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一種硫鐵礦還原分解石膏制硫酸的方法

文檔序號(hào):3458620閱讀:745來(lái)源:國(guó)知局
專(zhuān)利名稱(chēng):一種硫鐵礦還原分解石膏制硫酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種硫鐵礦還原分解石膏制硫酸的方法,屬于還原分解石膏的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
我國(guó)石膏礦產(chǎn)資源儲(chǔ)量豐富,已探明的各類(lèi)石膏總儲(chǔ)量約為570億噸,居世界首位。同時(shí),隨著我國(guó)工業(yè)的發(fā)展,各種工業(yè)副產(chǎn)石膏產(chǎn)量也迅速增加,包括燃煤火力發(fā)電產(chǎn)生的脫硫石膏,濕法磷酸生產(chǎn)排放的磷石膏及鹽石膏、檸檬酸石膏、氟石膏、鈦白粉副產(chǎn)石膏和鎳石膏等,尤其是脫硫石膏和磷石膏的排放量最為巨大。據(jù)資料統(tǒng)計(jì),僅2009年我國(guó)濕基脫硫石膏約4300萬(wàn)噸,綜合利用率約56%,而磷石膏排放量為5000多萬(wàn)噸,綜合利用率約為20%。其它工業(yè)副產(chǎn)石膏年排放量多達(dá)千萬(wàn)噸,少則百萬(wàn)噸,而綜合利用率更低。這些工業(yè)副產(chǎn)石膏由于含有各種有害雜質(zhì),其大量堆存嚴(yán)重影響和威脅各地區(qū)的生態(tài)環(huán)境。因此工業(yè)副產(chǎn)石膏大量化處理和規(guī)?;{不僅可為實(shí)現(xiàn)我國(guó)工業(yè)的可持續(xù)發(fā)展做出貢獻(xiàn),還能避免占用寶貴的土地資源和環(huán)境污染,意義十分重大。而在眾多工業(yè)副產(chǎn)石膏綜合利用方法中,還原分解石膏制硫酸又是解決相關(guān)工業(yè)環(huán)境污染、減少占地和有效利用硫資源最為有效的一條循環(huán)經(jīng)濟(jì)路線。我國(guó)硫鐵礦資源豐富,占世界總儲(chǔ)量的10%,居第三位。并且硫鐵礦是我國(guó)主要的硫資源,占硫資源總量的80%。在我國(guó)長(zhǎng)期以來(lái)硫鐵礦都是生產(chǎn)硫酸的主要原料,但從20 世紀(jì)90年代以來(lái),由于硫磺制酸和冶煉煙氣制酸技術(shù)在我國(guó)的應(yīng)用,硫鐵礦制酸占硫酸總產(chǎn)量的比例不斷下降,1995年占比達(dá)到82. 1%,而到2007年時(shí)僅為四.4%。由于我國(guó)硫酸產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)的變化,硫鐵礦制酸的整個(gè)產(chǎn)業(yè)鏈都遭遇寒冬,硫鐵礦需求量和產(chǎn)量大幅下降,甚至部分中小硫鐵礦企業(yè)已被迫停產(chǎn)或破產(chǎn)。在這樣一種形勢(shì)下,開(kāi)發(fā)硫鐵礦應(yīng)用的新工藝就顯得尤為重要。本發(fā)明提出的一種用硫鐵礦還原分解石膏制硫酸的方法既能有效利用我國(guó)大量工業(yè)副產(chǎn)石膏,又為硫鐵礦的開(kāi)發(fā)應(yīng)用指出了一條新的途徑。與本發(fā)明具有典型對(duì)比的技術(shù)文件如下。其中申請(qǐng)?zhí)枮?00610011002.6的中國(guó)專(zhuān)利是將磷石膏和高硫煤(硫含量彡3% )在100 110°C烘干至水分含量小于8%,然后將干燥的磷石膏和高硫煤混合均勻, 在溫度為800 1350°C下進(jìn)行還原分解反應(yīng)0. 5 2h,生成的含二氧化硫爐氣直接作二轉(zhuǎn)二吸制酸工藝的原料氣,生成氧化鈣殘?jiān)苯佑米魃a(chǎn)水泥的原料,磷石膏分解率>95%, 脫硫率>90%。與該發(fā)明相比,本發(fā)明也同時(shí)高效利用了兩種工業(yè)固體資源,并且本發(fā)明的石膏處理范圍更廣,技術(shù)的適應(yīng)性更強(qiáng)。