專利名稱：新型b型大孔容硅膠及其制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硅膠生產(chǎn)及其制作方法，尤其涉及ー種新型B型大孔容硅膠及其制作方法。
背景技術(shù)：
硅膠作為ー種干燥劑已被廣泛應(yīng)用于エ業(yè)化生產(chǎn)、日常生活用品、軍エ防潮等領(lǐng)域。近年來隨著科技的進(jìn)步，エ業(yè)技術(shù)革新發(fā)展，硅膠的新用途也被逐漸的開發(fā)出來。例如應(yīng)用于エ業(yè)氣體分離的變壓吸附硅膠、石油化工催化加氫的催化劑載體硅膠、中草藥有效活性組分的分離提取的柱層析硅膠等等。這些新的應(yīng)用領(lǐng)域的開發(fā)，對傳統(tǒng)硅膠的物化指標(biāo)有了新的要求。硅膠按孔徑分類，細(xì)孔硅膠的孔徑一般為l_4nm，孔容0. 3-0. 45ml/g之間；粗孔硅膠孔徑一般為8-12nm，孔容0. 76-1. lml/g之間，孔徑在5_8nm，統(tǒng)稱為B型硅 膠。另外還有ー種由CNl 157260文獻(xiàn)披露的大孔硅膠孔徑為20-1500nm。隨之大孔徑的硅膠研制開發(fā)成為熱門課題，先后各種制備大孔徑硅膠的方法被披露，新的技術(shù)也被廣泛應(yīng)用于エ業(yè)化生產(chǎn)，例如專利CN1363514披露了ー種水熱處理技術(shù)制備孔徑10-60nm，比表面250-350m2/g，孔容I. 00-2. 00ml/g的大孔硅膠技術(shù)。專利CN1157260披露了ー種球狀硅膠及其制作方法，通過添加堿助劑擴(kuò)孔處理制備孔徑為10-7500nm的硅膠產(chǎn)品。以上技術(shù)均注重于硅膠大孔徑的研制開發(fā)，卻忽略了純物質(zhì)制備、催化劑載體、中草藥有效活性組分分離提取エ業(yè)、民用保濕防潮方面發(fā)揮重要作用的B型孔徑的硅膠。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種增大孔容的新型B型大孔容硅膠及其制作方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為ー種新型B型大孔容硅膠及其制作方法，包括如下步驟A、按傳動硅膠エ藝由硅酸鈉溶液和稀無機酸在渦流式混合反應(yīng)器內(nèi)生成原硅酸，經(jīng)靜置固化，二次造粒；B、加溫固化，將硅膠置于溫度40_90°C的環(huán)境中滯留8-24小時。C、表面處理，將洗好的硅膠再經(jīng)過無機鹽、無機堿表面處理。修飾硅膠孔內(nèi)表面硅醇基，堿的選擇氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰，無機鹽的選擇氯化銨、氯化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸氫銨；D、強化骨架，即通過無機酸、鹽浸泡及熱處理技木。將硅膠置于0. 01-10%無機鹽溶液中，經(jīng)水浴加熱處理，最后經(jīng)過100-200°C熱環(huán)境烘干制得本發(fā)明所述硅膠。根據(jù)所述的新型B型大孔容硅膠及其制作方法，其特點在于所述加溫固化溫度優(yōu)選70-90°C，滯留時間優(yōu)選12-18小時。根據(jù)所述的新型B型大孔容硅膠及其制作方法，其特點在于所述表面處理無機酸堿鹽優(yōu)選上述無機物中的鹽酸、硫酸、氫氟酸、氯化銨、氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫銨中得ー種或多種。濃度優(yōu)選的采用0. 1-8%。
根據(jù)所述的新型B型大孔容硅膠及其制作方法，其特點在干所述是由無機酸或鹽溶液浸泡或者是在無機酸、鹽溶液浸泡后進(jìn)行加溫處理。所述無機酸或鹽溶液指無機酸指鹽酸、硫酸、硝酸、草酸、檸檬酸中的ー種或幾種；無機鹽指氯化銨、氯化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸氫銨中的ー種或幾種無機鹽的混合溶液。浸泡硅膠用的無機酸或鹽溶液濃度為
