專利名稱:硫酸氫鋁的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種硫酸氫鋁的生產(chǎn)方法,屬于化合物的合成方法。
背景技術(shù):
硫酸氫鋁是一種化工產(chǎn)品,有著廣泛的用途,在印染工業(yè)用做酸性染料的助染劑,在冶煉工業(yè)用做礦物分解的助熔劑,在日用化工用作消毒劑和洗滌劑組分,在化學(xué)工業(yè)用作制造硫酸鹽和鈉礬的原料。硫酸氫鋁有多種物相組成,硫酸氫鋁的合成反應(yīng)控制條件較復(fù)雜,條件控制不當(dāng)難以得到所需的產(chǎn)品。目前,硫酸氫鋁的生產(chǎn)在國內(nèi)還是個空白,因此對于使用硫酸氫鋁的單位來說,其使用成本還是相當(dāng)高的。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種硫酸氫鋁的生產(chǎn)方法,簡便可行,易于工業(yè)化實施,降低硫酸氫鋁的使用成本,利于硫酸氫鋁的推廣應(yīng)用。
硫酸氫鋁按物相組成有AlH(SO4)2·xH2O、Al2H2(SO4)4·zH2O、Al4H2(SO4)7·yH2O等幾種形態(tài),硫酸氫鋁為硫酸和硫酸鋁或氫氧化鋁的合成產(chǎn)物,但由于兩種物質(zhì)在常壓下的化合反應(yīng)趨勢并不十分明顯,在常壓下按化合反應(yīng)的原料理論需要量進(jìn)行反應(yīng)無法得到產(chǎn)品。因此為促使化合反應(yīng)的進(jìn)行并生成相應(yīng)的所需物質(zhì),硫酸必須有合理的過量。
本發(fā)明所述的硫酸氫鋁的生產(chǎn)方法,根據(jù)硫酸氫鋁的分子組成計算所需硫酸和硫酸鋁或氫氧化鋁反應(yīng)物的理論用量,用實際用量大于理論用量的過量硫酸與硫酸鋁或氫氧化鋁進(jìn)行合成反應(yīng),將最終反應(yīng)液依次進(jìn)行過濾洗滌、降溫結(jié)晶、結(jié)晶分離、烘干后處理得硫酸氫鋁產(chǎn)品。
反應(yīng)操作先將硫酸鋁用水溶解,然后將硫酸與硫酸鋁的混合液混合均勻;用硫酸與氫氧化鋁反應(yīng)制備時則將硫酸加入到氫氧化鋁的水漿液中使氫氧化鋁溶解,然后混合反應(yīng)。
硫酸氫鋁有不同的物相組成,硫酸氫鋁的化學(xué)組成為AlH(SO4)2·XH2O時,Al∶H∶SO42-的摩爾比為1∶1∶2;硫酸氫鋁的化學(xué)組成為Al4H2(SO4)7·XH2O時,Al∶H∶SO42-的摩爾比為4∶2∶7;硫酸氫鋁的化學(xué)組成為Al2H2(SO4)4·XH2O時,Al∶H∶SO42-的摩爾比為2∶2∶4。
對于不同的硫酸氫鋁物相組成,所用硫酸的過量情況會有所區(qū)別,分別如下硫酸氫鋁為AlH(SO4)2·xH2O,硫酸實際用量為理論用量的3.40~4.0倍;硫酸氫鋁為Al2H2(SO4)4·yH2O,硫酸實際用量為理論用量的2.5~3.30倍;硫酸氫鋁為Al4H2(SO4)7·zH2O,硫酸實際用量為理論用量的2.8~3.1倍。
制備硫酸氫鋁需加數(shù)倍于理論量的硫酸,過量的部分并不參與反應(yīng),只是起到推動合成反應(yīng)進(jìn)行的作用,合成反應(yīng)完成時,此部分硫酸依然留在溶液中。
