專利名稱：一種利用天青石生產(chǎn)低鋇精細(xì)鍶鹽產(chǎn)品的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無機(jī)化工，具體涉及鍶鹽的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
含鍶的礦物主要有天青石主要成分為硫酸鍶50 80%，硫酸鋇I 4%，碳酸鍶5 15%，碳酸鈣8 15%，硫酸鈣3 8%，其它5%左右。菱鍶礦主要成分為含量在40 70%的碳酸鍶?；焐V主要成分為硫酸鍶和碳酸鍶，硫酸鍶含量30 45%，碳酸鍶含量30 40%。其中，菱鍶礦為次生礦，儲量很少；天青石為原生礦，儲量豐富，價格也更低，應(yīng)用廣泛。混生礦儲量也較多，但是因?yàn)槌煞州^前兩種復(fù)雜，所以難以生產(chǎn)高純度的精制產(chǎn)品。 所以天青石為原料生產(chǎn)碳酸鍶是主要的技術(shù)趨勢。目前，利用天青石礦物生產(chǎn)碳酸鍶的工藝主要有三種I :采用碳還原法先將天青石還原為硫化物(硫化鋇、硫化鈣、硫化鍶)，再進(jìn)行水解反應(yīng)，得到氫氧化物(氫氧化鍶、氫氧化鋇、氫氧化鈣)等，除雜處理后，進(jìn)行碳化，得到碳酸鍶，此種碳酸鍶由于礦石中硫酸鋇同時轉(zhuǎn)化為硫化鋇，造成鋇含量較高，達(dá)到1%以上。目前國內(nèi)普遍采用本方法進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。2 :采用復(fù)分解方法生產(chǎn)碳酸鍶采用天青石與碳酸銨進(jìn)行復(fù)分解方法生產(chǎn)成粗品碳酸鍶，再進(jìn)一步用硝酸銨溶解，得到硝酸鍶，用碳酸銨反應(yīng)生成碳酸鍶。本方法生產(chǎn)碳酸鍶的純度尚可，但原料成本較高，而且硝酸銨為危險品且為民用炸藥的主要成分，管制較嚴(yán)，作為生產(chǎn)原料存在較大安全風(fēng)險，采購的審批、運(yùn)輸、儲存也較為麻煩；故目前國內(nèi)僅有試驗(yàn)報道而無法投入工業(yè)生產(chǎn)。工業(yè)中精細(xì)鍶鹽產(chǎn)品如硝酸鍶和氯化鍶、高純碳酸鍶的生產(chǎn)均采用第一種方法所生產(chǎn)的碳酸鍶和氫氧化鍶為原料進(jìn)行生產(chǎn)，主要的除雜工序?yàn)槌^，這樣的工藝中因?yàn)樵诓捎昧蛩岢恋矸ǔ^的同時要沉淀大量的鍶，所以僅此一項(xiàng)將造成碳酸鍶消耗增加15 20%，因此生產(chǎn)成本仍然較高。同時鋇含量也仍然較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要目的是提供一種成本低廉的利用天青石生產(chǎn)低鋇鍶鹽的生產(chǎn)方法。本發(fā)明的具體技術(shù)方案是一種利用天青石生產(chǎn)低鋇精細(xì)鍶鹽產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，步驟包括a、細(xì)化將天青石粉碎或研磨到粒徑小于200目；這樣在下一步反應(yīng)中才能增強(qiáng)在溶液中的反應(yīng)速率，所以細(xì)度越細(xì)越好，但是考慮到粉碎成本的原因，達(dá)到200目的細(xì)度即可。b、酸洗用稀鹽酸與磨細(xì)后的天青石進(jìn)行反應(yīng)，去除天青石中的碳酸鹽成分，得到高純度的精制天青石；用鹽酸反應(yīng)的目的主要也就是去除碳酸鹽，處理后的精致制天青石成分主要為硫酸鍶80 95 %，硫酸鋇I 4%，硫酸鈣I 6 %，其他4 8 %。鹽酸洗出來的溶液可以用于回收生產(chǎn)六水氯化鍶和氯化鈣產(chǎn)品。C、復(fù)分解將精制天青石添加到碳酸銨水溶液中，攪拌均勻；然后在密閉條件下， 反應(yīng)壓力為O. 2 O. 3Mpa，反應(yīng)物料溫度100 115°C進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完成后停止加熱，過濾后將所得固體洗滌既得碳酸鍶粗品。過濾液用于濃縮后生產(chǎn)硫酸銨。