一步法制備電子級(jí)高純超細(xì)氧化鉍微粉的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備電子級(jí)高純超細(xì)氧化鉍微粉的方法，包括如下步驟：配制硝酸鉍溶液：配制堿溶液：將制得的堿性溶液加入到反應(yīng)器中，在高速攪拌、分散的作用下，再滴入所制得的硝酸鉍溶液，控制反應(yīng)體系的溫度為20～28℃，反應(yīng)時(shí)間為0.5～5小時(shí)，得到氧化鉍漿體；氧化鉍漿體經(jīng)過濾、水洗、脫水、干燥、純化，即得到電子級(jí)高純超細(xì)氧化鉍粉體。本發(fā)明制備的氧化鉍微粉，成品一步生成，工藝簡(jiǎn)單；利用KOH取代氨水溶液，減少工藝步驟，避免引入雜質(zhì)，且操作環(huán)境好，無刺激性氣味。
【專利說明】一步法制備電子級(jí)高純超細(xì)氧化秘微粉的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體是涉及一種一步法制備電子級(jí)高純超細(xì)氧化鉍微粉的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化鉍作為一種先進(jìn)粉體材料，在電子陶瓷粉體材料、電解質(zhì)材料、光電材料、高溫超導(dǎo)材料、催化劑、核廢物吸收材料、無毒煙花等方面都有良好的應(yīng)用前景。隨著氧化鉍應(yīng)用研究的不斷深入和人們綠色環(huán)保意識(shí)的不斷加強(qiáng)，氧化鉍的應(yīng)用將更為廣闊。
[0003]超細(xì)氧化鉍的制備方法最常用的是化學(xué)沉淀法。除了沉淀法之外，一些新型的合成路線也開始被應(yīng)用，例如溶膠凝膠法、自燃燒合成法、液霧燃燒法、固相反應(yīng)法。但沉淀法一直是一種成本低廉并易于實(shí)現(xiàn)規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)的合成方法。目前，一般制得的氧化鉍主要是微米級(jí)的和亞微米級(jí)的粉體。由于鉍離子水解產(chǎn)生多種產(chǎn)物，用一般的化學(xué)沉淀法要制備純的粉體比較困難，同時(shí)粉體粒度均勻性和尺寸很難控制。目前世界上生產(chǎn)超細(xì)氧化鉍的公司主要是日本MITI MI NIINT TRADE & IND (JP)和SUMITOMO METAL MI NING COLTD，二者的產(chǎn)量占全球40左右的市場(chǎng)份額。前者采用濕法生產(chǎn)，技術(shù)原理主要利用強(qiáng)堿沉淀三價(jià)鉍的一元羧酸絡(luò)合物方法制備超細(xì)氧化鉍，該工藝的主要問題是一元羧酸絡(luò)合物在水中的溶解度低，反應(yīng)器的利用率低，羧酸鹽副產(chǎn)物的用途少；后者采用干法生產(chǎn)，基本工藝是將高純金屬鉍熔融并噴入含有氧氣及惰性氣體高溫爐，金屬鉍在爐內(nèi)被氧化，得到高純、超細(xì)氧化鉍，此工藝所生產(chǎn)的氧化鉍粒徑均勻，缺點(diǎn)是能耗較高，產(chǎn)量有限，一次投資很大。國內(nèi)關(guān)于超細(xì)氧化秘粉體的研究機(jī)構(gòu)主要有中南大學(xué)、昆明冶金研究院等數(shù)家單位，均采用濕法制備。目前市場(chǎng)上關(guān)于超細(xì)氧化鉍粉體產(chǎn)品較多，但在粒度和均勻性等方面離電子級(jí)別尚有很大的距離。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]發(fā)明的目的在于針對(duì)已有技術(shù)存在的缺點(diǎn)，采用濕法生產(chǎn)工藝，通過精確控制工藝條件和參數(shù)，提供一種一步法制備電子級(jí)高純超細(xì)氧化鉍微粉的方法。
[0005]實(shí)現(xiàn)上述目的的技術(shù)方案如下。
[0006]一種制備電子級(jí)高純超細(xì)氧化鉍微粉的方法，包括如下步驟:
[0007](I)配制硝酸鉍溶液:按硝酸鉍:硝酸:水為150~200:2:100的重量比配制成硝酸秘溶液；
[0008](2)配制堿溶液:按堿:水為15~25:100的重量比配制成堿溶液；
[0009](3)將步驟(2)制得的堿性溶液加入到反應(yīng)器中，在高速攪拌、分散的作用下，再滴入步驟(1)所制得的硝酸鉍溶液，控制反應(yīng)體系的溫度為20~28°C，反應(yīng)時(shí)間為0.5~5小時(shí)，得到氧化鉍漿體；
[0010](4)氧化鉍漿體經(jīng)過濾、水洗、脫水、干燥、純化，即得到電子級(jí)高純超細(xì)氧化鉍粉體。[0011]優(yōu)選地,堿溶液的加入量為理論計(jì)量的I~1.02倍。
[0012]優(yōu)選地，步驟(1)所述的堿為Κ0Η。
[0013]本發(fā)明專利的工藝原理如下:
[0014]2Bi (NO3) 3+6K0H+ 分散劑==Bi203 (沉淀)+6ΚΝ03+3Η20
[0015]利用高純硝酸鉍硝酸鉍與高純KOH反應(yīng)，一步反應(yīng)生成氧化鉍漿體，氧化鉍漿體經(jīng)過濾、水洗、干燥等步驟，生成電子級(jí)高純超細(xì)氧化鉍粉體材料。