使用氫氧化鋁同硫酸反應(yīng)直接制備硫酸氫鋁的優(yōu)勢硫酸鋁為工業(yè)產(chǎn)品,其合成通常要在高溫高壓下進(jìn)行。由于用氫氧化鋁和硫酸合成硫酸氫鋁時所用硫酸比合成硫酸鋁時相同氫氧化鋁量的硫酸用量大,氫氧化鋁在常壓下能被硫酸溶解,故也可直接用氫氧化鋁和硫酸在常壓下合成硫酸氫鋁,但氫氧化鋁要選用酸溶性能好的,使氫氧化鋁能完全溶解參與反應(yīng)。
相關(guān)的化學(xué)反應(yīng)式如下以硫酸鋁與硫酸制備硫酸氫鋁的反應(yīng)式如下
、
以氫氧化鋁與硫酸反應(yīng)制備硫酸氫鋁的反應(yīng)式如下
本發(fā)明中,硫酸與硫酸鋁或氫氧化鋁的適宜反應(yīng)條件為常壓下混合反應(yīng)溶液的比重為1.25~1.60g/ml;反應(yīng)溫度為90℃~120℃,反應(yīng)溫度不易太低,以免合成反應(yīng)速度慢,而使硫酸氫鋁的合成速度慢和合成率低;反應(yīng)時間為1~7小時,反應(yīng)時間不易太短,應(yīng)使其充分反應(yīng)完全,一般不易低于1個小時;降溫結(jié)晶的冷卻溫度為10~50℃,結(jié)晶時間為1~5小時;結(jié)晶獲得的固體硫酸氫鋁的烘干溫度為70~150℃。
本發(fā)明硫酸氫鋁的生產(chǎn)方法簡便可行,易于工業(yè)化實施,填補了國內(nèi)無生產(chǎn)的空白,滿足國內(nèi)市場需求,降低硫酸氫鋁的使用成本,為各行業(yè)提供原料支持,利于硫酸氫鋁的推廣應(yīng)用。
圖1、本發(fā)明工藝流程框圖。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
實施例1本發(fā)明所述的硫酸氫鋁的生產(chǎn)方法,首先根據(jù)硫酸氫鋁的分子組成計算所需硫酸和硫酸鋁反應(yīng)物的理論用量,用實際用量大于理論用量的過量硫酸與硫酸鋁進(jìn)行合成反應(yīng),將最終反應(yīng)液依次進(jìn)行過濾洗滌、降溫結(jié)晶、結(jié)晶分離、烘干后處理得硫酸氫鋁產(chǎn)品,具體為硫酸氫鋁為AlH(SO4)2·xH2O,硫酸實際用量為理論用量的3.5倍;硫酸氫鋁為Al2H2(SO4)4·yH2O,硫酸實際用量為理論用量的3.3倍;硫酸氫鋁為Al4H2(SO4)7·zH2O,硫酸實際用量為理論用量的3.0倍。
硫酸與硫酸鋁的反應(yīng)條件為常壓下混合反應(yīng)溶液的比重為1.4g/ml,反應(yīng)溫度為100±5℃,反應(yīng)時間為5小時,降溫結(jié)晶的冷卻溫度為35±5℃,結(jié)晶時間為5小時,結(jié)晶獲得的固體硫酸氫鋁的烘干溫度為110±3℃。
實施例2本發(fā)明所述的硫酸氫鋁的生產(chǎn)方法,首先根據(jù)硫酸氫鋁的分子組成計算所需硫酸和硫酸鋁反應(yīng)物的理論用量,用實際用量大于理論用量的過量硫酸與硫酸鋁進(jìn)行合成反應(yīng),將最終反應(yīng)液依次進(jìn)行過濾洗滌、降溫結(jié)晶、結(jié)晶分離、烘干后處理得硫酸氫鋁產(chǎn)品,具體為硫酸氫鋁為AlH(SO4)2·xH2O,硫酸實際用量為理論用量的3.2倍;硫酸氫鋁為Al2H2(SO4)4·yH2O,硫酸實際用量為理論用量的2.8倍;硫酸氫鋁為Al4H2(SO4)7·zH2O,硫酸實際用量為理論用量的2.9倍。
硫酸與硫酸鋁的反應(yīng)條件為常壓下混合反應(yīng)溶液的比重為1.5g/ml,反應(yīng)溫度為110±5℃,反應(yīng)時間為5小時,降溫結(jié)晶的冷卻溫度為25±4℃,結(jié)晶時間為4小時,結(jié)晶獲得的固體硫酸氫鋁的烘干溫度為80±6℃。