碳酸銨溶液本身容易分解揮發(fā)，所以其與硫酸鍶的復(fù)分解反應(yīng)在高溫和高壓條件下反應(yīng)利于提高速率和轉(zhuǎn)化率。d、碳酸鍶粗品進(jìn)一步精制得產(chǎn)品。本發(fā)明的突出技術(shù)優(yōu)勢在于I、由于在復(fù)分解反應(yīng)中，碳酸銨和天青石反應(yīng)時只和天青石中的硫酸鍶進(jìn)行反應(yīng)，和硫酸鋇不發(fā)生反應(yīng)，這樣得到的粗品碳酸鍶中鋇含量極低，低于O. 05%，相當(dāng)于得到了鋇含量極低的碳酸鍶原料。2、目前幾乎所有的精細(xì)鍶鹽產(chǎn)品均采用工業(yè)碳酸鍶和氫氧化鍶生產(chǎn)，生產(chǎn)成本居高不下，而本方法直接采用天青石礦進(jìn)行生產(chǎn)，而且對天青石礦的鋇含量沒有特別要求，其它原材料也都是常用的普通原料，原料成本相當(dāng)?shù)汀?、由于天青石資源的稀缺性，本方法對天青石的綜合利用率可達(dá)到90%，同時對其他工藝無法使用的天青石混生礦、高鋇天青石、低品位天青石均能適用。4、本方法也避免了大量污染物的產(chǎn)生。最好是所述的步驟b中所用稀鹽酸的濃度為10 15%。這樣的常見濃度產(chǎn)品既便于采購?fù)瑫r濃度較低避免鹽酸揮發(fā)污染環(huán)境，產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率也能達(dá)到理想的效果；所述的步驟c中所用的碳酸銨水溶液的濃度為10%。這樣的濃度也是最利于反應(yīng)進(jìn)行的工藝參數(shù)，既提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率又避免浪費(fèi)原料。所述的步驟c中反應(yīng)5小時后取樣，物料中固體部分碳酸鍶含量在75%以上時，即停止加熱，過濾、洗滌得碳酸鍶粗品。過濾出來的固體部分碳酸鍶含量大于75%，其余部分為未反應(yīng)的礦石等，當(dāng)然，未反應(yīng)的礦石也還有少量硫酸鍶，但考慮到反應(yīng)效率的原因，所以也不必苛求反應(yīng)完全。反應(yīng)未完全的天青石主要成分就是硫酸鍶，該硫酸鍶與粗品碳酸鍶共同進(jìn)入后續(xù)的反應(yīng)。進(jìn)一步的，所述的步驟d中碳酸鍶粗品精制為氯化鍶或硝酸鍶或碳酸鍶。當(dāng)然，也可以利用碳酸鍶粗品生產(chǎn)其它低鋇鍶鹽產(chǎn)品，但這三種產(chǎn)品則是最為常用的鍶鹽產(chǎn)品。具體就是一、生產(chǎn)高純低鋇硝酸鍶的步驟包括e :將碳酸鍶粗品與硝酸反應(yīng)，控制pH值3 5為反應(yīng)終點(diǎn)，得到濃度為30 35Be 的硝酸鍶溶液；也就是要合理選擇硝酸濃度以獲得濃度適當(dāng)?shù)逆J鹽溶液，濃度的合理選擇有利于提聞后續(xù)反應(yīng)和處理的效率。f 向硝酸鍶溶液中加入濃度為27%的雙氧水3 5升/立方、活性炭I 2公斤 /立方，在升溫到90°C以上后，加入氫氧化鍶至pH值為12，靜置I小時以上；雙氧水和活性炭的用量不是固定選擇而是參考用量，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)常識即可換算當(dāng)濃度變化后雙氧水的用量。至于PH值的選擇和靜置時間的要求則是保證產(chǎn)品品質(zhì)的必要。g :將靜置后的硝酸鍶溶液進(jìn)行過濾，將pH值調(diào)至6 7，得到硝酸鍶清液；最好過濾經(jīng)過粗過濾和精過濾兩級過濾，既能提高過濾的效率，同時精過濾最終保證過濾的效果。