而申請(qǐng)?zhí)枮?3119051. 0的中國(guó)專(zhuān)利提出了一種硫鐵礦摻燒硫磺生產(chǎn)硫酸的方法,其將低品位硫磺與硫鐵礦、礦渣按比例混合,混合料硫含量控制為33-35 %,再將混合料經(jīng)篩分后使粒度不超過(guò)4mm,然后輸送至沸騰爐內(nèi)燃燒生產(chǎn)SO2氣體,經(jīng)除塵、凈化、二次轉(zhuǎn)化、二次吸收制成濃硫酸。該發(fā)明專(zhuān)利提出的一種硫鐵礦制酸的方法實(shí)質(zhì)上并不具有創(chuàng)新性,只是將兩種主要的制酸原料進(jìn)行了簡(jiǎn)單的疊加,并且在制酸工藝上也未能針對(duì)我國(guó)硫鐵礦制酸的現(xiàn)狀提出革新性的流程。而本發(fā)明實(shí)質(zhì)上是將硫鐵礦作為一種還原劑來(lái)還原分解磷石膏制硫酸,而不是將硫鐵礦簡(jiǎn)單的煅燒來(lái)制取硫酸,不僅改變了傳統(tǒng)制酸方法中硫鐵礦的角色與功能,而且還可以利用工業(yè)副產(chǎn)石膏,是一種革新性的工藝方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種硫鐵礦還原分解石膏制硫酸的方法,可實(shí)現(xiàn)磷石膏較高的分解率和脫硫率,工藝簡(jiǎn)單,易于控制,反應(yīng)溫度得到降低,能耗得到明顯降低。本發(fā)明的目的由以下技術(shù)措施實(shí)現(xiàn),其中所述原料份數(shù)除特殊說(shuō)明外,均為重量份數(shù)。硫鐵礦還原分解石膏制硫酸的方法,包括以下步驟將含水率為0. 1 10%的半水石膏或無(wú)水石膏與含水率為0. 1 15%的硫鐵礦研磨到平均粒徑為1 500 μ m,硫鐵礦中的有效成分二硫化亞鐵和石膏中的有效成分硫酸鈣的摩爾比為0. 5 5 10,將該混合物料加入溫度800 1300°C的反應(yīng)器中,在惰性、弱氧化或還原氣氛下,焙燒0. 1 4h,產(chǎn)生的含二氧化硫的尾氣制硫酸。石膏為磷石膏、脫硫石膏、鹽石膏、檸檬酸石膏、氟石膏、鈦白粉副產(chǎn)石膏、鎳石膏、 天然石膏和硬石膏中的任何一種。惰性氣氛為氮?dú)?、二氧化碳和二氧化硫中的至少一種。還原氣氛為一氧化碳和二氧化硫的混合物與氮?dú)饣蛞谎趸己投趸虻幕旌衔锱c二氧化碳或一氧化碳和二氧化硫的混合物與氮?dú)夂投趸贾械娜我环N。弱氧化氣氛為少量氧氣、二氧化硫的混合物與氮?dú)饣蛏倭垦鯕狻⒍趸虻幕旌衔锱c二氧化碳或少量氧氣、二氧化硫的混合物與氮?dú)夂投趸贾械娜我环N。性能測(cè)試采用煙氣綜合分析儀測(cè)定尾氣中二氧化硫的體積分?jǐn)?shù)為6 20%。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1、采用硫鐵礦作為還原劑分解石膏,其還原分解溫度和能耗得到明顯降低。2、采用硫鐵礦作為還原劑分解石膏,與焦炭還原分解石膏的工藝相比,減排了二氧化碳,減少了對(duì)環(huán)境的污染。3、本發(fā)明工藝有利于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn),它具有工藝流程簡(jiǎn)單,生產(chǎn)周期短,易于控制,便于推廣應(yīng)用等特點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體的描述,有必要在此指出的是本實(shí)施例只用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明,不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制,該領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員根據(jù)上述本發(fā)明內(nèi)容對(duì)本發(fā)明所作的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整仍應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1將含水率為0. 