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一種水熱合成法制備棒狀Fe<sub>4</sub>(VO<sub>4</sub>)<sub>4</sub>·5H<sub>2</sub>O微晶的方法

文檔序號:3447794閱讀:1089來源:國知局
專利名稱:一種水熱合成法制備棒狀Fe<sub>4</sub>(VO<sub>4</sub>)<sub>4</sub>·5H<sub>2</sub>O 微晶的方法
技術(shù)領域
本發(fā)明涉及一種棒狀Fe4(VO4)4 · 5H20微晶的制備方法,特別涉及一種水熱合成法制備棒狀Fe4 (VO4) 4 · 5H20微晶的方法。
背景技術(shù)
過渡金屬釩酸鹽(AVO4)是在各種領域里有著潛在應用的一類材料。其中,F(xiàn)eVO4是一種高穩(wěn)定性和選擇性的催化劑,其許多應用中包括有機污染物的光催化降解、檢測空氣中微量H2S氣體的氣敏材料等其他應用。釩酸鐵(FeVO4)及其摻雜改性光催化劑,在可見光下具有活性,便于回收,能重復利用,具有很好的應用前景,近年來受到許多研究者的關(guān)注。在鑰;酸鐵的制備及性能研究中,Masatoshi等(Masatoshi H, Mik a E, etal. Lithiation characteristics of FeV04[J]. Solid State ionics, 1997, 98:119-125.)采用高溫固相法,以Fe2O3和V2O5為原料,混合研磨后,在200MPa下壓片,再在在650°C的空氣氣氛中灼燒6h,制得了三斜型釩酸鐵。高溫固相法雖然簡單,但所需反應溫度較高,目標產(chǎn)物粒徑大且純度較低。王敏等(王敏,王里奧.液相沉淀法制備釩酸鐵納米光催化劑及其光催化性能研究[D].重慶大學博士學位論文,2009.)采用液相沉淀法,以硝酸鐵和偏鑰;酸為原料,η (V) /n (Fe)摩爾比為I: I,均勻混合后,生成沉淀,再在800°C煅燒4h,也制得了形貌不規(guī)則且的三斜型I凡酸鐵。Melghit等(Masatoshi H, Mika E, Takashi M, etal. Lithiation characteristicsof FeVO4[J]. Solid State ionics, 1997, 98, 119-125.)以V2O5和Fe (NO3) 3 · 9H20為原料在低溫常壓下合成了單斜型釩酸鐵FeVO4 · I. 5H20,其初始階段為無定形態(tài)但長時間反應后生成結(jié)晶態(tài)。戴洪興等(戴洪興,蔣海燕等.制備三斜型FeV04微米粒子的水熱法.2010)以九水硝酸鐵(Fe (NO3) 3 ·9Η20)、偏釩酸銨(NH4VO3)和濃硝酸(HNO3)按照摩爾比為1: 1:10混合,180°C水熱處理2h或6h,再在600°C熱處理6h,分別制得了 FeVO4介孔微米棒和無空微米塊。馬華等(馬華,陳軍.高容量鋰電池納米電極材料合成表征與電化學性能研究[D].南開大學博士學位論文,2009.)以硝酸鐵(Fe (NO3)3)和偏釩酸銨(NH4VO3)為原料,于180°C反應3h,得到FeVO4 · I. IH2O納米棒。然后將所得產(chǎn)物在空氣中于500°C處理24h后得到三斜結(jié)構(gòu)的FeVO4。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡單,成本較低,能夠制備出棒狀規(guī)則形貌,粒徑較小,結(jié)晶性能較好的水熱合成法制備棒狀Fe4(VO4)4 · 5H20微晶的方法。為達到上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是I)首先,將分析純的偏釩酸銨(NH4VO3)在40°C 80°C溶入去離子水,得到NH4VO3濃度為O. lmol/L O. 4mol/L的黃色透明溶液A ;2)其次,將分析純的九水硝酸鐵(Fe (NO3) 3 ·9Η20)溶于去離子水,得到Fe (NO3) 3濃度為O. lmol/L O. 4mol/L的橙色透明溶液B ;3)按照體積比A B=1:0. 5-1. 