步驟f、g實(shí)際上就是加入活性炭吸附部分雜質(zhì)，同時利用雙氧水和堿性物質(zhì)形成膠體絮凝部分雜質(zhì)，然后經(jīng)過過濾去除雜質(zhì)，這兩步操作實(shí)現(xiàn)了體系中雜質(zhì)的徹底去除，同時所用的原料雙氧水在升溫后自動分解，活性炭可以被過濾掉，氫氧化鍶本身也不引入其它金屬離子。保證了產(chǎn)品的最終純度。氯化鍶、碳酸鍶生產(chǎn)中除雜處理的原理與此相同。h :將精制后的硝酸鍶清液進(jìn)行加熱濃縮析出硝酸鍶晶體；i :趁熱將硝酸鍶晶體從母液中離心分離，然后烘干既得成品。二、生產(chǎn)高純低鋇氯化鍶的步驟包括j :將碳酸鍶粗品與鹽酸反應(yīng)，控制pH值3 5為反應(yīng)終點(diǎn)，得到濃度為30 35Be 的氯化鍶溶液；k 向氯化鍶溶液中加入濃度為27%的雙氧水3 5升/立方、活性炭I 2公斤 /立方，在升溫到90°C以上后，加入氫氧化鍶至pH值為12，靜置I小時以上；m :將靜置后的氯化鍶溶液進(jìn)行過濾，將pH值調(diào)至6 7，得到氯化鍶清液；η :將精制后的氯化鍶鍶清液加熱濃縮到42 45Be，冷卻到25 35°C，析出六水氯化銀晶體；P :將六水氯化鍶晶體從母液中離心分離、烘干得產(chǎn)品；三、生產(chǎn)高純低鋇碳酸鍶的步驟包括q :將碳酸鍶粗品與鹽酸反應(yīng)，控制pH值3 5為反應(yīng)終點(diǎn)，得到濃度為30 35Be 的氯化鍶溶液；r 向氯化鍶溶液中加入濃度為27%的雙氧水3 5升/立方、活性炭I 2公斤 /立方，在升溫到90°C以上后，加入氫氧化鍶至pH值為12，靜置I小時以上；s :將靜置后的氯化鍶溶液進(jìn)行過濾，將pH值調(diào)至6 7，得到氯化鍶清液；t:將精制后的氯化鍶鍶清液泵入碳化塔，攪拌狀態(tài)下緩慢加入已過濾精制的碳酸銨溶液，控制pH值7 8為合成終點(diǎn)。碳酸鍶制備的碳化塔設(shè)備和工藝是現(xiàn)有成熟技術(shù)， 其使用方法和工藝條件不再贅述。U :將碳酸鍶從母液中離心分離，并用熱水洗滌，烘干既得產(chǎn)品。該步驟中分離固體后的過濾液中含大量氯化銨，可以進(jìn)行回收利用。上述三種產(chǎn)品的生產(chǎn)都是采用較為常規(guī)的技術(shù)手段，使用常見的工業(yè)原料，生產(chǎn)操作簡單易行，成本低廉。粗品碳酸鍶中含有的未反應(yīng)的天青石也因在精制時不能與硝酸或鹽酸反應(yīng)可以被過濾分離去除。又由于碳酸鍶粗品中鋇含量就已經(jīng)降到了很低的水平， 所以保證了終產(chǎn)品具有較低的鋇含量，同時結(jié)合具體的精制工藝，使得產(chǎn)品純度較高，制得了低鋇精細(xì)鍶鹽產(chǎn)品。
具體實(shí)施例方式天青石生產(chǎn)高純低鋇硝酸鍶實(shí)施例一a、細(xì)化將天青石粉碎然后研磨到過200目篩；b、酸洗用濃度為12%的稀鹽酸與磨細(xì)后的天青石進(jìn)行反應(yīng)；C、復(fù)分解將精制天青石添加到濃度為10%的碳酸銨水溶液中，攪拌均勻；然后在密閉條件下，反應(yīng)壓力為O. 2Mpa，反應(yīng)物料溫度110±2°C進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)5小時后取樣，物料中固體部分碳酸鍶含量在81 %時，停止加熱，過濾后將所得固體清水洗滌既得碳酸鍶粗品;e :將碳酸鍶粗品與硝酸反應(yīng)，控制反應(yīng)終點(diǎn)pH值為3，得到濃度為30Be的硝酸鍶溶液；f 向硝酸鍶溶液中加入濃度為27%的雙氧水3升/立方、活性炭2公斤/立方， 在升溫到90°C后,加入氫氧化銀至pH值為12,靜置I. 5小時；g :將靜置后的硝酸鍶溶液進(jìn)行粗過濾、精過濾，將pH值調(diào)至6，得到硝酸鍶清液；h :將精制后的硝酸鍶清液進(jìn)行加熱濃縮析出硝酸鍶晶體；i 趁熱將硝酸鍶晶體從母液中離心分離，然后烘干既得樣品I。實(shí)施例二a、細(xì)化將天青石粉碎然后研磨到過200目篩；b、酸洗用濃度為15%的稀鹽酸與磨細(xì)后的天青石進(jìn)行反應(yīng)；C、復(fù)分解將精制天青石添加到濃度為10%的碳酸銨水溶液中，攪拌均勻；然后在密閉條件下，反應(yīng)壓力為O. 26Mpa，反應(yīng)物料溫度110±2°C進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)5小時后取樣，物料中固體部分碳酸鍶含量在78%時，停止加熱，過濾后將所得固體洗滌既得碳酸鍶粗品;e :將碳酸鍶粗品與硝酸反應(yīng)，控制反應(yīng)終點(diǎn)pH值為4. 