7)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的石墨烯的連續(xù)生產(chǎn)裝置，其特征是所說的石英反應(yīng)管(I)為單口石英反應(yīng)管或為雙口石英反應(yīng)管。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的石墨烯的連續(xù)生產(chǎn)裝置，其特征是耐熱鋼或耐熱合金襯墊的耐熱溫度>1200°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的石墨烯的連續(xù)生產(chǎn)裝置，其特征是石英舟(5)內(nèi)表面軸向槽的槽寬為l(T50mm，槽深為l、00um，兩槽之間的距離為O. Γ . 0mm。
專利摘要本實用新型的石墨烯的連續(xù)生產(chǎn)裝置包括臥式反應(yīng)腔，在臥式反應(yīng)腔內(nèi)置有若干根石英反應(yīng)管，每根石英反應(yīng)管的底部有耐熱鋼或耐熱合金襯墊，并通過耐火磚架固定在臥式反應(yīng)腔內(nèi)，在每根石英反應(yīng)管的管腔內(nèi)均設(shè)有多個沿軸向排列的平滑內(nèi)表面的石英舟或內(nèi)表面均布有軸向槽的石英舟，碳源儲罐、還原氣體儲罐和惰性氣體儲罐分別通過質(zhì)量流量控制器經(jīng)氣體混合器與石英反應(yīng)管連通，石英反應(yīng)管的廢氣排出口與廢氣回收處理器相連，在臥式反應(yīng)腔外設(shè)有加熱裝置和溫控柜。本實用新型結(jié)構(gòu)簡單，反應(yīng)面積大，不僅可以大幅度地提高石墨烯的產(chǎn)量，而且可以降低生產(chǎn)成本和節(jié)省能耗，生產(chǎn)時沿軸向排列的石英舟依次進入高溫區(qū)，可實現(xiàn)石墨烯的連續(xù)生產(chǎn)。
文檔編號C01B31/04GK202705048SQ20122036631
公開日2013年1月30日 申請日期2012年7月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月27日
發(fā)明者黃德歡, 楊歡 申請人:吳江市華誠電子有限公司