專利名稱：鋰二次電池用活性物質(zhì)的制法及質(zhì)監(jiān)方法、鋰二次電池用電極的制法和鋰二次電池的制法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于鋰二次電池的活性物質(zhì)的制造方法、鋰二次電池用的電極的制造方法、鋰二次電池的制造方法以及鋰二次電池用活性物質(zhì)的質(zhì)量監(jiān)測方法，尤其，其特征在于，通過用PH緩沖液對含有鋰過渡金屬含氧陰離子化合物的活性物質(zhì)進行清洗，降低該活性物質(zhì)中的雜質(zhì)的量，實現(xiàn)高質(zhì)量化和高能量密度化。
背景技術(shù)：
作為非水電解質(zhì)二次電池，現(xiàn)在通常將LiCoO2用作正極，并且將鋰金屬或鋰合金或能夠吸儲、釋放鋰的碳材料用作負極，此外，作為非水電解液，使用在碳酸亞乙酯或碳酸二乙酯等有機溶劑中溶解由LiBF4、LiPF6等鋰鹽構(gòu)成的電解質(zhì)而形成的物質(zhì)。但是，在將 LiCoO2用作正極的情況下，Co由于埋藏量有限，是稀有資源，因此生產(chǎn)成本很高。此外，在使用LiCoO2的電池的情況中，存在充電狀態(tài)的電池比通常的使用狀態(tài)溫度高因此熱穩(wěn)定性很低的問題。由此，作為替代LiCoO2的正極材料，對LiMn204、LiNiO2等的利用進行研究，但是對LiMn2O4不能期待充分的放電容量，而且有電池溫度高和錳溶解等問題點。另一方面， LiNiO2有放電電壓低等問題點。因此，近年來，LiFePO4等橄欖石型磷酸鋰作為替代LiCoO2的正極材料受到關(guān)注。 橄欖石型磷酸鋰是通式用LiMPO4 (M是選自Co、Ni、Mn、Fe中的至少一種以上的元素)表示的鋰復合化合物，工作電壓隨作為核心的金屬元素M的種類不同而不同。此外，通過M的選擇可以任意選定電池電壓，理論容量也在140mAh/g-170mAh/g左右這一比較高的范圍，因此具有能使每單位質(zhì)量的電池容量增大的優(yōu)點。而且，可以選擇鐵作為通式中的M。由于鐵產(chǎn)量多、價格便宜，具有通過使用鐵能大幅度降低生產(chǎn)成本的優(yōu)點，此外鐵適合于用作大型電池或高輸出電池的正極材料。作為LiFePO4的合成方法，有固相法、水熱法、共沉淀法等各種合成方法的提案。在專利第 3484003 號公報中，利用反應 Li2C03+2FeC204 *2H20+2 (NH4) 2HP04 — 2LiFeP04+4NH3+5C0 2+5H20+2H2，此外在日本特開 2002-110162 號公報中，利用反應Li3P04+Fe3 (PO4) 2 *nH20 — 3LiF eP04+nH20，通過固相法合成LiFeP04。但是，在這些合成方法中，有時混合不充分、有時反應不均勻，并且作為原料的 Li2CO3或Li3PO4以未反應狀態(tài)殘留，作為雜質(zhì)殘存在活性物質(zhì)中。這樣的雜質(zhì)除了由于對充放電反應不利而導致電池容量減少外，還是造成內(nèi)部短路的原因。此外，存在的問題是，如果每生產(chǎn)批次中LiFePO4中所含的雜質(zhì)的量參差不齊， 用該LiFePO4制造的電池容量也會參差不齊。而且，在雜質(zhì)為堿性的情況下，其在電極制作時與一般多作為粘結(jié)劑使用的聚偏二氟乙稀(PVdF)發(fā)生反應，因此正極極板制作時的漿料性能惡化，發(fā)生電極制作困難或電極強度不足等問題。作為去除鋰復合氧化物中的雜質(zhì)的方法，在日本特開2003-17054號公報中，有利用水對鋰復合氧化物進行清洗的提案。此外，作為去除LiFePO4中的雜質(zhì)的方法，在國際公開第 2005/051840 號小冊子中，有利用 FeSO4 *7H20+H3P04+3Li0H .H2O — LiFeP04+Li2S04+llH2 0這一反應，將原料混合，通過水熱法合成LiFePO4后，通過用蒸餾水清洗來制造LiFeP04。