實施例3本發(fā)明所述的硫酸氫鋁的生產(chǎn)方法,首先根據(jù)硫酸氫鋁的分子組成計算所需硫酸和氫氧化鋁反應(yīng)物的理論用量,用實際用量大于理論用量的過量硫酸與氫氧化鋁進(jìn)行合成反應(yīng),將最終反應(yīng)液依次進(jìn)行過濾洗滌、降溫結(jié)晶、結(jié)晶分離、烘干后處理得硫酸氫鋁產(chǎn)品,具體為硫酸氫鋁為AlH(SO4)2·xH2O,硫酸實際用量為理論用量的3.6倍;硫酸氫鋁為Al2H2(SO4)4·yH2O,硫酸實際用量為理論用量的3.2倍;硫酸氫鋁為Al4H2(SO4)7·zH2O,硫酸實際用量為理論用量的2.8倍。
硫酸與氫氧化鋁的反應(yīng)條件為常壓下混合反應(yīng)溶液的比重為1.3g/ml,反應(yīng)溫度為105±4℃,反應(yīng)時間為4小時,降溫結(jié)晶的冷卻溫度為30±5℃,結(jié)晶時間為4小時,結(jié)晶獲得的固體硫酸氫鋁的烘干溫度為80±5℃。
實施例4本發(fā)明所述的硫酸氫鋁的生產(chǎn)方法,首先根據(jù)硫酸氫鋁的分子組成計算所需硫酸和硫酸鋁反應(yīng)物的理論用量,用實際用量大于理論用量的過量硫酸與硫酸鋁進(jìn)行合成反應(yīng),將最終反應(yīng)液依次進(jìn)行過濾洗滌、降溫結(jié)晶、結(jié)晶分離、烘干后處理得硫酸氫鋁產(chǎn)品,具體為硫酸氫鋁為AlH(SO4)2·xH2O,硫酸實際用量為理論用量的3.5倍。
硫酸氫鋁為Al2H2(SO4)4·yH2O,硫酸實際用量為理論用量的3.2倍。
硫酸氫鋁為Al4H2(SO4)7·zH2O,硫酸實際用量為理論用量的3.0倍。
硫酸與硫酸鋁的反應(yīng)條件為常壓下混合反應(yīng)溶液的比重為1.55g/ml,反應(yīng)溫度為110±4℃,反應(yīng)時間為5小時,降溫結(jié)晶的冷卻溫度為20±3℃,結(jié)晶時間為4小時,結(jié)晶獲得的固體硫酸氫鋁的烘干溫度為78±5℃。
實施例5本發(fā)明所述的硫酸氫鋁的生產(chǎn)方法,首先根據(jù)硫酸氫鋁的分子組成計算所需硫酸和硫酸鋁反應(yīng)物的理論用量,用實際用量大于理論用量的過量硫酸與硫酸鋁進(jìn)行合成反應(yīng),將最終反應(yīng)液依次進(jìn)行過濾洗滌、降溫結(jié)晶、結(jié)晶分離、烘干后處理得硫酸氫鋁產(chǎn)品,具體為硫酸氫鋁為AlH(SO4)2·xH2O,硫酸實際用量為理論用量的3.6倍。
硫酸氫鋁為Al2H2(SO4)4·yH2O,硫酸實際用量為理論用量的2.7倍。
硫酸氫鋁為Al4H2(SO4)7·zH2O,硫酸實際用量為理論用量的2.9倍。
硫酸與硫酸鋁的反應(yīng)條件為常壓下混合反應(yīng)溶液的比重為1.3g/ml,反應(yīng)溫度為95±3℃,反應(yīng)時間為5.5小時,降溫結(jié)晶的冷卻溫度為30±2℃,結(jié)晶時間為3小時,結(jié)晶獲得的固體硫酸氫鋁的烘干溫度為120±5℃。
實施例6本發(fā)明所述的硫酸氫鋁的生產(chǎn)方法,首先根據(jù)硫酸氫鋁的分子組成計算所需硫酸和氫氧化鋁反應(yīng)物的理論用量,用實際用量大于理論用量的過量硫酸與氫氧化鋁進(jìn)行合成反應(yīng),將最終反應(yīng)液依次進(jìn)行過濾洗滌、降溫結(jié)晶、結(jié)晶分離、烘干后處理得硫酸氫鋁產(chǎn)品,具體為硫酸氫鋁為AlH(SO4)2·xH2O,硫酸實際用量為理論用量的3.5倍。
