專利名稱：用工業(yè)硫酸鋁和工業(yè)硫酸銨生產高純硫酸鋁銨的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種生產高純硫酸鋁銨的方法，具體涉及一種用工業(yè)硫酸鋁和工業(yè)硫酸銨生產高純硫酸鋁銨的方法。
背景技術：
隨著高新技術的發(fā)展，高純氧化鋁的應用越來越廣泛，尤其在LED藍寶石單晶體生長領域，高純氧化鋁目前工業(yè)上主要依靠高純硫酸鋁銨來制備得到，對高純硫酸鋁銨的純度要求非常高，純度必須達到99.997%以上，傳統(tǒng)工藝生產的高純硫酸鋁銨純度大多在99.99%左右，致使生長出的藍寶石單晶體純度不高，成品率低。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種用工業(yè)硫酸鋁和工業(yè)硫酸銨生產高純硫酸鋁銨的方法，能夠使得高純硫酸鋁銨 純度達99.999%以上，使其作為生產高純氧化鋁的理想原材料。本發(fā)明所述的用工業(yè)硫酸鋁和工業(yè)硫酸銨生產高純硫酸鋁銨的方法，包括以下步驟:(I)將摩爾比為1:1的工業(yè)硫酸鋁和工業(yè)硫酸銨分別加入等質量的去離子水和各自質量5 8%的分析純碳酸氫銨，進行預處理，加熱至120°C攪拌反應60分鐘，經過濾器過濾；(2)將預處理后的工業(yè)硫酸鋁溶液和工業(yè)硫酸銨溶液一起加入到搪玻璃反應釜中，攪拌混合均勻得到混合液，加入混合液總質量5 %的分析純硫酸鎂，再加入混合液總質量50%的去離子水，通過蒸汽加熱至130-135°C，壓力0.3-0.35Kpa下攪拌反應90分鐘，生成高純硫酸鋁銨溶液；反應方程式如下:(NH4) 2S04+AL2 (SO4) 3.18H20+6H20 — (NH4) 2S04AL2 (SO4) 3.24H20 ；(3)將高純硫酸鋁銨溶液再放入搪玻璃反應釜中，加入高純硫酸鋁銨溶液質量5 %的分析純硫酸鎂，再加入高純硫酸鋁銨溶液質量50 %的去離子水，再進行提純過濾得到高純硫酸鋁銨精液；(4)聞純硫酸招按精液送入到DTB連續(xù)冷卻結晶設備中進行結晶，結晶時間2 4小時，最后經離心分離和干燥后即可得到高純硫酸鋁銨粗品；(5)將高純硫酸鋁銨粗品加入到搪玻璃反應釜中，加入高純硫酸鋁銨粗品質量5 %的分析純硫酸鎂，再加入高純硫酸鋁銨粗品質量50 %的去離子水，通過蒸汽加熱至130-135°C，壓力0.3-0.35Kpa下攪拌反應90分鐘，生成高純硫酸鋁銨溶液；(6)重復步驟(3)和步驟(4)，再次得到高純硫酸鋁銨粗品；(7)最后再依次重復步驟(5)、步驟(3)和步驟(4)，最后得到高純硫酸鋁銨。其中，步驟(3)中過濾優(yōu)選使用微孔鈦過濾器(生產廠家為西安寶德粉末冶金有限責任有限公司)。步驟(6)中結晶時產生的母液優(yōu)選回收到步驟(2)中的搪玻璃反應釜中，同樣，步驟(7)中結晶時產生的母液優(yōu)選回收到步驟(5)中的搪玻璃反應釜中。這樣母液就能夠再次利用，避免了廢液的產生，提高了原料的利用率。步驟(4)中使用的DTB連續(xù)冷卻結晶設備由成都程德華工科技有限公司生產制造。具體使用過程如下:液體在螺旋槳與循環(huán)泵的推動下，通過導流筒上升至液體表層，然后沿導流筒與圓筒形擋板之間的環(huán)形通道流至器底，重新又被吸入導流筒的下端，形成了內循環(huán)通道，以較高速率反復循環(huán)，使料液充分混合，保證了器內各處的過飽和度比較均勻，過冷度較低，極大地強化了結晶器的生產能力。圓筒形擋板將結晶器分隔為晶體生長區(qū)和澄清區(qū)。圓筒形擋板與器壁間的環(huán)隙為澄清區(qū)，溢流澄清母液經循環(huán)泵返回結晶器，強化了結晶器的混合效果，并且最大程度的避免了結疤現(xiàn)象。晶漿由結晶器底部的出料泵排出，經離心分離，晶體產品干燥后作為產品，母液經過除雜、增濃或系統(tǒng)內循環(huán)后可返回結晶器，也可直接排放到下一工序。