針對每生產(chǎn)批次的LiFePO4中所含的雜質(zhì)的量參差不齊的問題，在國際公開第2005/051840號小冊子中提出監(jiān)測用于清洗的蒸餾水的傳導率的方法，在日本特開 2002-117847號公報中提出通過X射線衍射法對雜質(zhì)的量進行定量分析的方法。但是，如特開2003-17054號公報所述，用水清洗鋰復合氧化物時，活性物質(zhì)中的鋰離子大量溶解到水中。此外，如國際公開第2005/051840號小冊子所述，用蒸餾水進行清洗時，存在Li3PO4或Li2CO3等難溶性雜質(zhì)即使進行清洗也不能去除的問題。此外，國際公開第2005/051840號小冊子或日本特開2002-117847號公報中提案的雜質(zhì)量的定量方法靈敏度和精度不高，每生產(chǎn)批次的LiFePO4中所含的雜質(zhì)的量參差不齊的問題幾乎沒有消除。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是解決上述課題，提供高能量密度化的鋰二次電池用活性物質(zhì)的制造方法、使用它的鋰二次電池用電極的制造方法以及使用它的鋰二次電池。本申請的第一發(fā)明是含有鋰過渡金屬含氧陰離子化合物的鋰二次電池用活性物質(zhì)的制造方法，其特征在于用PH緩沖液對該活性物質(zhì)進行清洗。根據(jù)上述制造方法，例如在LiFePO4合成后，含有作為原料或副產(chǎn)物的Li3PO4或 Li2CO3、或者比如FeS04、Fe0、Fe3(PO4)2類的Fe價數(shù)為2價的物質(zhì)、以及其它雜質(zhì)的情況下， 通過將PH緩沖液用作清洗液，能夠不使LiFePO4中的Fe溶解，而僅僅去除Li3PO4或Li2C03、 或者除LiFePO4以外比如FeS04、Fe0、Fe3(PO4)2等類型的Fe價數(shù)為2價的雜質(zhì)。其結(jié)果是， 能夠獲得更高能量密度化的鋰二次電池用活性物質(zhì)，并且能夠抑制在電池中作為正極中的雜質(zhì)的Fe的化合物溶解，向負極移動而造成的電壓下降、以及Li析出而造成的充放電效率下降或電壓下降。另外，通過抑制Li的析出，能夠提高充電保存性能。此外，通過去除表現(xiàn)出堿性的雜質(zhì)，能抑制與作為粘合劑的PVdF的反應，因此漿料性能改善，其結(jié)果是電極制造變得容易，并且獲得足夠的電極強度。用于上述清洗的pH緩沖液優(yōu)選pH為4.0以上8. 5以下。由于使用該pH范圍的清洗液，LiFePO4難以溶解，能更高效且容易地僅去除雜質(zhì)。與此相對，在用pH比pH4. 0低的清洗液進行清洗的情況下，由于Li3PO4容易溶解， 去除Li3PO4的清洗效果大，但是存在在酸性溶液中，LiFePO4中的Fe溶解在清洗液中，放電容量減少的情況。此外，在用PH比pH8. 5高的pH清洗液進行清洗的情況中，由于Li3PO4難以溶解在清洗液中，不能獲得充分清洗的效果，而且LiFePO4分解，放電容量減少。上述用于清洗的pH緩沖液優(yōu)選pH為5.3以上8. I以下，更優(yōu)選pH為5. 9以上 6.9以下。在該pH范圍中，即使在水溶液中，LiFePO4也是穩(wěn)定的，并且由于Li3PO4容易溶解，能更高效地去除雜質(zhì)。
此外由于pH緩沖液用作清洗液，即使雜質(zhì)溶解，清洗液的pH也沒有大的變化，不需要頻繁調(diào)整清洗液的pH。在本發(fā)明中，可以優(yōu)選將弱酸和強堿的混合溶液、弱堿和強酸的混合溶液、弱酸和弱堿的混合溶液用作清洗液。在本發(fā)明中可以使用的pH緩沖液的構(gòu)成物的例子在表I中示出。表I