1 %的無(wú)水磷石膏與含水率為15%的硫鐵礦研磨研磨到平均粒徑為20 μ m,硫鐵礦中的有效成分二硫化亞鐵和磷石膏中的有效成分硫酸鈣的摩爾比為 0.5 10,再將上述混合物料加入溫度1300°C的反應(yīng)器中,在氮?dú)?、一氧化碳和二氧化硫的還原氣氛下,焙燒4h,采用煙氣綜合分析儀測(cè)試尾氣中二氧化硫的體積分?jǐn)?shù)為20%。尾氣中的二氧化硫送去制硫酸;磷石膏的分解率為99. 9%。實(shí)施例2將含水率為10%的半水鹽石膏與含水率為8%的硫鐵礦研磨到平均粒徑為 50μπι,硫鐵礦中的有效成分二硫化亞鐵和磷石膏中的有效成分硫酸鈣的摩爾比為3 10, 將該混合物料加入溫度1000°C的反應(yīng)器中,在氮?dú)夂投趸虻亩栊詺夥障拢簾齦h,采用煙氣綜合分析儀測(cè)試尾氣中二氧化硫的體積分?jǐn)?shù)為12%。尾氣中的二氧化硫送去制硫酸;半水鹽石膏的分解率為87. 2%。實(shí)施例3將含水率為5%的半水脫硫石膏與含水率為0. 的硫鐵礦研磨到平均粒徑為500 μ m,硫鐵礦中的有效成分二硫化亞鐵和脫硫石膏中的有效成分硫酸鈣的摩爾比為 5 10,將該混合物料加入溫度800°C的反應(yīng)器中,在氮?dú)狻⑸倭垦鯕夂投趸虻娜跹趸瘹夥障?,焙燒池,采用煙氣綜合分析儀測(cè)試尾氣中二氧化硫的體積分?jǐn)?shù)為6%。尾氣中的二氧化硫送去制硫酸;脫硫石膏的分解率為45. 5%。實(shí)施例4將含水率為5%的半水氟石膏與含水率為5%的硫鐵礦研磨到平均粒徑為 IOOy m,硫鐵礦中的有效成分二硫化亞鐵和氟石膏中的有效成分硫酸鈣的摩爾比為 2 10,將該混合物料加入溫度1100°C的反應(yīng)器中,在氮?dú)?、二氧化碳、少量氧氣和二氧化硫的弱氧化氣氛下,焙?. lh,采用煙氣綜合分析儀測(cè)試尾氣中二氧化硫的體積分?jǐn)?shù)為 9%。尾氣中的二氧化硫送去制硫酸;氟石膏的分解率為70. %。實(shí)施例5將含水率為3%的半水檸檬酸石膏與含水率為2%的硫鐵礦研磨到平均粒徑為 300 μ m,硫鐵礦中的有效成分二硫化亞鐵和檸檬酸石膏中的有效成分硫酸鈣的摩爾比為 1.5 10,將該混合物料加入溫度1200°C的反應(yīng)器中,在氮?dú)狻⒍趸己投趸虻亩栊詺夥障?,焙?. ,采用煙氣綜合分析儀測(cè)試尾氣中二氧化硫的體積分?jǐn)?shù)為17%。尾氣中的二氧化硫送去制硫酸;檸檬酸石膏的分解率為95. 0%。實(shí)施例6將含水率為2%的鎳石膏與含水率為5%的硫鐵礦研磨到平均粒徑為1 μ m,硫鐵礦中的有效成分二硫化亞鐵和鎳石膏中的有效成分硫酸鈣的摩爾比為2 10,將該混合物料加入溫度1000°C的反應(yīng)器中,在氮?dú)獾亩栊詺夥障?,焙燒lh,采用煙氣綜合分析儀測(cè)試尾氣中二氧化硫的體積分?jǐn)?shù)為11%。尾氣中的二氧化硫送去制硫酸;鎳石膏的分解率為 85. 3%。實(shí)施例7將含水率為2%的天然石膏與含水率為3. 5%的硫鐵礦研磨到平均粒徑為10 μ m, 硫鐵礦中的有效成分二硫化亞鐵和天然石膏中的有效成分硫酸鈣的摩爾比為2 10,將該混合物料加入溫度950°C的反應(yīng)器中,在氮?dú)夂投趸紴槎栊詺夥障?,焙燒lh,采用煙氣綜合分析儀測(cè)試尾氣中二氧化硫的體積分?jǐn)?shù)為10%。尾氣中的二氧化硫送去制硫酸;天然石膏的分解率為82.8%。實(shí)施例8