DTB連續(xù)冷卻結晶設備采用外置列管換熱器冷卻，以冷卻液移走澄清母液的熱量，再通過循環(huán)泵送入到結晶器底部，形成外循環(huán)通道，使高純硫酸鋁銨結晶時間縮短為2-4小時，極大的提高了生產效率。本發(fā)明的優(yōu)點在于采用工業(yè)硫酸鋁和工業(yè)硫酸銨生產高純硫酸鋁銨，在高純硫酸鋁銨溶液過濾時，原有工藝多數采用濾布、濾棉，以及陶瓷過濾器，本發(fā)明采用微孔鈦過濾器解決了濾布、濾棉易堵塞，液體過濾時間長，陶瓷過濾器清洗易炸裂等缺點，并且經鈦微孔過濾器過濾后的高純硫酸鋁銨溶液純度比用其他工藝過濾的有明顯提高，另外，傳統(tǒng)的結晶方式為自然冷卻結晶，結晶時間為20 24小時，生產周期長，并且硫酸鋁銨在結晶槽底部形成大量結晶，不利于母液排出和結晶塊取出，本發(fā)明對結晶工藝進行改造，縮短了生產時間，降低生產成本。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式以下結合附圖和實施例對本發(fā)明做進一步說明。實施例1:生產方法具體步驟為:(I)將摩爾比為1:1的工業(yè)硫酸鋁和工業(yè)硫酸銨分別加入等質量的去離子水和各自質量5%的分析純碳酸氫銨，進行預處理，加熱至120°C攪拌反應60分鐘，經過濾器過濾；(2)將預處理后的工業(yè)硫酸鋁溶液和工業(yè)硫酸銨溶液一起加入到搪玻璃反應釜中，攪拌混合均勻得到混合液，加入混合液總質量5 %的分析純硫酸鎂，再加入混合液總質量50%的去離子水，通過蒸汽加熱至130°C，壓力0.3Kpa下攪拌反應90分鐘，生成高純硫酸鋁銨溶液；(3)將高純硫酸鋁銨溶液再放入搪玻璃反應釜中，加入高純硫酸鋁銨溶液質量5 %的分析純硫酸鎂，再加入高純硫酸鋁銨溶液質量50 %的去離子水，再進行提純過濾得到高純硫酸鋁銨精液； (4)高純硫酸鋁銨精液送入到DTB連續(xù)冷卻結晶設備中進行結晶，結晶時間3小時，最后經離心分離和干燥后即可得到高純硫酸鋁銨粗品；(5)將高純硫酸招銨粗品加入到搪玻璃反應爸中，加入高純硫酸招銨粗品質量5 %的分析純硫酸鎂，再加入高純硫酸鋁銨粗品質量50 %的去離子水，通過蒸汽加熱至1300C，壓力0.3Kpa下攪拌反應90分鐘，生成高純硫酸鋁銨溶液；(6)重復步驟(3)和步驟(4)，再次得到高純硫酸鋁銨粗品；(7)最后再依次重復步驟(5)、步驟(3)和步驟(4)，最后得到高純硫酸鋁銨。其中，步驟(3)中過濾使用微孔鈦過濾器(生產廠家為西安寶德粉末冶金有限責任有限公司)。步驟(6)中結晶時產生的母液回收到步驟(2)中的搪玻璃反應釜中，同樣，步驟
(7)中結晶時產生的母液回收到步驟(5)中的搪玻璃反應釜中。這樣母液就能夠再次利用，避免了廢液的產生，提高了原料的利用率。本實施例制備得到的高純硫酸鋁銨的技術指標為:高純硫酸鋁銨純度達到在99.999%，產品中 Na、S1、Fe、Ca、K、T1、Mg、Cu 和 Cr 含量均小于 Ippm0實施例2:生產方法具體步驟為:(I)將摩爾比為1:1的工業(yè)硫酸鋁和工業(yè)硫酸銨分別加入等質量的去離子水和各自質量5 8%的分析純碳酸氫銨，進行預處理，加熱至120°C攪拌反應60分鐘，經過濾器過濾；
`
(2)將預處理后的工業(yè)硫酸鋁溶液和工業(yè)硫酸銨溶液一起加入到搪玻璃反應釜中，攪拌混合均勻得到混合液，加入混合液總質量5 %的分析純硫酸鎂，再加入混合液總質量50%的去離子水，通過蒸汽加熱至135°C，壓力0.35Kpa下攪拌反應90分鐘，生成高純硫酸鋁銨溶液；(3)將高純硫酸鋁銨溶液再放入搪玻璃反應釜中，加入高純硫酸鋁銨溶液質量5 %的分析純硫酸鎂，再加入高純硫酸鋁銨溶液質量50 %的去離子水，再進行提純過濾得到高純硫酸鋁銨精液；(4)聞純硫酸招按精液送入到DTB連續(xù)冷卻結晶設備中進行結晶，結晶時間2.5小時，最后經離心分離和干燥后即可得到高純硫酸鋁銨粗品；(5)將高純硫酸鋁銨粗品加入到搪玻璃反應釜中，加入高純硫酸鋁銨粗品質量5 %的分析純硫酸鎂，再加入高純硫酸鋁銨粗品質量50 %的去離子水，通過蒸汽加熱至1350C，壓力0.35Kpa下攪拌反應90分鐘，生成高純硫酸鋁銨溶液；(6)重復步驟(3)和步驟(4)，再次得到高純硫酸鋁銨粗品；(7)最后再依次重復步驟(5)、步驟(3)和步驟(4)，最后得到高純硫酸鋁銨。