5，得到濃度為35Be的硝酸鍶溶液；f 向硝酸鍶溶液中加入濃度為27%的雙氧水2升/立方、活性炭I公斤/立方， 在升溫到92°C后,加入氫氧化銀至pH值為12,靜置I小時；g :將靜置后的硝酸鍶溶液進(jìn)行粗過濾、精過濾，將pH值調(diào)至7，得到硝酸鍶清液；h :將精制后的硝酸鍶清液進(jìn)行加熱濃縮析出硝酸鍶晶體；i :趁熱將硝酸鍶晶體從母液中離心分離，然后烘干既得樣品2。生產(chǎn)高純低鋇氯化鍶的步驟包括實(shí)施例三a、細(xì)化將天青石粉碎然后研磨到過200目篩；b、酸洗用濃度為10%的稀鹽酸與磨細(xì)后的天青石進(jìn)行反應(yīng)；C、復(fù)分解將精制天青石添加到濃度為10%的碳酸銨水溶液中，攪拌均勻；然后在密閉條件下，反應(yīng)壓力為O. 3Mpa，反應(yīng)物料溫度115±2°C進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)5小時后取樣， 物料中固體部分碳酸鍶含量在76%時，停止加熱，過濾后將所得固體洗滌既得碳酸鍶粗品;j :將碳酸鍶粗品與鹽酸反應(yīng)，控制反應(yīng)終點(diǎn)pH值為4，得到濃度為30Be的氯化鍶溶液；k 向氯化鍶溶液中加入濃度為27%的雙氧水I升/立方、活性炭I. 5公斤/立方， 在升溫到91 °C后,加入氫氧化銀至pH值為12,靜置I小時；m :將靜置后的氯化鍶溶液進(jìn)行過濾，將pH值調(diào)至6. 7，得到氯化鍶清液；η :將精制后的氯化鍶鍶清液加熱濃縮到42Be，冷卻到25°C，析出六水氯化鍶晶體；P 將六水氯化鍶晶體從母液中離心分離、烘干得樣品3 ；
實(shí)施例四a、細(xì)化將天青石粉碎然后研磨到粒度為200目；b、酸洗用濃度為12%的稀鹽酸與磨細(xì)后的天青石進(jìn)行反應(yīng)；C、復(fù)分解將精制天青石添加到濃度為10%的碳酸銨水溶液中，攪拌均勻；然后在密閉條件下，反應(yīng)壓力為O. 25Mpa，反應(yīng)物料溫度110±2°C進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)5小時后取樣，物料中固體部分碳酸鍶含量在75%時，停止加熱，過濾后將所得固體洗滌既得碳酸鍶粗品;j :將碳酸鍶粗品與鹽酸反應(yīng)，控制反應(yīng)終點(diǎn)pH值為5，得到濃度為35Be的氯化鍶溶液；k 向氯化鍶溶液中加入濃度為27%的雙氧水2升/立方、活性炭I. 5公斤/立方， 在升溫到90°C后,加入氫氧化銀至pH值為12,靜置I小時；m :將靜置后的氯化鍶溶液進(jìn)行過濾，將pH值調(diào)至7，得到氯化鍶清液；η :將精制后的氯化鍶鍶清液加熱濃縮到45Be，冷卻到35°C，析出六水氯化鍶晶體； P 將六水氯化鍶晶體從母液中離心分離、烘干得樣品4 ；產(chǎn)高純低鋇碳酸鍶的步驟包括實(shí)施例五a、細(xì)化將天青石粉碎然后研磨到過200目篩；b、酸洗用濃度為15%的稀鹽酸與磨細(xì)后的天青石進(jìn)行反應(yīng)；C、復(fù)分解將精制天青石添加到濃度為10%的碳酸銨水溶液中，攪拌均勻；然后在密閉條件下，反應(yīng)壓力為O. 25Mpa，反應(yīng)物料溫度110±2°C進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)5小時后取樣，物料中固體部分碳酸鍶含量在80%時，停止加熱，過濾后將所得固體洗滌既得碳酸鍶粗品;q :將碳酸鍶粗品與鹽酸反應(yīng)，控制反應(yīng)終點(diǎn)pH值為4，得到濃度為32Be的氯化鍶溶液；r 向氯化鍶溶液中加入濃度為27%的雙氧水3升/立方、活性炭I. 5公斤/立方， 在升溫到90°C后，加入氫氧化鍶至pH值為12，靜置I小時以上；s :將靜置后的氯化鍶溶液進(jìn)行過濾，得到氯化鍶清液；t:將精制后的氯化鍶鍶清液泵入碳化塔，攪拌狀態(tài)下緩慢加入已過濾精制的碳酸銨溶液，合成終點(diǎn)控制pH值7 ;u :將碳酸鍶從母液中離心分離，并用熱水洗滌10分鐘，烘干既得樣品5。