一種石墨烯凝膠的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于石墨烯領(lǐng)域，其公開了一種石墨烯凝膠的制備方法，包括如下步驟：將氧化石墨加入溶劑中超聲分散，配置氧化石墨烯懸浮液；將氧化石墨烯懸浮液放入反應(yīng)器中，密封好后，進行加熱加壓反應(yīng)，得到石墨烯濕凝膠；將所述石墨烯濕凝膠加熱加壓處理，得到干燥的石墨烯凝膠。本發(fā)明提供的石墨烯凝膠的制備方法，通過利用超臨界溶劑的特點，制備石墨烯凝膠與干燥石墨烯凝膠，都在反應(yīng)釜中進行，較為方便。將溶劑加熱到其超臨界點干燥時，消除石墨烯凝膠排除溶劑時存在的毛細管力，避免了排除溶劑時引起石墨烯凝膠結(jié)構(gòu)的坍塌。
【專利說明】一種石墨烯凝膠的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及石墨烯領(lǐng)域，尤其涉及一種石墨烯凝膠的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]超級電容器是一種具有高比能量和較長使用壽命的能量存儲裝置，作為備用電源廣泛應(yīng)用于混合動力汽車、數(shù)字通信系統(tǒng)、計算機和脈沖激光系統(tǒng)等。超級電容器研究的一個關(guān)鍵問題就是開發(fā)高性能的電極材料。
[0003]單層石墨由于其大的比表面積，優(yōu)良的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能和低的熱膨脹系數(shù)而被認為是理想的材料。如:①高強度，楊氏摩爾量，(1，IOOGPa)，斷裂強度:(125GPa) 高熱導(dǎo)率，(5, OOOff/mK);③高導(dǎo)電性、載流子傳輸率，(200，OOOcmVV.s);④高的比表面積，(理論計算值:2，630m2/g)。尤其是其高導(dǎo)電性質(zhì)，大的比表面性質(zhì)和其單分子層二維的納米尺度的結(jié)構(gòu)性質(zhì)，可在超級電容器和鋰離子電池中用作電極材料。
[0004]石墨烯是由Sp2雜化碳原子組成的具有蜂窩狀結(jié)構(gòu)且僅僅為單個原子層厚度的二維薄片。氣凝膠是采用特殊工藝把濕凝膠中的液體用氣體置換而不顯著改變凝膠網(wǎng)絡(luò)的結(jié)構(gòu)和體積而得到的具有低密度和高比表面積的高度多孔性納米材料。實現(xiàn)以石墨烯為骨架單元的氣凝膠的合成，既提供了一種二維石墨烯的三維集成與組裝方法，又賦予了石墨烯以氣凝膠形式存在時所特有的性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明目的在于提供了一種石墨烯凝膠制備方法，先通過將氧化石墨加入溶劑超聲剝離成氧化石墨烯懸浮液，然后放入高溫高壓反應(yīng)釜中，加熱到溶劑的臨界溫度以下，使其自組裝還原反應(yīng)一定時間后，加熱加壓到溶劑的臨界溫度，緩慢釋放的壓力，使得高壓熱蒸汽緩慢釋放，得到干燥的石墨烯凝膠。
[0006]具體技術(shù)方案如下:
[0007]一種石墨烯凝膠的制備方法，包括如下步驟:
[0008]將氧化石墨加入溶劑中超聲分散，配置成濃度為2-10mg/ml的氧化石墨烯懸浮液；
[0009]將氧化石墨烯懸浮液放入反應(yīng)器中，密封好后，加熱到150-200°C，反應(yīng)2-10h，使得氧化石墨烯在還原成石墨烯的過程中進行自組裝，形成石墨烯濕凝膠；
[0010]將所述石墨烯濕凝膠置于200°C -400°c和5_25MPa下保持10_60s，緩慢卸掉反應(yīng)釜內(nèi)的壓力，使得高壓熱蒸汽緩慢釋放，得到干燥的石墨烯凝膠。
[0011]所述石墨烯凝膠的制備方法，優(yōu)選，所述溶劑為臨界溫度為250-400°C的溶劑；優(yōu)選，所述溶劑為水、異丙醇、乙醇或甲醇。
[0012]所述石墨烯凝膠的制備方法，優(yōu)選，所述超聲分散的時間為0.5_3h。
[0013]所述石墨烯凝膠的制備方法，優(yōu)選，所述反應(yīng)器為高溫高壓反應(yīng)釜。
[0014] 本發(fā)明提供的石墨烯凝膠的制備方法，通過利用超臨界溶劑的特點，制備石墨烯凝膠與干燥石墨烯凝膠，都在反應(yīng)釜中進行，較為方便。將溶劑加熱到其超臨界點干燥時，消除石墨烯凝膠排除溶劑時存在的毛細管力，避免了排除溶劑時引起石墨烯凝膠結(jié)構(gòu)的坍塌。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1為實施例1制得的石墨烯凝膠的SEM圖。
【具體實施方式】
[0016]下面結(jié)合附圖，對本發(fā)明的較佳實施例作進一步詳細說明。
[0017]實施例1
[0018]本發(fā)明一種石墨烯凝膠的制備方法如下:
[0019](I)石墨烯濕凝膠:將氧化石墨加入水中，配置成濃度為2mg/ml的氧化石墨溶液超聲0.5h，得到均勻分散的氧化石墨烯懸浮液。將其放入高溫高壓反應(yīng)釜中，密封好，加熱到200°C，反應(yīng)2h，形成石墨烯濕凝膠。
[0020](2)石墨烯凝膠:將所得到的石墨烯濕凝膠，加熱到400°C，壓力在25MPa下，保持10s，然后緩慢卸掉反應(yīng)釜內(nèi)的壓力，使得高壓熱蒸汽緩慢釋放，得到干燥的石墨烯凝膠。
[0021]圖1為實施例1制得的石墨烯凝膠的SEM圖。從圖1中可以看到石墨烯的三維結(jié)構(gòu)，未出現(xiàn)孔洞的塌陷。
[0022]實施例2
[0023]本發(fā)明一種石墨烯凝膠的制備方法如下:
[0024](I)石墨烯濕凝膠:將氧化石墨加入甲醇中，配置成濃度為5mg/ml的氧化石墨溶液超聲2h，得到均勻分散的氧化石墨烯懸浮液。將其放入高溫高壓反應(yīng)釜中，密封好，將其加熱到180°C，反應(yīng)5h，形成石墨烯濕凝膠。
[0025](2)石墨烯凝膠:將所得到的石墨烯濕凝膠，加熱到240°C，壓力在SMPa下，保持20s，緩慢卸掉反應(yīng)釜內(nèi)的壓力，使得高壓熱蒸汽緩慢釋放，得到干燥的石墨烯凝膠。
[0026]實施例3
[0027]本發(fā)明一種高比表面積的石墨烯凝膠的制備方法如下:
[0028](I)石墨烯濕凝膠:將氧化石墨加入異丙醇中，配置成濃度為10mg/ml的氧化石墨溶液超聲3h，得到均勻分散的氧化石墨烯懸浮液。將其放入高溫高壓反應(yīng)釜中，密封好，加熱到150°C，反應(yīng)10h，得到石墨烯濕凝膠。
[0029](2)石墨烯凝膠:將所得到的石墨烯濕凝膠，加熱到250°C，壓力在5MPa下，保持60s，緩慢卸掉反應(yīng)釜內(nèi)的壓力，使得高壓熱蒸汽緩慢釋放，得到干燥的石墨烯凝膠。
[0030]物性測試
[0031]1、電導(dǎo)率的測定:將所得的石墨烯凝膠粉末，壓成片，室溫下用D41-11D/ZM型雙電測四探針測試儀測試電導(dǎo)率。當(dāng)測試電流顯示為探針系數(shù)時，按下電阻率P的按鈕，則屏幕直接顯示電阻率P值，按照Y=I/P直接計算出電導(dǎo)率。
[0032]通過四探針法測定實施例1中，石墨烯凝膠的電導(dǎo)率為4.7X102S/m，說明還原后的石墨烯的電導(dǎo)率較高。
[0033]2、比表面積測試:通過BET數(shù)據(jù)測試，可得到實施例1所得的石墨烯的比表面積為653m2/g。[0034]應(yīng)當(dāng)理解的是，上述針對本發(fā)明較佳實施例的表述較為詳細，并不能因此而認為是對本發(fā)明專利保護范圍的限制，本發(fā)明的專利保護范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種石墨烯凝膠的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 將氧化石墨加入溶劑中超聲分散，配置成濃度為2-10mg/ml的氧化石墨烯懸浮液； 將氧化石墨烯懸浮液放入反應(yīng)器中，密封好后，加熱到150-200°C，反應(yīng)2-10h，使得氧化石墨烯在還原成石墨烯的過程中進行自組裝，形成石墨烯濕凝膠； 將所述石墨烯濕凝膠置于200° C-400° C和5-25MPa下保持10-60s，緩慢卸掉反應(yīng)釜內(nèi)的壓力，使得高壓熱蒸汽緩慢釋放，得到干燥的石墨烯凝膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯凝膠的制備方法，其特征在于，所述溶劑為臨界溫度為250-200° C的溶劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的石墨烯凝膠的制備方法，其特征在于，所述溶劑為水、異丙醇、乙醇或甲醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯凝膠的制備方法，其特征在于，所述超聲分散的時間為 0.5-3h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯凝膠的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)器為高溫高壓反應(yīng) 釜。
【文檔編號】C01B31/04GK103896256SQ201210574015
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2012年12月26日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月26日
【發(fā)明者】周明杰, 吳鳳, 王要兵, 袁新生 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司