0.1-10%,加溫處理技術(shù)，加熱溫度優(yōu)選的在85-180°C。根據(jù)所述的新型B型大孔容硅膠及其制作方法，其特點在于所述浸泡硅膠用的無機酸或鹽溶液濃度優(yōu)選采用2-5%。加熱溫度優(yōu)選采用95-120°C之間。ー種新型B型大孔容硅膠，其特點在于該硅膠的物化性能為平均孔徑5_8nm，平均比表面積500-800m2/g，平均孔容0. 9-1. 5ml/g。本發(fā)明的優(yōu)點是由于本發(fā)明采用的是傳統(tǒng)硅膠制膠エ藝參數(shù)，即硅酸鈉(泡花堿)濃度在16-23%之間，無機酸濃度在20-35%之間。制得的原硅酸經(jīng)固化后，孔體積在 4. 5ml/g左右。采用加溫固化初步穩(wěn)定硅膠表面孔道的骨架強度。然后再進(jìn)行水洗除雜，而后經(jīng)表面處理，使得硅膠內(nèi)部的孔道Si-O諸鍵得到進(jìn)ー步穩(wěn)定。分子內(nèi)和分子間的縮聚維持在一定范圍內(nèi)，同時也使得Si-O質(zhì)點與水分子在后エ序烘干時的應(yīng)力鍵角發(fā)生改變，維持了較高孔隙率，使得孔道分布比較均勻，并且各孔之間受カ比較均衡，在烘干時不致于塌陷或者孔道間融合形成大孔，從而使得本發(fā)明生產(chǎn)的硅膠物化性能達(dá)到平均孔徑在5-8nm，平均比表面積500-800m2/g，平均孔容0. 9-1. 5ml/g。強化骨架是對表面處理工序的有效扶助，目的也是通過給硅膠一定的能量，使其體系內(nèi)諸Si-O鍵間更佳穩(wěn)定，并促使內(nèi)部縮合快速完成。由于無機鹽的存在，在Si-O質(zhì)點與水分子、無機鹽分子之間作用力増大，也促使硅膠骨架得到加固。本發(fā)明改變了傳統(tǒng)B型硅膠的孔容和比表面積，維持了 B型硅膠的孔徑，使得該硅膠在應(yīng)用領(lǐng)域和使用方法得到更大改善。本發(fā)明制造方法簡單，易于規(guī)模生產(chǎn)。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)ー步描述ー種新型B型大孔容硅膠及其制作方法，包括如下步驟A、按傳動硅膠エ藝由硅酸鈉溶液和稀無機酸在渦流式混合反應(yīng)器內(nèi)生成原硅酸，經(jīng)靜置固化，二次造粒；B、加溫固化,將娃膠置于溫度40_90°C的環(huán)境中滯留8-24小時。C、表面處理，將洗好的硅膠再經(jīng)過無機鹽、無機堿表面處理。修飾硅膠孔內(nèi)表面硅醇基，堿的選擇氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰，無機鹽的選擇氯化銨、氯化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸氫銨；D、強化骨架，即通過無機酸、鹽浸泡及熱處理技木。將硅膠置于0. 01-10%無機鹽溶液中，經(jīng)水浴加熱處理，最后經(jīng)過100-200°C熱環(huán)境烘干制得本發(fā)明所述硅膠。在本實施例中所述加溫固化溫度優(yōu)選70_90°C，滯留時間優(yōu)選12-18小吋。在本實施例中所述表面處理無機酸堿鹽優(yōu)選上述無機物中的鹽酸、硫酸、氫氟酸、氯化銨、氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫銨中得ー種或多種。濃度優(yōu)選的采用0. 1-8%。在本實施例中所述是由無機酸或鹽溶液浸泡或者是在無機酸、鹽溶液浸泡后進(jìn)行加溫處理。所述無機酸或鹽溶液指無機酸指鹽酸、硫酸、硝酸、草酸、檸檬酸中的一種或幾種；無機鹽指氯化銨、氯化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸氫銨中的ー種或幾種無機鹽的混合溶液。浸泡硅膠用的無機酸或鹽溶液濃度為0. 1_10%，加溫處理技術(shù)，加熱溫度優(yōu)選的在85-180°C。在本實施例中所述浸泡硅膠用的無機酸或鹽溶液濃度優(yōu)選采用2-5 %。加熱溫度優(yōu)選采用95-120°C之間。ー種新型B型大孔容硅膠，該硅膠的物化性能為平均孔徑5_8nm，平均比表面積500_800m2/g，平均孔容 0. 9-1. 5ml/g0本發(fā)明有益效果本發(fā)明的新型B型大孔容硅膠在普通硅膠生產(chǎn)エ藝要求下配置質(zhì)量百分比為20-35%硫酸溶液與質(zhì)量百分比為16-23% (以ニ氧化硅計)的硅酸鈉溶液，經(jīng)渦流反應(yīng)器制成原硅酸，凝聚形成濕凝膠，控制反應(yīng)溫度20-50°C，酸性條件下老化一定時間后破碎成不規(guī)則透明顆?；蛘咔蛐瓮该黝w粒，水洗后加溫固化控制溫度在40--90°C， 再進(jìn)行表面處理，表面處理完畢后進(jìn)行骨架強化，再經(jīng)100--200°C烘干條件下干燥該產(chǎn)品，制得本產(chǎn)品。表一 B型大孔容硅膠加溫固化、表面處理、強化骨架實施例表