將含水率為3%的硬石膏與含水率為1. 5%的硫鐵礦研磨到平均粒徑為200 μ m, 硫鐵礦中的有效成分二硫化亞鐵和硬石膏中的有效成分硫酸鈣的摩爾比為3 10,將該混合物料加入溫度1050°C的反應(yīng)器中,在氮?dú)?、二氧化碳、一氧化碳和二氧化硫的還原氣氛下,焙燒1. 5h,采用煙氣綜合分析儀測(cè)試尾氣中二氧化硫的體積分?jǐn)?shù)為15%。尾氣中的二氧化硫送去制硫酸;硬石膏的分解率為92. 3%。實(shí)施例9將含水率為3%的鈦白粉副產(chǎn)石膏與含水率為1. 5%的硫鐵礦研磨到平均粒徑為 80 μ m,硫鐵礦中的有效成分二硫化亞鐵和鈦白粉副產(chǎn)石膏中的有效成分硫酸鈣的摩爾比為2 10,將該混合物料加入溫度1000°C的反應(yīng)器中,在氮?dú)狻⒁谎趸己投趸虻倪€原氣氛下,焙燒1. ,采用煙氣綜合分析儀測(cè)試尾氣中二氧化硫的體積分?jǐn)?shù)為13%。尾氣中的二氧化硫送去制硫酸;鈦白粉副產(chǎn)石膏的分解率為90. 5%。實(shí)施例10將含水率為0. 5%的半水磷石膏與含水率為2%的硫鐵礦研磨到平均粒徑為 60 μ m,硫鐵礦中的有效成分二硫化亞鐵和鈦白粉副產(chǎn)石膏中的有效成分硫酸鈣的摩爾比為3 10,將該混合物料加入溫度1200°C的反應(yīng)器中,在氮?dú)?、二氧化碳、一氧化碳和二氧化硫的還原氣氛下,焙燒2h,采用煙氣綜合分析儀測(cè)試尾氣中二氧化硫的體積分?jǐn)?shù)為 20%。尾氣中的二氧化硫送去制硫酸;半水磷石膏的分解率為99. 0%。
權(quán)利要求
1.一種硫鐵礦還原分解石膏制硫酸的方法,其特征在于該方法包括以下步驟將含水率為0. 1 10%的半水石膏或無(wú)水石膏與含水率為0. 1 15%的硫鐵礦研磨到平均粒徑為1 500 μ m,硫鐵礦中的有效成分二硫化亞鐵和石膏中的有效成分硫酸鈣的摩爾比為0. 5 5 10,將該混合物料加入溫度800 1300°C的反應(yīng)器中,在惰性、弱氧化或還原氣氛下,焙燒0. 1 4h,產(chǎn)生的二氧化硫尾氣制硫酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述硫鐵礦還原分解石膏制硫酸的方法,其特征在于石膏為磷石膏、脫硫石膏、鹽石膏、檸檬酸石膏、氟石膏、芒硝石膏、鈦白粉副產(chǎn)石膏、鎳石膏、天然石膏和硬石膏中的任何一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述硫鐵礦還原分解石膏制硫酸的方法,其特征在于惰性氣氛為氮?dú)狻⒍趸己投趸蛑械闹辽僖环N。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述硫鐵礦還原分解石膏制硫酸的方法,其特征在于還原氣氛為一氧化碳和二氧化硫的混合物與氮?dú)饣蛞谎趸己投趸虻幕旌衔锱c二氧化碳或一氧化碳和二氧化硫的混合物與氮?dú)夂投趸贾械娜我环N。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述硫鐵礦還原分解石膏制硫酸的方法,其特征在于弱氧化氣氛為少量氧氣、二氧化硫的混合物與氮?dú)饣蛏倭垦鯕?、二氧化硫的混合物與二氧化碳或少量氧氣、二氧化硫的混合物與氮?dú)夂投趸贾械娜我环N。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)的采用硫鐵礦還原分解石膏制硫酸的方法,其特征在于該方法是將含水率為0.1~10%的半水石膏或無(wú)水石膏與含水率為0.1~15%的硫鐵礦研磨到平均粒徑為1~500μm,硫鐵礦中的有效成分二硫化亞鐵和石膏中的有效成分硫酸鈣的摩爾比為0.5~5∶10,將該混合物料加入溫度800~1300℃的反應(yīng)器中,在惰性、弱氧化或還原氣氛下,焙燒0.1~4h,產(chǎn)生的二氧化硫尾氣制硫酸。本發(fā)明石膏的還原分解率高,還原分解溫度及能耗低,且工藝簡(jiǎn)單,生產(chǎn)周期短,易于控制,便于推廣。
文檔編號(hào)C01B17/74GK102530889SQ201210042150
公開(kāi)日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2012年2月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月23日
發(fā)明者張志業(yè), 楊林, 楊秀山, 王辛龍, 鐘本和 申請(qǐng)人:四川大學(xué)
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