弱酸弱堿H3BO3氨H2CO3三羥甲基氨基甲烷HFH3PO4H2SL一抗壞血酸醋酸草酸檸檬酸強酸強堿HBrNaOHHClKOHBIH2SO3H2SO4HNO3除上述表I中所示的之外，通過醋酸和醋酸鈉、磷酸和磷酸鈉等弱酸及其共軛堿組合或氨水和氯化銨等弱堿及其共軛酸組合，也可以制作PH緩沖液。例如，為了配制pH為4. 0以上8. 5以下的清洗液，可以使用磷酸二氫鉀(KH2PO4)、 磷酸氫二鈉(Na2HPO4)等的水溶液。作為本發(fā)明中的鋰過渡金屬含氧陰離子化合物，可以列舉作為橄欖石型磷酸鋰的由通式LiMPO4(M為選自Co、Ni、Mn、Fe中的至少一種以上的元素)表示的鋰復合化合物。作為M，優(yōu)選包含F(xiàn)e并以其為主成分，優(yōu)選使用其一部分由Mn、Co、Ni等部分置換的化合物。 作為典型的化合物，可以列舉M的大部分為Fe的LiFeP04。本發(fā)明的鋰二次電池用電極的制造方法，其特征在于，包括利用上述本發(fā)明的活性物質(zhì)的制造方法制造活性物質(zhì)的工序。對上述制造方法制造的活性物質(zhì)用于進一步加工形成的鋰二次電池用電極。
6
本發(fā)明的鋰二次電池的制造方法，其特征在于，具備由本發(fā)明的制造方法制造的正極與負極和非水電解液組合以制造鋰二次電池的工序。此外，與用其它制造方法制作的鋰二次電池相比，將由根據(jù)本發(fā)明的制造方法制作的活性物質(zhì)用作正極的鋰二次電池具有更高的能量密度。本發(fā)明中的負極沒有特殊限制，只要是能用于非水電解質(zhì)二次電池的物質(zhì)就可以。作為負極活性物質(zhì)，可以列舉能夠吸儲/釋放鋰的碳材料、鋰和能通過合金化吸儲鋰的 Si或Sn等金屬及合金、以及鋰金屬等。用于本發(fā)明的鋰二次電池的非水電解質(zhì)的溶劑沒有特殊限制，可以列舉碳酸亞乙酯、碳酸亞丙酯、碳酸亞丁酯、碳酸亞乙烯酯等環(huán)狀碳酸酯和碳酸二甲酯、碳酸甲基乙基酯、 碳酸二乙酯等鏈狀碳酸酯的混合溶劑。此外，還可以列舉上述環(huán)狀碳酸酯和1，2_ 二甲氧基乙烷、1，2-二乙氧基乙烷等醚系溶劑的混合溶劑。此外，作為非水電解質(zhì)的溶質(zhì)，可以列舉 LiXFy (在式中，X 是 P、As、Sb、B、Bi、Al、Ga 或 In，X 是 P、As 或 Sb 時，y 是 6，X 是 Bi、Al、Ga 或 In 時，y 是 4)、Li [PF3 (C2F5) 3]、Li [PF3 (CF3) 3]、Li [BF2 (CF3) ] 2、Li [BF2 (C2F5) 2]、Li [BF3 (CF3)]、 Li [BF3(C2F5)]、全氟烷基磺酸酰亞胺鋰LiN(CmF2m+1S02) (CnF2n+1S02)(在式中，m和n是分別獨立的I 4的整數(shù))、全氟烷基磺酸甲基化鋰LiN(CpF2p+1S02) (CqF2q+1S02) (CrF2r+1S02)(在式中，P、q和r是分別獨立的I 4的整數(shù))、LiCF3SO3' LiClO4' Li [B (C00C00)2]等及其混合物。此外，作為電解質(zhì)可以舉例的是在聚氧化乙烯、聚丙烯腈等聚合物電解質(zhì)中浸潰電解液形成的膠狀聚合物電解質(zhì)、或Li I、Li3N等的無機固體電解質(zhì)。用于本發(fā)明的鋰二次電池的電解質(zhì)沒有限制，只要是作為表現(xiàn)離子導電性的溶質(zhì)的鋰化合物和將其溶解/保持的溶劑、在電池充電時或放電時或保存時的電壓下不分解就可以。本申請的第二發(fā)明是對含有鋰過渡金屬含氧陰離子化合物的鋰二次電池用活性物質(zhì)的質(zhì)量進行監(jiān)測的方法，其特征在于，在用PH緩沖液對該活性物質(zhì)進行清洗后，利用 ICP發(fā)光分光分析法對完成清洗的pH緩沖液進行分析，由此對該活性物質(zhì)的質(zhì)量進行監(jiān)測。