權(quán)利要求
1.一種新型B型大孔容硅膠及其制作方法，包括如下步驟 A、按傳動硅膠工藝由硅酸鈉溶液和稀無機酸在渦流式混合反應(yīng)器內(nèi)生成原硅酸，經(jīng)靜置固化，二次造粒； B、加溫固化,將娃膠置于溫度40_90°C的環(huán)境中滯留8-24小時。
C、表面處理，將洗好的硅膠再經(jīng)過無機鹽、無機堿表面處理。修飾硅膠孔內(nèi)表面硅醇基，堿的選擇氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰，無機鹽的選擇氯化銨、氯化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸氫銨； D、強化骨架，即通過無機酸、鹽浸泡及熱處理技術(shù)。將硅膠置于0.01-10%無機鹽溶液中，經(jīng)水浴加熱處理，最后經(jīng)過100-200°C熱環(huán)境烘干制得本發(fā)明所述硅膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的新型B型大孔容硅膠及其制作方法，其特征在于所述加溫固化溫度優(yōu)選70-90°C，滯留時間優(yōu)選12-18小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的新型B型大孔容硅膠及其制作方法，其特征在于所述表面處理無機酸堿鹽優(yōu)選上述無機物中的鹽酸、硫酸、氫氟酸、氯化銨、氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫銨中得一種或多種。濃度優(yōu)選的采用0. 1-8%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的新型B型大孔容硅膠及其制作方法，其特征在于所述是由無機酸或鹽溶液浸泡或者是在無機酸、鹽溶液浸泡后進(jìn)行加溫處理。所述無機酸或鹽溶液指無機酸指鹽酸、硫酸、硝酸、草酸、檸檬酸中的一種或幾種；無機鹽指氯化銨、氯化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸氫銨中的一種或幾種無機鹽的混合溶液。浸泡硅膠用的無機酸或鹽溶液濃度為0. 1_10%，加溫處理技術(shù)，加熱溫度優(yōu)選的在85-180°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3或4所述的新型B型大孔容硅膠及其制作方法，其特征在于所述浸泡硅膠用的無機酸或鹽溶液濃度優(yōu)選采用2-5%。加熱溫度優(yōu)選采用95-120°C之間。
6.一種新型B型大孔容硅膠，其特征在于該硅膠的物化性能為平均孔徑5-8nm，平均比表面積500-800m2/g，平均孔容0. 9-1. 5ml/g。
全文摘要
一種新型B型大孔容硅膠及其制作方法，包括如下步驟A、按傳動硅膠工藝由硅酸鈉溶液和稀無機酸在渦流式混合反應(yīng)器內(nèi)生成原硅酸，經(jīng)靜置固化，二次造粒；B、加溫固化，將硅膠置于溫度40-90℃的環(huán)境中滯留8-24小時。C、表面處理，將洗好的硅膠再經(jīng)過無機鹽、無機堿表面處理。修飾硅膠孔內(nèi)表面硅醇基，堿的選擇氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰，無機鹽的選擇氯化銨、氯化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸氫銨；D、強化骨架，即通過無機酸、鹽浸泡及熱處理技術(shù)。將硅膠置于0.01-10％無機鹽溶液中，經(jīng)水浴加熱處理，最后經(jīng)過100-200℃熱環(huán)境烘干制得本發(fā)明所述硅膠。本發(fā)明制造方法簡單，易于規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號C01B33/14GK102757058SQ20121020811
公開日2012年10月31日 申請日期2012年6月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月12日
發(fā)明者仇興亞, 張新文, 徐德沛, 徐明艷, 李勇, 李夫強, 林家增 申請人:山東辛化硅膠有限公司