5,將B溶液緩慢倒入A溶液中,均勻混合,持續(xù)攪拌待其冷卻至室溫,用3% 7%的稀氨水調(diào)節(jié)pH值至3 5,攪拌20min 40min,得黃色混合懸濁溶液C ;4)將溶液C倒入水熱反應釜中,填充度控制在40% 70% ;然后密封水熱反應釜,將水熱反應釜放入水熱反應儀中于160°C 220°C反應24h 48h,待反應結(jié)束后自然冷卻到室溫;5)打開水熱反應釜,產(chǎn)物通過離心收集,然后采用去離子水、無水乙醇依次洗滌3 5次,在70°C 100°C下干燥,即得棒狀Fe4 (VO4)4 · 5H20微晶。本發(fā)明的有益效果是提供的棒狀Fe4 (VO4)4 · 5H20微晶合成方法操作方便、原料便宜目標產(chǎn)物形貌規(guī)則,粒徑可控。此方法制備的Fe4(VO4)4 ·5Η20微晶的結(jié)晶度較好,形貌規(guī)貝U,在可見光范圍內(nèi)對光有較強的吸收能力,在可見光催化領域里有著潛在應用前景。



圖I為實施例I制備的Fe4 (VO4) 4 · 5Η20微晶的SEM照片。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例及附圖對本發(fā)明作進一步詳細說明。實施例I :I)首先,將分析純的偏釩酸銨(NH4VO3)在50°C溶入去離子水,得到NH4VO3濃度為O. 17mol/L的黃色透明溶液A ;2)其次,將分析純的九水硝酸鐵(Fe (NO3) 3 ·9Η20)溶于去離子水,得到Fe (NO3) 3濃度為O. 17mol/L的橙色透明溶液B ;3)按照體積比A B=1 :1,將B溶液緩慢倒入A溶液中,均勻混合,持續(xù)攪拌待其冷卻至室溫,用5%的稀氨水調(diào)節(jié)pH值至3,攪拌30min,得黃色混合懸濁溶液C ;4)將溶液C倒入水熱反應釜中,填充度控制在50% ;然后密封水熱反應釜,將水熱反應釜放入水熱反應儀中于200°C反應48h,待反應結(jié)束后自然冷卻到室溫;5)打開水熱反應釜,產(chǎn)物通過離心收集,然后采用去離子水、無水乙醇依次洗滌3 5次,在80°C下干燥,即得棒狀Fe4 (VO4) 4 · 5H20微晶。從圖I中可以看出,本實施例制備得到的棒狀Fe4 (VO4) 4 · 5H20微晶直徑約為O. 5 μ m,長度約為5 μ m。實施例2:I)首先,將分析純的偏釩酸銨(NH4VO3)在40°C溶入去離子水,得到NH4VO3濃度為O. lmol/L的黃色透明溶液A ;2)其次,將分析純的九水硝酸鐵(Fe (NO3) 3 ·9Η20)溶于去離子水,得到Fe (NO3) 3濃度為O. 2mol/L的橙色透明溶液B ;3)按照體積比A B=1 0. 5,將B溶液緩慢倒入A溶液中,均勻混合,持續(xù)攪拌待其冷卻至室溫,用3%的稀氨水調(diào)節(jié)pH值至5,攪拌20min,得黃色混合懸濁溶液C ;4)將溶液C倒入水熱反應釜中,填充度控制在70% ;然后密封水熱反應釜,將水熱反應釜放入水熱反應儀中于160°C反應48h,待反應結(jié)束后自然冷卻到室溫;5)打開水熱反應釜,產(chǎn)物通過離心收集,然后采用去離子水、無水乙醇依次洗滌3 5次,在70°C下干燥,即得棒狀Fe4 (VO4) 4 · 5H20微晶。實施例3 I)首先,將分析純的偏釩酸銨(NH4VO3)在60°C溶入去離子水,得到NH4VO3濃度為O. 2mol/L的黃色透明溶液A ;2)其次,將分析純的九水硝酸鐵(Fe (NO3) 3 ·9Η20)溶于去離子水,得到Fe (NO3) 3濃度為O. lmol/L的橙色透明溶液B ;3)按照體積比A B=1 :1. 5,將B溶液緩慢倒入A溶液中,均勻混合,持續(xù)攪拌待其冷卻至室溫,用7%的稀氨水調(diào)節(jié)pH值至4. 5,攪拌35min,得黃色混合懸濁溶液C ;