本申請的第三發(fā)明是對含有鋰過渡金屬含氧陰離子化合物的鋰二次電池用活性物質(zhì)的質(zhì)量進行監(jiān)測的方法，其特征在于，在用PH緩沖液對該活性物質(zhì)進行清洗后，利用X 射線衍射法對所得的活性物質(zhì)進行分析。本申請的第四發(fā)明是對含有鋰過渡金屬含氧陰離子化合物的鋰二次電池用活性物質(zhì)的質(zhì)量進行監(jiān)測的方法，其特征在于，在用PH緩沖液對該活性物質(zhì)進行清洗后，用pH 緩沖液對其進行干燥而得到的活性物質(zhì)進一步進行清洗，利用ICP發(fā)光分光分析法對清洗后的PH緩沖液進行分析。本申請的第五發(fā)明是對含有鋰過渡金屬含氧陰離子化合物的鋰二次電池用活性物質(zhì)的質(zhì)量進行監(jiān)測的方法，其特征在于，在用PH緩沖液對該活性物質(zhì)進行清洗后，用純水對所得的活性物質(zhì)進行清洗，利用PH分析法對清洗后的純水進行分析。通過使用根據(jù)本申請的第二至第五發(fā)明的方法，能高靈敏度且高精度地對雜質(zhì)量進行定量/分析。由此，對導致容量下降的物質(zhì)甚至在低濃度就能進行評價，并且能高精度地分析。如果利用該方法，能對每制造批次的雜質(zhì)量的參差不齊進行監(jiān)測，能提供具有高質(zhì)量的鋰二次電池用活性物質(zhì)。根據(jù)本申請的第一發(fā)明，通過用pH緩沖液對含有鋰過渡金屬含氧陰離子化合物的鋰二次電池用活性物質(zhì)進行清洗，能高效去除該活性物質(zhì)中的雜質(zhì)。根據(jù)本申請中的第二至第五發(fā)明，通過高靈敏度 高精度地對雜質(zhì)量進行定量， 能對每制造批次的雜質(zhì)量的參差不齊進行監(jiān)測，能提供具有高質(zhì)量的鋰二次電池用活性物質(zhì)。


圖I是在本發(fā)明的實施例和比較例中使用的充放電試驗裝置的模式圖。圖2是在本發(fā)明的實施例和比較例中使用的活性物質(zhì)的X射線衍射圖形。圖3是圖2的放大圖。圖4是根據(jù)用純水清洗后的清洗液的pH所求得的0H_濃度與用pH緩沖液清洗后的PH緩沖液中溶解的Li量的關(guān)系。圖5是示出參考實驗16和17中所制作的非水電解質(zhì)電池的內(nèi)部結(jié)構(gòu)的剖面示意圖。
具體實施例方式以下對用于實施本發(fā)明的最優(yōu)形式進行說明。本發(fā)明絲毫不受下述實施例的限制，在不改變其主旨的范圍內(nèi)可以適當改變而進行實施。[實施方式](實施例I)<清洗液的準備>將# V夕'化學制造的鄰苯二甲酸鹽pH標準溶液(pH4. 01)用作清洗液。此時清洗液的pH是4. O?！丛嚇拥那逑础捣Q取含有Li3PO4的LiFePO4試樣(試樣A) IOOmg,加入清洗液10mL，放入超聲波前處理裝置，通過進行I小時的超聲波處理來進行清洗。<所溶解的P的定量>為了去除通過清洗未溶解的試樣，對清洗后的清洗液進行過濾器過濾，通過電感耦合高頻等離子體發(fā)光分光分析(ICP發(fā)光分光分析)對該清洗液中溶解的P量進行定量。溶解量通過以下的計算式算出。P溶解量(wt% )=(在清洗液中溶解的P量(mg) X 100) /試樣量(mg)此外，為了確定清洗后的清洗液的pH，再測定該清洗液的pH。(實施例2)將醋酸和醋酸鈉以重量比I : I進行混合，在其中加入純水，配制該混合物的 I. Owt^水溶液，將其作為清洗液。此時清洗液的pH是4. 5。除了使用該清洗液以外，采用與實施例I相同的方法清洗試樣，對溶解在清洗液中的P量進行定量，測定該清洗液的pH。(實施例3)將醋酸和醋酸鈉以重量比I : 10進行混合，在其中加入純水，配制該混合物的
I.Owt^水溶液，將其作為清洗液。此時清洗液的pH是5. 6。除了使用該清洗液以外，采用與實施例I相同的方法清洗試樣，對溶解在清洗液中的P量進行定量，測定該清洗液的pH。