硫酸氫鋁為Al2H2(SO4)4·yH2O,硫酸實際用量為理論用量的3.0倍。
硫酸氫鋁為Al4H2(SO4)7·zH2O,硫酸實際用量為理論用量的3.1倍。
硫酸與氫氧化鋁的反應(yīng)條件為常壓下混合反應(yīng)溶液的比重為1.45g/ml,反應(yīng)溫度為100±3℃,反應(yīng)時間為5小時,降溫結(jié)晶的冷卻溫度為20±3℃,結(jié)晶時間為4小時,結(jié)晶獲得的固體硫酸氫鋁的烘干溫度為80±5℃。
實施例7本發(fā)明所述的硫酸氫鋁的生產(chǎn)方法,首先根據(jù)硫酸氫鋁的分子組成計算所需硫酸和氫氧化鋁反應(yīng)物的理論用量,用實際用量大于理論用量的過量硫酸與氫氧化鋁進(jìn)行合成反應(yīng),將最終反應(yīng)液依次進(jìn)行過濾洗滌、降溫結(jié)晶、結(jié)晶分離、烘干后處理得硫酸氫鋁產(chǎn)品,具體為硫酸氫鋁為AlH(SO4)2·xH2O,硫酸實際用量為理論用量的3.55倍。
硫酸氫鋁為Al2H2(SO4)4·yH2O,硫酸實際用量為理論用量的3.1倍。
硫酸氫鋁為Al4H2(SO4)7·zH2O,硫酸實際用量為理論用量的3.0倍。
硫酸與氫氧化鋁的反應(yīng)條件為常壓下混合反應(yīng)溶液的比重為1.35g/ml,反應(yīng)溫度為105±4℃,反應(yīng)時間為3小時,降溫結(jié)晶的冷卻溫度為25±3℃,結(jié)晶時間為4小時,結(jié)晶獲得的固體硫酸氫鋁的烘干溫度為95±5℃。
實施例8本發(fā)明所述的硫酸氫鋁的生產(chǎn)方法,首先根據(jù)硫酸氫鋁的分子組成計算所需硫酸和氫氧化鋁反應(yīng)物的理論用量,用實際用量大于理論用量的過量硫酸與氫氧化鋁進(jìn)行合成反應(yīng),將最終反應(yīng)液依次進(jìn)行過濾洗滌、降溫結(jié)晶、結(jié)晶分離、烘干后處理得硫酸氫鋁產(chǎn)品,具體為硫酸氫鋁為AlH(SO4)2·xH2O,硫酸實際用量為理論用量的3.8倍。
硫酸氫鋁為Al2H2(SO4)4·yH2O,硫酸實際用量為理論用量的3.0倍。
硫酸氫鋁為Al4H2(SO4)7·zH2O,硫酸實際用量為理論用量的2.9倍。
硫酸與氫氧化鋁的反應(yīng)條件為常壓下混合反應(yīng)溶液的比重為1.30g/ml,反應(yīng)溫度為88±2℃,反應(yīng)時間為6小時,降溫結(jié)晶的冷卻溫度為33±3℃,結(jié)晶時間為4小時,結(jié)晶獲得的固體硫酸氫鋁的烘干溫度為90±6℃。
實施例9本發(fā)明所述的硫酸氫鋁的生產(chǎn)方法,首先根據(jù)硫酸氫鋁的分子組成計算所需硫酸和氫氧化鋁反應(yīng)物的理論用量,用實際用量大于理論用量的過量硫酸與氫氧化鋁進(jìn)行合成反應(yīng),將最終反應(yīng)液依次進(jìn)行過濾洗滌、降溫結(jié)晶、結(jié)晶分離、烘干后處理得硫酸氫鋁產(chǎn)品,具體為硫酸氫鋁為AlH(SO4)2·xH2O,硫酸實際用量為理論用量的3.5倍。
硫酸氫鋁為Al2H2(SO4)4·yH2O,硫酸實際用量為理論用量的3.15倍。
硫酸氫鋁為Al4H2(SO4)7·zH2O,硫酸實際用量為理論用量的3.0倍。