實(shí)施例六a、細(xì)化將天青石粉碎然后研磨到過200目篩；b、酸洗用濃度為15%的稀鹽酸與磨細(xì)后的天青石進(jìn)行反應(yīng)；C、復(fù)分解將精制天青石添加到濃度為10%的碳酸銨水溶液中，攪拌均勻；然后在密閉條件下，反應(yīng)壓力為O. 25Mpa，反應(yīng)物料溫度110±2°C進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)5小時后取樣，物料中固體部分碳酸鍶含量在80%時，停止加熱，過濾后將所得固體洗滌既得碳酸鍶粗品;q :將碳酸鍶粗品與鹽酸反應(yīng)，控制反應(yīng)終點(diǎn)pH值為5，得到濃度為35Be的氯化鍶溶液；r 向氯化鍶溶液中加入濃度為27%的雙氧水2升/立方、活性炭I公斤/立方， 在升溫到90°C后，加入氫氧化鍶至pH值為12，靜置I小時以上；s :將靜置后的氯化鍶溶液進(jìn)行過濾，得到氯化鍶清液；t:將精制后的氯化鍶鍶清液泵入碳化塔，攪拌狀態(tài)下緩慢加入已過濾精制的碳酸銨溶液，合成終點(diǎn)控制pH值8 ;U :將碳酸鍶從母液中離心分離，并用熱水洗滌10分鐘，烘干既得樣品6。上述六種產(chǎn)品的鋇含量經(jīng)ICP儀器分析、純度經(jīng)容量法檢測，結(jié)果數(shù)據(jù)如下
權(quán)利要求
1.一種利用天青石生產(chǎn)低鋇精細(xì)鍶鹽產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，步驟包括a、細(xì)化將天青石粉碎或研磨到粒徑小于200目；b、酸洗用稀鹽酸與磨細(xì)后的天青石進(jìn)行反應(yīng)，去除天青石中的碳酸鹽成分，得到高純度的精制天青石；C、復(fù)分解將精制天青石添加到碳酸銨水溶液中，攪拌均勻；然后在密閉條件下，反應(yīng)壓力為O. 2 O. 3Mpa，反應(yīng)物料溫度100 115°C進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完成后停止加熱，過濾后將所得固體洗滌既得碳酸鍶粗品； d、碳酸銀粗品進(jìn)一步精制得廣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用天青石生產(chǎn)低鋇精細(xì)鍶鹽產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的步驟b中所用稀鹽酸的濃度為10 15%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用天青石生產(chǎn)低鋇精細(xì)鍶鹽產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的步驟c中所用的碳酸銨水溶液的濃度為10%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的利用天青石生產(chǎn)低鋇精細(xì)鍶鹽產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的步驟c中反應(yīng)5小時后取樣，物料中固體部分碳酸鍶含量在75%以上時，即停止加熱，過濾、洗滌得碳酸鍶粗品。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3或4所述的利用天青石生產(chǎn)低鋇精細(xì)鍶鹽產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的步驟d中碳酸鍶粗品精制為氯化鍶或硝酸鍶或碳酸 鍶。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的利用天青石生產(chǎn)低鋇精細(xì)鍶鹽產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的利用碳酸鍶粗品生產(chǎn)高純低鋇硝酸鍶的步驟包括e :將碳酸鍶粗品與硝酸反應(yīng)，控制pH值3 5為反應(yīng)終點(diǎn)，得到濃度為30 35Be的硝酸鍶溶液；f 向硝酸鍶溶液中加入濃度為27%的雙氧水3 5升/立方、活性炭I 2公斤/立方，在升溫到90°C以上后，加入氫氧化鍶至pH值為12，靜置I小時以上；g :將靜置后的硝酸鍶溶液進(jìn)行過濾，將PH值調(diào)至6 7，得到硝酸鍶清液； h :將精制后的硝酸鍶清液進(jìn)行加熱濃縮析出硝酸鍶晶體； i :趁熱將硝酸鍶晶體從母液中離心分離，然后烘干既得成品。