其中，步驟(3)中過濾使用微孔鈦過濾器(生產廠家為西安寶德粉末冶金有限責任有限公司)。步驟(6)中結晶時產生的母液回收到步驟(2)中的搪玻璃反應釜中，同樣，步驟
(7)中結晶時產生的母液回收到步驟(5)中的搪玻璃反應釜中。這樣母液就能夠再次利用，避免了廢液的產生，提高了原料的利用率。本實施例制備得到的高純硫酸鋁銨的技術指標為:高純硫酸鋁銨純度達到在99.999%，產品中 Na、S1、Fe、Ca、K、T1、Mg、Cu 和 Cr 含量均小于 Ippm0
權利要求
1.一種用工業(yè)硫酸鋁和工業(yè)硫酸銨生產高純硫酸鋁銨的方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將摩爾比為1:1的工業(yè)硫酸鋁和工業(yè)硫酸銨分別加入等質量的去離子水和各自質量5 8%的分析純碳酸氫銨，進行預處理，加熱至120°C攪拌反應60分鐘，經過濾器過濾； (2)將預處理后的工業(yè)硫酸鋁溶液和工業(yè)硫酸銨溶液一起加入到搪玻璃反應釜中，攪拌混合均勻得到混合液，加入混合液總質量5%的分析純硫酸鎂，再加入混合液總質量50%的去離子水，通過蒸汽加熱至130-135°C，壓力0.3-0.35Kpa下攪拌反應90分鐘，生成高純硫酸鋁銨溶液； (3)將高純硫酸鋁銨溶液再放入搪玻璃反應釜中，加入高純硫酸鋁銨溶液質量5%的分析純硫酸鎂，再加入高純硫酸鋁銨溶液質量50 %的去離子水，再進行提純過濾得到高純硫酸招銨精液； (4)高純硫酸鋁銨精液送入到DTB連續(xù)冷卻結晶設備中進行結晶，結晶時間2 4小時，最后經離心分離和干燥后即可得到高純硫酸鋁銨粗品； (5)將高純硫酸招銨粗品加入到搪玻璃反應爸中，加入高純硫酸招銨粗品質量5%的分析純硫酸鎂，再加入高純硫酸鋁銨粗品質量50%的去離子水，通過蒸汽加熱至130-135°C，壓力0.3-0.35Kpa下攪拌反應90分鐘，生成高純硫酸鋁銨溶液； (6)重復步驟(3)和步驟(4)，再次得到高純硫酸鋁銨粗品； (7)最后再依次重復步驟(5) 、步驟(3)和步驟(4)，最后得到高純硫酸鋁銨。
2.根據權利要求1所述的用工業(yè)硫酸鋁和工業(yè)硫酸銨生產高純硫酸鋁銨的方法，其特征在于過濾時使用微孔鈦過濾器。
3.根據權利要求1所述的用工業(yè)硫酸鋁和工業(yè)硫酸銨生產高純硫酸鋁銨的方法，其特征在于步驟(6)中結晶時產生的母液回收到步驟(2)中的搪玻璃反應釜中。
4.根據權利要求1所述的用工業(yè)硫酸鋁和工業(yè)硫酸銨生產高純硫酸鋁銨的方法，其特征在于步驟(7)中結晶時產生的母液回收到步驟(5)中的搪玻璃反應釜中。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種生產高純硫酸鋁銨的方法，具體涉及一種用工業(yè)硫酸鋁和工業(yè)硫酸銨生產高純硫酸鋁銨的方法。本發(fā)明采用工業(yè)硫酸鋁和工業(yè)硫酸銨生產高純硫酸鋁銨，在高純硫酸鋁銨溶液過濾時采用微孔鈦過濾器，過濾后的高純硫酸鋁銨溶液純度比用其他工藝過濾的有明顯提高，另外，本發(fā)明對結晶工藝進行改造，縮短了生產時間，降低生產成本。利用本發(fā)明的生產方法制備得到的高純硫酸鋁銨的純度達到99.999％。
文檔編號C01F7/76GK103172099SQ201110431609
公開日2013年6月26日 申請日期2011年12月21日 優(yōu)先權日2011年12月21日
發(fā)明者張濱, 張軍 申請人:淄博鑫美宇氧化鋁有限公司