硫酸與氫氧化鋁的反應(yīng)條件為常壓下混合反應(yīng)溶液的比重為1.46g/ml,反應(yīng)溫度為100±3℃,反應(yīng)時間為4.5小時,降溫結(jié)晶的冷卻溫度為35±5℃,結(jié)晶時間為5小時,結(jié)晶獲得的固體硫酸氫鋁的烘干溫度為120±4℃。
權(quán)利要求
1.一種硫酸氫鋁的生產(chǎn)方法,其特征在于根據(jù)硫酸氫鋁的分子組成計算所需硫酸和硫酸鋁或氫氧化鋁反應(yīng)物的理論用量,用實際用量大于理論用量的過量硫酸與硫酸鋁或氫氧化鋁進(jìn)行合成反應(yīng),將最終反應(yīng)液依次進(jìn)行過濾洗滌、降溫結(jié)晶、結(jié)晶分離、烘干后處理得硫酸氫鋁產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸氫鋁的生產(chǎn)方法,其特征在于硫酸氫鋁為AlH(SO4)2·xH2O,硫酸實際用量為理論用量的3.40~4.0倍。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸氫鋁的生產(chǎn)方法,其特征在于硫酸氫鋁為Al2H2(SO4)4·yH2O,硫酸實際用量為理論用量的2.5~3.30倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸氫鋁的生產(chǎn)方法,其特征在于硫酸氫鋁為Al4H2(SO4)7·zH2O,硫酸實際用量為理論用量的2.8~3.1倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的硫酸氫鋁的生產(chǎn)方法,其特征在于硫酸與硫酸鋁或氫氧化鋁的反應(yīng)條件為混合反應(yīng)溶液的比重為1.25~1.60g/ml;反應(yīng)溫度為90℃~120℃;反應(yīng)時間為1~7小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的硫酸氫鋁的生產(chǎn)方法,其特征在于降溫結(jié)晶的冷卻溫度為10~50℃,結(jié)晶時間為1~5小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的硫酸氫鋁的生產(chǎn)方法,其特征在于結(jié)晶獲得的固體硫酸氫鋁的烘干溫度為70~150℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種硫酸氫鋁的生產(chǎn)方法,屬于化合物的合成方法,根據(jù)硫酸氫鋁的分子組成計算所需硫酸和硫酸鋁或氫氧化鋁反應(yīng)物的理論用量,用實際用量大于理論用量的過量硫酸與硫酸鋁或氫氧化鋁進(jìn)行合成反應(yīng),將最終反應(yīng)液依次進(jìn)行過濾洗滌、降溫結(jié)晶、結(jié)晶分離、烘干后處理得硫酸氫鋁產(chǎn)品。本發(fā)明生產(chǎn)方法簡便可行,易于工業(yè)化實施,填補了國內(nèi)無生產(chǎn)的空白,滿足國內(nèi)市場需求,降低硫酸氫鋁的使用成本,為各行業(yè)提供原料支持,利于硫酸氫鋁的推廣應(yīng)用。
文檔編號C01F7/74GK1686814SQ20051004331
公開日2005年10月26日 申請日期2005年4月12日 優(yōu)先權(quán)日2005年4月12日
發(fā)明者楊志華, 周曉燕, 胡劍, 姜梅 申請人:山東鋁業(yè)股份有限公司