4)將溶液C倒入水熱反應釜中,填充度控制在40% ;然后密封水熱反應釜,將水熱反應釜放入水熱反應儀中于220°C反應24h,待反應結(jié)束后自然冷卻到室溫;5)打開水熱反應釜,產(chǎn)物通過離心收集,然后采用去離子水、無水乙醇依次洗滌3 5次,在100°C下干燥,即得棒狀Fe4(VO4)4 · 5H20微晶。實施例4 I)首先,將分析純的偏釩酸銨(NH4VO3)在80°C溶入去離子水,得到NH4VO3濃度為O. 4mol/L的黃色透明溶液A ;2)其次,將分析純的九水硝酸鐵(Fe (NO3) 3 ·9Η20)溶于去離子水,得到Fe (NO3) 3濃度為O. 3mol/L的橙色透明溶液B ;3)按照體積比A :B=1 :0.8,將B溶液緩慢倒入A溶液中,均勻混合,持續(xù)攪拌待其冷卻至室溫,用6%的稀氨水調(diào)節(jié)pH值至3. 5,攪拌25min,得黃色混合懸濁溶液C ;4)將溶液C倒入水熱反應釜中,填充度控制在60% ;然后密封水熱反應釜,將水熱反應釜放入水熱反應儀中于180°C反應30h,待反應結(jié)束后自然冷卻到室溫;5)打開水熱反應釜,產(chǎn)物通過離心收集,然后采用去離子水、無水乙醇依次洗滌3 5次,在90°C下干燥,即得棒狀Fe4 (VO4) 4 · 5H20微晶。實施例5 I)首先,將分析純的偏釩酸銨(NH4VO3)在70°C溶入去離子水,得到NH4VO3濃度為
O.3mol/L的黃色透明溶液A ;2)其次,將分析純的九水硝酸鐵(Fe (NO3) 3 ·9Η20)溶于去離子水,得到Fe (NO3) 3濃度為O. 4mol/L的橙色透明溶液B ;3)按照體積比A B=1 :1. 2,將B溶液緩慢倒入A溶液中,均勻混合,持續(xù)攪拌待其冷卻至室溫,用4%的稀氨水調(diào)節(jié)pH值至4,攪拌40min,得黃色混合懸濁溶液C ;4)將溶液C倒入水熱反應釜中,填充度控制在70% ;然后密封水熱反應釜,將水熱反應釜放入水熱反應儀中于200°C反應36h,待反應結(jié)束后自然冷卻到室溫;5)打開水熱反應釜,產(chǎn)物通過離心收集,然后采用去離子水、無水乙醇依次洗滌3 5次,在80°C下干燥,即得棒狀Fe4 (VO4) 4 · 5H20微晶。
權(quán)利要求
1.一種水熱合成法制備棒狀Fe4(VO4)4 · 5H20微晶的方法,其特征在于包括以下步驟 1)首先,將分析純的偏釩酸銨(NH4VO3)在40°C 80°C溶入去離子水,得到NH4VO3濃度為O. lmol/L O. 4mol/L的黃色透明溶液A ; 2)其次,將分析純的九水硝酸鐵(Fe(NO3) 3 ·9Η20)溶于去離子水,得到Fe (NO3) 3濃度為O. lmol/L O. 4mol/L的橙色透明溶液B ; 3)按照體積比A5-1. 5,將B溶液緩慢倒入A溶液中,均勻混合,持續(xù)攪拌待其冷卻至室溫,用3% 7%的稀氨水調(diào)節(jié)pH值至3 5,攪拌20min 40min,得黃色混合懸濁溶液C ; 4)將溶液C倒入水熱反應釜中,填充度控制在40% 70%;然后密封水熱反應釜,將水熱反應釜放入水熱反應儀中于160°C 220°C反應24h 48h,待反應結(jié)束后自然冷卻到室·溫; 5)打開水熱反應釜,產(chǎn)物通過離心收集,然后采用去離子水、無水乙醇依次洗滌3 5次,在70°C 100°C下干燥,即得棒狀Fe4(VO4)4 · 5H20微晶。
全文摘要
一種水熱合成法制備棒狀Fe4(VO4)4·5H2O微晶的方法,首先,將偏釩酸銨溶入去離子水得溶液A;其次,將九水硝酸鐵溶于去離子水得溶液B;將B溶液緩慢倒入A溶液中,均勻混合,持續(xù)攪拌待其冷卻至室溫,調(diào)節(jié)pH值至3~5得溶液C;將溶液C倒入水熱反應釜中,然后密封水熱反應釜,將水熱反應釜放入水熱反應儀中于160℃~220℃反應,待反應結(jié)束后自然冷卻到室溫;產(chǎn)物通過離心收集,然后采用去離子水、無水乙醇依次洗滌后干燥,即得棒狀Fe4(VO4)4·5H2O微晶。本發(fā)明合成方法操作方便、原料便宜目標產(chǎn)物形貌規(guī)則,粒徑可控。此方法制備的Fe4(VO4)4·5H2O微晶的結(jié)晶度較好,形貌規(guī)則,在可見光范圍內(nèi)對光有較強的吸收能力,在可見光催化領域里有著潛在應用前景。
文檔編號C01G31/00GK102942221SQ201210458608
公開日2013年2月27日 申請日期2012年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月14日
發(fā)明者曹麗云, 李阿婷, 黃劍鋒, 費杰 申請人:陜西科技大學
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