[0016]本發(fā)明創(chuàng)新性地實(shí)現(xiàn)由高純硝酸鉍與高純KOH —步反應(yīng)得到氧化鉍粉體，開發(fā)出符合電子級(jí)高純超細(xì)氧化鉍粉體生產(chǎn)要求的、過程經(jīng)濟(jì)性較好的產(chǎn)業(yè)化工藝。該產(chǎn)品雜質(zhì)含量較低(純度大于99.9%)，粒徑分布較窄，產(chǎn)品性能與國外同類產(chǎn)品相當(dāng)。同傳統(tǒng)的濕法工藝相比較，本技術(shù)具有工藝流程簡(jiǎn)單，參數(shù)易于控制等優(yōu)點(diǎn)。
[0017]同已有的技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果，:
[0018]1、本技術(shù)制備的氧化鉍微粉，成品一步生成，工藝簡(jiǎn)單；
[0019]2、利用KOH取代氨水溶液，減少工藝步驟，避免引入雜質(zhì)，且操作環(huán)境好，無刺激性氣味。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0021]實(shí)施例1:
[0022]本實(shí)施例所述的電子級(jí)高純超細(xì)氧化鉍微粉的制備方法，包括如下步驟:
[0023](I)按高純硝酸鉍:硝酸:水為200:2:100的重量比配制成硝酸鉍溶液；
[0024](2)按高純KOH:水為16:100的重量比配制成KOH溶液；
[0025](3)將上述KOH溶液加入到反應(yīng)器中，在高速攪拌、分散的作用下，加入所配制的硝酸鉍溶液，控制反應(yīng)體系的溫度為25°C，反應(yīng)時(shí)間為0.5小時(shí)；隨著硝酸鉍溶液的加入，硝酸鉍轉(zhuǎn)化為淺黃色的氧化鉍微粒；控制KOH的加入量為理論計(jì)量的102% ；
[0026](4)經(jīng)過濾、水洗、脫水、干燥、純化，即得到純度99.92%、粒徑分布范圍較窄的電子級(jí)高純超細(xì)氧化鉍微粉。
[0027]實(shí)施例2:
[0028]本實(shí)施例所述的電子級(jí)高純超細(xì)氧化鉍微粉的制備方法，包括如下步驟:
[0029](1)按高純硝酸鉍:硝酸:水為180:2:100的重量比配制成硝酸鉍溶液；
[0030](2)按高純KOH:水為20:100的重量比配制成KOH溶液；
[0031](3)將上述KOH溶液加入到反應(yīng)器中，在高速攪拌、分散的作用下，加入所配制的硝酸鉍溶液，控制反應(yīng)體系的溫度為50°C，反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)；隨著硝酸鉍溶液的加入，硝酸鉍轉(zhuǎn)化為淺黃色的氧化鉍微粒；控制KOH的加入量為理論計(jì)量的102% ；
[0032](4)經(jīng)過濾、水洗、脫水、干燥、純化，即得到純度99.93%、粒徑分布范圍較窄的電子級(jí)高純超細(xì)氧化鉍微粉。
[0033]實(shí)施例3:
[0034]本實(shí)施例所 述的電子級(jí)高純超細(xì)氧化鉍微粉的制備方法，包括如下步驟:
[0035](1)按高純硝酸鉍:硝酸:水為160:2:100的重量比配制成硝酸鉍溶液；
[0036](2)按高純KOH:水為25:100的重量比配制成KOH溶液；[0037](3)將上述KOH溶液加入到反應(yīng)器中，在高速攪拌、分散的作用下，加入所配制的硝酸鉍溶液，控制反應(yīng)體系的溫度為25°C，反應(yīng)時(shí)間為5小時(shí)；隨著硝酸鉍溶液的加入，硝酸鉍轉(zhuǎn)化為淺黃色的氧化鉍微粒，控制KOH的加入量為理論計(jì)量的102% ；
[0038](4)經(jīng)過濾、水洗、脫水、干燥、純化，即得到純度99.91 %、粒徑分布范圍較窄的電子級(jí)高純超細(xì)氧化鉍微粉。
[0039]以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此， 本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種制備電子級(jí)高純超細(xì)氧化鉍微粉的方法，其特征在于，包括如下步 驟: (1)配制硝酸鉍溶液:按硝酸鉍:硝酸:水為150~200:2:100的重量比配制成硝酸鉍溶液； (2)配制堿溶液:按堿:水為15~25:100的重量比配制成堿溶液； (3)將步驟(2)制得的堿性溶液加入到反應(yīng)器中，在高速攪拌、分散的作用下，再滴入步驟(I)所制得的硝酸鉍溶液，控制反應(yīng)體系的溫度為20~28°C，反應(yīng)時(shí)間為0.5~5小時(shí)，得到氧化鉍漿體； (4)氧化鉍漿體經(jīng)過濾、水洗、脫水、干燥、純化，即得到電子級(jí)高純超細(xì)氧化鉍粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，堿溶液的加入量為理論 計(jì)量的1~1.02倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的 堿為KOH。
【文檔編號(hào)】C01G29/00GK103896337SQ201210568375
【公開日】2014年7月2日 申請(qǐng)日期:2012年12月24日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月24日
【發(fā)明者】徐麗, 肖定軍, 鄭韌, 王植材, 陳旭波, 李義國, 楊祖華 申請(qǐng)人:廣東光華科技股份有限公司, 廣州市金華大化學(xué)試劑有限公司