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的利用天青石生產(chǎn)低鋇精細(xì)鍶鹽產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的利用碳酸鍶粗品生產(chǎn)高純低鋇氯化鍶的步驟包括j :將碳酸鍶粗品與鹽酸反應(yīng)，控制pH值3 5為反應(yīng)終點(diǎn)，得到濃度為30 35Be的氯化鍶溶液；k 向氯化鍶溶液中加入濃度為27%的雙氧水3 5升/立方、活性炭I 2公斤/立方，在升溫到90°C以上后，加入氫氧化鍶至pH值為12，靜置I小時以上； m :將靜置后的氯化鍶溶液過濾，將pH值調(diào)至6 7，得到氯化鍶清液； η :將精制后的氯化鍶鍶清液加熱濃縮到42 45Be，冷卻到35°C以下，析出六水氯化鍶晶體；P 將六水氯化鍶晶體從母液中離心分離、烘干得產(chǎn)品。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的利用天青石生產(chǎn)低鋇精細(xì)鍶鹽產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的步驟η中，溶液冷卻溫度在25 35°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的利用天青石生產(chǎn)低鋇精細(xì)鍶鹽產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的利用碳酸鍶粗品生產(chǎn)高純低鋇碳酸鍶的步驟包括q :將碳酸鍶粗品與鹽酸反應(yīng)，控制pH值3 5為反應(yīng)終點(diǎn)，得到濃度為30 35Be的氯化鍶溶液；r 向氯化鍶溶液中加入濃度為27%的雙氧水3 5升/立方、活性炭I 2公斤/立方，在升溫到90°C以上后，加入氫氧化鍶至pH值為12，靜置I小時以上；s :將靜置后的氯化鍶溶液進(jìn)行過濾，將pH值調(diào)至6 7，得到氯化鍶清液； t:將精制后的氯化鍶鍶清液泵入碳化塔，攪拌狀態(tài)下緩慢加入已過濾精制的碳酸銨溶液，控制pH值7 8為合成終點(diǎn)；u :將碳酸鍶從母液中離心分離，并用熱水洗滌，烘干既得產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明的主要目的是提供一種成本低廉的利用天青石生產(chǎn)低鋇鍶鹽的生產(chǎn)方法；步驟包括細(xì)化將天青石粉碎或研磨到粒徑小于200目；酸洗用稀鹽酸與磨細(xì)后的天青石進(jìn)行反應(yīng)，去除天青石中的碳酸鹽成分，得到高純度的精制天青石；復(fù)分解將精制天青石添加到碳酸銨水溶液中，攪拌均勻；然后在密閉條件下，反應(yīng)壓力為0.2～0.3Mpa，反應(yīng)物料溫度100～115℃進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完成后停止加熱，過濾后將所得固體洗滌既得碳酸鍶粗品；碳酸鍶粗品進(jìn)一步精制得產(chǎn)品。本發(fā)明的優(yōu)勢在于復(fù)分解反應(yīng)中，碳酸銨和天青石反應(yīng)時，只和天青石中的硫酸鍶進(jìn)行，和硫酸鋇不發(fā)生反應(yīng)，這樣得到的粗品碳酸鍶中鋇含量極低，低于0.05％，并且生產(chǎn)成本低廉，具有廣泛的市場前景。
文檔編號C01F11/36GK102602974SQ20121008064
公開日2012年7月25日 申請日期2012年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月23日
發(fā)明者王永范 申請人:重慶元和精細(xì)化工有限公司