(實施例4)配制I. 0wt%的NaHCO3水溶液，將其作為清洗液。此時的清洗液pH是8. 5。除了使用該清洗液之外，采用與實施例I相同的方法清洗試樣，對溶解在清洗液中的P量進行定量，測定該清洗液的pH。(比較例I)除了將純水用作清洗液之外，采用與實施例I相同的方法清洗試樣，對溶解在清洗液中的P量進行定量，測定該清洗液的pH。以上結(jié)果在表2中表示。通過表2可知，實施例I 4與比較例I的用純水的情況相比，P溶解量多，并且通過清洗還能比純水去除更多的Li3P04。此外，在實施例I 4中，由于清洗液的清洗前后的pH變化小，清洗過程中不存在清洗液的PH變化LiFePO4溶解的情況。表 權(quán)利要求
1.一種鋰二次電池用活性物質(zhì)的制造方法，用于制造含有鋰過渡金屬含氧陰離子化合物的鋰二次電池用活性物質(zhì)，其特征在于，用PH緩沖液對該活性物質(zhì)進行清洗。
2.如權(quán)利要求I所述的鋰二次電池用活性物質(zhì)的制造方法，其特征在于，所述pH緩沖液的pH為4. O以上8. 5以下。
3.如權(quán)利要求2所述的鋰二次電池用活性物質(zhì)的制造方法，其特征在于，所述pH緩沖液的PH為5. 3以上8. I以下。
4.如權(quán)利要求3所述的鋰二次電池用活性物質(zhì)的制造方法，其特征在于，所述pH緩沖液的pH為5.9以上6. 9以下。
5.如權(quán)利要求I所述的鋰二次電池用活性物質(zhì)的制造方法，其特征在于，所述pH緩沖液為醋酸和氫氧化鈉的混合溶液、或醋酸和醋酸鈉的混合溶液。
6.一種鋰二次電池用電極的制造方法，其特征在于，包括利用權(quán)利要求I 5中任一項所述的方法制造活性物質(zhì)的工序。
7.—種鋰二次電池的制造方法，其特征在于，包括將負極、非水電解液與利用權(quán)利要求 6所述的方法制造的正極組合，從而制造鋰二次電池的工序。
8.—種鋰二次電池用活性物質(zhì)的制造方法，用于制造含有鋰過渡金屬含氧陰離子化合物的鋰二次電池用活性物質(zhì)，其特征在于，用PH緩沖液對該活性物質(zhì)進行清洗，所述鋰過渡金屬含氧陰離子化合物為LiMPO4，其中，M為選自Co、Ni、Mn、Fe中的至少一種以上的元素。
9.如權(quán)利要求8所述的鋰二次電池用活性物質(zhì)的制造方法，其特征在于，所述pH緩沖液的pH為4. O以上8. 5以下。
10.如權(quán)利要求9所述的鋰二次電池用活性物質(zhì)的制造方法，其特征在于，所述pH緩沖液的PH為5. 3以上8. I以下。
11.如權(quán)利要求10所述的鋰二次電池用活性物質(zhì)的制造方法，其特征在于，所述pH緩沖液的pH為5. 9以上6. 9以下。
12.如權(quán)利要求8所述的鋰二次電池用活性物質(zhì)的制造方法，其特征在于，所述pH緩沖液為醋酸和氫氧化鈉的混合溶液、或醋酸和醋酸鈉的混合溶液。
13.一種鋰二次電池用電極的制造方法，其特征在于，包括利用權(quán)利要求8 12中任一項所述的方法制造活性物質(zhì)的工序。
14.一種鋰二次電池的制造方法，其特征在于，包括將負極、非水電解液與利用權(quán)利要求13所述的方法制造的正極組合，從而制造鋰二次電池的工序。
15.一種鋰二次電池用活性物質(zhì)的制造方法，用于制造含有鋰過渡金屬含氧陰離子化合物的鋰二次電池用活性物質(zhì)，其特征在于，用PH緩沖液對該活性物質(zhì)進行清洗，所述鋰過渡金屬含氧陰離子化合物為LiFeP04。
16.如權(quán)利要求15所述的鋰二次電池用活性物質(zhì)的制造方法，其特征在于，所述pH緩沖液的pH為4. O以上8. 5以下。
17.如權(quán)利要求16所述的鋰二次電池用活性物質(zhì)的制造方法，其特征在于，所述pH緩沖液的pH為5. 3以上8. I以下。
18.如權(quán)利要求17所述的鋰二次電池用活性物質(zhì)的制造方法，其特征在于，所述pH緩沖液的pH為5. 9以上6. 9以下。
19.如權(quán)利要求15所述的鋰二次電池用活性物質(zhì)的制造方法，其特征在于，所述pH緩沖液為醋酸和氫氧化鈉的混合溶液、或醋酸和醋酸鈉的混合溶液。
20.一種鋰二次電池用電極的制造方法，其特征在于，包括利用權(quán)利要求15 19中任一項所述的方法制造活性物質(zhì)的工序。
21.—種鋰二次電池的制造方法，其特征在于，包括將負極、非水電解液與利用權(quán)利要求20所述的方法制造的正極組合，從而制造鋰二次電池的工序。
22.—種鋰二次電池用活性物質(zhì)的質(zhì)量監(jiān)測方法，用于對含有鋰過渡金屬含氧陰離子化合物的鋰二次電池用活性物質(zhì)的質(zhì)量進行監(jiān)測，其特征在于，利用電感耦合高頻等離子體發(fā)光分光分析法對用PH緩沖液清洗該活性物質(zhì)后的pH緩沖液進行分析。
23.—種鋰二次電池用活性物質(zhì)的質(zhì)量監(jiān)測方法，用于對含有鋰過渡金屬含氧陰離子化合物的鋰二次電池用活性物質(zhì)的質(zhì)量進行監(jiān)測，其特征在于，在用PH緩沖液對該活性物質(zhì)進行清洗后，用X射線衍射法對所得的活性物質(zhì)進行分析。
24.一種鋰二次電池用活性物質(zhì)的質(zhì)量監(jiān)測方法，用于對含有鋰過渡金屬含氧陰離子化合物的鋰二次電池用活性物質(zhì)的質(zhì)量進行監(jiān)測，其特征在于，在用PH緩沖液對該活性物質(zhì)進行清洗后，進行干燥，用PH緩沖液對所得的活性物質(zhì)進一步清洗，利用ICP發(fā)光分光分析法對清洗后的PH緩沖液進行分析。
25.—種鋰二次電池用活性物質(zhì)的質(zhì)量監(jiān)測方法，用于對含有鋰過渡金屬含氧陰離子化合物的鋰二次電池用活性物質(zhì)的質(zhì)量進行監(jiān)測，其特征在于，在用PH緩沖液對該活性物質(zhì)進行清洗后，用純水對所得的活性物質(zhì)進行清洗，通過PH分析法對清洗后的純水進行分析。
26.如權(quán)利要求22 25中任一項所述的鋰二次電池用活性物質(zhì)的質(zhì)量監(jiān)測方法，其特征在于，所述鋰過渡金屬含氧陰離子化合物為LiMPO4，其中M為選自Co、Ni、Mn、Fe中的至少一種以上的元素。
27.如權(quán)利要求26所述的鋰二次電池用活性物質(zhì)的質(zhì)量監(jiān)測方法，其特征在于，所述鋰過渡金屬含氧陰離子化合物為LiFePCV
全文摘要
本發(fā)明提供一種鋰二次電池用活性物質(zhì)的制造方法、鋰二次電池用電極的制造方法、鋰二次電池的制造方法以及鋰二次電池用活性物質(zhì)的質(zhì)量監(jiān)測方法。該鋰二次電池用活性物質(zhì)的制造方法用于制造含有鋰過渡金屬含氧陰離子化合物的鋰二次電池用活性物質(zhì)，其能夠有效進行在合成含有鋰過渡金屬含氧陰離子化合物的鋰二次電池用活性物質(zhì)時產(chǎn)生問題的雜質(zhì)的除去、實現(xiàn)高能量密度化。通過pH緩沖液清洗含有鋰過渡金屬含氧陰離子化合物的鋰二次電池用活性物質(zhì)，能夠不溶解LiFePO4的Fe而僅有效除去例如Li3PO4、Li2CO3、FeSO4、FeO、Fe3(PO4)2等LiFePO4以外的Fe的價數(shù)為2價的雜質(zhì)。
文檔編號C01B25/45GK102593448SQ201210031839
公開日2012年7月18日 申請日期2008年2月28日 優(yōu)先權(quán)日2007年2月28日
發(fā)明者D.Y.M.于, 吉田智一, 堂上和范, 村田徹行, 松田茂樹, 門畑哲郎 申請人:三洋電機株式會社